CN113801251A - 一种高浓度复合聚维酮碘的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高浓度复合聚维酮碘的制备方法，具体制备方法包括以下内容：将精碘、聚乙烯吡咯烷酮、脂肪醇聚氧乙烯醚和溶剂放入到带有回流冷凝装置的反应容器中进行搅拌溶解，完全溶解后加入去离子水，并逐步加热升温至80‑90℃，然后进行恒温搅拌反应，搅拌速度为85转/分，反应5小时；反应结束后，加入调节物调节溶液酸碱度，再将搅拌容器中的溶液温度降至40℃，然后进行出料，即为高浓度复合聚维酮碘成品。本发明工艺简单，产品生产成本较低，且生产过程中无毒害气体与污染，没有任何副产品和污物，符合环保低碳的原则；产品具有稳定的储藏性和良好的流动性，便于后期的产品加工。
Description
技术领域
本发明属于聚维酮碘技术领域，具体涉及一种高浓度复合聚维酮碘的制备方法。
背景技术
聚维酮碘是由合成聚合物聚乙烯吡咯烷酮作为载体，其中的氧、氮、硫的自由电子是电子给体，碘作为电子受体而以四元结构形成的EDA复合物，是一种高效低毒、广谱的消毒杀菌剂，自从问世以来成为世界主要国家首选的含碘杀菌消毒剂，在医疗、水产、畜牧养殖、食品工业中得到推广应用，基本上取代了碘酊及含氯、含汞杀菌消毒剂；其杀菌活性是由聚乙烯吡咯烷酮对菌膜的亲和力将其所载有的碘与细胞膜和细胞膜质结合，使巯基化合物、肽、蛋白质、酶、脂质等氧化或碘化达到杀菌的目的。但目前市场上的聚维酮碘制造成本较高，且固体粉状聚维酮碘在水中溶解速度慢，而高浓度液体聚维酮碘流动性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高浓度复合聚维酮碘的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高浓度复合聚维酮碘的制备方法，具体制备方法包括以下内容：
步骤1、称取精碘、聚乙烯吡咯烷酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、溶剂备用；
步骤2、将精碘、聚乙烯吡咯烷酮、脂肪醇聚氧乙烯醚和溶剂放入到带有回流冷凝装置的反应容器中进行搅拌溶解，完全溶解后加入去离子水，并逐步加热升温至80-90℃，然后进行恒温搅拌反应，搅拌速度为85转/分，反应5小时；
步骤3、反应结束后，加入调节物调节溶液酸碱度，再将搅拌容器中的溶液温度降至40℃，然后进行出料，即为高浓度复合聚维酮碘成品。
优选的，所述步骤1中各原料占总重量的重量比为：精碘11％、聚乙烯吡咯烷酮10-20％、脂肪醇聚氧乙烯醚8-12％、溶剂20％-30％。
优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮为聚乙烯吡咯烷酮K15、聚乙烯吡咯烷酮K25和聚乙烯吡咯烷酮K30的复合物，且聚乙烯吡咯烷酮K15、聚乙烯吡咯烷酮K25和聚乙烯吡咯烷酮K30的重量占比为1:2:3。
优选的，所述脂肪醇聚氧乙烯醚的聚合度为n＝6-11。
优选的，所述溶剂为丙二醇、乙醇中的一种。
本发明的技术效果和优点：本发明工艺简单，产品生产成本较低，且生产过程中无毒害气体与污染，没有任何副产品和污物，符合环保低碳的原则；产品具有稳定的储藏性和良好的流动性，便于后期的产品加工。
具体实施方式
实施例
一种高浓度复合聚维酮碘的制备方法，具体制备方法包括以下内容：
先向反应容器中投入300公斤乙醇溶剂，在搅拌下缓慢加入110公斤精碘、200公斤复配的聚乙烯吡咯烷酮(聚乙烯吡咯烷酮K15、聚乙烯吡咯烷酮K25和聚乙烯吡咯烷酮K30的重量占比为1:2:3)、120公斤的聚合度为n＝6-11的脂肪醇聚氧乙烯醚，升温至50℃，物料完全溶解后加入去离子水250公斤，缓慢升温至85-90℃，开通冷凝器冷却水避免溶剂流失，在此温度下反应5小时，降温至50℃，用柠檬酸调节物料PH＝3-4，40℃出料，即得高浓度复合聚维酮碘成品。
通过硫代硫酸钠滴定法检测有效碘含量，上述复合聚维酮碘的有效碘含量为9-12％，50℃环境下，14天储藏试验有效碘损失率<6％。且以有效碘含量10％的高浓度复合聚维酮碘溶液计，1:7000和1:12000的稀释浓度作用5分钟即可杀灭99.9％以上大肠杆菌8099和金黄色葡萄球菌ATCC6538细菌繁殖体。
将高浓度10％复合聚维酮碘与市场上的10％聚维酮碘进行鸡舍消毒试验，试验对比结果如表一所示，其中A为10％聚维酮碘溶液，B为10％高浓复合聚维酮碘溶液，杀菌率(％)以菌落数计算，鸡舍温度20℃：
表一高浓度10％复合聚维酮碘与10％聚维酮碘消毒结果
由表一中的消毒结果对比可知，高浓10％复合聚维酮碘与10％聚维酮碘其效果相当，中高浓度使用效果都可达99％以上。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高浓度复合聚维酮碘的制备方法，其特征在于：具体制备方法包括以下内容，
步骤1、称取精碘、聚乙烯吡咯烷酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、溶剂备用；
步骤2、将精碘、聚乙烯吡咯烷酮、脂肪醇聚氧乙烯醚和溶剂放入到带有回流冷凝装置的反应容器中进行搅拌溶解，完全溶解后加入去离子水，并逐步加热升温至80-90℃，然后进行恒温搅拌反应，搅拌速度为85转/分，反应5小时；
步骤3、反应结束后，加入调节物调节溶液酸碱度，再将搅拌容器中的溶液温度降至40℃，然后进行出料，即为高浓度复合聚维酮碘成品。
2.根据权利要求1所述的一种高浓度复合聚维酮碘的制备方法，其特征在于：所述步骤1中各原料占总重量的重量比为：精碘11％、聚乙烯吡咯烷酮10-20％、脂肪醇聚氧乙烯醚8-12％、溶剂20％-30％。
3.根据权利要求1所述的一种高浓度复合聚维酮碘的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮为聚乙烯吡咯烷酮K15、聚乙烯吡咯烷酮K25和聚乙烯吡咯烷酮K30的复合物，且聚乙烯吡咯烷酮K15、聚乙烯吡咯烷酮K25和聚乙烯吡咯烷酮K30的重量占比为1:2:3。
4.根据权利要求1所述的一种高浓度复合聚维酮碘的制备方法，其特征在于：所述脂肪醇聚氧乙烯醚的聚合度为n＝6-11。
5.根据权利要求1所述的一种高浓度复合聚维酮碘的制备方法，其特征在于：所述溶剂为丙二醇、乙醇中的一种。
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