CN113818049A - 一种ab5型储氢合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于合金制备技术领域，具体公开了一种AB5型储氢合金的制备方法。本发明先将目标合金的金属氧化物混合，压制成型，然后经烧结作为电解池阴极材料；选用泵氧电极作为阳极材料，以氯化物熔盐作为电解质；在1～6V的直流电源下电解，由金属氧化物直接制备稀土系AB5型储氢合金。本发明能够通过控制金属氧化物混合物的配比来控制储氢合金的成分，简化了制备流程，也避免了高纯度金属的添加，节约了成本；本发明还避免了碳氧化物的排放，属于低碳、绿色冶金，同时制备储氢合金的副产物为高纯度氧气，具有回收利用价值。

Description

一种AB5型储氢合金的制备方法
技术领域
本发明涉及合金制备技术领域，尤其涉及一种AB5型储氢合金的制备方法。
背景技术
氢能以资源丰富、燃烧热值高、热效率高、零污染等特点，成为各国科学家共同研究开发的热点。储氢材料是解决经济、高效和安全的储存与运输等问题的关键问题之一。目前，实现商业化应用的主要是AB5型稀土系储氢合金，由于其具有较高的放电容量和高倍率放电性能，较好的活化性能和循环稳定性，成为Ni/MH电池使用的主要负极材料。目前制备储氢合金的主要方法有：机械合金化、气体雾化法、还原扩散法及熔炼法。其中熔炼法是目前稀土系储氢合金产业化的主要方法。该法制备储氢合金工艺采用纯度 99.9％的金属La与金属Ni为原料，按化学计量比La:Ni＝1:5(摩尔比) 配料，置于有氩气保护的中频真空感应炉或电弧炉熔炼内熔炼、合金化，若所需的是合金粉末，还需机械磨研，造成了稀土合金价格较高，限制了其应用领域。随着碳中和战略提出，冶金行业作为碳排放量高贡献行业势必成为关注重点。寻找合适高效的减碳策略将是冶金行业的重要目标。
陈政等研究者采用FFCCambridgeMethod法提出的关于TiO2直接电解还原成金属海绵钛的新方法，该方法工艺简单、工作温度低、环境友好，温度较低且适合制备难熔金属及合金；目前为止，利用FFC法在实验室制备出了Ti、Zr、Ta、Nb、TbNi5、LaNi5和CeNi5等；但将其放大到工业生产，制备的产品性能远低于实验室得到的产品；同时，在工业化研究中，还存在一些其他问题，如电解速度和电流效率低、难以实现连续化生产等等，由于电解过程中采用石墨阳极，电解产物为CO或CO2。
鲁雄刚等采用SOM法电解还原制备金属或合金，通过固体氧离子膜降低电解时间，其中透氧膜在电解过程中经过3个小时开始腐蚀严重，达不到长时间工作的需要；透氧膜管内金属液体及溶解碳受限，不能达到工业化连续生产的需要，最终阳极产物也为CO或者CO2。
因此，如何提供一种AB5型储氢合金的制备方法，提高电解速度和电流效率，实现连续化生产，同时减少碳氧化物排放是本领域亟待解决的难题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种AB5型储氢合金的制备方法，本发明具有电解速度快、电流效率高、实现了连续化生产，重要的是减少了碳氧化物的排放。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种AB5型储氢合金的制备方法，具体包括如下步骤：
1)将含有构成AB5型储氢合金元素的金属氧化物混合，烧结得到电极材料Ⅰ；
2)连接电解池；
3)电解，在电解池阴极得到AB5型储氢合金。
优选的，所述AB5型储氢合金中A元素包括La、Ce、Pr和Nd；B元素包括Ni、Co、Al和Cu；AB5型储氢合金通式为(La1-a-b-c，Cea，Prb，Ndc) Ni5-x-y-z(Cox，Aly，Cuz)；其中，0＜a＜1，0＜b＜1，0＜c＜1，且a+b+c＜ 1；0＜x＜2，0＜y＜1，0＜z＜4，且x+y+z＜4。
优选的，所述金属氧化物中镧氧化物、铈氧化物、镨氧化物、钕氧化物、镍氧化物、钴氧化物、铝氧化物和铜氧化物中金属元素的摩尔比依次为(0， 1)：(0，1)：(0，1)：(0，1)：(1，5)：(0，2)：(0，1)： (0，4)。
优选的，所述金属氧化物为粉末，粒径为1～20μm。
优选的，所述步骤1)在烧结前对混合后的金属氧化物压制成型。
优选的，所述步骤1)烧结温度为900～1200℃，烧结时间为1～4h。
优选的，所述步骤2)的电解池以泵氧电极为阳极，以步骤1)得到的电极材料Ⅰ为阴极；电解液为氯化物熔盐。
优选的，所述电解液为碱金属或碱土金属氯化物熔盐。
优选的，所述步骤3)的电解电压为(1，6]V。
优选的，当电解池的电流小于0.15A时，结束电解。
优选的，在电解池阳极生成氧气，得到高纯氧气，纯度在99.9％以上。
本发明的制备机理：在通电情况下，电极材料Ⅰ通过电极引线得到电子，电极材料A被还原为金属，氧离子在电场作用下，进入氯化物熔盐电解池，其中，与电极引线接触金属氧化物及表层中的氧离子率先脱出，脱出后会留下较大孔隙，内部氧离子继续脱出，脱出的氧离子会在电场的作用下移动到泵氧电极一侧，在泵氧电极外侧通过氧泵电极，在内侧形成氧气析出，随着金属氧化物中的氧不断进入熔盐电解池，并在泵氧电极侧析出，最后阴极侧留下纯金属，阳极侧的泵氧电极侧析出氧气。具体电极反应：
阳极反应：2O2--4e-→O2
阴极反应：MemOn+2ne-→mMe+0.5nO2-
(Me代表金属，m、n代表常数)
在本发明中，熔盐电解质成为氧离子的载体，通过外加电压定向移动，泵氧电极稳定存在情况下，电极间高的电压也不会导致氯化物熔盐电解质的电解，通过控制电极电位，可以保证参与分解反应的是金属氧化物而非氯化物或者其它化合物，直接从金属氧化物原料制备金属或者合金，将极大降低利用传统电解法对原料和工艺的特殊要求，达到高效、低碳、绿色冶金的要求。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明公开的方案不同于现有的熔盐电解方法和固体透氧膜法，产物为合金和氧气，不使用碳阳极，没有碳氧化物的生成，具有低碳、绿色的优点；
(2)在本发明中，只有氧离子可以通过泵氧电极进行反应，其他阴离子或者杂质不能参与，电流效率高；
(3)能够通过控制金属氧化物混合物的配比来控制储氢合金的成分，简化了制备流程，也避免了高纯度金属的添加，节约了成本，同时实现了连续化生产，对于工业大批量生产具有显著意义；
(4)在制备储氢合金的同时副产物为高纯度氧气，极具回收利用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1电解池装置简图；
图2为实施例1制备得到的AB5型储氢合金的XRD图；
图3为实施例1制备得到的AB5型储氢合金的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种AB5型储氢合金的制备方法，具体包括如下步骤：
1)将含有构成AB5型储氢合金元素的金属氧化物混合，烧结得到电极材料Ⅰ；
2)连接电解池；
3)电解，在电解池阴极得到AB5型储氢合金。
在本发明中，所述AB5型储氢合金中A元素包括La、Ce、Pr和Nd；B 元素包括Ni、Co、Al和Cu；AB5型储氢合金通式为(La1-a-b-c，Cea，Prb， Ndc)Ni5-x-y-z(Cox，Aly，Cuz)；其中，0＜a＜1，0＜b＜1，0＜c＜1，且a+b +c＜1；0＜x＜2，0＜y＜1，0＜z＜4，且x+y+z＜4。
在本发明中，所述金属氧化物中镧氧化物、铈氧化物、镨氧化物、钕氧化物、镍氧化物、钴氧化物、铝氧化物和铜氧化物的金属元素摩尔比依次为(0，1)：(0，1)：(0，1)：(0，1)：(1，5)：(0，2)：(0，1)： (0，4)；优选为镧氧化物、铈氧化物、镨氧化物、钕氧化物、镍氧化物、钴氧化物、铝氧化物和铜氧化物的金属元素摩尔比依次为0.5：0.2：0.1：0.2： 2：1：0.5：1.5。其中，括号代表各金属氧化物的取值区间。
在本发明中，金属氧化物中的金属元素利用率高达99.9％，可以看作金属氧化物中的金属元素全部转化到合金中。
在本发明中，所述金属氧化物为粉末，粒径为1～20μm；优选为10μm。
在本发明中，所述步骤1)在烧结前对混合后的金属氧化物压制成型。
在本发明中，所述金属氧化物压制成片状、棒状或球体中的一种，优选为圆片状。
在本发明中，所述步骤1)烧结温度为900～1200℃，烧结时间为1～4h；优选为烧结温度1000～1100℃，烧结时间为2～3h；进一步优选为烧结温度 1050℃，烧结时间为2.5h。
在本发明中，所述步骤2)的电解池以泵氧电极为阳极，以步骤1)得到的电极材料Ⅰ为阴极；电解液为氯化物熔盐。
在本发明中，所述电解液为碱金属或碱土金属氯化物熔盐，优选为氯化钾、氯化钠、氯化镁。
在本发明中，电解液优选为置于刚玉坩埚中。
在本发明中，所述步骤3)的电解电压为(1，6]V；优选为2～5V，进一步优选为4V。
在本发明中，当电解池的电流小于0.15A时，结束电解，电解时间在 0.5～10h之间；优选的，当电极材料Ⅰ厚度为2～3mm时，电解时间2～4小时。
在本发明中，在电解池阳极生成氧气，得到高纯氧气，99.9％以上。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
按金属元素摩尔比为1：5依次称取La2O3和NiO粉末，粉末粒径为10μm，混合均匀，压片成型，在1000℃温度下烧结1小时制成电解用阴极片体(圆片状)，连接电极引线作为阴极，以泵氧电极为阳极，电解液选用KCl熔盐，构成的电解池装置简图如图1所示。连接直流电源，调节电压为4V，当电解池电流降至0.15A以下时，停止电解，本实施例电极材料的厚度为3mm，电解时间2.5小时，在电解池阴极得到AB5型储氢合金LaNi5。
本实施例得到的AB5型储氢合金的XRD图如图2所示；SEM图如图3 所示。从图2中可以看到电解产物为LaNi5和极少量金属Ni，说明经过的上述条件电解，阴极氧化物全部还原，图3围观相貌表明，还原制备LaNi5合金粒径均匀，粒径1μm左右，且表面光滑。
实施例2
按金属元素摩尔比为0.4：0.2：0.2：0.2：2：1：0.5：1.5依次称取La2O3、 CeO2、PrO2、Nd2O3、NiO、Co3O4、Al2O3和CuO粉末，粉末粒径为20μm，混合均匀，压片成型，在1000℃温度下烧结3小时制成电解用阴极片体(球状)，连接电极引线作为阴极，以泵氧电极为阳极，电解液选用NaCl熔盐。连接直流电源，调节电压为4V，当电解池电流降至0.15A以下时，停止电解，在电解池阴极得到AB5型储氢合金(La0.4,Ce0.2,Pr0.2,Nd0.2) Ni2(Co1,Al0.5,Cu1.5)。
对本实施例得到的AB5型储氢合金进行X射线衍射分析以及扫描电子显微镜成像，结果显示金属氧化物全部还原形成CaCu5型的合金，表面光滑且粒径均匀。
实施例3
按金属元素摩尔比为0.3：0.2：0.2：0.3：1.7：1.5：0.8：1依次称取La2O3、 CeO2、PrO2、Nd2O3、NiO、CoO、Al2O3和CuO粉末，粉末粒径为1μm，混合均匀，压片成型，在1200℃温度下烧结2小时制成电解用阴极片体(棒状)，连接电极引线作为阴极，以泵氧电极为阳极，电解液选用MgCl熔盐，构成的电解池。连接直流电源，调节电压为1.2V，当电解池电流降至0.15A以下时，停止电解，在电解池阴极得到AB5型储氢合金(La0.3,Ce0.2,Pr0.2,Nd0.3) Ni1.7(Co1.5,Al0.8,Cu1)。
对本实施例得到的AB5型储氢合金进行X射线衍射分析以及扫描电子显微镜成像，结果显示金属氧化物全部还原形成CaCu5型的合金，表面光滑且粒径均匀。
实施例4
按金属元素摩尔比为0.5：0.1：0.1：0.3：2.2：1.9：0.1：0.8依次称取 La2O3、CeO2、PrO2、Nd2O3、NiO、Co3O4、Al2O3和Cu2O，粉末粒径为8μm，混合均匀，压片成型，在900℃温度下烧结4小时制成电解用阴极片体(球状)，连接电极引线作为阴极，以泵氧电极为阳极，电解液选用NaCl熔盐，构成的电解池。连接直流电源，调节电压为6V，当电解池电流降至0.15A 以下时，停止电解，本实施例电极材料的厚度为2mm，电解时间3小时，在电解池阴极得到AB5型储氢合金(La0.5,Ce0.1,Pr0.1,Nd0.3) Ni2.2(Co1.9,Al0.1,Cu0.8)。
对本实施例得到的AB5型储氢合金进行X射线衍射分析以及扫描电子显微镜成像，结果显示金属氧化物全部还原形成CaCu5型的合金，表面光滑且粒径均匀。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种AB5型储氢合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将含有构成AB5型储氢合金元素的金属氧化物混合，烧结得到电极材料Ⅰ；
2)连接电解池；
3)电解，在电解池阴极得到AB5型储氢合金。
2.根据权利要求1所述的一种AB5型储氢合金的制备方法，其特征在于，所述AB5型储氢合金中A元素包括La、Ce、Pr和Nd；B元素包括Ni、Co、Al和Cu；AB5型储氢合金通式为(La1-a-b-c，Cea，Prb，Ndc)Ni5-x-y-z(Cox，Aly，Cuz)；其中，0＜a＜1，0＜b＜1，0＜c＜1，且a+b+c＜1；0＜x＜2，0＜y＜1，0＜z＜4，且x+y+z＜4。
3.根据权利要求2所述的一种AB5型储氢合金的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物中镧氧化物、铈氧化物、镨氧化物、钕氧化物、镍氧化物、钴氧化物、铝氧化物和铜氧化物中金属元素的摩尔比依次为(0，1)：(0，1)：(0，1)：(0，1)：(1，5)：(0，2)：(0，1)：(0，4)。
4.根据权利要求3所述的一种AB5型储氢合金的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物为粉末，粒径为1～20μm。
5.根据权利要求4所述的一种AB5型储氢合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1)在烧结前对混合后的金属氧化物压制成型。
6.根据权利要求5所述的一种AB5型储氢合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1)烧结温度为900～1200℃，烧结时间为1～4h。
7.根据权利要求1～6任一项所述的一种AB5型储氢合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2)的电解池以泵氧电极为阳极，以步骤1)得到的电极材料Ⅰ为阴极；电解液为氯化物熔盐。
8.根据权利要求7所述的一种AB5型储氢合金的制备方法，其特征在于，所述步骤3)的电解电压为(1，6]V。
9.根据权利要求7或8所述的一种AB5型储氢合金的制备方法，其特征在于，当电解池的电流小于0.15A时，结束电解。
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