CN113817983B - 黑色纳米复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种黑色纳米复合材料及其制备方法和应用。该黑色纳米复合材料的化学式为WxSiyBzC1‑x‑y‑z，x、y和z为原子百分比，0.3≤x≤0.7，0.15≤y≤0.5，0.03≤z≤0.25，且x+y+z＜1。在WxSiyBzC1‑x‑y‑z生长过程中，B在与W、C可以形成较强的键能；同时，在原子尺寸上，B处于C和Si之间，B的加入，有利于薄膜向非晶态生长，在黑色色泽达到后，导电的金属非晶使得薄膜更为平整，连续贯穿的缺陷大为减少，耐腐蚀性提高。同时，控制各元素原子百分比，有利于进一步提升薄膜的硬度。可见，本发明黑色纳米复合材料是一种致密的、带有黑色色泽的、高硬度的非晶硬质材料。

Description

黑色纳米复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，特别是涉及一种黑色纳米复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
3C产品，是计算机类、通信类和消费类电子产品三者的统称，亦称“信息家电”，例如电脑、平板电脑、手机或数字音频播放器等。由于3C产品的体积一般都不大，所以往往在中间加一个“小”字，故往往统称为“3C小家电”。
装饰镀膜，指对基材的表面镀膜处理，以获得期望的装饰效果。如通过物理气相沉积技术在3C产品不锈钢表面沉积硬质涂层，能够显著增加数码产品的硬度和耐腐蚀性，就属于一种装饰镀膜的重要应用。
传统装饰镀膜硬质涂层普遍采用钛基二元及多元氮化物，如氮化钛（TiN）、碳氮化钛（TiCN）、钛铝氮（TiAlN）或Cr系氮化物及碳化物，如氮化铬（CrN）、碳化铬（CrC），针对于应用场景，色泽要求，这些涂层可以是单层、多相复合、纳米多层等多种架构方式在不锈钢产品上应用，达到不同色泽及硬度效果。
通常情况下，在沉积包含上述成分的涂层成膜过程中易形成柱状晶体，柱状晶随膜厚增加而进一步生长，逐渐形成柱状晶缝缺陷，这些缺陷会导致薄膜在耐腐蚀测试环节中形成测试溶液残留，易导致72h或144h盐雾耐腐蚀测试失效，这就无法满足3C产品逐渐升高的测试要求。
论文“Structural and mechanical properties of amorphous W–Si–Nsputtered films after thermal annealing”(作者A.P.Marques等，2003年发布于期刊《Thin Solid Films》，第441期，150-160页)公开了一种W-Si-N涂层，通过物理气相沉积方法，在室温环境下，采用WSi2靶进行反应气相沉积，W的原子比32.1，Si的原子比例47.9，N的原子比例为20，制造出了非晶态涂层，硬度可达到19GPa，通过退火至1000℃，来进一步提升薄膜的致密性。并且，通过退火，其硬度也显著提升，硬度最高可达28GPa。另外，由于薄膜是非晶态，薄膜无晶体柱缝问题，耐腐蚀性及表面摩擦性能均有提升。但由于W-Si-N制造工艺问题，薄膜致密性存在缺陷，需要通过退火来克服，这大大降低了其作为装饰镀工业化生产的成本及可量产性。此外，众所周知，金属及准金属氮化物不易做出黑色色泽，大大限制了其在黑色产品中的应用。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种具有优异黑色色泽、高硬度和优异耐腐蚀性能的黑色纳米复合材料。
技术方案如下：
一种黑色纳米复合材料，其化学式为 WxSiyBzC1-x-y-z，x、y和z为原子百分比，x、y和z满足：0.3≤x≤0.7，0.15≤y≤0.5，0.03≤z≤0.25，且x+y+z＜1。
在其中一个实施例中，0.4≤x≤0.6，0.2≤y≤0.4，0.05≤z≤0.2。
在其中一个实施例中，0.42≤x≤0.55，0.24≤y≤0.4，0.1≤z≤0.2。
在其中一个实施例中，x为0.42，y为0.28，z为0.12；或
x为0.42，y为0.30，z为0.16；或
x为0.52，y为0.24，z为0.12。
本发明还提供一种黑色纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
提供基体，通过物理气相沉积的方式在所述基体上形成所述黑色纳米复合材料；
所述黑色纳米复合材料的化学式为 WxSiyBzC1-x-y-z，x、y和z为原子百分比，x、y和z满足：0.3≤x≤0.7，0.15≤y≤0.5，0.03≤z≤0.25，且x+y+z＜1。
在其中一个实施例中，所述物理气相沉积的方式为真空蒸镀、溅射镀膜、电弧等离子体镀、离子镀膜和分子束外延中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述物理气相沉积的方式为溅射镀膜，溅射镀膜包括：
提供W靶、Si靶和B靶，通入氩气和含碳气体，在所述基体上溅射沉积所述黑色纳米复合材料。
在其中一个实施例中，温度为150℃-330℃，包含氩气和含碳气体的混合气体的总气压为0.5Pa-0.8Pa；和/或
所述W靶的功率密度为4.0W/cm2-6.5W/cm2；和/或
所述Si靶的功率密度为2.5W/cm2-5.5W/cm2；和/或
所述B靶的功率密度为0.5W/cm2-2.0W/cm2；和/或
所述基体的偏压为-150V-（-50）V；和/或
所述氩气的气体流量为25sccm-45sccm，所述含碳气体的气体流量为10sccm-30sccm；和/或
溅射沉积的时间为100min-150min。
在其中一个实施例中，所述含碳气体为乙炔，所述氩气和所述乙炔的气量比为（2-3）:1；和/或
溅射镀膜所采用的真空室的本底真空度≤3.0*10-4Pa。
在其中一个实施例中，在所述基体上溅射沉积所述黑色纳米复合材料的步骤之前，还包括对基体进行清洗处理，以及在清洗处理后所述基体上沉积缓冲膜的步骤。
本发明还提供一种镀膜制品，其特征在于，包括基体覆盖于所述基体表面的黑色纳米复合薄膜，所述黑色纳米复合薄膜包括如上所述的黑色纳米复合材料，或包括根据如上所述的黑色纳米复合材料的制备方法制得的黑色纳米复合材料。
在其中一个实施例中，所述黑色纳米复合薄膜的厚度为0.8μm-4.5μm。
在其中一个实施例中，所述镀膜制品为3C产品。
本发明具有如下有益效果：
本发明提供的黑色纳米复合材料，其化学式为 WxSiyBzC1-x-y-z，0.3≤x≤0.7，0.15≤y≤0.5，0.03≤z≤0.25，且x+y+z＜1，其为非晶结构，能形成四相合金，在 WxSiyBzC1-x-y-z生长过程中，B在与W、C可以形成较强的键能；同时，在原子尺寸上，W为1.41 Å，Si为1.17 Å，B为0.91 Å，C为0.77 Å，B处于C和Si之间，B的加入，有利于薄膜向非晶态生长，在黑色色泽达到后，导电的金属非晶使得薄膜更为平整，连续贯穿的缺陷大为减少，耐腐蚀性提高。同时，控制x、y和z的取值大小，有利于进一步提升薄膜的硬度。可见，本发明通过优化复合材料的组成成分，能够制造出致密的、带有黑色色泽的、高硬度的非晶硬质材料。
经测试，相较于传统的DLC涂层材料，本发明提供的黑色纳米复合材料的表面更为平整，耐腐蚀性能更加优异，其硬度最高可达23GPa，表面粗糙度可达到5nm水平，能够满足装饰镀膜领域的应用要求，特别适用于3C装饰镀膜领域。
另外，本发明采用物理气相沉积的方式制备上述黑色纳米复合材料，其具有产能大，效率高，易操作，重复性好，绿色环保，适合工业化应用的优势。
附图说明
图1是本发明实施例中用于制备黑色纳米复合材料的装置示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
需要说明的是，在本发明的描述中，对于方位词，如有术语“中心”、“横向”、“纵向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示方位和位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于叙述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定方位构造和操作，不能理解为限制本发明的具体保护范围。
在描述位置关系时，除非另有规定，否则当一元件例如层、膜或基板被指为在另一膜层“上”时，其能直接在其他膜层上或亦可存在中间膜层。进一步说，当层被指为在另一层“下”时，其可直接在下方，亦可存在一或多个中间层。亦可以理解的是，当层被指为在两层“之间”时，其可为两层之间的唯一层，或亦可存在一或多个中间层。
在使用本文中描述的“包括”、“具有”、和“包含”的情况下，意图在于覆盖不排他的包含，除非使用了明确的限定用语，例如“仅”、“由……组成”等，否则还可以添加另一部件。
在本发明中，至少一种指任意一种、任意两种或任意两种以上。
除非相反地提及，否则单数形式的术语可以包括复数形式，并不能理解为其数量为一个。
此外，附图并不是以1：1的比例绘制，并且各元件的相对尺寸在附图中仅以示例地绘制，以便于理解本发明，但不一定按照真实比例绘制，附图中的比例不构成对本发明的限制。
本发明的技术方案如下：
一种黑色纳米复合材料，其化学式为 WxSiyBzC1-x-y-z，x、y和z为原子百分比，x、y和z满足：0.3≤x≤0.7，0.15≤y≤0.5，0.03≤z≤0.25，且x+y+z＜1。
本发明提供的黑色纳米复合材料为非晶结构，能形成四相合金，在 WxSiyBzC1-x-y-z生长过程中，B在与W、C可以形成较强的键能；同时，在原子尺寸上，W为1.41 Å，Si为1.17 Å，B为0.91 Å，C为0.77 Å，B处于C和Si之间，B的加入，有利于薄膜向非晶态生长，在黑色色泽达到后，导电的金属非晶使得薄膜更为平整，连续贯穿的缺陷大为减少，耐腐蚀性提高。同时，控制x、y和z的取值大小，有利于进一步提升薄膜的硬度。可见，本发明通过优化复合材料的组成成分，能够制造出致密的、带有黑色色泽的、高硬度的非晶硬质材料。
在其中一个实施例中，0.4≤x≤0.6，0.2≤y≤0.4，0.05≤z≤0.2。控制x略大于y或等于y，远大于z，有利于进一步提升薄膜的硬度。
在其中一个实施例中，0.42≤x≤0.55，0.24≤y≤0.4，0.1≤z≤0.2。控制x略大于y，远大于z，有利于进一步提升薄膜的硬度。
在其中一个实施例中，x为0.42，y为0.28，z为0.12。
在其中一个实施例中，x为0.42，y为0.30，z为0.16。
在其中一个实施例中，x为0.52，y为0.24，z为0.12。
本发明还提供一种黑色纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
提供基体，通过物理气相沉积的方式在所述基体上形成所述黑色纳米复合材料；
所述黑色纳米复合材料的化学式为 WxSiyBzC1-x-y-z，x、y和z为原子百分比，0.3≤x≤0.7，0.15≤y≤0.5，0.03≤z≤0.25。
可以理解地，通过物理气相沉积得到的黑色纳米复合材料为薄膜状。
在其中一个实施例中，所述物理气相沉积的方式为真空蒸镀、溅射镀膜、电弧等离子体镀、离子镀膜和分子束外延中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述物理气相沉积的方式为溅射镀膜。
在其中一个实施例中，溅射镀膜包括：
提供W靶、Si靶和B靶，通入氩气和含碳气体，在所述基体上溅射沉积所述黑色纳米复合材料。
控制W靶、Si靶、B靶的功率密度和沉积纳米复合薄膜过程中的含碳气体的气量来得到不同色泽，不同硬度的黑色纳米复合材料。
在其中一个实施例中，温度为150℃-330℃，包含氩气和含碳气体的混合气体的总气压为0.5Pa-0.8Pa；和/或
所述W靶（W靶）的功率密度为4.0W/cm2-6.5W/cm2；和/或
所述Si靶（Si靶）的功率密度为2.5W/cm2-5.5W/cm2；和/或
所述B靶（B靶）的功率密度为0.5W/cm2-2.0W/cm2；和/或
所述基体的偏压为-150V-（-50）V；和/或
所述氩气的气体流量为25sccm-45sccm，所述含碳气体的气体流量为10sccm-30sccm。
在其中一个实施例中，真空室的本底真空度≤3.0*10-4Pa，这样设置能够保证溅射粒子与气体分子的碰撞，同时也可以减少沉积过程中气体分子中进入杂质，以提高本发明黑色纳米复合材料的致密度、纯度及结合力。
可以理解地，氩气和含碳气体可通过单路通入真空腔体或通过混合气缸混合后进入腔体，其目的是减少本发明黑色纳米复合材料的杂质含量，提高其性能。
在其中一个实施例中，所述含碳气体为乙炔，所述氩气和所述乙炔的气量比为（2-3）:1。这样能够进一步调节黑色纳米复合材料的黑色深度。
薄膜状的黑色纳米复合材料（以下称黑色纳米复合薄膜）的厚度可以根据沉积时间来控制，随着沉积时间越长，黑色纳米复合薄膜厚度越厚，在其中一个实施例中，溅射沉积的时间为100min-150min。优选地，沉积时间为120min，黑色纳米复合薄膜的厚度为2μm。
在其中一个实施例中，在所述基体上溅射沉积所述黑色纳米复合材料的步骤之前，还对基体进行清洗处理。
在其中一个实施例中，清洗基体的方法可采用装饰镀膜领域常规清洗方法。比如采用有机溶剂洗涤或采用工业清洗剂进行清洗。
在其中一个实施例中，对基体进行清洗处理包括以下步骤：
将基体放入工业不锈钢清洗剂（如希尔工业不锈钢清洗剂、柏越化工工业不锈钢清洗剂、剑鑫工业不锈钢清洗剂等）中在60℃-70℃的温度下超声波清洗10-15分钟，然后放入去离子水（DI水）中超声波清洗10-15分钟，最后将基体放入真空烘烤箱中烘烤15-20分钟，烘干后再放入真空腔体中的可旋转样品台上。
在其中一个实施例中，在对在基体进行清洗处理的步骤之后，在所述基体上溅射沉积所述黑色纳米复合材料的步骤之前，还包括在清洗后的所述基体上沉积缓冲膜的步骤。缓冲膜的存在能够增加基体与本发明黑色纳米复合材料之间的结合力。
在其中一个实施例中，所述缓冲膜的材质为Cr、Ti、Zr、不锈钢、W、或者W和Si的复合物。
在其中一个实施例中，所述缓冲膜的厚度为200nm-800nm。优选为300nm-600nm。
在本发明其中一个较为优选的实施例中，所述缓冲膜的材质为W和Si的复合物（称为W-Si复合缓冲膜）。进一步地，所述W-Si复合缓冲膜的厚度为200nm-800nm，更进一步优选为300nm-600nm。
在其中一个实施例中，沉积所述W-Si复合缓冲膜包括：
向腔体内通入Ar气，保持腔体内压力为0.5Pa-0.8Pa，开启偏压，设定为-150V-（-50）V，将W靶的功率密度设定为4.0W/cm2-6.5W/cm2，将Si靶的功率密度设定为4.0W/cm2-5.5W/cm2，在清洗后的所述基体上沉积W-Si复合缓冲膜。进一步地，通过控制成膜时间，制得不同膜厚的W-Si复合缓冲膜。
本发明还提供一种镀膜制品，其特征在于，包括基体覆盖于所述基体表面的黑色纳米复合薄膜，所述黑色纳米复合薄膜包括如上所述的黑色纳米复合材料，或包括根据如上所述的黑色纳米复合材料的制备方法制得的黑色纳米复合材料。
在其中一个实施例中，所述黑色纳米复合薄膜的厚度为0.8μm-4.5μm。在此厚度下，黑色纳米复合薄膜具有更优异的黑色色泽、耐腐蚀性能及较高的硬度，能够更好地满足装饰镀膜领域的应用要求。
在其中一个实施例中，所述镀膜制品为3C产品。
具体实施例
图1是本发明用于制备黑色纳米复合材料的装置示意图，包括真空腔体1，样品台2，直流阳级3、直流阴极引电的Si靶4、直流阴极引电的W靶5、射频阴极引电的B靶6，通过与真空腔体1中的C2H2气体形成反应溅射，生成本发明的黑色纳米复合材料。
本发明实施例中黑色纳米复合材料的硬度测试方法如下：采用奥地利Anton-Paar生产的型号为NHT3纳米压痕仪测试各薄膜的硬度，其配置四面体Berkvich压头，设定压入深度为100nm，载荷随压入深度而发生改变，每个样品测试5个矩阵点后取平均值。
本发明实施例中黑色纳米复合材料的色度值测试方法如下：采用日本柯尼卡生产的型号为CM-3700A-U台式分光测试计测试样品的L值，受光系统选择D65光源，每个样品测试6个矩阵点后取平均值。
本发明实施例中黑色纳米复合材料的表面粗糙度测试方法如下：本采用美国AIST-NT SmartSPMTM 1000 atomic force microscope（AFM）测试仪测试表面粗糙度，测试取值区域为5μm×5μm，每个样品测试5个矩阵点后取均值，其中，表面粗糙度的数值越小，代表其表面越致密，粗糙度越低，越倾向于镜面，如相较于表面粗糙度＜50nm的样品，表面粗糙度＜100nm的样品的表面更为粗糙。
本发明实施例中黑色纳米复合材料的盐雾耐腐蚀测试方法如下：采用程序循环式盐水喷雾机测试耐腐蚀性能，实验室温度为35℃±2℃，饱和桶温度为47℃±2℃，溶液pH值为6.5-7.2，每个样品测试周期为144h。
实施例1
本实施例提供了一种黑色纳米复合材料及其制备方法，所述黑色纳米复合材料的化学组成成分为W0.42Si0.28B0.12C0.18，制备方法如下：
1)前处理：将长宽比为50mm×50mm的不锈钢钢片样品放入希尔工业不锈钢清洗剂超声清洗15分钟，再放入DI水超声清洗15分钟，经烘烤箱烘干后放入镀膜机真空室，真空室抽真空至5*10-4Pa，加热至150℃，恒温15分钟；
2)等离子清洗：通入Ar气，保持炉体压力为2.0Pa，开启偏压，设定为-900V，进行等离子体清洗20分钟，目的是利用等离子体刻蚀去除样品表面微小杂质；
3)底层缓冲膜：开启样品台转架，设定转速为6圈每分钟，调整样品台到靶面的距离为8cm， W靶、Si靶采用直流电源引电，B靶采用射频电源引电，通入Ar气，保持炉体内压力为0.5Pa，开启偏压，设定为-100V，将W靶的功率密度设定为5W/ cm2，将Si靶的功率密度设定为5W/ cm2，通过控制成膜时间，所得膜厚为500nm；
4）沉积黑色纳米复合材料：通入乙炔C2H2气体，设定气量为18sccm，调整Ar气气量，保持Ar：C2H2的气量比为2:1，保持炉内压力为0.7Pa，将W靶功率密度调节为5W/ cm2，将Si靶功率密度调节为4W/ cm2，开启B靶，将B靶功率密度调节为1.0W/ cm2，沉积黑色纳米复合材料，溅射120min后结束成膜，所得总膜厚为2.0μm。
通过实施例1制备方法所得的黑色纳米复合材料薄膜，成分为W0.42Si0.28B0.12C0.18，L值为45.2，呈标准黑色色泽，硬度值为20GPa，通过AFM测试表面粗糙度＜15nm，可通过144h盐雾耐腐蚀测试。
实施例2
本实施例提供了一种黑色纳米复合材料及其制备方法，所述黑色纳米复合材料的化学组成成分为W0.42Si0.30B0.16C0.12，制备方法如下：
1)前处理：将长宽比为50mm×50mm的不锈钢钢片放入希尔工业不锈钢清洗剂超声清洗15分钟，再放入DI水超声清洗15分钟，经烘烤箱烘干后放入镀膜机真空室，真空室抽真空至5*10-4 Pa，加热至150℃，恒温15分钟；
2)等离子清洗：通入Ar气，保持炉体压力为2.0Pa，开启偏压，设定为-900V，进行等离子体清洗20分钟，目的是利用等离子体刻蚀去除样品表面微小杂质；
3)底层缓冲膜：开启样品台转架，设定转速为6圈每分钟，调整样品台到靶面的距离为8cm， W靶、Si靶采用直流电源引电，B靶采用射频电源引电，通入Ar气，保持炉体内压力为0.5Pa，开启偏压，设定为-100V，将W靶的功率密度设定为5W/ cm2，将Si靶的功率密度设定为5W/ cm2，通过控制成膜时间，所得膜厚为500nm；
4）沉积黑色纳米复合材料：通入乙炔C2H2气体，设定气量为12sccm，调整Ar气气量，保持Ar：C2H2的气量比为3:1，保持炉内压力为0.5Pa，将W靶功率密度调节为5W/ cm2，将Si靶功率密度调节为4.5W/ cm2，开启B靶，将B靶功率密度调节为1.3W/ cm2，沉积黑色纳米复合材料薄膜，溅射120min后结束成膜，所得总膜厚为2.0μm。
通过实施例2制备方法所得的黑色纳米复合材料薄膜，成分为W0.42Si0.30B0.16C0.12，其L值为48.7，呈标准灰黑色色泽，硬度值为21GPa，通过AFM测试表面粗糙度＜10nm，可通过144h盐雾耐腐蚀测试。
实施例3
本实施例提供了一种黑色纳米复合材料及其制备方法，所述黑色纳米复合材料的化学组成成分为W0.42Si0.30B0.16C0.12，制备方法如下：
1)前处理：将长宽比为50mm×50mm的不锈钢钢片放入希尔工业不锈钢清洗剂超声清洗15分钟，再放入DI水超声清洗15分钟，经烘烤箱烘干后放入镀膜机真空室，真空室抽真空至5*10-4 Pa，加热至150℃，恒温15分钟；
2)等离子清洗：通入Ar气，保持炉体压力为2.0Pa，开启偏压，设定为-900V，进行等离子体清洗20分钟，目的是利用等离子体刻蚀去除样品表面微小杂质；
3)底层缓冲膜：开启样品台转架，设定转速为6圈每分钟，调整样品台到靶面的距离为8cm， W靶、Si靶采用直流电源引电，B靶采用射频电源引电，通入Ar气，保持炉体内压力为0.5Pa，开启偏压，设定为-100V，将W靶的功率密度设定为5W/ cm2，将Si靶的功率密度设定为5W/ cm2，通过控制成膜时间，所得膜厚为500nm；
4）沉积黑色纳米复合材料：通入乙炔C2H2，设定气量为20sccm，保持Ar：C2H2的气量比为3:1，通过调整Ar气气量，保持炉内压力为0.5Pa，将W靶功率密度调节为5.5W/ cm2，将Si靶功率密度调节为3.2W/ cm2，开启B靶，将B靶功率密度调节为1.0W/ cm2，沉积黑色纳米复合材料薄膜，溅射120min后结束成膜，所得总膜厚为2.0μm。
通过实施例3制备方法所得的黑色纳米复合材料薄膜，成分为W0.42Si0.30B0.16C0.12，其L值为49.8，呈标准灰黑色色泽，硬度值为23GPa，通过AFM测试表面粗糙度＜12nm，可通过144h盐雾耐腐蚀测试。
对比例1
本对比例提供了一种黑色纳米复合材料及其制备方法，所述黑色纳米复合材料的化学组成成分为W0.4Si0.3C0.3，制备方法如下：
1)前处理：将长宽比为50mm×50mm的不锈钢钢片放入希尔工业不锈钢清洗剂超声清洗15分钟，再放入DI水超声清洗15分钟，经烘烤箱烘干后放入镀膜机真空室，真空室抽真空至5*10-4Pa，加热至150℃，恒温15分钟；
2)等离子清洗：通入Ar气，保持炉体压力为2.0Pa，开启偏压，设定为-900V，进行等离子体清洗20分钟，目的是利用等离子体刻蚀去除样品表面微小杂质；
3)底层缓冲膜：开启样品台转架，设定转速为6圈每分钟，调整样品台到靶面的距离为8cm，W靶、Si靶采用直流电源引电，B靶采用射频电源引电，通入Ar气，保持炉体内压力为0.5Pa，开启偏压，设定为-100V，将W靶的功率密度设定为5W/ cm2，将Si靶的功率密度设定为5W/ cm2，通过控制成膜时间，所得膜厚为500nm；
4）沉积纳米复合材料：通入乙炔C2H2气体，设定气量为18sccm，调整Ar气气量，保持Ar：C2H2的气量比为2:1，保持炉内压力为0.7Pa，将W靶功率密度调节为5W/ cm2，将Si靶功率密度调节为4W/ cm2，沉积纳米复合材料，溅射120min后结束成膜，所得总膜厚为2.0μm。
通过对比例1制备方法所得的纳米复合材料薄膜，成分为W0.4Si0.3C0.3，L值为41.2，呈标准黑色色泽，硬度值为16GPa，通过AFM测试表面粗糙度为＜130nm，无法通过144h盐雾耐腐蚀测试。
对比例2
本对比例提供了一种纳米复合材料及其制备方法，所述纳米复合材料的化学组成成分为W0.7B0.1C0.2，制备方法如下：
1)前处理：将长宽比为50mm×50mm的不锈钢钢片放入希尔工业不锈钢清洗剂超声清洗15分钟，再放入DI水超声清洗15分钟，经烘烤箱烘干后放入镀膜机真空室，真空室抽真空至5*10-4Pa，加热至150℃，恒温15分钟；
2)等离子清洗：通入Ar气，保持炉体压力为2.0Pa，开启偏压，设定为-900V，进行等离子体清洗20分钟，目的是利用等离子体刻蚀去除样品表面微小杂质；
3)底层缓冲膜：开启样品台转架，设定转速为6圈每分钟，调整样品台到靶面的距离为8cm，W靶采用直流电源引电，B靶采用射频电源引电，通入Ar气，保持炉体内压力为0.5Pa，开启偏压，设定为-100V，将W靶的功率密度设定为5W/ cm2，通过控制成膜时间，所得膜厚为500nm；
4）沉积纳米复合材料：通入乙炔C2H2气体，设定气量为18sccm，调整Ar气气量，保持Ar：C2H2的气量比为3:1，保持炉内压力为0.6Pa，将W靶功率密度调节为5.5W/ cm2，开启B靶，将B靶功率密度调节为1.0W/ cm2，沉积纳米复合材料，溅射120min后结束成膜，所得总膜厚为2.0μm。
通过对比例2制备方法所得的纳米复合材料薄膜，成分为W0.7B0.1C0.2，L值为65.7，呈银灰色色泽，硬度值为10GPa，通过AFM测试表面粗糙度为＜100nm，无法通过144h盐雾耐腐蚀测试。
对比例3
本对比例提供了一种纳米复合材料及其制备方法，所述纳米复合材料的化学组成成分为W0.41Si0.29B0.13N0.17，制备方法如下：
1)前处理：将长宽比为50mm×50mm的不锈钢钢片放入希尔工业不锈钢清洗剂超声清洗15分钟，再放入DI水超声清洗15分钟，经烘烤箱烘干后放入镀膜机真空室，真空室抽真空至5*10-4Pa，加热至150℃，恒温15分钟；
2)等离子清洗：通入Ar气，保持炉体压力为2.0Pa，开启偏压，设定为-900V，进行等离子体清洗20分钟，目的是利用等离子体刻蚀去除样品表面微小杂质；
3)底层缓冲膜：开启样品台转架，设定转速为6圈每分钟，调整样品台到靶面的距离为8cm， W靶、Si靶采用直流电源引电，B靶采用射频电源引电，通入Ar气，保持炉体内压力为0.5Pa，开启偏压，设定为-100V，将W靶的功率密度设定为5W/ cm2，将Si靶的功率密度设定为5W/ cm2，通过控制成膜时间，所得膜厚为500nm；
4）沉积纳米复合材料：通入氮气，设定气量为11sccm，调整Ar气气量，保持Ar：氮气的气量比为3:1，保持炉内压力为0.7Pa，将W靶功率密度调节为5W/ cm2，将Si靶功率密度调节为4W/ cm2，开启B靶，将B靶功率密度调节为1.0W/ cm2，沉积黑色纳米复合材料，溅射120min后结束成膜，所得总膜厚为2.0μm。
通过对比例3制备方法所得的纳米复合材料薄膜，成分为W0.41Si0.29B0.13N0.17，L值为62，呈银灰色色泽，硬度值为17GPa，通过AFM测试表面粗糙度＜40nm，可通过144h盐雾耐腐蚀测试。
对比例4
本对比例提供了一种纳米复合材料及其制备方法，所述纳米复合材料的化学组成成分为W0.2Si0.65B0.05C0.1，制备方法如下：
1)前处理：将长宽比为50mm×50mm的不锈钢钢片放入希尔工业不锈钢清洗剂超声清洗15分钟，再放入DI水超声清洗15分钟，经烘烤箱烘干后放入镀膜机真空室，真空室抽真空至5*10-4Pa，加热至150℃，恒温15分钟；
2)等离子清洗：通入Ar气，保持炉体压力为2.0Pa，开启偏压，设定为-900V，进行等离子体清洗20分钟，目的是利用等离子体刻蚀去除样品表面微小杂质；
3)底层缓冲膜：开启样品台转架，设定转速为6圈每分钟，调整样品台到靶面的距离为8cm， W靶、Si靶采用直流电源引电，B靶采用射频电源引电，通入Ar气，保持炉体内压力为0.5Pa，开启偏压，设定为-100V，将W靶的功率密度设定为5W/ cm2，将Si靶的功率密度设定为5W/ cm2，通过控制成膜时间，所得膜厚为500nm；
4）沉积纳米复合材料：通入乙炔C2H2气体，设定气量为10sccm，调整Ar气气量，保持Ar：C2H2的气量比为3:1，保持炉内压力为0.7Pa，将W靶功率密度调节为2W/ cm2，将Si靶功率密度调节为7W/ cm2，开启B靶，将B靶功率密度调节为0.6W/ cm2，沉积黑色纳米复合材料，溅射140min后结束成膜，所得总膜厚为2.0μm。
通过对比例4制备方法所得的纳米复合材料薄膜，成分为W0.2Si0.65B0.05C0.1，L值为45，呈深七彩色色泽，硬度值为7GPa，通过AFM测试表面粗糙度＜150nm，可通过144h盐雾耐腐蚀测试。
对比例5
本对比例提供了一种纳米复合材料及其制备方法，所述纳米复合材料的化学组成成分为W0.8Si0.1B0.02C0.08，制备方法如下：
1)前处理：将长宽比为50mm×50mm的不锈钢钢片放入希尔工业不锈钢清洗剂超声清洗15分钟，再放入DI水超声清洗15分钟，经烘烤箱烘干后放入镀膜机真空室，真空室抽真空至5*10-4Pa，加热至150℃，恒温15分钟；
2)等离子清洗：通入Ar气，保持炉体压力为2.0Pa，开启偏压，设定为-900V，进行等离子体清洗20分钟，目的是利用等离子体刻蚀去除样品表面微小杂质；
3)底层缓冲膜：开启样品台转架，设定转速为6圈每分钟，调整样品台到靶面的距离为8cm， W靶、Si靶采用直流电源引电，B靶采用射频电源引电，通入Ar气，保持炉体内压力为0.5Pa，开启偏压，设定为-100V，将W靶的功率密度设定为5W/ cm2，将Si靶的功率密度设定为5W/ cm2，通过控制成膜时间，所得膜厚为500nm；
4）沉积纳米复合材料：通入乙炔C2H2气体，设定气量为10sccm，调整Ar气气量，保持Ar：C2H2的气量比为3:1，保持炉内压力为0.7Pa，将W靶功率密度调节为6.5W/ cm2，将Si靶功率密度调节为2W/ cm2，开启B靶，将B靶功率密度调节为0.2W/ cm2，沉积黑色纳米复合材料，溅射100min后结束成膜，所得总膜厚为2.0μm。
通过对比例5制备方法所得的纳米复合材料薄膜，成分为W0.8Si0.1B0.02C0.08，L值为71，呈银白色色泽，硬度值为11GPa，通过AFM测试表面粗糙度＜170nm，无法通过144h盐雾耐腐蚀测试。
对比例6
本对比例提供了一种纳米复合材料及其制备方法，所述纳米复合材料的化学组成成分为W0.4Si0.1B0.4C0.1，制备方法如下：
1)前处理：将长宽比为50mm×50mm的不锈钢钢片放入希尔工业不锈钢清洗剂超声清洗15分钟，再放入DI水超声清洗15分钟，经烘烤箱烘干后放入镀膜机真空室，真空室抽真空至5*10-4Pa，加热至150℃，恒温15分钟；
2)等离子清洗：通入Ar气，保持炉体压力为2.0Pa，开启偏压，设定为-900V，进行等离子体清洗20分钟，目的是利用等离子体刻蚀去除样品表面微小杂质；
3)底层缓冲膜：开启样品台转架，设定转速为6圈每分钟，调整样品台到靶面的距离为8cm， W靶、Si靶采用直流电源引电，B靶采用射频电源引电，通入Ar气，保持炉体内压力为0.5Pa，开启偏压，设定为-100V，将W靶的功率密度设定为5W/ cm2，将Si靶的功率密度设定为5W/ cm2，通过控制成膜时间，所得膜厚为500nm；
4）沉积黑色纳米复合材料：通入乙炔C2H2气体，设定气量为10sccm，调整Ar气气量，保持Ar：C2H2的气量比为3:1，保持炉内压力为0.7Pa，将W靶功率密度调节为5W/ cm2，将Si靶功率密度调节为1.5W/ cm2，开启B靶，将B靶功率密度调节为4W/ cm2，沉积黑色纳米复合材料，溅射160min后结束成膜，所得总膜厚为2.0μm。
通过对比例6制备方法所得的黑色纳米复合材料薄膜，成分为W0.4Si0.1B0.4C0.1，L值为58.5，呈灰色色泽，硬度值为9GPa，通过AFM测试表面粗糙度＜90nm，可通过144h盐雾耐腐蚀测试。
可见，本发明实施例1-3制得的黑色纳米复合材料的颜色色泽均为标准黑色，可以通过144h防腐蚀测试，硬度高于20GPa，表面粗糙度＜15nm，说明本发明提供的纳米复合材料是兼具黑色色泽、高硬度、高表面致密度、优异耐腐蚀性的黑色纳米复合材料。
在对比例1中，纳米复合材料采用W-Si-C结构，无法通过144h防腐蚀测试，分析原因为其薄膜呈柱状晶体结构，导致薄膜致密性较弱所致，充分说明B的重要性。
在对比例2-6中通过改变W-Si-B-C的配比，复合材料的颜色发生了较大改变，呈银白色到灰色色泽，无法满足需求，同时，随着材料中W-Si-B-C的配比改变，出现了硬度下降、表面变粗糙的现象，充分说明W、Si、B和C之间原子百分比的重要性。
综上可知，若设计纳米复合材料的组成为WxSiyBzC1-x-y-z，x、y和z为原子百分比，且0.3≤x≤0.7，0.15≤y≤0.5，0.03≤z≤0.25，x+y+z＜1，能够赋予黑色纳米复合材料优异的黑色色泽、高硬度和优异耐腐蚀性。另外，本发明提供的黑色纳米复合材料的制备方法，工艺可控性多样化，可以调节黑色色度值、硬度值、表面粗糙度值，以匹配不同的应用场景。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，便于具体和详细地理解本发明的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本发明所附权利要求的保护范围内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书和附图可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.一种黑色纳米复合薄膜材料，其特征在于，其为非晶结构，其化学式为WxSiyBzC1-x-y-z，x、y和z为原子百分比，x、y和z满足：0.3≤x≤0.7，0.15≤y≤0.5，0.03≤z≤0.25，且x+y+z＜1。
2.根据权利要求1所述的黑色纳米复合薄膜材料，其特征在于，0.4≤x≤0.6，0.2≤y≤0.4，0.05≤z≤0.2。
3.根据权利要求2所述的黑色纳米复合薄膜材料，其特征在于，0.42≤x≤0.55，0.24≤y≤0.4，0.1≤z≤0.2。
4.一种黑色纳米复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供基体，通过物理气相沉积的方式在所述基体上形成所述黑色纳米复合薄膜材料；
所述黑色纳米复合薄膜材料的化学式为WxSiyBzC1-x-y-z，x、y和z为原子百分比，x、y和z满足：0.3≤x≤0.7，0.15≤y≤0.5，0.03≤z≤0.25，且x+y+z＜1。
5.根据权利要求4所述的黑色纳米复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述物理气相沉积的方式为溅射镀膜，溅射镀膜包括：
提供W靶、Si靶和B靶，通入氩气和含碳气体，在所述基体上溅射沉积所述黑色纳米复合薄膜材料。
6.根据权利要求5所述的黑色纳米复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，温度为150℃-330℃，包含氩气和含碳气体的混合气体的总气压为0.5Pa-0.8Pa；和/或
所述W靶的功率密度为4.0W/cm2-6.5W/cm2；和/或
所述Si靶的功率密度为2.5W/cm2-5.5W/cm2；和/或
所述B靶的功率密度为0.5W/cm2-2.0W/cm2；和/或
所述基体的偏压为-150V-（-50）V；和/或
所述氩气的气体流量为25sccm-45sccm，所述含碳气体的气体流量为10sccm-30sccm；和/或
溅射沉积的时间为100min-150min。
7.根据权利要求4至6任一项所述的黑色纳米复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，在所述基体上溅射沉积所述黑色纳米复合薄膜材料的步骤之前，还包括对基体进行清洗处理，以及在清洗处理后所述基体上沉积缓冲膜的步骤。
8.一种镀膜制品，其特征在于，包括基体和覆盖于所述基体表面的黑色纳米复合薄膜，所述黑色纳米复合薄膜包括权利要求1至3任一项所述的黑色纳米复合薄膜材料，或黑色纳米复合薄膜包括根据权利要求4至7任一项所述的黑色纳米复合薄膜材料的制备方法制得的黑色纳米复合薄膜材料。
9.根据权利要求8所述的镀膜制品，其特征在于，所述黑色纳米复合薄膜的厚度为0.8μm-4.5μm。
10.根据权利要求8所述的镀膜制品，其特征在于，所述镀膜制品为3C产品。
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