CN113801408B - 一种凹凸棒石基复合多功能粉体及其制备方法和在pvc复合材料中的应用 - Google Patents

一种凹凸棒石基复合多功能粉体及其制备方法和在pvc复合材料中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种凹凸棒石基复合多功能粉体，该凹凸棒石基复合多功能粉体主要由凹凸棒石和三氧化二锑组成，其特点在于：所述凹凸棒石基复合多功能粉体含3‑氨基丙烷‑1‑磷酸，所述3‑氨基丙烷‑1‑磷酸的含量为所述凹凸棒石重量的0.5~3%。与现有技术相比，本发明的凹凸棒石基复合多功能粉体制备过程简单，能够更好的提升高分子材料抑烟阻燃性能。

Description

一种凹凸棒石基复合多功能粉体及其制备方法和在PVC复合 材料中的应用
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，具体涉及一种凹凸棒石基复合多功能粉体，以及该粉体的制备方法和在PVC复合材料中的应用。
背景技术
聚氯乙烯（PVC）是氯碱工业中主要的产品之一，作为一种基础化工原料，由于其具有优异的耐化学腐蚀性、电绝缘性、低成本和可塑性好等性能优势，被广泛使用在建材、电子、医药包装等领域，具有非常广泛的应用前景。由于PVC自身韧性的不足而通常用邻苯二甲酸二辛脂作为增塑剂来增强其复合材料的韧性，但随着增塑剂的加入大大增加了PVC复合材料的可燃性且伴随有大量的浓烟黑烟产生。因此，我们需要寻找一种在不影响其力学和阻燃性能条件下，降低其发烟量的助剂来满足上述条件。
素有“千土之王，万用之王”等美誉的凹凸棒石(ATP)又称为坡缕石(Palygorskite)或称为坡缕缟石，在矿物学上隶属于海泡石族且伴随为海泡石、云母、蒙脱石及少量碳酸盐杂质黏土中的一种, 其理想的化学分子式为Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4·4H2O。天然多功能黏土矿物ATP的晶体结构表明，Mg2+和Al3+在八面体配位下连接了两个硅四面体带从而形成了大量的自由纳米通道，具有优异的吸附性能。受自然条件的影响，不同产地的凹凸棒石成分差异较大，从而影响到其使用性能。
三氧化二锑作为一种高效无机多功能阻燃增效剂，通常和含卤素的PVC材料同时使用从而达到协同阻燃的效果。但单独使用三氧化二锑时，三氧化二锑的用量过大会导致原材料成本的上涨，且阻燃和抑烟功能不能达到最佳效果。
现有的高分子材料助剂里面直接选用凹凸棒石复配三氧化二锑的方法较为常见，但效果仍有待提高。
有关3-氨基丙烷-1-磷酸（CAS号13138-33-5）的报道较少，且未见有关将其用于高分子材料抑烟的报道。
发明内容
为了改善现有凹凸棒石/三氧化二锑复合粉体的性能，本发明提供一种凹凸棒石基复合多功能粉体。
本发明还提供一种制备上述凹凸棒石基复合多功能粉体的方法，以及上述凹凸棒石基复合多功能粉体在PVC复合材料中的应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种凹凸棒石基复合多功能粉体，主要由凹凸棒石和三氧化二锑组成，其特点在于：所述凹凸棒石基复合多功能粉体含3-氨基丙烷-1-磷酸，所述3-氨基丙烷-1-磷酸的含量为所述凹凸棒石重量的0.5~3%。
优选地，所述凹凸棒石与所述三氧化二锑的重量比为1:9~9:1。
更优选地，所述凹凸棒石与所述三氧化二锑的重量比为3:7~5:5。
优选地，所述凹凸棒石基复合多功能粉体的粒度在2500目以上。
优选地，所述凹凸棒石中的MgO/SiO2质量比为0.18~0.22，MgO含量为8~15wt%；更优选地，MgO/SiO2质量比为0.2~0.21，MgO含量为9~10wt%。
优选地，所述凹凸棒石还含8~12wt%的Al2O3，13~16wt%的CaO，8~12wt%的Fe2O3，2~3wt%的K2O，1.5~2wt%的TiO2。
更优选地，所述凹凸棒石含10~11wt%的Al2O3，14~15wt%的CaO，11~12wt%的Fe2O3，2~3wt%的K2O，1.5~2wt%的TiO2，0.8~0.9wt%的P2O5。
上述的凹凸棒石基复合多功能粉体的制备方法，包括：将凹凸棒石、3-氨基丙烷-1-磷酸和三氧化二锑混合研磨。
优选地，凹凸棒石先与3-氨基丙烷-1-磷酸混合研磨，再与三氧化二锑混合研磨。
优选地，所述研磨为湿法研磨。
更优选地，湿法研磨时，水的用量为凹凸棒石重量的20%。
优选地，研磨后，干燥，粉碎至2500目以上。
一种PVC复合材料，包括100重量份的PVC和2~3重量份的如上所述的凹凸棒石基复合多功能粉体。
优选地，还包括30~50重量份的重质碳酸钙，10~15重量份的增塑剂，2~5重量份的稳定剂，2~5重量份的硼酸锌，0.2~1重量份的硬脂酸。
一种凹凸棒石和三氧化二锑的组合物，其特点在于，所述凹凸棒石中的MgO/SiO2质量比为0.18~0.22，MgO含量为8~15wt%。
优选地，MgO/SiO2质量比为0.2~0.21，MgO含量为9~10wt%。
优选地，所述凹凸棒石还含8~12wt%的Al2O3，13~16wt%的CaO，8~12wt%的Fe2O3，2~3wt%的K2O，1.5~2wt%的TiO2。
优选地，所述凹凸棒石与所述三氧化二锑的重量比为1:9~9:1；更优选地，所述凹凸棒石与所述三氧化二锑的重量比为3:7~5:5。
有益效果
与现有技术相比，本发明的凹凸棒石基复合多功能粉体制备过程简单，能更好的提升高分子材料抑烟阻燃性能。
附图说明
图1为本发明凹凸棒石基复合多功能粉体的扫描电镜图。从图中可以看出三氧化二锑负载于凹凸棒石表面，形成了玉米棒状结构。
具体实施方式
以下结合优选实施例及附图对本发明做进一步详细说明。
本发明所用安徽明光、甘肃临泽、江苏盱眙三产地的凹凸棒石化学成分分析结果如下表（XRF分析）：
Figure 884121DEST_PATH_IMAGE001
实施例1
分别选用安徽明光、甘肃临泽、江苏盱眙的凹凸棒石，将不同产地的凹凸棒石原矿粉碎后球磨过筛，取200～500目粉体。将不同产地的凹凸棒石与市售三氧化二锑按照3:7的重量比例进行物理混合，超细粉碎至2500目以上，取2.5份，按照表1配方与PVC等原料密炼共混（190℃）、硫化压片（200℃）制得PVC复合材料。所测试PVC复合材料的阻燃抑烟性能及力学性能如表2所示。
表1 PVC复合材料配方(重量份数)
Figure 535682DEST_PATH_IMAGE002
表2 PVC复合材料性能
Figure 784261DEST_PATH_IMAGE003
由表2的测试结果可以看出，江苏盱眙凹凸棒石的性能最佳。
根据表2筛选出性能最佳的凹凸棒石产地为江苏盱眙，基于此选用盱眙凹凸棒石与市售三氧化二锑按照1～10份的重量比例进行物理混合，超细粉碎至2500目以上，按照表3配方与PVC等原料密炼共混、硫化压片制得PVC复合材料，测试PVC复合材料的阻燃抑烟性能及力学性能，结果如表4所示。
表3 PVC复合材料配方(重量份数)
Figure 772946DEST_PATH_IMAGE004
表4 PVC复合材料性能
Figure 56159DEST_PATH_IMAGE005
根据表4的结果，虽然样品2的性能相对于标样有一定的提高，但是提高程度不大。因此本发明在上述筛选的基础上对凹凸棒石/三氧化二锑复合粉体进一步改进：
将盱眙凹凸棒石添加20%的蒸馏水，之后加入干基凹凸棒石0.5%~3%的3-氨基丙烷-1-磷酸，放置于玛瑙球磨罐中高速研磨30分钟，之后加入三氧化二锑（ATP: Sb2O3 = 3:7，重量比）继续研磨20分钟，之后干燥，超细粉碎至2500目以上，扫描电镜表征结果如图1所示。将上述超细粉末按照表5配方与PVC等原料密炼共混、硫化压片制得PVC复合材料，测试PVC复合材料的阻燃抑烟性能及力学性能，结果如表6所示。
由图1可以看出三氧化二锑是较好的负载于凹凸棒石表面。
表5 PVC复合材料配方(重量份数)
Figure 986944DEST_PATH_IMAGE007
表6 PVC复合材料性能
Figure 988398DEST_PATH_IMAGE008
由表6的结果可以看出，与样品2相比，样品8的无焰烟密度有显著的降低，氧指数也有明显的提高，表明在凹凸棒石/三氧化二锑复合粉体中添加适量的3-氨基丙烷-1-磷酸，可有效改善PVC复合材料的抑烟阻燃性能。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (19)

1.一种凹凸棒石基复合多功能粉体，主要由凹凸棒石和三氧化二锑组成，其特征在于：所述凹凸棒石基复合多功能粉体含3-氨基丙烷-1-磷酸，所述3-氨基丙烷-1-磷酸的含量为所述凹凸棒石重量的0.5~3%。
2.根据权利要求1所述的凹凸棒石基复合多功能粉体，其特征在于：所述凹凸棒石与所述三氧化二锑的重量比为1:9~9:1。
3.根据权利要求2所述的凹凸棒石基复合多功能粉体，其特征在于：所述凹凸棒石与所述三氧化二锑的重量比为3:7~5:5。
4.根据权利要求1所述的凹凸棒石基复合多功能粉体，其特征在于：所述凹凸棒石基复合多功能粉体的粒度在2500目以上。
5.根据权利要求1所述的凹凸棒石基复合多功能粉体，其特征在于：所述凹凸棒石中的MgO/SiO2质量比为0.18~0.22，MgO含量为8~15wt%。
6.根据权利要求5所述的凹凸棒石基复合多功能粉体，其特征在于：MgO/SiO2质量比为0.2~0.21，MgO含量为9~10wt%。
7.根据权利要求5所述的凹凸棒石基复合多功能粉体，其特征在于：所述凹凸棒石还含8~12wt%的Al2O3，13~16wt%的CaO，8~12wt%的Fe2O3，2~3wt%的K2O，1.5~2wt%的TiO2。
8.权利要求1至7任一所述的凹凸棒石基复合多功能粉体的制备方法，包括：将凹凸棒石、3-氨基丙烷-1-磷酸和三氧化二锑混合研磨。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：凹凸棒石先与3-氨基丙烷-1-磷酸混合研磨，再与三氧化二锑混合研磨。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述研磨为湿法研磨。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：研磨后，干燥，粉碎至2500目以上。
12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：湿法研磨时，水的用量为凹凸棒石重量的20%。
13.权利要求1至7任一所述的凹凸棒石基复合多功能粉体在制备PVC复合材料中的应用。
14.一种PVC复合材料，其特征在于：所述PVC复合材料包括100重量份的PVC和2~3重量份的如权利要求1-7任一所述的凹凸棒石基复合多功能粉体。
15.根据权利要求14所述的PVC复合材料，其特征在于：所述PVC复合材料还包括30~50重量份的重质碳酸钙，10~15重量份的增塑剂，2~5重量份的稳定剂，2~5重量份的硼酸锌，0.2~1重量份的硬脂酸。
16.一种凹凸棒石和三氧化二锑的组合物，其特征在于：所述凹凸棒石中的MgO/SiO2质量比为0.18~0.22，MgO含量为8~15wt%，8~12wt%的Al2O3，13~16wt%的CaO，8~12wt%的Fe2O3，2~3wt%的K2O，1.5~2wt%的TiO2 。
17.根据权利要求16所述的组合物，其特征在于：MgO/SiO2质量比为0.2~0.21，MgO含量为9~10wt%。
18.根据权利要求16所述的组合物，其特征在于：所述凹凸棒石与所述三氧化二锑的重量比为1:9~9:1。
19.根据权利要求18所述的组合物，其特征在于：所述凹凸棒石与所述三氧化二锑的重量比为3:7~5:5。
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