CN116162216B - 一种石油压裂砂用环氧树脂改性酚醛树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石油压裂砂用环氧树脂改性酚醛树脂的制备方法，涉及酚醛树脂技术领域，利用环氧树脂对酚醛树脂进行改性，制备出交联的网状结构聚合物，增大了酚醛树脂的机械强度，通过引入醚长柔性链，使其具有优良的力学性能，增大了酚醛树脂的拉伸强度，增加了其韧性；另一方面，石油压裂砂用环氧树脂改性酚醛树脂中含有大量的羟基和醚基，能够对砂粒表面的硅醇基形成强的吸附能力，使其均匀包裹在砂粒表面，发生低温快速缩合，从而将砂粒粘结在一起，达到固砂目的；本发明制备的石油压裂砂用环氧树脂改性酚醛树脂具有高抗压强度和高渗透率，能够满足油井的防砂。
Description
技术领域
本发明涉及酚醛树脂技术领域，具体是一种石油压裂砂用环氧树脂改性酚醛树脂的制备方法。
背景技术
油田在开采过程中，由于施工作用对油井的砂岩造成破坏或者砂岩本身胶结疏松，使得油井大量出砂从而造成卡泵、砂埋油层或井筒砂堵，导致石油产量降低甚至油井停产，出砂严重时还会引起井壁甚至油层坍塌而损坏套管甚至造成油井报废，因此地层防砂成了石油开采过程的一个重要问题。
目前防砂的方法包括机械防砂和化学防砂，其中化学防砂是向地层中挤入一定数量的化学剂或化学剂与砂浆的混合物，达到充填、固结地层、提高地层强度的目的，施工后井筒内不留下任何机械装置，便于后期处理。其中酚醛树脂胶结砂层是以苯酚、甲醛为主料，以碱性物质为催化剂，按比例混合，经加温熬制成甲阶段树脂粘度控制在300mPa·s左右），将此树脂溶液挤入砂岩油层，经柴油增孔，再挤入盐酸作固化剂，在油层温度下反应固化，将疏松砂岩胶结，防上油、水井出砂的方法。酚醛树脂原料易得、价格低廉、耐温100℃，耐水、油、盐酸等介质，但是其脆性大、韧性低，因此要对其改性，以更适合井下地层条件。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种石油压裂砂用环氧树脂改性酚醛树脂的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种石油压裂砂用环氧树脂改性酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
1）以重量份计，将1份苯酚、0.56~0.65份甲醛水溶液和0.01~0.02份酸加入反应器中，搅拌加热溶解后回流反应2~6h，反应结束后，加入1~3份水，搅拌混合均匀，分出水层，剩余溶液升温至 150~160℃，抽真空至0.08~0.1Mpa，反应1~2h，得到酚醛树脂；
2）将1份步骤1）中得到的酚醛树脂、6~8份环氧树脂和1~3份碱加入有机溶剂中，加热回流反应3~8h，反应结束后过滤，所得滤液减压蒸馏去除有机溶剂，得到石油压裂砂用环氧树脂改性酚醛树脂。
所述环氧树脂结构式为：
步骤1）中所述酸为草酸或浓硫酸。
步骤1）中所述甲醛水溶液的质量浓度为37~40%。
步骤2）中所述有机溶剂为乙腈、四氢呋喃或DMF。
步骤2）中所述碱为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾或氢氧化钠。
所述环氧乙烷树脂按照如下方法制备：
①以重量份计，将6~7.5份五乙二醇单对甲苯磺酸酯、1份3，4-二羟基苯甲醛和1~2份碳酸钾加入10~20份乙腈中，搅拌溶解后，加热回流反应15~20h，反应结束后，过滤，所得滤液减压蒸馏去除乙腈，得到固体；
②将1份步骤①得到的固体和1~1.5份环氧氯丙烷加入反应器中，搅拌加热至50~70℃，待固体溶解后，继续加热至80~90℃，向其中滴加0.1~0.5份氢氧化钠水溶液，滴加完毕后，保温反应3~8h，反应结束后，加入5~10份苯，搅拌溶解，分出有机相，所得有机相减压蒸馏，得到环氧树脂；
所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为20~30%。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明利用酚醛树脂上的酚羟基使环氧树脂上的环氧基开环，开环生成一个羟基，生成的羟基又可以使环氧乙烷衍生物上另一个环氧基开环，从而促使酚醛树脂和环氧树脂发生分子内和分子间的缩聚，制备出交联的网状结构聚合物，增大了酚醛树脂的机械强度，通过引入醚长柔性链，使其具有优良的力学性能，增大了酚醛树脂的拉伸强度，增加了其韧性，因此使用本发明的石油压裂砂用环氧树脂改性酚醛树脂固结的岩芯具有高抗压强度。
另一方面，石油压裂砂用环氧树脂改性酚醛树脂中含有大量的羟基和醚基，能够对砂粒表面的硅醇基形成强的吸附能力，使其均匀包裹在砂粒表面，发生低温快速缩合，从而将砂粒粘结在一起，达到固砂目的。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容做进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1 环氧树脂的制备：
①将3kg五乙二醇单对甲苯磺酸酯、0.5kg 3，4-二羟基苯甲醛和0.5kg碳酸钾加入5kg乙腈中，搅拌溶解后，加热回流反应15h，反应结束后，过滤，所得滤液减压蒸馏去除乙腈，得到固体；
②将1kg步骤①得到的固体和1kg环氧氯丙烷加入反应器中，搅拌加热至50℃，待固体溶解后，继续加热至80℃，向其中滴加0.1kg质量浓度为30%的氢氧化钠水溶液，滴加完毕后，保温反应3h，反应结束后，加入5kg苯，搅拌溶解，分出有机相，所得有机相减压蒸馏，得到环氧树脂。
石油压裂砂用环氧树脂改性酚醛树脂的制备：
1）将苯酚1kg、0.56kg质量分数37%的甲醛水溶液和0.01kg草酸加入反应器中，搅拌加热溶解后回流反应2h，反应结束后，加入1kg水，搅拌混合均匀，分出水层，剩余溶液升温至 150℃，抽真空至0.08Mpa，反应1h，得到酚醛树脂；
2）将0.1kg步骤1）中得到的酚醛树脂、0.6kg环氧乙烷树脂和0.1kg碳酸钾加入乙腈中，加热回流反应3h，反应结束后过滤，所得滤液减压蒸馏去除有机溶剂，得到石油压裂砂用环氧树脂改性酚醛树脂。
实施例2 环氧树脂的制备：
①将3.75kg五乙二醇单对甲苯磺酸酯、0.5kg 3，4-二羟基苯甲醛和1kg碳酸钾加入10kg乙腈中，搅拌溶解后，加热回流反应20h，反应结束后，过滤，所得滤液减压蒸馏去除乙腈，得到固体；
②将1kg步骤①得到的固体和1.5kg环氧氯丙烷加入反应器中，搅拌加热至70℃，待固体溶解后，继续加热至90℃，向其中滴加0.5kg质量浓度为20%的氢氧化钠水溶液，滴加完毕后，保温反应8h，反应结束后，加入10kg苯，搅拌溶解，分出有机相，所得有机相减压蒸馏，得到环氧树脂。
石油压裂砂用环氧树脂改性酚醛树脂的制备：
1）将苯酚1kg、0.65kg质量分数37%的甲醛水溶液和0.01kg浓硫酸加入反应器中，搅拌加热溶解后回流反应6h，反应结束后，加入3kg水，搅拌混合均匀，分出水层，剩余溶液升温至 160℃，抽真空至0.1Mpa，反应2h，得到酚醛树脂；
2）将0.1kg步骤1）中得到的酚醛树脂、0.8kg环氧树脂和0.3kg碳酸钠加入四氢呋喃中，加热回流反应8h，反应结束后过滤，所得滤液减压蒸馏去除有机溶剂，得到石油压裂砂用环氧树脂改性酚醛树脂。
实施例3 环氧树脂的制备：
①将3.1kg五乙二醇单对甲苯磺酸酯、0.5kg 3，4-二羟基苯甲醛和0.6kg碳酸钾加入6kg乙腈中，搅拌溶解后，加热回流反应16h，反应结束后，过滤，所得滤液减压蒸馏去除乙腈，得到固体；
②将1kg步骤①得到的固体和1.1kg环氧氯丙烷加入反应器中，搅拌加热至55℃，待固体溶解后，继续加热至85℃，向其中滴加0.2kg质量浓度为22%的氢氧化钠水溶液，滴加完毕后，保温反应4h，反应结束后，加入6kg苯，搅拌溶解，分出有机相，所得有机相减压蒸馏，得到环氧树脂。
石油压裂砂用环氧树脂改性酚醛树脂的制备：
1）将苯酚1kg、0.58kg质量分数38%的甲醛水溶液和0.02kg草酸加入反应器中，搅拌加热溶解后回流反应3h，反应结束后，加入1kg水，搅拌混合均匀，分出水层，剩余溶液升温至 150℃，抽真空至0.1Mpa，反应2h，得到酚醛树脂；
2）将0.1kg步骤1）中得到的酚醛树脂、0.65kg环氧树脂和0.2kg氢氧化钠加入DMF中，加热回流反应3.5h，反应结束后过滤，所得滤液减压蒸馏去除有机溶剂，得到石油压裂砂用环氧树脂改性酚醛树脂。
实施例4 环氧树脂的制备：
①将3.3kg五乙二醇单对甲苯磺酸酯、0.5kg 3，4-二羟基苯甲醛和0.8kg碳酸钾加入7kg乙腈中，搅拌溶解后，加热回流反应17h，反应结束后，过滤，所得滤液减压蒸馏去除乙腈，得到固体；
②将1kg步骤①得到的固体和1.2kg环氧氯丙烷加入反应器中，搅拌加热至60℃，待固体溶解后，继续加热至85℃，向其中滴加0.25kg质量浓度为25%的氢氧化钠水溶液，滴加完毕后，保温反应5h，反应结束后，加入7kg苯，搅拌溶解，分出有机相，所得有机相减压蒸馏，得到环氧树脂。
石油压裂砂用环氧树脂改性酚醛树脂的制备：
1）将苯酚1kg、0.6kg质量分数37%的甲醛水溶液和0.015kg草酸加入反应器中，搅拌加热溶解后回流反应5h，反应结束后，加入2kg水，搅拌混合均匀，分出水层，剩余溶液升温至 155℃，抽真空至0.09Mpa，反应1.5h，得到酚醛树脂；
2）将0.1kg步骤1）中得到的酚醛树脂、0.7kg环氧树脂和0.2kg氢氧化钠加入DMF中，加热回流反应4h，反应结束后过滤，所得滤液减压蒸馏去除有机溶剂，得到石油压裂砂用环氧树脂改性酚醛树脂。
实施例5 环氧树脂的制备：
①将3.5kg五乙二醇单对甲苯磺酸酯、0.5kg 3，4-二羟基苯甲醛和1kg碳酸钾加入8kg乙腈中，搅拌溶解后，加热回流反应19h，反应结束后，过滤，所得滤液减压蒸馏去除乙腈，得到固体；
②将1kg步骤①得到的固体和1.4kg环氧氯丙烷加入反应器中，搅拌加热至65℃，待固体溶解后，继续加热至80℃，向其中滴加0.35kg质量浓度为25%的氢氧化钠水溶液，滴加完毕后，保温反应6h，反应结束后，加入9kg苯，搅拌溶解，分出有机相，所得有机相减压蒸馏，得到环氧树脂。
石油压裂砂用环氧树脂改性酚醛树脂的制备：
1）将苯酚1kg、0.63kg质量分数39%的甲醛水溶液和0.02kg浓硫酸加入反应器中，搅拌加热溶解后回流反应5h，反应结束后，加入3kg水，搅拌混合均匀，分出水层，剩余溶液升温至 160℃，抽真空至0.1Mpa，反应1.5h，得到酚醛树脂；
2）将0.1kg步骤1）中得到的酚醛树脂、0.78kg环氧树脂和0.3kg氢氧化钾加入四氢呋喃中，加热回流反应6h，反应结束后过滤，所得滤液减压蒸馏去除有机溶剂，得到石油压裂砂用环氧树脂改性酚醛树脂。
实施例6 环氧树脂的制备：
①将3.6kg五乙二醇单对甲苯磺酸酯、0.5kg 3，4-二羟基苯甲醛和1kg碳酸钾加入8kg乙腈中，搅拌溶解后，加热回流反应20h，反应结束后，过滤，所得滤液减压蒸馏去除乙腈，得到固体；
②将1kg步骤①得到的固体和1.5kg环氧氯丙烷加入反应器中，搅拌加热至70℃，待固体溶解后，继续加热至85℃，向其中滴加0.4kg质量浓度为28%的氢氧化钠水溶液，滴加完毕后，保温反应8h，反应结束后，加入10kg苯，搅拌溶解，分出有机相，所得有机相减压蒸馏，得到环氧树脂。
石油压裂砂用环氧树脂改性酚醛树脂的制备：
1）将苯酚1kg、0.62kg质量分数40%的甲醛水溶液和0.01kg浓硫酸加入反应器中，搅拌加热溶解后回流反应4h，反应结束后，加入3kg水，搅拌混合均匀，分出水层，剩余溶液升温至 160℃，抽真空至0.01Mpa，反应2h，得到酚醛树脂；
2）将0.1kg步骤1）中得到的酚醛树脂、0.78kg环氧树脂和0.25kg氢氧化钾加入DMF中，加热回流反应6.5h，反应结束后过滤，所得滤液减压蒸馏去除有机溶剂，得到石油压裂砂用环氧树脂改性酚醛树脂。
性能测试 分别取实施例1~6制备的石油压裂砂用环氧树脂改性酚醛树脂6份、固化剂六亚甲基四胺0.5份和偶联剂KH-550 0.1份搅拌混合均匀制成树脂胶液，将预处理过的压裂砂100份与树脂胶液混合均匀，制成预胶结涂敷砂，并填入玻璃管中，震动摇匀压实沙面，清水润湿，在45℃水浴下固结48 h，冷却后出去玻璃管，取出固结体，用岩心切割机将固结体切成合适的固结试样。对比例使用型号为PF-YSJ-1904-1申请人自有产品）的酚醛树脂用相同方法制备试样。依据SY/T 5276-2000中华人民共和国石油天然气行业标准进行性能检测，将制备的试样用UTM5205电子万能试验机测试其抗压强度，用电动抗折试验机进行抗折强度测试，用HAD-TY3气体渗透率测试仪测试渗透率，测试结果如表1所示。
表1 实施例1~6制备的岩心性能指标
由以上结果可以看出，用本发明制备的石油压裂砂用环氧树脂改性酚醛树脂制备的岩心具有高抗压强度和高渗透率，能够满足油井的防砂。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (5)
1.一种石油压裂砂用环氧树脂改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）以重量份计，将1份苯酚、0.56~0.65份甲醛水溶液和0.01~0.02份酸加入反应器中，搅拌加热溶解后回流反应2~6h，反应结束后，加入1~3份水，搅拌混合均匀，分出水层，剩余溶液升温至150~160℃，抽真空至0.08~0.1Mpa，反应1~2h，得到酚醛树脂；
（2）将1份步骤（1）中得到的酚醛树脂、6~8份环氧树脂和1~3份碱加入有机溶剂中，加热回流反应3~8h，反应结束后过滤，所得滤液减压蒸馏去除有机溶剂，得到石油压裂砂用环氧树脂改性酚醛树脂；
所述环氧树脂结构式为：
所述环氧树脂按照如下方法制备：
①以重量份计，将6~7.5份五乙二醇单对甲苯磺酸酯、1份3，4-二羟基苯甲醛和1~2份碳酸钾加入10~20份乙腈中，搅拌溶解后，加热回流反应15~20h，反应结束后，过滤，所得滤液减压蒸馏去除乙腈，得到固体；
②将1份步骤①得到的固体和1~1.5份环氧氯丙烷加入反应器中，搅拌加热至50~70℃，待固体溶解后，继续加热至80~90℃，向其中滴加0.1~0.5份氢氧化钠水溶液，滴加完毕后，保温反应3~8h，反应结束后，加入5~10份苯，搅拌溶解，分出有机相，所得有机相减压蒸馏，得到环氧树脂；
所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为20~30%。
2.如权利要求1所述的石油压裂砂用环氧树脂改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述酸为草酸或浓硫酸。
3.如权利要求1所述的石油压裂砂用环氧树脂改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述甲醛水溶液的质量浓度为37~40%。
4.如权利要求1所述的石油压裂砂用环氧树脂改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述有机溶剂为乙腈、四氢呋喃或DMF。
5.如权利要求1所述的石油压裂砂用环氧树脂改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述碱为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾或氢氧化钠。
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| GR01 | Patent grant | ||
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