CN113817155B - 原油破乳剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及油田破乳剂及制备方法技术领域，是一种原油破乳剂及其制备方法，前者原料包括聚醚干剂、甲醇和水混合，在适宜温度下搅拌后得到原油破乳剂。本发明制得的原油破乳剂在对乳化原油、原油采出液等进行破乳时，具有脱水速度快，对复杂乳液的破乳能力强，尤其是对含蜡、含压裂液原油、部分油田老化原油具有优异的破乳效果。

Description

原油破乳剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油田破乳剂及制备方法技术领域，是一种原油破乳剂及其制备方法，还包括聚醚干剂及其制备方法。
背景技术
采出液破乳脱水对原油的开采、集输和加工都十分重要。国内外多数油田处于开发中后期，由于多种增油措施的实施，采出液的乳化状态复杂、乳液十分稳定,导致破乳脱水十分困难,给生产带来许多难题。为了破坏原油乳状液，需使用特定的破乳剂，国内外的研究已经较多，但仍需要能更有效的破坏和分离这种乳液的破乳剂。
发明内容
本发明提供了一种原油破乳剂及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其对复杂乳液的破乳能力强，尤其是对含蜡、含压裂液原油、部分油田老化原油具有优异的破乳效果。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种聚醚干剂，化学结构式为：其中R为起始剂，m＝0至500，n＝0至150；起始剂R的化学结构式为：
其中，起始剂R的化学结构式中的n＝0至50。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：
上述聚醚干剂，原料按重量份数计包括起始剂0.5份至30份,氢氧化钠0.5份至2份,环氧丙烷40份至85份，环氧乙烷10份至30份，其按下述方法得到：首先在反应釜中加入所需量的起始剂和氢氧化钠，搅拌并加热升温至125℃至130℃，对反应釜抽空后充入氮气，使反应釜中形成氮气氛围，接着投加所需量的环氧丙烷，反应釜内的反应压力为0.10MPa至0.25MPa、反应温度为125℃至130℃；然后再投加所需量的环氧乙烷，反应压力0.10MPa至0.25MPa，反应温度为115℃至125℃，投加完毕后继续熟化反应1小时，反应温度为115℃至125℃，待反应釜内压力降至常压后,降温出料得到聚醚干剂。
上述起始剂的原料包括摩尔比为0.5至2：2至6的对羟基苯乙酮和甲醛，其按下述方法得到：在反应釜中加入所需量的对羟基苯乙酮、甲醛和氢氧化钠，氢氧化钠的加入量为起始剂原料总重量的1％至5％，控制反应釜的温度为40℃至50℃，反应压力0.2MPa至0.5MPa,反应2小时后，加入所需量二甲苯溶剂，升温至90℃至95℃，反应压力控制为0.2MPa至0.5MPa，反应2小时至3小时，真空回流脱去水分即得起始剂。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种技术方案之一所述聚醚干剂的制备方法，原料按重量份数计包括起始剂0.5份至30份,氢氧化钠0.5份至2份,环氧丙烷40份至85份，环氧乙烷10份至30份，其按下述方法得到：首先在反应釜中加入所需量的起始剂和氢氧化钠，搅拌并加热升温至125℃至130℃，对反应釜抽空后充入氮气，使反应釜中形成氮气氛围，接着投加所需量的环氧丙烷，反应釜内的反应压力为0.10MPa至0.25MPa、反应温度为125℃至130℃；然后再投加所需量的环氧乙烷，反应压力0.10MPa至0.25MPa，反应温度为115℃至125℃，投加完毕后继续熟化反应1小时，反应温度为115℃至125℃，待反应釜内压力降至常压后,降温出料得到聚醚干剂。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：
上述起始剂的原料包括摩尔比为0.5至2：2至6的对羟基苯乙酮和甲醛，其按下述方法得到：在反应釜中加入所需量的对羟基苯乙酮、甲醛和氢氧化钠，氢氧化钠的加入量为起始剂原料总重量的1％至5％，控制反应釜的温度为40℃至50℃，反应压力0.2MPa至0.5MPa,反应2小时后，加入所需量二甲苯溶剂，升温至90℃至95℃，反应压力控制为0.2MPa至0.5MPa，反应2小时至3小时，真空回流脱去水分即得起始剂。
本发明的技术方案之三是通过以下措施来实现的：一种以技术方案之一所述聚醚干剂为原料的原油破乳剂，原料按重量百分比计包括聚醚干剂40％至60％,甲醇10％至30％，其余为水。
下面是对上述发明技术方案之三的进一步优化或/和改进：
上述原油破乳剂按下述方法得到：将所需量的聚醚干剂、甲醇和水混合，在温度为40℃至50℃的条件下搅拌30至60分钟后得到原油破乳剂。
本发明的技术方案之四是通过以下措施来实现的：一种原油破乳剂的制备方法，原料按重量百分比计包括聚醚干剂40％至60％,甲醇10％至30％，其余为水按下述方法进行：将所需量的聚醚干剂、甲醇和水混合，在温度为40℃至50℃的条件下搅拌30至60分钟后得到原油破乳剂。
本发明制得的原油破乳剂在对乳化原油、原油采出液等进行破乳时，具有脱水速度快，对复杂乳液的破乳能力强，尤其是对含蜡、含压裂液原油、部分油田老化原油具有优异的破乳效果。
附图说明
附图1为起始剂R的反应式。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品；本发明中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数；本发明中的溶液若没有特殊说明，均为溶剂为水的水溶液，例如，盐酸溶液即为盐酸水溶液；本发明中的常温、室温一般指15℃到25℃的温度，一般定义为25℃。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：该原油破乳剂按下述制备方法制得：
(1)起始剂的制备：起始剂的原料包括摩尔比为0.5至2：2至6的对羟基苯乙酮和甲醛，其按下述方法得到：在反应釜中加入所需量的对羟基苯乙酮、甲醛和氢氧化钠，氢氧化钠的加入量为起始剂原料总重量的1％至5％，控制反应釜的温度为40℃至50℃，反应压力0.2MPa至0.5MPa,反应2小时后，加入所需量二甲苯溶剂，升温至90℃至95℃，反应压力控制为0.2MPa至0.5MPa，反应2小时至3小时，真空回流脱去水分即得起始剂。
(2)聚醚干剂的制备：聚醚干剂的原料按重量份数计包括起始剂0.5份至30份,氢氧化钠0.5份至2份,环氧丙烷40份至85份，环氧乙烷10份至30份，其按下述方法得到：首先在反应釜中加入所需量的起始剂和氢氧化钠，搅拌并加热升温至125℃至130℃，对反应釜抽空后充入氮气，使反应釜中形成氮气氛围，接着投加所需量的环氧丙烷，反应釜内的反应压力为0.10MPa至0.25MPa、反应温度为125℃至130℃；然后再投加所需量的环氧乙烷，反应压力0.10MPa至0.25MPa，反应温度为115℃至125℃，投加完毕后继续熟化反应1小时，反应温度为115℃至125℃，待反应釜内压力降至常压后,降温出料得到聚醚干剂。
(3)原油破乳剂的制备：原料按重量百分比计包括聚醚干剂40％至60％,甲醇10％至30％，其余为水；将所需量的聚醚干剂、甲醇和水混合，在温度为40℃至50℃的条件下搅拌30至60分钟后得到原油破乳剂。
聚醚干剂的反应式为：
其中R为起始剂；
m＝0至500，n＝0至150；
PO为EO为/>
起始剂R的反应式如图1，图1中，n＝0至50。
根据本发明制得的原油破乳剂在对乳化原油、原油采出液等进行破乳时，具有脱水速度快，对复杂乳液的破乳能力强，尤其是对含蜡、含压裂液原油、部分油田老化原油具有优异的破乳效果。以下述具体应用案例进行说明。
实施例2：该原油破乳剂按下述制备方法制得：
(1)起始剂的制备：在反应釜中加入108公斤的对羟基苯乙酮、61公斤的甲醛和6公斤的氢氧化钠，控制温度在40℃至42℃，反应压力控制0.2MPa,反应2小时后，加入二甲苯溶剂，将反应釜内非液态物质溶解成液态，升温至90℃，反应压力控制在0.3MPa，反应3小时，真空回流脱去水分即为起始剂。
(2)聚醚干剂的制备：首先在反应釜中加入100公斤起始剂和8公斤氢氧化钠,开动搅拌、加热升温至130℃,抽空、充氮,接着缓慢投加525公斤的环氧丙烷，反应压力控制在至0.22MPa、反应温度132℃。再缓慢投加288公斤的环氧乙烷，反应压力0.18MPa，反应温度120士5℃，投加完毕后继续熟化反应1小时，反应温度120士5℃，待反应釜内压力回零(即常压)后,降温至常温后出料得到聚醚干剂。
(3)原油破乳剂的制备：在反应釜中投加聚醚干剂450公斤,甲醇200公斤，水350公斤，升温至50℃，搅拌30分钟降温至常温后出料。
实施例3：该原油破乳剂按下述制备方法制得：
(1)起始剂的制备：在反应釜中加入133公斤的对羟基苯乙酮、84公斤的甲醛和7公斤的氢氧化钠，控制温度在40℃至43℃，反应压力控制在0.3MPa,反应2小时后，加入一定量的二甲苯溶剂，将反应釜内非液态物质溶解成液态，升温至93℃，反应压力控制在0.4MPa，反应2小时,真空回流脱去水分即为起始剂。
(2)聚醚干剂的制备：首先在反应釜中加入100公斤起始剂和10公斤氢氧化钠,开动搅拌、加热升温至132℃,抽空、充氮,接着缓慢滴加900公斤的环氧丙烷，反应压力控制在0.22MPa、反应温度130℃。再缓慢滴加250公斤的环氧乙烷，反应压力0.22MPa，反应温度120士5℃，滴加完毕后继续熟化反应1小时，反应温度120士5℃，待反应釜内压力回零后,降温出料得到聚醚干剂。
(3)原油破乳剂的制备：在反应釜中投加聚醚干剂450公斤,甲醇200公斤，水350公斤，升温至44℃，搅拌45分钟降温至常温出料。
应用案例1：克拉玛依玛湖油田原油属于高含蜡原油，且其采出液中含有大量的压裂液，较难处理；取克拉玛依玛湖油田原油采出液对上述实施例2制得的原油破乳剂进行评价。
克拉玛依玛湖油田原油采出液中，无机和有机杂质含量为10％至15％，乳化水含量占11％至25％。
应用案例2：克拉玛依油田六九区污水站老化原油含有较多的水处理药剂，原油乳化严重，脱水很难。取克拉玛依油田六九区污水站老化原油对上述实施例2制得的原油破乳剂进行评价。
克拉玛依油田六九区污水站老化原油的原油密度0.9200g/cm3至0.981g/cm3、酸值1.49mgKOH/g至9.80mgKOH/g、胶质含量16.33％至34.7％；属于胶质含量高、密度大的稠油。老化油中还含有大量的乳化水和2％至3％的泥或渣，0.5％的酸、碱或盐及表面活性剂等。
上述评价试验过程中，参照GB/T8929-2006原油水含量的测定(蒸馏法)、SY/T5281-2018破乳剂使用性能检测法(瓶试法)。
克拉玛依油田六九区污水站老化原油破乳脱水试验数据见表1，玛湖油田原油采出液破乳脱水试验数据见表2。
通过表1至2脱水率数据、界面情况以及水色可知，本发明实施例2制得的原油破乳剂能有效对克拉玛依油田六九区污水站老化原油、玛湖油田原油采出液进行破乳脱水，脱水速度快且脱水效率高。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
表1克拉玛依油田六九区污水站老化原油破乳脱水试验
表2玛湖油田原油采出液破乳脱水试验

Claims (5)

1.一种聚醚干剂，其特征在于化学结构式为：其中R为起始剂，m＝0至500，n＝0至150；起始剂R的化学结构式为：
其中，起始剂R的化学结构式中的n＝0至50；
所述聚醚干剂的原料按重量份数计包括起始剂0.5份至30份,氢氧化钠0.5份至2份,环氧丙烷40份至85份，环氧乙烷10份至30份，其按下述方法得到：首先在反应釜中加入所需量的起始剂和氢氧化钠，搅拌并加热升温至125℃至130℃，对反应釜抽空后充入氮气，使反应釜中形成氮气氛围，接着投加所需量的环氧丙烷，反应釜内的反应压力为0.10MPa至0.25MPa、反应温度为125℃至130℃；然后再投加所需量的环氧乙烷，反应压力0.10MPa至0.25MPa，反应温度为115℃至125℃，投加完毕后继续熟化反应1小时，反应温度为115℃至125℃，待反应釜内压力降至常压后,降温出料得到聚醚干剂；
所述起始剂的原料包括摩尔比为0.5至2：2至6的对羟基苯乙酮和甲醛，其按下述方法得到：在反应釜中加入所需量的对羟基苯乙酮、甲醛和氢氧化钠，氢氧化钠的加入量为起始剂原料总重量的1％至5％，控制反应釜的温度为40℃至50℃，反应压力0.2MPa至0.5MPa,反应2小时后，加入所需量二甲苯溶剂，升温至90℃至95℃，反应压力控制为0.2MPa至0.5MPa，反应2小时至3小时，真空回流脱去水分即得起始剂。
2.一种聚醚干剂的制备方法，其特征在于原料按重量份数计包括起始剂0.5份至30份,氢氧化钠0.5份至2份,环氧丙烷40份至85份，环氧乙烷10份至30份，其按下述方法得到：首先在反应釜中加入所需量的起始剂和氢氧化钠，搅拌并加热升温至125℃至130℃，对反应釜抽空后充入氮气，使反应釜中形成氮气氛围，接着投加所需量的环氧丙烷，反应釜内的反应压力为0.10MPa至0.25MPa、反应温度为125℃至130℃；然后再投加所需量的环氧乙烷，反应压力0.10MPa至0.25MPa，反应温度为115℃至125℃，投加完毕后继续熟化反应1小时，反应温度为115℃至125℃，待反应釜内压力降至常压后,降温出料得到聚醚干剂；
所述起始剂的原料包括摩尔比为0.5至2：2至6的对羟基苯乙酮和甲醛，其按下述方法得到：在反应釜中加入所需量的对羟基苯乙酮、甲醛和氢氧化钠，氢氧化钠的加入量为起始剂原料总重量的1％至5％，控制反应釜的温度为40℃至50℃，反应压力0.2MPa至0.5MPa,反应2小时后，加入所需量二甲苯溶剂，升温至90℃至95℃，反应压力控制为0.2MPa至0.5MPa，反应2小时至3小时，真空回流脱去水分即得起始剂；
聚醚干剂，其化学结构式为：其中R为起始剂，m＝0至500，n＝0至150；起始剂R的化学结构式为：
其中，起始剂R的化学结构式中的n＝0至50。
3.一种以权利要求1所述聚醚干剂为原料的原油破乳剂，其特征在于原料按重量百分比计包括聚醚干剂40％至60％,甲醇10％至30％，其余为水。
4.根据权利要求3所述的原油破乳剂，其特征在于将所需量的聚醚干剂、甲醇和水混合，在温度为40℃至50℃的条件下搅拌30至60分钟后得到原油破乳剂。
5.一种根据权利要求3所述的原油破乳剂的制备方法，其特征在于将所需量的聚醚干剂、甲醇和水混合，在温度为40℃至50℃的条件下搅拌30至60分钟后得到原油破乳剂。
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