CN116421481A - 一种复配防腐剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种复配防腐剂及其制备方法，涉及防腐剂技术领域，该防腐剂的原料包括：苯氧乙醇、1,3‑丙二醇、辛酰羟肟酸、邻伞花烃‑5‑醇、碳酸丙二醇酯、二氯苯甲醇、乙基己基甘油。该防腐剂对皮肤较为温和、具有广谱杀菌作用，且适用于pH＝4‑8的水剂、水包油，油包水配方，具有不易变色的特点。
Description
技术领域
本发明涉及防腐剂技术领域，具体涉及一种复配防腐剂及其制备方法。
背景技术
对于水性配方，尤其是高含水量的产品，如面膜、精华液和精华素而言，安全有效的保存和皮肤温和性十分关键。防腐剂在化妆品中的作用主要为抑制微生物的生长繁殖，保持化妆品稳定性、延长保质时间，但同时常存在刺激性强、影响皮肤代谢等问题。传统的防腐剂尽管有效，但并不适用于不同种类的产品，同时较为单一，难以达到全方位防腐；而由于pH限制，基于有机酸的防腐剂的适用性降低，有些会导致最终产品变色；另外，对于防腐剂增效剂如基于多元醇的分子，在低水平时无效，更高的剂量可以提高性能，但可能会导致主观刺激问题和/或配方不稳定。如苯氧乙醇对细菌具有良好的抗菌作用，但对霉菌和酵母菌的抑制作用相对较弱；再如对羟基苯甲酸酯反之亦然。
文献：李凯利,何一波,祝愿,等.化妆品常用防腐剂及发展趋势[J].中国洗涤用品工业,2022(007):82-88.中介绍了薄膜反应型防腐剂、电荷反应型防腐剂的具体分类以及对应防腐剂的性质特点，强调了无添加防腐剂、天然防腐剂在化妆品中应用的大趋势。
相关研究，如专利CN112165931A公开了一种化妆品组合物，包括化妆品可接受载体和防腐剂体系，其中所述防腐剂体系包括：(i)抗微生物剂；(ii)螯合剂，包括乙二胺四乙酸(EDTA)或其衍生物；以及(iii)抗微生物加强剂，选自由以下组成的组：乙基己基甘油、辛甘醇、羟基苯乙酮、辛酰羟肟酸、苯乙醇、对茴香酸、甘油辛酸酯、乙酰丙酸、乙酰丙酸钠、丙二醇、己二醇、戊二醇、辛酰甘氨酸、甲基丙二醇、苯丙醇、茴香酸钠及其组合，其中所述抗微生物剂的存在量为按重量计所述组合物的约0.001％至约1％。
针对现有技术存在的防腐剂刺激性强、普适性差以及易受pH影响变色等问题，寻找一种对皮肤温和、具有广谱作用且不易变色的防腐剂十分必要。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种复配防腐剂及其制备方法，该防腐剂对皮肤较为温和、具有广谱杀菌作用，且适用于pH＝4-8的水剂、水包油，油包水配方，具有不易变色的特点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供了一种防腐剂，包括以下原料：苯氧乙醇、1,3-丙二醇、辛酰羟肟酸、邻伞花烃-5-醇、碳酸丙二醇酯、二氯苯甲醇、乙基己基甘油。
本发明中各个组分的信息如下表所示：
表1各组分信息
| 组分 | INCI名称 | CAS No. | EC No. |
| 苯氧乙醇 | PHENOXYETHANOL | 122-99-6 | 204-589-7 |
| 1,3-丙二醇 | PROPANEDIOL | 504-63-2 | 207-997-3 |
| 辛酰羟肟酸 | CAPRYLHYDROXAMIC ACID | 7377-03-9 | 230-936-7 |
| 邻伞花烃-5-醇 | 4-ISOPROPYL-3-METHYLPHENOL | 3228-02-2 | 221-761-7 |
| 碳酸丙二醇酯 | PROPYLENE CARBONATE | 108-32-7 | 203-572-1 |
| 二氯苯甲醇 | DICHLOROBENZYL ALCOHOL | 1777-82-8 | 217-210-5 |
| 乙基己基甘油 | ETHYLHEXYLGLYCERIN | 70445-33-9 | 408-080-2 |
进一步地，所述的防腐剂，按重量份数计，包括：35-50份苯氧乙醇、30-40份1,3-丙二醇、1-10份辛酰羟肟酸、1-5份邻伞花烃-5-醇、10-20份碳酸丙二醇酯、0.1-0.5份二氯苯甲醇、1-5份乙基己基甘油。
优选地，所述的防腐剂，按重量份数计，包括：40份苯氧乙醇、33.2份1,3-丙二醇、7份辛酰羟肟酸、2.2份邻伞花烃-5-醇、13.5份碳酸丙二醇酯、0.2份二氯苯甲醇、1.8份乙基己基甘油。
进一步地，所述邻伞花烃-5-醇、二氯苯甲醇、乙基己基甘油的重量比为1-5:0.1-0.5:1-5。
优选地，所述邻伞花烃-5-醇、二氯苯甲醇、乙基己基甘油的重量比为2.2:0.2:1.8。
进一步地，所述苯氧乙醇、辛酰羟肟酸和碳酸丙二醇酯的重量比为35-50:1-10:10-20。
优选地，所述苯氧乙醇、辛酰羟肟酸和碳酸丙二醇酯的重量比为40:7:13.5。
进一步地，所述的防腐剂的制备方法，包括以下步骤：将苯氧乙醇、1,3-丙二醇、辛酰羟肟酸混合后得到物料A；将邻伞花烃-5-醇、二氯苯甲醇、乙基己基甘油混合后第一次加热，搅拌并加入物料A后，第二次加热，再加入碳酸丙二醇酯，继续搅拌即得。
进一步地，所述第一次加热的温度为30-35℃，加热时间为5-10min，所述第二次加热的温度为40-45℃，加热时间为10-20min。
在一些具体的实施方式中，所述的防腐剂的制备方法，包括以下步骤：将苯氧乙醇、1,3-丙二醇、辛酰羟肟酸混合后得到物料A；将邻伞花烃-5-醇、二氯苯甲醇、乙基己基甘油混合后加热至30℃，保持5min，继续搅拌并加入物料A后，继续加热至45℃，保持10min，再加入碳酸丙二醇酯，继续搅拌即得。
进一步地，本发明提供的上述的防腐剂能够应用在化妆品中。
本发明所取得的技术效果是：
1.本发明结合了低含量的苯氧乙醇和伞花烃醇以及丙二醇等额外的促进剂，具有非常出色的皮肤相容性、广泛的适用性和广谱的杀菌性能。其中，邻伞花烃-5-醇、二氯苯甲醇、乙基己基甘油之间存在协同抑菌效果，各原料件搭配合理，缺一不可，最终得到的防腐剂对细菌、霉菌和酵母等微生物具有生长抑制作用。
2.敏感肌安全使用：本发明的防腐剂气味低，敏感肌安全使用，可用于水剂面膜、无香产品、无色凝胶和母婴产品等。
3.广谱抑菌：本发明的防腐剂单一使用，无需再复配其他防腐剂使用。
4.水溶性好，配方相容性广：可溶于乙醇，丙二醇，二丙二醇等，0.7％可溶于纯水；适用于pH＝4-8的水剂、水包油，油包水配方。可做无色透明无香母婴产品。气味低且不会导致最终产品变色。
5.本发明的防腐剂在制备时采用分步加热、顺序加料的方式，最终制得的产品品质更优优良，稳定性更强，同时也发现该方法制得的防腐剂在防腐作用以及降低刺激性层面也有一定优势。
6.本发明的防腐剂使用最高温度不高于80℃，80℃以下可于任意相添加，可做无色透明产品，无需增溶。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本文中使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同意义。
值得说明的是，本发明中使用的原料均为普通市售产品，因此对其来源不做具体限定。
表2实施例和对比例的组方(单位：份)
上表中，实施例1-3的制备方法包括以下步骤：
将苯氧乙醇、1,3-丙二醇、辛酰羟肟酸混合后得到物料A；将邻伞花烃-5-醇、二氯苯甲醇、乙基己基甘油混合后加热至30℃，保持5min，继续搅拌并加入物料A后，继续加热至45℃，保持10min，再加入碳酸丙二醇酯，继续搅拌即得。
对比例1-3的制备方法同实施例1-3，对应不加入相应的成分。
对比例4
将乙基己基甘油替换为等量的辛甘醇；
制备方法与实施例3相同，仅做原料的替换加入。
同时分别考察单独乙基己基甘油和辛甘醇的抑菌作用。
对比例5
一种防腐剂，按重量份数计，原料包括：
上述防腐剂的制备方法包括以下步骤：
将苯氧乙醇、1,3-丙二醇、辛酰羟肟酸混合后得到物料A；将邻伞花烃-5-醇、二氯苯甲醇混合后加热至30℃，保持5min，继续搅拌并加入物料A后，继续加热至45℃，保持10min，再加入碳酸丙二醇酯，继续搅拌即得。
对比例6
一种防腐剂，按重量份数计，原料包括：
上述防腐剂的制备方法包括以下步骤：
将苯氧乙醇、1,3-丙二醇、辛酰羟肟酸混合后得到物料A；将邻伞花烃-5-醇、乙基己基甘油混合后加热至30℃，保持5min，继续搅拌并加入物料A后，继续加热至45℃，保持10min，再加入碳酸丙二醇酯，继续搅拌即得。
对比例7
一种防腐剂，按重量份数计，原料包括：40份苯氧乙醇、33.2份1,3-丙二醇、7份辛酰羟肟酸、2.2份邻伞花烃-5-醇、13.5份碳酸丙二醇酯、0.2份二氯苯甲醇、1.8份乙基己基甘油。
制备方法包括以下步骤：
将苯氧乙醇、1,3-丙二醇、辛酰羟肟酸、邻伞花烃-5-醇、碳酸丙二醇酯、二氯苯甲醇、乙基己基甘油混合后加热至30℃，保持5min，继续加热至45℃，保持10min，即得。
对比例8
一种防腐剂，按重量份数计，原料包括：40份苯氧乙醇、33.2份1,3-丙二醇、7份辛酰羟肟酸、2.2份邻伞花烃-5-醇、13.5份碳酸丙二醇酯、0.2份二氯苯甲醇、1.8份乙基己基甘油。
制备方法包括以下步骤：
将苯氧乙醇、1,3-丙二醇、辛酰羟肟酸混合后得到物料A；将邻伞花烃-5-醇、二氯苯甲醇、乙基己基甘油混合后，继续搅拌并加入物料A，加热至45℃，保持15min，再加入碳酸丙二醇酯，继续搅拌即得。
一、刺激性试验
试验样本：各实例中的防腐剂；稀释至质量分数为1％；
受试者：共88人，男19人，69人，年龄22至55岁，符合受试者志愿入选标准，每组8人；
试验方法：选用合格的斑试器材，以封闭式斑贴试验方法，将受试物0.020-0.025ml置于斑试器内，外用低致敏胶带贴敷于受试者前臂曲侧，另一侧前臂相同位置以去离子水做阴性对照，24小时后去除受试物，分别于去除后0.5小时观察皮肤反应，按《化妆品安全技术规范》(2015年版)中皮肤反应分级标准记录其结果。
评价标准：
表3皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应分级标准
表4人体皮肤斑贴试验结果
(注：经测试各组阴性对照8人均为阴性反应。)
根据各实施例和对比例的比较可知，本发明的防腐剂斑贴试验结果为无刺激或过敏，而部分对比例中的防腐剂出现了轻微刺激性。本发明的防腐剂相比于单一的防腐剂而言更为安全，对皮肤更为温和、无刺激。
二、最小抑菌浓度测试
MIC：防腐剂抑制微生物生长繁殖的最小浓度；
试验菌种：针对铜绿假单胞菌ATCC 9027、洋葱伯克霍德氏菌ATCC 25416以及黑曲霉ATCC 16404；
试验样本：各实例中的防腐剂、乙基己基甘油、辛甘醇；
试验方法(琼脂稀释法)：
(1)配制抑菌溶液：分别取5mL各实例的产品放入45mL灭菌磷酸缓冲液中，充分震荡溶解，即得10％均匀分散的溶液；
(2)配制含抑菌溶液的培养基：将已配成10％的抑菌溶液按对倍系列稀释成不同浓度的受试液，置于50℃水浴恒温备用。
(3)配制双倍浓度培养基：称取76gMH琼脂培养基，溶于1000mL水中。加热至沸腾溶解。然后121℃压力蒸汽灭菌15min，置于50℃水浴备用。此培养基将用于稀释抑菌溶液。
(4)配制抑菌液培养基：分别取10mL系列稀释的抑菌溶液加入平皿内。将在50℃水浴中的双倍MH琼脂培养基10mL，加入平皿内，边加边摇晃平板，使抑菌液和培养基充分混匀，待凝固后备用。
(5)用加样器取1-2μL(含菌量约为107CFU/mL)菌悬液点种于含抑菌液培养基的平皿，接种后所形成的菌液圈直径约5mm-8mm(每个点菌量约为104CFU)。
(6)以同样方法接种不含抑菌成分的MH琼脂平板，作为阳性对照。
(7)将接种后的平板放置35℃培养箱中，倒置培养24h，观察结果。
将各组产品对不同菌种的最小抑菌浓度记录于表5中。
表5各组产品对不同菌种的最小抑菌浓度
根据各实施例和对比例的比较可知，本发明的防腐剂相比于其余对比例中的产品最小抑菌浓度较低，对于铜绿假单胞菌、洋葱伯克霍德氏菌、黑曲霉等具有普适作用。同时，对乙基己基甘油、辛甘醇进行单独试验发现，乙基己基甘油的抑菌作用尽管不如辛甘醇，但在本发明的防腐体系中起到较为关键作用，与其他原料之间存在协同作用，进而使得最终防腐剂的效果更为优异。另外，研究也发现，本发明中防腐剂的制备工艺条件会对防腐剂的刺激作用以及抑菌作用产生一定的影响。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种防腐剂，其特征在于：包括以下原料：苯氧乙醇、1,3-丙二醇、辛酰羟肟酸、邻伞花烃-5-醇、碳酸丙二醇酯、二氯苯甲醇、乙基己基甘油。
2.根据权利要求1所述的防腐剂，其特征在于：按重量份数计，包括：35-50份苯氧乙醇、30-40份1,3-丙二醇、1-10份辛酰羟肟酸、1-5份邻伞花烃-5-醇、10-20份碳酸丙二醇酯、0.1-0.5份二氯苯甲醇、1-5份乙基己基甘油。
3.根据权利要求1所述的防腐剂，其特征在于：按重量份数计，包括：40份苯氧乙醇、33.2份1,3-丙二醇、7份辛酰羟肟酸、2.2份邻伞花烃-5-醇、13.5份碳酸丙二醇酯、0.2份二氯苯甲醇、1.8份乙基己基甘油。
4.根据权利要求1所述的防腐剂，其特征在于：所述邻伞花烃-5-醇、二氯苯甲醇、乙基己基甘油的重量比为1-5:0.1-0.5:1-5。
5.根据权利要求4所述的防腐剂，其特征在于：所述邻伞花烃-5-醇、二氯苯甲醇、乙基己基甘油的重量比为2.2:0.2:1.8。
6.根据权利要求1所述的防腐剂，其特征在于：所述苯氧乙醇、辛酰羟肟酸和碳酸丙二醇酯的重量比为35-50:1-10:10-20。
7.根据权利要求6所述的防腐剂，其特征在于：所述苯氧乙醇、辛酰羟肟酸和碳酸丙二醇酯的重量比为40:7:13.5。
8.如权利要求1-7任一项所述的防腐剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将苯氧乙醇、1,3-丙二醇、辛酰羟肟酸混合后得到物料A；将邻伞花烃-5-醇、二氯苯甲醇、乙基己基甘油混合后第一次加热，搅拌并加入物料A后，第二次加热，再加入碳酸丙二醇酯，继续搅拌即得。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述第一次加热的温度为30-35℃，所述第二次加热的温度为40-45℃。
10.如权利要求1-7任一项所述的防腐剂在化妆品中的应用。
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