CN109718122B - 一种皮肤抗氧化美白组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种皮肤抗氧化美白组合物,包括如下重量份的各组分:硬脂酸11‑13份、月桂醇2.4‑2.8份、三乙醇胺1.5‑1.9份、防晒美白剂4.3‑4.7份、抑菌抗氧剂6.2‑6.5份、水63‑67份。本发明通过在护肤品中添加防晒美白剂,防晒美白剂中一个分子中含有对甲氧基肉桂酸酯基团,进而有效的提高其防晒性能,同时防晒美白分子中含有大量的酚羟基,不仅能够有效的抑制络氨酸酶的活性,进而实现美白的效果,同时在抑菌保湿剂中含有羧基,能够与铜离子进行络合,进而能够进一步抑制了络氨酸酶的活性,通过两者的协同作用提高了对络氨酸酶的抑制效率,进而实现高效美白防晒的性能。
Description
技术领域
本发明属于护肤品制备领域,涉及一种皮肤抗氧化美白组合物及其制备方法。
背景技术
护肤品能够有效的改善皮肤质量,延缓衰老,现有的护肤品制备过程中通常要考虑美白和抗衰老的性能,由于护肤品中含有丰富的营养物质,容易滋生细菌,进而对皮肤有一定影响,但是现有的技术中通常是通过多酚类物质实现美白抗晒老,同时多酚类物质同时具有抗菌性能,能够有效的实现抗菌的效果,但是抗菌效果不明显,同时磺胺嘧啶是非常高效的抗菌剂,由于护肤品中含有大量的水,但是由于其较难溶于水,进而使得其很难在护肤品中分散溶解均匀,同时现有护肤品制备过程中通常是将防晒和美白进行分离进行处理,进而使得护肤时在涂膜美白护肤品后再涂布防晒护肤品,使用过程中复杂,并且现在的防晒护肤品的防晒效果较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种皮肤抗氧化美白组合物及其制备方法,通过在护肤品中添加防晒美白剂,防晒美白剂中一个分子中含有对甲氧基肉桂酸酯基团,进而有效的提高其防晒性能,同时防晒美白分子中含有大量的酚羟基,不仅能够有效的抑制络氨酸酶的活性,进而实现美白的效果,同时在抑菌保湿剂中含有羧基,能够与铜离子进行络合,进而能够进一步抑制了络氨酸酶的活性,通过两者的协同作用提高了对络氨酸酶的抑制效率,进而实现高效美白防晒的性能,解决了现有护肤品制备过程中通常是将防晒和美白进行分离进行处理,进而使得护肤时在涂膜美白护肤品后再涂布防晒护肤品,使用过程中复杂,并且现在的防晒护肤品的防晒效果较低的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种皮肤抗氧化美白组合物,包括如下重量份的各组分:
硬脂酸11-13份、月桂醇2.4-2.8份、三乙醇胺1.5-1.9份、防晒美白剂4.3-4.7份、抑菌抗氧剂6.2-6.5份、水63-67份;
其中防晒美白剂的具体制备过程如下:
步骤1:将对甲氧基肉桂酸加入二氯亚砜中,升温至60-70℃搅拌反应5-6h,然后进行蒸馏除去其中未反应完全的二氯亚砜,得到对甲氧基肉桂酰氯;其中每克对甲氧基肉桂酸加入二氯亚砜7-8mL二氯亚砜中;
步骤2:将步骤1中制备的对甲氧基肉桂酰氯加入吡啶中,同时向其中加入羟基乙酸升温至70-80℃回流反应8-9h,然后冷却至室温有晶体析出,将析出的晶体进行洗涤烘干,得到产物A;制备的产物A中含有对甲氧基肉桂酸酯基团,能够实现对紫外线中UVB区的良好吸收,能够实现防晒的效果,但是产物A中不含有美白抗氧化成分,同时不含有抗菌成分;其中对甲氧基肉桂酰氯和羟基乙酸按照摩尔比为1:1.1的比例加入;
步骤3:在四口烧瓶中安装两个恒压滴液漏斗,同时将步骤2中制备的产物A和对羟基苯乙酸分别加入乙醇溶液中配置成浓度为50%的溶液,然后将配置的产物A溶液和对羟基苯乙酸溶液分别加入两个恒压漏斗中,然后向四口烧瓶中加入间苯三酚和乙醇溶液,搅拌溶解后向其中加入三氟化硼,升温至80℃后其中逐滴加入产物A溶液,滴加完全后恒温回流反应2-3h,然后再向其中滴加对羟基苯乙酸溶液,滴加完全后恒温反应6-7h,同时保持两种溶液的滴加速度为12-13mL/min,然后进行减压蒸馏,将产物中加入浓度为5%的稀盐酸,搅拌混合20-30min,然后进行抽滤,同时用去离子水洗涤至中性,然后再烘干得到防晒美白剂;其中间苯三酚、产物A和羟基苯乙酸以物质的量之比为1:1.93-1.95:1.11-1.12的比例加入,同时每克间苯三酚中加入三氟化硼13.4-13.6g,由于产物A中含有对甲氧基肉桂酸酯基团,能够实现对紫外线中UVB区的良好吸收,由于间苯三酚中三个酚羟基的对位均有作用位点,在三氟化硼的作用下,产物A中含有羧酸基团,能够与间苯三酚发生酰基化反应,通过控制产物A的加入量,使得间苯三酚中接枝两个产物A,同时间苯三酚中另外一个作用位点引入对羟基苯乙酸,提高了防晒美白剂中酚羟基的含量,同时由于防晒美白剂中含有两个对甲氧基肉桂酸酯基团,进而使得其对紫外线的吸收能力增强,进而能够防止紫外线的作用导致皮肤的晒伤以及黑色素的沉淀造成皮肤晒黑,同时防晒美白剂中含有大量的酚羟基,能够抑制络氨酸酶的活性,进而有效防止在在络氨酸酶的催化作用下黑色素的形成,通过两者的协同作用,能够有效的实现美白的效果,同时酚羟基能够抑制细胞内活性氧的产生,减少活性氧自由基对DNA的损害,同时能够抑制过氧化氢的生成,并且能够提高机体内部抗氧化酶的活性,实现抗氧化的作用,并且酚羟基具有一定的抗菌性能,能够提高护肤品的抗菌性和保质期;
其中抗菌保湿剂的具体制备过程如下:将苯甲醛溶于乙醇溶液中,同时向其中添加磺胺嘧啶,搅拌混合而均匀后向其中加入吡咯烷酮羧酸钠,然后逐滴向其中滴加盐酸调节溶液的pH=1,恒温搅拌反应15-16h,然后冷却至4-5℃后静置3-4h,进行抽滤,洗涤至中性,然后依次加入乙醇溶液中进行重结晶,得到美白保湿剂;其中苯甲醛、磺胺嘧啶和吡咯烷酮羧酸钠按照物质的量之比为1:1:1的比例加入,同时每摩尔苯甲醛中加入乙醇520-530mL;由于吡咯烷酮羧酸钠的保湿效果较高,就有很强的保水作用,但是抗菌性能较差,制备的抗菌保湿剂中引入了磺胺嘧啶,因为细菌的生成需要利用对氨基苯甲酸,对氨基苯甲酸和二氢喋啶在二氢叶酸合成酶的作用下,合成二氢叶酸,由于磺胺嘧啶与对氨基苯甲酸的结构相似,可与氨苯甲酸竞争二氢叶酸合成酶,妨碍二氢叶酸的形成,最终影响细菌核蛋白的合成,从而抑制细菌的生长繁殖,进而使得制备的抗菌保湿剂不仅具有较高的保湿性能,同时具有较高的抗菌性能,同时由于由于护肤品中主要成分为水,磺胺嘧啶本身在水中几乎不溶解,因此磺胺磺胺嘧啶很难溶于水中,直接添加磺胺嘧啶造成其溶解性能较差,进而影响抗菌性和制备的护肤品的均一稳定性;
一种皮肤抗氧化美白组合物的制备方法,具体制备过程如下:硬脂酸、月桂醇、三乙醇胺、防晒美白剂和抑菌抗氧剂加入水中,然后加热至50-55℃快速搅拌混合,然后将混合液在打浆机中搅拌20-30min后逐渐冷却,得到抗氧化美白组合物。
本发明的有益效果:
本发明通过在护肤品中添加防晒美白剂,防晒美白剂中一个分子中含有对甲氧基肉桂酸酯基团,进而有效的提高其防晒性能,同时防晒美白分子中含有大量的酚羟基,不仅能够有效的抑制络氨酸酶的活性,进而实现美白的效果,同时在抑菌保湿剂中含有羧基,能够与铜离子进行络合,进而能够进一步抑制了络氨酸酶的活性,通过两者的协同作用提高了对络氨酸酶的抑制效率,进而实现高效美白防晒的性能,解决了现有护肤品制备过程中通常是将防晒和美白进行分离进行处理,进而使得护肤时在涂膜美白护肤品后再涂布防晒护肤品,使用过程中复杂,并且现在的防晒护肤品的防晒效果较低的问题。
本发明通过将磺胺嘧啶与吡咯烷酮羧酸钠反应,制备的抗菌保湿剂在水中具有较高的溶解性能,进而实现了磺胺嘧啶的高效溶解分散性能,提高了磺胺嘧啶的作用效果,进而实现了护肤品保湿的同时又具有较高的抗菌性能,解决了现有技术中由于磺胺嘧啶难溶于水进而很难应用于护肤品中,同时护肤品抑菌效果较低的问题。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解,下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明产物A的反应结构式;
图2为本发明防晒美白剂的反应结构式;
图3为本发明抑菌抗氧剂大反应结构式。
具体实施方式
请参阅图1-3结合如下实施例进行详细说明:
实施例1:
防晒美白剂的具体制备过程如下:
步骤1:将100g对甲氧基肉桂酸加入700mL二氯亚砜中,升温至60-70℃搅拌反应5-6h,然后进行蒸馏除去其中未反应完全的二氯亚砜,得到对甲氧基肉桂酰氯;
步骤2:将214g步骤1中制备的对甲氧基肉桂酰氯加入1200mL吡啶中,同时向其中加入83.6g羟基乙酸升温至70-80℃回流反应8-9h,然后冷却至室温有晶体析出,将析出的晶体进行洗涤烘干,得到产物A;
步骤3:在四口烧瓶中安装两个恒压滴液漏斗,同时将455.5g步骤2中制备的产物A和168.7g对羟基苯乙酸分别加入乙醇溶液中配置成浓度为50%的溶液,然后将配置的产物A溶液和对羟基苯乙酸溶液分别加入两个恒压漏斗中,然后向四口烧瓶中加入126g间苯三酚和600mL乙醇溶液,搅拌溶解后向其中加入1688g三氟化硼,升温至80℃后其中逐滴加入产物A溶液,滴加完全后恒温回流反应2-3h,然后再向其中滴加对羟基苯乙酸溶液,滴加完全后恒温反应6-7h,同时保持两种溶液的滴加速度为12-13mL/min,然后进行减压蒸馏,将产物中加入浓度为5%的稀盐酸,搅拌混合20-30min,然后进行抽滤,同时用去离子水洗涤至中性,然后再烘干得到防晒美白剂;
抗菌保湿剂的具体制备过程如下:将156g苯甲醛溶于520mL乙醇溶液中,同时向其中添加250g磺胺嘧啶,搅拌混合而均匀后向其中加入151g吡咯烷酮羧酸钠,然后逐滴向其中滴加盐酸调节溶液的pH=1,恒温搅拌反应15-16h,然后冷却至4-5℃后静置3-4h,进行抽滤,洗涤至中性,然后依次加入乙醇溶液中进行重结晶,得到美白保湿剂。
实施例2:
防晒美白剂的具体制备过程如下:
步骤1:将100g对甲氧基肉桂酸加入700mL二氯亚砜中,升温至60-70℃搅拌反应5-6h,然后进行蒸馏除去其中未反应完全的二氯亚砜,得到对甲氧基肉桂酰氯;
步骤2:将214g步骤1中制备的对甲氧基肉桂酰氯加入1200mL吡啶中,同时向其中加入83.6g羟基乙酸升温至70-80℃回流反应8-9h,然后冷却至室温有晶体析出,将析出的晶体进行洗涤烘干,得到产物A;
步骤3:在四口烧瓶中安装两个恒压滴液漏斗,同时将236g步骤2中制备的产物A和337g对羟基苯乙酸分别加入乙醇溶液中配置成浓度为50%的溶液,然后将配置的产物A溶液和对羟基苯乙酸溶液分别加入两个恒压漏斗中,然后向四口烧瓶中加入126g间苯三酚和600mL乙醇溶液,搅拌溶解后向其中加入1688g三氟化硼,升温至80℃后其中逐滴加入产物A溶液,滴加完全后恒温回流反应2-3h,然后再向其中滴加对羟基苯乙酸溶液,滴加完全后恒温反应6-7h,同时保持两种溶液的滴加速度为12-13mL/min,然后进行减压蒸馏,将产物中加入浓度为5%的稀盐酸,搅拌混合20-30min,然后进行抽滤,同时用去离子水洗涤至中性,然后再烘干得到防晒美白剂。
实施例3:
一种皮肤抗氧化美白组合物的制备方法,具体制备过程如下:将11g硬脂酸、2.4g月桂醇、1.5g三乙醇胺、4.3g实施例1制备的防晒美白剂和6.2g实施例1制备的抑菌抗氧剂加入63g水中,然后加热至50-55℃快速搅拌混合,然后将混合液在打浆机中搅拌20-30min后逐渐冷却,得到抗氧化美白组合物。
实施例4:
一种皮肤抗氧化美白组合物的制备方法与实施例3相同,将实施例3中使用的实施例1制备的防晒美白剂替换为实施例2制备的防晒美白剂。
实施例5:
一种皮肤抗氧化美白组合物的制备方法与实施例3相同,将实施例3中使用的实施例1制备的防晒美白剂替换为实施例1制备的产物A。
实施例6:
一种皮肤抗氧化美白组合物的制备方法与实施例3相同,将实施例3中使用的实施例1制备的抑菌抗氧剂替换为磺胺嘧啶和吡咯烷酮羧酸钠按照摩尔比为1:1混合后的混合物。
实施例7:
将实施例3-6中制备的皮肤抗氧化美白组合物进行羟基自由基的清除率测定,测定方法采用羟基自由基试剂盒的方法测定;同时将4mL浓度为6×10-5mol/L的DPPH溶液分别加入5mL实施例3-6中制备的皮肤抗氧化美白组合物中,充分混合均匀后在37℃的水浴中放置1h,然后测定溶液的吸光度值为A0,同时取4mLDPPH,向其中加入0.1mL乙醇,测定吸光度值为Ai,清除率K=(Ai-A0)/Ai×100%,测定结果如表1所示:
表1:实施例3-6中制备的皮肤抗氧化美白组合物对DPPH自由基清除率和羟基自由基清除率测定结果:
由表1可知,实施例3、实施例4和实施例5中制备的组合物具有较高的自由基清除效果,由于其中添加的防晒美白剂中含有大量的酚羟基,具有较高的自由清除功能,进而能够实现防老化性能,同时实施例5中自由基清率较低,由于其中添加的产物A只有抗紫外线的作用,而不能实现自由基清除效果。
实施例8:
分别取实施例3-6中制备的组合物1mL,向其中添加0.2mL水,混合均匀后分别用胶头滴管吸取1滴滴加在手背皮肤上,然后在标记范围内均匀涂抹,通过数字皮肤水分检测仪测定涂抹前和涂抹后10min、30min、60min的水分含量,然后计算水分增加值,结果如表2所示;
表2实施例3-6中制备的组合物在涂抹不同时间后水份增加值%
由表2可知,实施例3-5中制备的组合物的吸水保湿能力相差不大,由于其中添加的抗菌保湿剂中含有吡咯烷酮羧酸钠,具有较高的吸水保水能力,同时在吡咯烷酮羧酸钠上引入氨基磺酸后,由于磺胺嘧啶上含有磺酸基能够进一步提高其保水能力,但是实施例6中由于磺胺嘧啶直接加入组合物中,磺胺嘧啶不溶于水,造成制备的组合物中磺胺嘧啶分散不均匀并且沉淀在底部,进而不能有效的提高保湿剂的保湿能力。
实施例9:
取若干实验组试管中分别加入1mL磷酸缓冲液(pH=6.8),1mL实施例3-6中制备的组合物、1mLL-络氨酸溶液,空白组试管中加入2mL磷酸缓冲液(pH=6.8),1mLL-络氨酸溶液在37℃的水浴中恒温10min,然后向两组试管中分别加入0.5mL络氨酸酶,恒温反应15min,然后在475nm下测定吸光度值,计算络氨酸酶活性抑制率K,其中具体结果如表3所示:
表3实施例3-6中制备的组合物对络氨酸酶的活性抑制率%
由表3可知,实施例3-4中制备的组合物具有较高的络氨酸酶活性抑制性能,由于防晒美白剂中含有大量的酚羟基,酚羟基能够抑制络氨酸酶的活性,实现美白的效果,同时由于抑菌保湿剂中含有羧基,能够与铜离子进行络合,进而能够进一步抑制了络氨酸酶的活性,通过两者的协同作用提高了对络氨酸酶的抑制效率,而实施例5中没有引入酚羟基,只含有抑菌保湿剂中的羧基,只能通过抑菌保湿剂中的羧基与铜离子络合实现对络氨酸酶的抑制作用,进而使得其对络氨酸酶的活性抑制率降低。
实施例10:
将酵母菌、霉菌分别接种于培养基中培养两天,然后将菌落添加到灭菌的生理盐水中,浓度为1×107CFU/mL的细菌悬浊液,其中悬浊液中三种细菌的含量相同,防止在4℃的温度下备用;然后分别称取实施例3-6中的组合物50g,向其中加入0.5mL细菌悬浊液,在室温下避光储藏,然后在接菌的0、7、14、28天取样分析,采用平板法测定微生物数量;在28天样品中含三种菌落的含量在10CFU/mL-100CFU/mL,表明该样品的防腐体系对微生物有较强的抑杀效果,通过挑战试验,在第7天下降到1000CFU/g以下视为勉强通过,其它视为不通过,结果如表4所示:
表4实施例3-6中制备的组合物的抑菌性能测定结果
由表4可知,实施例3和实施例4中制备的组合物达到抗菌标准,由于其中含有大量的酚羟基和抑菌保湿剂,抑菌保湿剂中的磺胺嘧啶能够有效抑制细菌的核蛋白的合成,从而抑制细菌的生长繁殖,通过这两者的协同作用能够实现高效的抑菌效果。
实施例11:
选取30个身体健康的受试者,30人均对太阳光无异常反应,在受试者的手臂涂布实施例3-6中制备的组合物,涂布面积为30cm2,涂布用量为2mg/cm2,涂布后15min进行照射,首先测定晒后皮肤未防护下的最小红斑量,然后测定涂布防晒产品处皮肤晒后的最小红斑量,然后计算防晒指数=涂布防晒产品处皮肤晒后的最小红斑量/皮肤未防护下的最小红斑量,测定结果如表5所示:
表5实施例3-6中制备的组合物的防晒指数测定结果
实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
防晒指数 | 28.3 | 12.1 | 28.2 | 28.2 |
由表5可知,实施例3、实施例4和实施例6中制备的组合物防晒效果较高,防晒指数达到28.3,而实施例4中防晒指数明显降低,由于实施例3、实施例4和实施例6中使用的防晒美白剂中每个分子上引入两个对甲氧基肉桂酸酯基团,进而有效的提高其防晒性能,而实施例4中只引入一个对甲氧基肉桂酸酯基团,其防晒效果大大降低。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (2)
1.一种皮肤抗氧化美白组合物,其特征在于,包括如下重量份的各组分:
硬脂酸11-13份、月桂醇2.4-2.8份、三乙醇胺1.5-1.9份、防晒美白剂4.3-4.7份、抗菌保湿剂6.2-6.5份、水63-67份;
其中防晒美白剂的具体制备过程如下:
步骤1:将对甲氧基肉桂酸加入二氯亚砜中,升温至60-70℃搅拌反应5-6h,然后进行蒸馏除去其中未反应完全的二氯亚砜,得到对甲氧基肉桂酰氯;其中每克对甲氧基肉桂酸中加入二氯亚砜7-8mL;
步骤2:将步骤1中制备的对甲氧基肉桂酰氯加入吡啶中,同时向其中加入羟基乙酸升温至70-80℃回流反应8-9h,然后冷却至室温有晶体析出,将析出的晶体进行洗涤烘干,得到产物A;
步骤3:在四口烧瓶中安装两个恒压滴液漏斗,同时将步骤2中制备的产物A和对羟基苯乙酸分别加入乙醇溶液中配置成浓度为50%的溶液,然后将配置的产物A溶液和对羟基苯乙酸溶液分别加入两个恒压漏斗中,然后向四口烧瓶中加入间苯三酚和乙醇溶液,搅拌溶解后向其中加入三氟化硼,升温至80℃后其中逐滴加入产物A溶液,滴加完全后恒温回流反应2-3h,然后再向其中滴加对羟基苯乙酸溶液,滴加完全后恒温反应6-7h,同时保持两种溶液的滴加速度为12-13mL/min,然后进行减压蒸馏,将产物中加入浓度为5%的稀盐酸,搅拌混合20-30min,然后进行抽滤,同时用去离子水洗涤至中性,然后再烘干得到防晒美白剂;
抗菌保湿剂的具体制备过程如下:将苯甲醛溶于乙醇溶液中,同时向其中添加磺胺嘧啶,搅拌混合而均匀后向其中加入吡咯烷酮羧酸钠,然后逐滴向其中滴加盐酸调节溶液的pH=1,恒温搅拌反应15-16h,然后冷却至4-5℃后静置3-4h,进行抽滤,洗涤至中性,然后依次加入乙醇溶液中进行重结晶,得到抗菌保湿剂;
苯甲醛、磺胺嘧啶和吡咯烷酮羧酸钠按照物质的量之比为1:1:1的比例加入,同时每摩尔苯甲醛中加入乙醇520-530mL;
步骤3中间苯三酚、产物A和羟基苯乙酸以物质的量之比为1:1.93-1.95:1.11-1.12的比例加入,同时每克间苯三酚中加入三氟化硼13.4-13.6g。
2.一种根据权利要求1所述的皮肤抗氧化美白组合物的制备方法,其特征在于,具体制备过程如下:硬脂酸、月桂醇、三乙醇胺、防晒美白剂和抗菌保湿剂加入水中,然后加热至50-55℃快速搅拌混合,然后将混合液在打浆机中搅拌20-30min后逐渐冷却,得到抗氧化美白组合物。
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