CN111171860B - 一种老化原油油包水乳状液破乳剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种老化原油油包水乳状液破乳剂，该破乳剂的各组分按质量百分比计为：快速破乳组分15.0％‑35.0％、沥青分散剂5.0％‑25.0％、界面电荷中和助剂5.0％‑10.0％，其余为助溶剂；所述破乳组分为酚类‑环氧烷烃聚合物，所述沥青分散剂为炔二醇或炔二醇聚氧乙烯醚类化合物，所述界面电荷中和助剂为聚乙烯亚胺，所述助溶剂为乙二醇，二乙二醇或两者混合物。本发明破乳剂可将老化原油乳状液1小时脱水率提高至82％～94％，同时解决当前破乳剂脱水界面不清的问题。
Description
技术领域
本发明属于油田化学领域，具体涉及一种老化原油油包水乳状液破乳剂及其制备方法。
背景技术
油田开发中老化原油主要来源于油井管外漏，污水处理装置回收的加过各种化学药剂的乳化原油、原油处理装置排出的乳化液以及油井各种作业后排出的污油，清罐罐底污油等。
油田老化油含水率普遍较高，但由于老化油中含有大量各类型乳化剂，使得水滴界面膜强度很高，乳化稳定性很强，常规方法几乎无法使其破乳脱水。
老化油以油包水乳状液的形式存在，成分复杂且含有众多导电性较强的固体杂质，其存在易造成联合站脱水后的净化原油含水率超标及电脱水装置频繁跳闸，严重时甚至造成垮电场事故。此外，由于老化油在站内长期积存，乳化稳定性进一步增强，处理难度也随之增大，会造成整个集输、脱水系统能耗上升，设备的运行负荷率降低，原油破乳脱水及油田污水处理的各类药剂用量增加，从而严重影响正常生产。
目前，广泛应用的针对老化油的破乳剂多为常规破乳剂产品进行复配为主，期望多个组分复配之后会产生协同效应。寻找最佳的配比可以得到效果更好的破乳剂。现有方法筛选实验量大，效果不显著，且完全无法预测。除了破乳剂与破乳剂的复配外，还有将破乳剂与其它功能的表面活性剂、有机或无机添加剂进行复配，以提高破乳效果，节约破乳剂用量。这些方法得到的破乳剂往往脱水缓慢，前期脱水率不高，需要较大的用量方能满足现场要求。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种老化原油油包水乳状液破乳剂，可将老化原油乳状液1小时脱水率提高至82％～94％，同时解决当前破乳剂脱水界面不清的问题。
本发明提供的一种老化原油油包水乳状液破乳剂，包括快速破乳组分、沥青分散剂、界面电荷中和助剂；按重量百分比计为：快速破乳组分15.0％-35.0％、沥青分散剂5.0％ -25.0％、界面电荷中和助剂5.0％-10.0％，其余为助溶剂；
所述破乳组分为结构式为式I的酚类-环氧烷烃聚合物：
式I中：R1为H，或为烷基取代基-CnH2n+1，其中n为小于等于10的自然数；a、b为大于1小于60的整数；
所述沥青分散剂为结构式为式II的炔二醇或结构式为式III的炔二醇聚氧乙烯醚类化合物；
式II中R2、R3为结构不同的、碳原子数小于8的烷基取代基；
式Ⅲ中R2、R3为结构不同的烷基取代基，p为大于等于1小于40的整数；
所述界面电荷中和助剂为结构式为式IV的聚乙烯亚胺，
式IV中，n为大于等于1小于200的整数：
所述助溶剂为乙二醇，二乙二醇或两者混合物。
上述技术方案中，本发明采用的酚类-环氧烷烃聚合物是以酚类为起始剂，与环氧烷烃反应制备得到。进一步优选，酚类采用苯酚、丁基酚或壬基酚；环氧烷烃优选环氧丁烷与环氧乙烷。
本发明采用的沥青分散剂为炔二醇或炔二醇聚氧乙烯醚，可改善油水界面性质，使水滴容易聚并。进一步优选，所述分散剂为炔二醇聚氧乙烯醚。其结构式为式Ⅴ：
更进一步的，优选为聚氧乙烯醚链段分子量为200～400的炔二醇聚氧乙烯醚。
上述技术方案中，所述电荷中和助剂优选为聚乙烯亚胺，更进一步的优选数均分子量为1000的PEI-1000。
上述技术方案中，所述的老化原油油包水乳状液破乳剂，破乳组分15.0％-35.0％、沥青分散剂10.0％-25.0％、电荷中和剂5.0％-10.0％、助溶剂30.0％-70.0％
本发明老化原油破乳剂的制备方法如下：
1)制备酚类-环氧烷烃聚合物：将酚类起始剂和催化剂加入密闭干净干燥的高压反应釜中，先用氮气吹扫置换，然后用真空泵抽真空，使之真空度小于0.01MPa后，开动搅拌并升温至125-130℃时停止加热，开始滴加环氧丁烷，控制温度不超过165℃且压力控制在0.4MPa以下反应至反应釜压力回落后，再反应30-45min，使压力降至负压使反应完全；随后再将反应釜温度保持在125-130℃，再次滴加环氧乙烷，并控制温度不超过135℃且压力不超过0.4MP；待反应釜压力回落后再反应30-45min，使压力降至负压；用醋酸中和至中性，最后降温开釜出料，得到酚类-环氧烷烃聚合物；
2)将步骤1)制得的酚类-环氧烷烃聚合物，与沥青分散剂、界面电荷中和助剂以及助溶剂按比例混合均匀后制得；
所述的酚类为苯酚或为碳原子小于10的烷基取代基的酚类；所述的环氧烷烃为环氧丁烷与环氧乙烷；所述催化剂为氢氧化钠，氢氧化钾。
优选的，所述的酚类、环氧丁烷与环氧乙烷的比例(质量比)为1:30～70:10～25。
再进一步优选的，当所述酚类-环氧烷烃聚合物中酚类、环氧丁烷与环氧乙烷的比例(质量比)为1:60～70:10～15，所述炔二醇衍生物为炔二醇-300时，电荷中和助剂为PEI-1000，按重量百分比计为：
酚类-环氧烷烃聚合物15.0％-25.0％、炔二醇-300为10.0％-15.0％、PEI-1000为5.0～10.0％，乙二醇为50.0％-70.0％。
本发明一种老化原油油包水乳状液破乳剂的有益效果如下：
(1)在同样条件下，老化原油乳状液1小时脱水率从60％～65％提高至82％-94％。
(2)组分沥青分散剂分散沥青的同时，还会改善破乳后的油水界面；电荷中和助剂，中和油水界面带负电的固体杂质，加速破乳的同时，改善处理后原油对容器壁的粘附；添加助溶剂组分可增加破乳剂的抗冻性。
(3)本发明老化原油油包水乳状液破乳剂以高分子聚合物为原料，方便储存和使用，并且制备反应过程简单、易于工业化且投资省，适合企业生产。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，说明但不限制本发明。
空白样
脱水实验：试验原油的化学成分及性质见表1。
表1试验原油化学成分(％)
破乳实验操作：参考标准为SY/T 5281-2000《原油破乳剂性能检测方法》，一般操作为，用溶剂(一般用乙醇)把老化油破乳剂稀释成一定浓度的溶液，在一定温度下(本发明实施例为75℃)，把一定量的破乳剂溶液注入盛有100ml原油乳状液的具塞刻度试瓶中，充分摇匀(本发明实施例为200次)后，恒温(本发明实施例为75℃)静置沉降脱水，记录不同时间脱出水量，测定脱出污水的含油量，观察油水界面状况。在一定时间间隔内，记录脱出水量、脱出水色清澈度、油水界面整齐情况。以综合评价破乳剂性能
实施例1
制备壬基酚-环氧烷烃聚合物：将壬基酚起始剂和催化剂加入密闭干净干燥的高压反应釜中，先用氮气吹扫置换，然后用真空泵抽真空，反复两次，使之真空度小于0.01MPa后，开动搅拌并升温至125℃-时停止加热，打开进料阀，开始滴加环氧丁烷，由于反应放热，反应釜将继续升高温度，控制温度不超过165℃且压力控制在0.4MPa以下反应至反应釜压力回落后，再反应45min，使压力降至负压使反应完全；随后再将反应釜温度保持在125 范围内，再次滴加环氧乙烷，并控制温度不超过135℃且压力不超过0.4MP；待反应釜压力回落后再反应45min，使压力降至负压；用醋酸中和至中性，最后降温开釜出料，得到壬基酚-环氧烷烃聚合物；
其中原料质量配比为壬基酚：环氧丁烷：环氧乙烷＝1:70:15。
制备老化原油破乳剂：
由下述成分按重量配制而成：壬基酚-环氧烷烃聚合物20％，15％的炔二醇-300，5％的PEI-1000，乙二醇60％。配制时，将壬基酚-环氧烷烃聚合物、炔二醇-300、PEI-1000和乙二醇按重量比投入反应釜中混合均匀后，可得到老化原油油包水乳状液破乳剂。
将上述制备的老化原油油包水乳状液破乳剂用于乳状液破乳。在同样条件下，脱水相同时间，掺入老化原油油包水乳状液破乳剂100mg/后，相较空白样，1小时脱水率增加到 90％，界面清晰，脱出水含油量为50mg/L，原油粘度降低至1384mPa·s。
在老化油破乳过程中加入老化原油油包水乳状液破乳剂，浓度为100mg/L，脱水2小时后原油含水率降低至2.6％，证明本发明老化原油油包水乳状液破乳剂可起到良好的脱水作用，且脱水后原油粘度明显降低，油水界面清晰，下层污水含油量降低，破乳性能见表 2。
聚乙烯亚胺PEI-1000具有较高的正电荷密度，有较强的电荷中和效果，且不至于引起原油性质的显著变化，可同时提高最终脱水率和脱水速率。加入适量聚乙烯亚胺PEI-1000 可改善老化原油的流动性。因此，本实施例将PEI-1000与沥青分散剂合理搭配，不仅提高脱水速率度，而且也可改善老化原油流动性。
发明人试制时发现，将PEI-1000与沥青分散剂搭配使用，有很好的辅助脱水和改善原油流动性的效果。但其不足之处在于，PEI-1000价格过高，且较高的掺量导致破乳剂产品流动性差。因此本实施例进一步复配了适量的乙二醇，在运输过程中在保持老化原油油包水乳状液破乳剂的流动性。由于原油开采地冬季气温多数低于0℃，加入乙二醇，还可以改善其抗冻性。
发明人利用老化原油油包水乳状液破乳剂中各组分相互协同配合，使得该破乳剂不仅具有很好的脱水作用，且经2小时热化学脱水原油含水率低于5％、油水界面清晰，脱出水质清澈、原油流动性得到改善。
实施例2
老化原油破乳剂，由下述成分按重量配制而成：实施例1的壬基酚-环氧烷烃聚合物(比例为壬基酚：环氧丁烷：环氧乙烷＝1:70:15)15％，15％的炔二醇-300，10％的PEI1000，乙二醇60％。配制时，将壬基酚-环氧烷烃聚合物、炔二醇-300、PEI-1000和乙二醇按重量比投入反应釜中混合均匀后，可得到老化原油油包水乳状液破乳剂。
将上述制备的老化原油油包水乳状液破乳剂用于乳状液破乳。在同样条件下，脱水相同时间，掺入老化原油油包水乳状液破乳剂100mg/后，相较空白样，1小时脱水率增加到84％，界面清晰，脱出水含油量为57mg/L，原油粘度降低至1380mPa·s。
在老化油破乳过程中加入老化原油油包水乳状液破乳剂，浓度为100mg/L，脱水2小时后原油含水率降低至2.8％，证明本发明老化原油油包水乳状液破乳剂可起到良好的脱水作用，且脱水后原油粘度明显降低，油水界面清晰，下层污水含油量降低，破乳性能见表 2。
实施例3
1)制备丁基酚-环氧烷烃聚合物：将丁基酚起始剂和催化剂加入密闭干净干燥的高压反应釜中，先用氮气吹扫置换，然后用真空泵抽真空，使之真空度小于0.01MPa后，开动搅拌并升温至130℃时停止加热，开始滴加环氧丁烷，控制温度不超过165℃且压力控制在0.4MPa以下反应至反应釜压力回落后，再反应30min，使压力降至负压使反应完全；随后再将反应釜温度保持在130℃范围内，再次滴加环氧乙烷，并控制温度不超过135℃且压力不超过0.4MP；待反应釜压力回落后再反应30min，使压力降至负压；用醋酸中和至中性，最后降温开釜出料，得到丁基酚-环氧烷烃聚合物；
其中原料质量配比为丁基酚：环氧丁烷：环氧乙烷＝1:60:15。
2)老化原油油包水乳状液破乳剂，由下述成分按重量配制而成：丁基酚-环氧烷烃聚合物(比例为丁基酚：环氧丁烷：环氧乙烷＝1:60:15)22％，15％的炔二醇-300，6％的PEI-1000，乙二醇57％。配制时，将丁基酚-环氧烷烃聚合物、炔二醇-300、PEI-1000和乙二醇按重量比投入反应釜中混合均匀后，可得到老化原油油包水乳状液破乳剂。
将上述制备的老化原油油包水乳状液破乳剂用于乳状液破乳。在同样条件下，脱水相同时间，掺老化原油油包水乳状液破乳剂100mg/后，相较空白样，1小时脱水率增加到92％，界面清晰，脱出水含油量为50mg/L，原油粘度降低至1380mPa·s。
在老化油破乳过程中加入老化原油油包水乳状液破乳剂，浓度为100mg/L，脱水2小时后原油含水率降低至2.4％，证明本发明老化原油油包水乳状液破乳剂可起到良好的脱水作用，且脱水后原油粘度明显降低，油水界面清晰，下层污水含油量降低，破乳性能见表 2。
实施例4
老化原油油包水乳状液破乳剂，由下述成分按重量配制而成：实施例3的丁基酚-环氧烷烃聚合物(比例为丁基酚：环氧丁烷：环氧乙烷＝1:60:15)18％，12％的炔二醇-300，7％的PEI-1000，乙二醇63％。配制时，将丁基酚-环氧烷烃聚合物、炔二醇-300、PEI-1000和乙二醇按重量比投入反应釜中混合均匀后，可得到老化原油油包水乳状液破乳剂。
将上述制备的老化原油油包水乳状液破乳剂用于乳状液破乳。在同样条件下，脱水相同时间，掺入老化原油油包水乳状液破乳剂100mg/后，相较空白样，1小时脱水率增加到 88％，界面清晰，脱出水含油量为44mg/L，原油粘度降低至1278mPa·s。
在老化油破乳过程中加入老化原油油包水乳状液破乳剂，浓度为100mg/L，脱水2小时后原油含水率降低至2.7％，证明本发明老化原油油包水乳状液破乳剂可起到良好的脱水作用，且脱水后原油粘度明显降低，油水界面清晰，下层污水含油量降低，破乳性能见表 2。
实施例5
1)制备苯酚-环氧烷烃聚合物：将苯酚起始剂和催化剂加入密闭干净干燥的高压反应釜中，先用氮气吹扫置换，然后用真空泵抽真空，使之真空度小于0.01MPa后，开动搅拌并升温至125℃时停止加热，开始滴加环氧丁烷，控制温度不超过165℃且压力控制在0.4MPa以下反应至反应釜压力回落后，再反应45min，使压力降至负压使反应完全；随后再将反应釜温度保持在125℃范围内，再次滴加环氧乙烷，并控制温度不超过135℃且压力不超过0.4MP；待反应釜压力回落后再反应45min，使压力降至负压；用醋酸中和至中性，最后降温开釜出料，得到苯酚-环氧烷烃聚合物；
其中原料质量配比为苯酚：环氧丁烷：环氧乙烷＝1:65:10。
2)老化原油油包水乳状液破乳剂，由下述成分按重量配制而成：苯酚-环氧烷烃聚合物聚合物(比例为苯酚：环氧丁烷：环氧乙烷＝1:65:10)15％，15％的炔二醇-300，10％的PEI1000，乙二醇60％。配制时，将苯酚-环氧烷烃聚合物聚合物、炔二醇-300、PEI-1000 和乙二醇按重量比投入反应釜中混合均匀后，可得到老化原油油包水乳状液破乳剂。
将上述制备的老化原油油包水乳状液破乳剂用于乳状液破乳。在同样条件下，脱水相同时间，掺入老化原油油包水乳状液破乳剂100mg/后，相较空白样，1小时脱水率增加到 82％，界面清晰，脱出水含油量为39mg/L，原油粘度降低至1265mPa·s。
在老化油破乳过程中加入老化原油油包水乳状液破乳剂，浓度为100mg/L，脱水2小时后原油含水率降低至3.1％，证明本发明老化原油油包水乳状液破乳剂可起到良好的脱水作用，且脱水后原油粘度明显降低，油水界面清晰，下层污水含油量降低，破乳性能见表 2。
实施例6
老化原油油包水乳状液破乳剂，由下述成分按重量配制而成：实施例5的苯酚-环氧烷烃聚合物聚合物(比例为苯酚：环氧丁烷：环氧乙烷＝1:65:10)15％，10％的炔二醇-300，5％的PEI1000，乙二醇70％。配制时，将苯酚-环氧烷烃聚合物聚合、炔二醇-300、PEI-1000 和乙二醇按重量比投入反应釜中混合均匀后，可得到老化原油油包水乳状液破乳剂。
将上述制备的老化原油油包水乳状液破乳剂用于乳状液破乳。在同样条件下，脱水相同时间，掺入老化原油油包水乳状液破乳剂100mg/后，相较空白样，1小时脱水率增加到94％，界面清晰，脱出水含油量为41mg/L，原油粘度降低至1267mPa·s。
在老化油破乳过程中加入老化原油油包水乳状液破乳剂，浓度为100mg/L，脱水2小时后原油含水率降低至2.3％，证明本发明老化原油油包水乳状液破乳剂可起到良好的脱水作用，且脱水后原油粘度明显降低，油水界面清晰，下层污水含油量降低，破乳性能见表2。
表2老化原油油包水乳状液破乳剂的实施例试验结果
综上，采用本发明老化原油油包水乳状液破乳剂，在相同破乳时间内，1小时热脱水可使老化原油乳状液脱水82％～94％，2小时热脱水可使老化原油含水率降至2.3％～3.1％，原油粘度降低至1250mPa·s～1380mPa·s，脱出水含油量降低至39mg/L～57mg/L。显著改善 油水界面。本发明技术简单易行，现场工艺流程改造方便，可行性强，应用前景广。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种老化原油油包水乳状液破乳剂，其特征在于，各组分按质量百分比计为：快速破乳组分15.0％-35.0％、沥青分散剂5.0％-25.0％、界面电荷中和助剂5.0％-10.0％，其余为助溶剂；
所述破乳组分为结构式为式I的酚类-环氧烷烃聚合物，其中所述的酚类-环氧烷烃聚合物中的酚类为苯酚、丁基酚或壬基酚，或碳原子小于10的烷基取代基的酚类；
式I中：R1为H，或为烷基取代基-CnH2n+1，其中n为小于等于10的自然数；a、b为大于1小于60的整数；
所述沥青分散剂为结构式为式II的炔二醇或结构式为式III的炔二醇聚氧乙烯醚类化合物；
式II中R2、R3为结构不同的、碳原子数小于8的烷基取代基；
式Ⅲ中R2、R3为结构不同的烷基取代基，p为大于等于1小于40的整数；
所述界面电荷中和助剂为结构式为式IV的聚乙烯亚胺，
式IV中，n为大于等于1小于200的整数：
所述助溶剂为乙二醇，二乙二醇或两者混合物。
2.根据权利要求1所述的老化原油油包水乳状液破乳剂，其特征在于，所述酚类-环氧烷烃聚合物的环氧烷烃为环氧丁烷与环氧乙烷。
3.根据权利要求1所述的老化原油油包水乳状液破乳剂，其特征在于，所述的沥青分散剂为聚氧乙烯醚分子量为200～400的炔二醇聚氧乙烯醚。
4.根据权利要求1所述的老化原油油包水乳状液破乳剂，其特征在于，所述的聚乙烯亚胺为数均分子量为1000的PEI-1000。
5.根据权利要求4所述的老化原油油包水乳状液破乳剂，其特征在于，破乳组分15.0％-35.0％、沥青分散剂10.0％-25.0％、电荷中和剂5.0％-10.0％、乙二醇30.0％-70.0％。
6.一种根据权利要求1所述的老化原油油包水乳状液破乳剂的制备方法，其特征在于：包括步骤：
1)制备酚类-环氧烷烃聚合物：将酚类起始剂和催化剂加入密闭干净干燥的高压反应釜中，先用氮气吹扫置换，然后用真空泵抽真空，使之真空度小于0.01MPa后，开动搅拌并升温至125-130℃时停止加热，开始滴加环氧丁烷，控制温度不超过165℃且压力控制在0.4MPa以下反应至反应釜压力回落后，再反应30-45min，使压力降至负压使反应完全；随后再将反应釜温度保持在125-130℃，再次滴加环氧乙烷，并控制温度不超过135℃且压力不超过0.4MP；待反应釜压力回落后再反应30-45min，使压力降至负压；用醋酸中和至中性，最后降温开釜出料，得到酚类-环氧烷烃聚合物；
2)将步骤1)制得的酚类-环氧烷烃聚合物，与沥青分散剂、界面电荷中和助剂以及助溶剂按比例混合均匀后制得；
所述的酚类为苯酚或为碳原子小于10的烷基取代基的酚类；所述的环氧烷烃为环氧丁烷与环氧乙烷；所述催化剂为氢氧化钠，氢氧化钾。
7.根据权利要6所述的制备方法，其特征在于：所述的酚类、环氧丁烷和环氧乙烷的质量比为1:30～70:10～25。
8.根据权利要7所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的酚类、环氧丁烷和环氧乙烷的质量比为1:60～70:10～15，所述炔二醇衍生物为炔二醇-300，电荷中和助剂为PEI-1000时，所述的老化原油油包水乳状液破乳剂的各组分质量配比为：酚类-环氧烷烃聚合物15％-25％，沥青分散剂10.0％-15.0％，PEI-1000 5.0％-10.0％，乙二醇50.0％-70.0％。
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