CN113861594A - 用于石墨烯电热膜的阻燃耐高温pvc薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及PVC材料技术领域，公开了一种用于石墨烯电热膜的阻燃耐高温PVC薄膜及其制备方法，含有的原料为PVC粉料、增塑剂、热稳定剂、碳酸钙粉、三氧化二锑、硼酸锌、乙烯基共聚树脂和颜料；所述乙烯基共聚树脂包覆于所述三氧化二锑和所述硼酸锌的粉体的外表面，所述增塑剂包覆于所述乙烯基共聚树脂的外表面，形成无机‑有机协同阻燃抑烟体系，既具有阻燃抑烟的作用，又可以提高整体材料的加工性能和物理性能；本发明还提出了用于石墨烯电热膜的阻燃耐高温PVC薄膜的制备方法，制得的PVC薄膜在燃烧时具有阻燃抑烟的性能。
Description
技术领域
本发明涉及PVC阻燃材料技术领域，尤其涉及一种用于石墨烯电热膜的阻燃耐高温PVC薄膜及其制备方法。
背景技术
石墨烯电暖膜采用的PVC薄膜属于软质PVC材料，为提高其加工性能和可塑性，现有技术的处理手段是通过加入大量的增塑剂以降低其硬度，造成PVC体系的阻燃性能大大降低，甚至成为易燃材料。在燃烧过程中PVC材料难以软化，有烟和刺激性酸味气体产生，还会释放出盐酸和氯气等有毒气体，不仅对人体有严重的毒害作用，更存在使人窒息的危险。
现有技术中无机阻燃抑烟剂存在添加量大的缺点，并且与基体材料的相容性差，对基体材料的加工和物理性能造成负面影响，而有机阻燃抑烟剂在燃烧过程中会产生大量的有毒有害烟雾，也对环境产生危害，不适合大量使用。
发明内容
基于以上的现有的技术缺陷，本发明提出了一种用于石墨烯电热膜的阻燃耐高温PVC薄膜，具有阻燃低烟的特性，并且具有良好的加工性能。
本发明的另一目的在于提出一种制备方法获得该用于石墨烯电热膜的阻燃耐高温PVC薄膜，满足市场的需求。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种用于石墨烯电热膜的阻燃耐高温PVC薄膜，含有的原料包括PVC粉料、增塑剂、热稳定剂、碳酸钙粉、三氧化二锑、硼酸锌和乙烯基共聚树脂；
所述乙烯基共聚树脂包覆于所述三氧化二锑和所述硼酸锌的粉体的外表面，所述增塑剂包覆于所述乙烯基共聚树脂的外表面。
具体的，按质量百分比计算，其原料组成包括PVC粉料50%-60%、增塑剂25%-32%、热稳定剂1%-2%、碳酸钙粉5%-8%、三氧化二锑1%-2%、硼酸锌1%-2%和乙烯基共聚树脂2%-5%。
进一步的，所述乙烯基共聚树脂与所述三氧化二锑和所述硼酸锌的混合体的质量比为（1-1.5：1）。
具体的，所述乙烯基共聚树脂为阻燃型环氧乙烯基酯树脂。
具体的，所述增塑剂为DOTP、DOP、丙二醇甲醚醋酸酯和邻苯二甲酸二辛酯中的一种。
具体的，所述热稳定剂为甲基锡；
按质量百分比计算，所述原料还包括颜料1%-2%。
具体的，所述三氧化二锑和所述硼酸锌均为经过细化处理的粉末，所述三氧化二锑和所述硼酸锌的粒径均小于5微米。
进一步的，本发明还提出了以上所述的用于石墨烯电热膜的阻燃耐高温PVC薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1）按照质量百分比计算，分别称取PVC粉料50%-60%、增塑剂25%-32%、热稳定剂1%-2%、碳酸钙粉5%-8%、三氧化二锑1%-2%、硼酸锌1%-2%、乙烯基共聚树脂2%-5%和颜料1%-2%；
S2）在容器中加入三氧化二锑和硼酸锌，搅拌均匀，再加入乙烯基共聚树脂，高速搅拌密炼，得到乙烯基共聚树脂包覆三氧化二锑和硼酸锌的LA物料；
S3）在所述LA物料中加入增塑剂，采用开练工艺，使增塑剂包覆于所述LA物料的表面，制得LB物料；
S4）在螺杆挤出机的配料槽中依次加入PVC粉料、热稳定剂、碳酸钙粉、颜料和所述LB物料，混合均匀，挤出，再经过压延形成后收卷，即制得所述的用于石墨烯电热膜的阻燃耐高温PVC薄膜。
优选的，步骤S4）中，挤出的温度为160-180℃，螺杆的转速为80-100米/min。
优选的，步骤S2）中，高速搅拌的转速为800-1200rpm。
本发明的技术方案的有益效果为：所述用于石墨烯电热膜的阻燃耐高温PVC薄膜，含有的乙烯基共聚树脂包覆于三氧化二锑和硼酸锌的粉体的外表面，增塑剂包覆于乙烯基共聚树脂的外表面，形成无机-有机协同阻燃抑烟体系，既具有阻燃抑烟的作用，又可以提高整体材料的加工性能和物理性能；本发明还提出了用于石墨烯电热膜的阻燃耐高温PVC薄膜的制备方法，制得的PVC薄膜在燃烧时具有阻燃抑烟的性能。
具体实施方式
在本说明书的描述中，参考术语“实施例”、“示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
下面结合具体实施方式进一步说明本发明的技术方案。
一种用于石墨烯电热膜的阻燃耐高温PVC薄膜，含有的原料包括PVC粉料、增塑剂、热稳定剂、碳酸钙粉、三氧化二锑、硼酸锌和乙烯基共聚树脂；
所述乙烯基共聚树脂包覆于所述三氧化二锑和所述硼酸锌的粉体的外表面，所述增塑剂包覆于所述乙烯基共聚树脂的外表面。
本发明的所述用于石墨烯电热膜的阻燃耐高温PVC薄膜，采用无机-有机协同阻燃抑烟体系，将有机阻燃剂乙烯基共聚树脂包裹在三氧化二锑/硼酸锌复配无机物的表面形成无机-有机协同阻燃抑烟体系，有机阻燃剂乙烯基共聚树脂还可提高无机-有机协同阻燃抑烟体系与基材PVC粉料的相容性，既可以发挥阻燃抑烟的协同作用，达到燃烧时阻燃抑烟的效果，又可以提高整体材料的加工性能和物理性能，减小了有机和无机阻燃剂的用量，既降低制造低成本，又可减少对环境的危害。
通过乙烯基共聚树脂包覆无机阻燃剂粉料，再与增塑剂混合，使阻燃物料表面容易润湿，进一步阻止无机阻燃剂粉料在原料体系中受范德华作用力形成粉团，从而使阻燃物料在原料体系中具有更好的分散性，可提高阻燃物料在材料整体中的分散均匀度。
具体的，按质量百分比计算，其原料组成包括PVC粉料50%-60%、增塑剂25%-32%、热稳定剂1%-2%、碳酸钙粉5%-8%、三氧化二锑1%-2%、硼酸锌1%-2%和乙烯基共聚树脂2%-5%。
原料中的无机和有机阻燃剂的合计占比为4-10wt%，配方中包括碳酸钙粉和颜料的粉体含量不超过20%，可避免制成的PVC薄膜出现白点，有利于提高PVC薄膜的透明度。
进一步的，所述乙烯基共聚树脂与所述三氧化二锑和所述硼酸锌的混合体的质量比为（1-1.5：1）。
如果乙烯基共聚树脂的占比少包覆效果差，降低了无机阻燃物料在原料体系中的相容性，并容易导致制成的PVC薄膜出现白点；反之，如果乙烯基共聚树脂的占比含量过高，燃烧时的有机烟量过多。
因此，控制乙烯基共聚树脂与三氧化二锑和硼酸锌的混合体的质量比为（1-1.5：1），既可以保障液态的乙烯基共聚树脂包覆三氧化二锑和硼酸锌的粉料的效果，又可以避免因乙烯基共聚树脂的含量过高，从而避免燃烧时的烟雾量过多。
具体的，所述乙烯基共聚树脂为阻燃型环氧乙烯基酯树脂。
阻燃型环氧乙烯基酯树脂一般采用溴化环氧树脂合成，分子结构中含溴，因此具有耐化学性的同时，又可以阻燃。
具体的，所述增塑剂为DOTP、DOP、丙二醇甲醚醋酸酯和邻苯二甲酸二辛酯中的一种。
DOTP、DOP、丙二醇甲醚醋酸酯和邻苯二甲酸二辛酯均为现有技术通用的增塑剂，本发明优选采用DOTP增塑剂。
DOTP在物理性能和机械性能上均优于DOP，具有突出的耐电性能和耐热性能，并且挥发性低、玻璃化温度低。
具体的，所述热稳定剂为甲基锡；
按质量百分比计算，所述原料还包括颜料1%-2%。
甲基锡热稳定剂是聚氯乙烯 (PVC)热加工（如压延、挤塑、注塑和吹塑成形）过程中的高效稳定剂，其稳定性、透明性、兼容性、耐候性均优于其它的有机锡热稳定剂。
具体的，所述三氧化二锑和所述硼酸锌均为经过细化处理的粉末，所述三氧化二锑和所述硼酸锌的粒径均小于5微米。
三氧化二锑和所述硼酸锌的粒径在5微米以下，容易被湿润。在实际生产过程中，由于范德华力的作用，纳米化处理对生产设备要求太高。
进一步的，本发明还提出了以上所述的用于石墨烯电热膜的阻燃耐高温PVC薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1）按照质量百分比计算，分别称取PVC粉料50%-60%、增塑剂25%-32%、热稳定剂1%-2%、碳酸钙粉5%-8%、三氧化二锑1%-2%、硼酸锌1%-2%、乙烯基共聚树脂2%-5%和颜料1%-2%；
S2）在容器中加入三氧化二锑和硼酸锌，搅拌均匀，再加入乙烯基共聚树脂，高速搅拌密炼，得到乙烯基共聚树脂包覆三氧化二锑和硼酸锌的LA物料；
S3）在所述LA物料中加入增塑剂，采用开练工艺，使增塑剂包覆于所述LA物料的表面，制得LB物料；
S4）在螺杆挤出机的配料槽中依次加入PVC粉料、热稳定剂、碳酸钙粉、颜料和所述LB物料，混合均匀，挤出，再经过压延形成后收卷，即制得所述的用于石墨烯电热膜的阻燃耐高温PVC薄膜。
配制LA物料时，先下粉料，后下液体料，方便液体料覆盖粉料，可避免在搅拌过程中扬尘。
LB物料配制时，在乙烯基共聚树脂包覆了无机粉料后，再与增塑剂混合的分散性更佳，因为无机阻燃剂物料与增塑剂之间的相容性不好，通过乙烯基共聚树脂的包覆，无机阻燃剂物料的表面都是有机物，容易润湿，方便分散。
步骤S4）的配料槽也是先投粉料，后投液体料，可避免液体料沾在容器壁上，并且沾在容器壁上液体料与粉料混合后难于分散均匀。
优选的，步骤S4）中，挤出的温度为160-180℃，螺杆的转速为80-100米/min。
以80-100米/min中等螺杆转速挤出，有利于挤出料成型，采用160-180℃的温度可减少加工中的有机物料的挥发。
步骤S1）至S4）作用有两点：1、将硼酸锌分散得更好且与乙烯基共聚树脂紧密结合，硼酸锌被包覆在乙烯基共聚树脂内；2、当发生燃烧时，包裹在外的乙烯基共聚树脂迅速发挥阻燃效用，再由硼酸锌进行抑烟，以减少燃烧时的烟雾。
优选的，步骤S2）中，高速搅拌的转速为800-1200rpm。
通过高速搅拌克服粉料的团聚，提高乙烯基共聚树脂包覆三氧化二锑和硼酸锌的效果和均匀性。
实施例1-3和对比例1-3
1、按照表2所列的具体原料组成和工艺参数，并以如下的具体步骤制备各实施例的阻燃耐高温PVC薄膜：
S1）按照质量百分比计算，分别称取PVC粉料50%-60%、增塑剂25%-32%、热稳定剂1%-2%、碳酸钙粉5%-8%、三氧化二锑1%-2%、硼酸锌1%-2%、乙烯基共聚树脂2%-5%和颜料1%-2%；
S2）在容器中加入三氧化二锑和硼酸锌，搅拌均匀，再加入乙烯基共聚树脂，高速搅拌密炼，得到乙烯基共聚树脂包覆三氧化二锑和硼酸锌的LA物料；
S3）在LA物料中加入增塑剂，采用开练工艺，使增塑剂包覆于LA物料的表面，制得LB物料；
S4）在螺杆挤出机的配料槽中依次加入PVC粉料、热稳定剂、碳酸钙粉、颜料和LB物料，混合均匀，挤出，再经过压延形成后收卷，即制得述的用于石墨烯电热膜的阻燃耐高温PVC薄膜；
步骤S2）中，高速搅拌的转速为800-1200rpm；步骤S4）中，混合和挤出的温度为160-180℃，螺杆的转速为80-100米/min。
2、按照表2所列的具体原料组成和工艺参数，并以如下的具体步骤制备各对比例的阻燃耐高温PVC薄膜：
S1）按照质量百分比计算，分别称取PVC粉料50%-60%、增塑剂25%-32%、热稳定剂1%-2%、碳酸钙粉5%-8%、三氧化二锑1%-2%、硼酸锌1%-2%、乙烯基共聚树脂2%-5%和颜料1%-2%；
S2）在螺杆挤出机的配料槽中依次加入以上各种物料，混合均匀，挤出，再经过压延形成后收卷，即制得述的用于石墨烯电热膜的阻燃耐高温PVC薄膜；
步骤S2）中，混合和挤出的温度为160-180℃，螺杆的转速为80-100米/min。
3、将各实施例和对比例制得的阻燃耐高温PVC薄膜按照以下表1的测试项目、测试标准和质量要求检测，测试结果见表2。
根据以上表2的有关数据和测试结果分析说明如下：
1、实施例1-3制得的阻燃耐高温PVC薄膜的阻燃性、耐高温、耐寒性、耐电压、拉伸强度（MPa）和环保性能均能满足上述测试的质量要求，说明本发明的技术方案是有效的，阻燃等级复合UL94 V-0级的要求。
2、对比例1与实施例2的不同在于：不含硼酸锌和乙烯基共聚树脂，并且按照现有技术的混炼工艺配料，先投入粉体物料，再投入液体物料，高速搅拌后，经过密炼和开练再挤出、压延和收卷，制得的对比例1的阻燃耐高温PVC薄膜的阻燃性测试不合格，且耐高温、耐寒性和耐电压的性能均不满足质量要求。
3、对比例2与实施例2的不同在于：不含乙烯基共聚树脂，并且按照现有技术的混炼工艺配料，先投入粉体物料，再投入液体物料，高速搅拌后，经过密炼和开练再挤出、压延和收卷，制得的对比例2的阻燃耐高温PVC薄膜的阻燃性测试也不合格，且耐高温、耐寒性和耐电压的性能也均不满足质量要求。
4、对比例3与实施例2的不同在于：不含硼酸锌，并且按照现有技术的混炼工艺配料，先投入粉体物料，再投入液体物料，高速搅拌后，经过密炼和开练再挤出、压延和收卷，制得的对比例3的阻燃耐高温PVC薄膜的阻燃性测试合格，耐高温、耐寒性和耐电压的性能也均满足质量要求，但是发烟量大，烟雾严重。
综上所述，所述用于石墨烯电热膜的阻燃耐高温PVC薄膜，含有的乙烯基共聚树脂包覆于三氧化二锑和硼酸锌的粉体的外表面，增塑剂包覆于乙烯基共聚树脂的外表面，形成无机-有机协同阻燃抑烟体系，既具有阻燃抑烟的作用，又可以提高整体材料的加工性能和物理性能。
进一步的，本发明提出了用于石墨烯电热膜的阻燃耐高温PVC薄膜的制备方法，制得的PVC薄膜在燃烧时具有阻燃抑烟的性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理；而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释；本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式；这些方式都将落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于石墨烯电热膜的阻燃耐高温PVC薄膜，其特征在于，含有的原料包括PVC粉料、增塑剂、热稳定剂、碳酸钙粉、三氧化二锑、硼酸锌和乙烯基共聚树脂；
所述乙烯基共聚树脂包覆于所述三氧化二锑和所述硼酸锌的粉体的外表面，所述增塑剂包覆于所述乙烯基共聚树脂的外表面。
2.根据权利要求1所述的用于石墨烯电热膜的阻燃耐高温PVC薄膜，其特征在于，按质量百分比计算，其原料组成包括PVC粉料50%-60%、增塑剂25%-32%、热稳定剂1%-2%、碳酸钙粉5%-8%、三氧化二锑1%-2%、硼酸锌1%-2%和乙烯基共聚树脂2%-5%。
3.根据权利要求1所述的用于石墨烯电热膜的阻燃耐高温PVC薄膜，其特征在于，所述乙烯基共聚树脂与所述三氧化二锑和所述硼酸锌的混合体的质量比为（1-1.5：1）。
4.根据权利要求1所述的用于石墨烯电热膜的阻燃耐高温PVC薄膜，其特征在于，所述乙烯基共聚树脂为阻燃型环氧乙烯基酯树脂。
5.根据权利要求1所述的用于石墨烯电热膜的阻燃耐高温PVC薄膜，其特征在于，所述增塑剂为DOTP、DOP、丙二醇甲醚醋酸酯和邻苯二甲酸二辛酯中的一种。
6.根据权利要求1所述的用于石墨烯电热膜的阻燃耐高温PVC薄膜，其特征在于，所述热稳定剂为甲基锡；
按质量百分比计算，所述原料还包括颜料1%-2%。
7.根据权利要求1所述的用于石墨烯电热膜的阻燃耐高温PVC薄膜，其特征在于，所述三氧化二锑和所述硼酸锌均为经过细化处理的粉末，所述三氧化二锑和所述硼酸锌的粒径均小于5微米。
8.一种用于制备权利要求1-7任一所述的用于石墨烯电热膜的阻燃耐高温PVC薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1）按照质量百分比计算，分别称取PVC粉料50%-60%、增塑剂25%-32%、热稳定剂1%-2%、碳酸钙粉5%-8%、三氧化二锑1%-2%、硼酸锌1%-2%、乙烯基共聚树脂2%-5%和颜料1%-2%；
S2）在容器中加入三氧化二锑和硼酸锌，搅拌均匀，再加入乙烯基共聚树脂，高速搅拌密炼，得到乙烯基共聚树脂包覆三氧化二锑和硼酸锌的LA物料；
S3）在所述LA物料中加入增塑剂，采用开练工艺，使增塑剂包覆于所述LA物料的表面，制得LB物料；
S4）在螺杆挤出机的配料槽中依次加入PVC粉料、热稳定剂、碳酸钙粉、颜料和所述LB物料，混合均匀，挤出，再经过压延形成后收卷，即制得所述的用于石墨烯电热膜的阻燃耐高温PVC薄膜。
9.根据权利要求8所述的用于石墨烯电热膜的阻燃耐高温PVC薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S4）中，挤出的温度为160-180℃，螺杆的转速为80-100米/min。
10.根据权利要求8所述的用于石墨烯电热膜的阻燃耐高温PVC薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S2）中，高速搅拌的转速为800-1200rpm。
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