CN112970787A - 一种八角茴香植物防腐抑菌组合物及其制备工艺与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化妆品防腐领域，公开了一种八角茴香植物防腐抑菌组合物，由以下重量百分比含量的组分组成:八角茴香提取物20～30％；溶剂70～80％。含有天然植物提取防腐成分，相比传统的纯化学防腐剂更加温和且潜在风险更小，可安全应用于化妆品行业中。本发明还公开了一种八角茴香植物防腐抑菌组合物的制备工艺与应用，八角茴香植物防腐抑菌组合物添加于膏霜和润肤水中，可以很好的通过美国药典规定的防腐挑战测试，具有广谱杀菌效果，拥有良好的化妆品市场应用前景。

Description

一种八角茴香植物防腐抑菌组合物及其制备工艺与应用
技术领域
本发明涉及一种八角茴香植物防腐抑菌组合物及其制备工艺与应用。
背景技术
在化妆品正常使用及保存中，防腐剂是必不可少的，主要是用来保护化妆品免受微生物污染，防止消费者因为使用微生物污染的产品导致的一系列负面问题。随着业内对防腐剂的安全性等深入研究，许多传统的化学防腐剂被证实具有一定的安全或者刺激性问题。
中国美容医学，2011,20(11):1759-1762上发表了焦红等的《141例化妆品接触性皮炎患者斑贴试验结果分析》，研究表明对羟基苯甲酸类混合物等防腐剂可能是接触性皮炎爆发的过敏源。
皮肤性病诊疗学杂志，2020,27(6):423-426上发表了王莎等的《重庆地区193例化妆品变应性接触性皮炎患者斑贴试验结果分析》，研究表明尼泊金酯、三乙醇胺等物质是重庆地区化妆品变应性接触性皮炎患者主要的致敏成分。
许多天然植物具有很好的抗菌效果，添加天然植物作为部分的防腐替代直至完全使用天然植物进行化妆品防腐具有良好的市场前景。例如：
黑龙江畜牧兽医，2016,23(12):178-180上发表了李慧娟等的《八角属植物的抗菌活性研究》，研究表明八角茴香果实的总提取物对枯草芽孢杆菌显示了显著的抑制生长作用,其抑菌圈直径都在11.40mm以上。
德州学院学报，2012,28(02):1-8上发表了郭媛等的《三种方法提取八角茴香精油及其抗菌活性研究》，研究表明八角茴香精油对大肠杆菌的抑制效果最好，其次是酵母。
激光杂志，2010,31(03):97上发表了梅林等的《八角茴香抑菌活性试验研究》，研究表明药八角茴香有较强的抑菌效果，其中广西产地八角茴香对痢疾杆菌、金黄色葡萄球菌、白喉杆菌、伤寒杆菌的MIC分别为15.625g/mL、31.25g/mL、125g/mL、62.5g/mL。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种八角茴香植物防腐抑菌组合物，含有天然植物提取物，相比传统的纯化学防腐剂更加温和且潜在风险更小，可安全应用于化妆品行业中。
本发明的另外一个目的是提供一种八角茴香植物防腐抑菌组合物的制备工艺与应用。
实现上述目的一种技术方案是：一种八角茴香植物防腐抑菌组合物，由以下重量百分比含量的组分组成:
八角茴香提取物 20～30％；
溶剂 70～80％。
上述的一种八角茴香植物防腐抑菌组合物，其中，所述溶剂选用1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、1,2-戊二醇和甘油中的一种或多种。
上述的一种八角茴香植物防腐抑菌组合物，其中，所述八角茴香提取物中，茴香酸含量不低于0.1％。
本发明还提供了一种八角茴香植物防腐抑菌组合物的制备工艺，包括以下步骤：
包括以下步骤：
S1，八角茴香提取物制备步骤：称取八角茴香干药材，粉碎后加入纯水溶液中，回流提取1～4次后合并所得提取液，依次经减压浓缩和水浴蒸干得八角茴香提取物；
每次提取时，所述八角茴香干药材和纯水溶液的料液比为1:6～1:20kg/L；
S2，八角茴香植物防腐抑菌组合物制备步骤：将步骤S1制得的八角茴香提取物溶解于溶剂中，高速搅拌至完全混合均匀，即可得到八角茴香植物防腐抑菌组合物。
本发明还提供了上述的一种八角茴香植物防腐抑菌组合物的应用，其中，所述八角茴香植物防腐抑菌组合物应用在化妆品中，所述八角茴香植物防腐抑菌组合物的质量为所述化妆品总质量的3～5％。
上述的一种八角茴香植物防腐抑菌组合物的应用，其中，所述化妆品为保湿膏霜或润肤水。
上述的一种八角茴香植物防腐抑菌组合物的应用，其中，所述保湿膏霜或润肤水的整个体系的PH范围为5～6。
上述的一种八角茴香植物防腐抑菌组合物的应用，其中，所述保湿膏霜包括以下重量份的组份：丙烯酸(酯)类0.01～0.05份，聚二甲基硅氧烷0.8～1.2份，黄原胶0.01～0.03份，透明质酸钠0.01～0.03份，透明质酸0.01～0.03份，十三烷醇偏苯三酸酯1～3份，牛油果树果脂1～3份，青刺果油0.05～0.15份，甘油硬脂酸酯0.5～0.15份，马齿苋提取物0.04～0.2份，氨甲基丙醇0.05～0.15份，八角茴香植物防腐抑菌组合物0.3～0.5份，余量为水；
所述保湿膏霜的各组份的重量份之和为100份。
上述的一种八角茴香植物防腐抑菌组合物的应用，其中，所述润肤水包括以下重量份的组份：甘油1～5份，甘油聚醚-26 1～5份，羟乙基纤维素0.03～0.08份，透明质酸钠0.01～0.05份，β-葡聚糖0.04～0.2份，马齿苋提取物0.04～0.2份，八角茴香植物防腐抑菌组合物0.3～0.5份，余量为水；
所述润肤水的各组份的重量份之和为100份。
本发明的八角茴香植物防腐抑菌组合物，有效降低化妆品中纯化学防腐剂的用量占比从而尽可能的规避潜在安全风险。此外，通过复配以及八角茴香提取物的功效成分含量把控，使得最终的八角茴香植物防腐抑菌组合物可以拥有广谱抑菌效果及潜在应用价值。
相比其他研究工作者的研究报道，本发明的八角茴香植物防腐抑菌组合物主要具备以下几个优势：
(1)首次将八角茴香提取物与二元醇乃至多元醇直接复配组合成防腐抑菌组合物，并首次检测该防腐抑菌组合物针对美国药典(USP)限定的五种菌的抑菌测试，结果显示该防腐抑菌组合物具有广谱抑菌效果；
(2)为实现上述防腐抑菌组合物的广谱抑菌效果，八角茴香提取物的功效成分：茴香酸含量不低于0.1％；
(3)为实现上述防腐抑菌组合物添加于化妆品中可以优异的通过防腐挑战，所述防腐抑菌组合物占化妆品总质量的3～5％，且整个体系的PH范围为5～6；
(4)本发明的八角茴香植物防腐抑菌组合物，所用八角茴香药材较易获取，且八角茴香具有温中散寒，理气止痛的功效，具有很好的潜在应用价值。
采用本发明的八角茴香植物防腐抑菌组合物的制备工艺与应用的技术方案，将八角茴香植物防腐抑菌组合物添加于膏霜和润肤水中，也能很好的通过美国药典规定的防腐挑战测试，具有广谱杀菌效果，拥有良好的化妆品市场应用前景和市场。
附图说明
图1为八角茴香提取物中茴香酸含量的标定图。
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员能更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对其具体实施方式进行详细地说明：
一种八角茴香植物防腐抑菌组合物的制备工艺，包括以下步骤：
S1，八角茴香提取物制备步骤：称取适量八角茴香干药材，粉碎后加入纯水溶液中，回流提取1～4次后合并所得提取液，依次经减压浓缩和水浴蒸干得八角茴香提取物；每次提取时，八角茴香干药材和纯水溶液的料液比为1:6～1:20kg/L；所得八角茴香提取物中，茴香酸的含量不低于0.1％。
S2，八角茴香植物防腐抑菌组合物制备步骤：将步骤S1制得的八角茴香提取物溶解于溶剂中，高速搅拌至完全混合均匀，即可得到八角茴香植物防腐抑菌组合物。溶剂选用1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、1,2-戊二醇和甘油中的一种或多种。
请参阅图1，八角茴香提取物中茴香酸的含量进行标定，具体结果如下：
HPLC条件，液相柱：Agilent Zorbax C18(4.6*250mm，5μm)，波长：260nm，柱温：35℃，流动相：0.1％醋酸(流动相A)、乙腈(流动相B)，梯度洗脱程序为：0-10min，流动相A：60％→40％；10-12min，流动相A：40％→60％；12-15min，流动相A：60％。
依据上述HPLC条件，以茴香酸浓度(C)为横坐标，峰面积(S)为纵坐标，得茴香酸线性方程：S＝33481C+0.7603，R2＝0.9999，在使用浓度范围(0.0003-0.0131mg·mL-1)内具有很好的线性关系。八角茴香提取物中茴香酸含量测定，保证浓度在上述范围内平行测定三次代入对应茴香酸线性方程即得。经重复实验测得所述八角茴香提取物中，茴香酸含量不低于0.1％。
为使得后续可将八角茴香提取物与现有化学防腐剂进行复配，需对1,2-戊二醇、苯甲酸钠、苯氧乙醇、茴香酸及八角茴香提取物的抑菌MIC进行测定，具体实验方法如下：
选取复苏最新版美国药典(USP)关于化妆品微生物限定的五种菌，即大肠埃希氏菌(ATCC 11229)、铜绿假单胞菌(ATCC 9027)、金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)、白假丝酵母菌(ATCC 10231)、黑曲霉(ATCC 16404)。
通过菌落复苏、计数等操作，配置特定浓度的菌悬液，即大肠埃希氏菌、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌均为1-6×107CFU/mL，而白假丝酵母菌、黑曲霉均为1-6×106CFU/mL，配置完成后的菌悬液置于4℃贮存备用。
八角茴香提取物通过倍半稀释方法配置成特定浓度的八角茴香提取液，每一试管中加入3mL八角茴香提取液及3mL胰酪胨大豆肉汤培养基(TSB)，并加入0.3mL菌悬液，确保每一管中细菌浓度在1-6×106CFU/mL，真菌浓度在1-6×105CFU/mL，设立阳性及阴性对照组，在30℃条件下培养24h(细菌)、48h(真菌)，通过浊度对比，在加入八角茴香提取液为澄清条件下的八角茴香提取液最低浓度即为八角茴香提取物的抑菌MIC。将八角茴香提取物换成1,2-戊二醇、苯甲酸钠、苯氧乙醇、茴香酸，该方法同样适用。
八角茴香提取物及及苯甲酸钠、苯氧乙醇、茴香酸的抑菌MIC进行测定，其中茴香酸测试需加入醋酸进行PH调节，具体实验结果如表1所示：
MIC(g/L) 大肠埃希氏菌 金黄色葡萄球菌 铜绿假单胞菌 白假丝酵母菌 黑曲霉
八角茴香提取物 60 15 15 30 30
茴香酸(PH＝5) 0.6 0.6 0.6 2.5 2.5
茴香酸(PH＝6) 2.5 2.5 2.5 5 5
茴香酸(PH＝7) 2.5 2.5 2.5 50 50
1,2-戊二醇 30 30 30 30 60
苯甲酸钠 15 15 30 15 30
苯氧乙醇 10 10 5 2.5 5
表1
针对上述抑菌MIC数据，选定八角茴香提取物、1,2-戊二醇进行复配，且保证PH范围在5-6，发现此组合抑菌能力可以得到极好的提升，为更好地阐述其复配结果，下面结合具体实施例进行进一步说明。
实施例1：
一种八角茴香植物防腐抑菌组合物，由以下重量百分比含量的组分组成:八角茴香提取物20％、1,2-戊二醇80％。
一种八角茴香植物防腐抑菌组合物的制备工艺，包含以下步骤：将2g八角茴香提取物、加至8g的1,2-戊二醇中，经5min高速搅拌至完全混合均匀，得八角茴香植物防腐抑菌组合物，备用。
实施例2：
一种八角茴香植物防腐抑菌组合物，由以下重量百分比含量的组分组成:八角茴香提取物25％、1,2-戊二醇75％。
一种八角茴香植物防腐抑菌组合物的制备工艺，包含以下步骤：将2.5g八角茴香提取物、加至7.5g的1,2-戊二醇中，经5min高速搅拌至完全混合均匀，得八角茴香植物防腐抑菌组合物，备用。
实施例3：
一种八角茴香植物防腐抑菌组合物，由以下重量百分比含量的组分组成:八角茴香提取物30％、1,2-戊二醇70％。
一种八角茴香植物防腐抑菌组合物的制备工艺，包含以下步骤：将3g八角茴香提取物、加至7g的1,2-戊二醇中，经5min高速搅拌至完全混合均匀，得八角茴香植物防腐抑菌组合物，备用。
实施例所得组合物抑菌MIC试验：
为更好地验证实施例1-3所得八角茴香植物防腐抑菌组合物的防腐效果，首先依据上述抑菌MIC方式进行测定实施例1-3所得八角茴香植物防腐抑菌组合物抑菌MIC，且保证PH范围在5-6，具体结果如表2所示：
MIC(g/L) 大肠埃希氏菌 金黄色葡萄球菌 铜绿假单胞菌 白假丝酵母菌 黑曲霉
实施例1 5 3 3 5 3
实施例2 3 2 2.5 2 1.5
实施例3 1 1.5 1.5 1 1
表2
根据表2数据，可以得出实施例1-3所得八角茴香植物防腐抑菌组合物的广谱抑菌效果优异，且抑菌MIC均低于1，2-戊二醇、茴香酸、八角茴香提取物本身的抑菌MIC，甚至与纯化学防腐剂苯氧乙醇水平相当。
防腐验证试验：
为更好体现所得八角茴香植物防腐抑菌组合物的防腐效果，将其应用于实际膏霜类化妆品中，由实施例1-3所得的八角茴香植物防腐抑菌组合物加入膏霜类化妆品以及水剂类化妆品中，保证体系PH范围为5-6，并对比纯化学防腐剂的应用实例配方，具体应用实例如下表3及表4所示：
Figure BDA0002951825080000071
Figure BDA0002951825080000081
表3
原料名称 应用实例5 应用实例6 应用实例7 应用实8
甘油 3.00％ 3.00％ 3.00％ 3.00％
甘油聚醚-26 3.00％ 3.00％ 3.00％ 3.00％
羟乙基纤维素 0.05％ 0.05％ 0.05％ 0.05％
透明质酸钠 0.02％ 0.02％ 0.02％ 0.02％
透明质酸 0.02％ 0.02％ 0.02％ 0.02％
β-葡聚糖 0.12％ 0.12％ 0.12％ 0.12％
马齿苋提取物 0.12％ 0.12％ 0.12％ 0.12％
实施例1制得组合物 3.00％ - - -
实施例2制得组合物 - 4.00％ - -
实施例3制得组合物 - - 5.00％ -
苯氧乙醇 - - - 0.4％
苯甲酸钠 - - - 0.2％
水 90.67％ 89.67％ 88.67％ 88.27％
表4
按照表3的配方制得本发明的防腐抑菌组合物应用在保湿膏霜中的应用例1～4。按照表4的配方制得本发明的防腐抑菌组合物应用在润肤水中的应用例5～8。上述原料的来源如表5所示：
Figure BDA0002951825080000091
表5
将应用实例1～4的膏霜类化妆品以及应用实例5～8的润肤水化妆品进行防腐试验，具体防腐挑战方法及评价标准如下：
方法依据美国药典(USP)进行，3组装有50g样品的样品瓶中接种金黄色葡萄球菌、大肠埃希氏菌、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌、白假丝酵母菌和黑曲霉菌的混合菌悬液，使每克样品最终含细菌量为1-6×106CFU/g，霉菌酵母菌量为1-6×105CFU/g，充分混匀，分别置于30±1℃和25±1℃恒温培养箱中培养，然后在第0、7、14、28天分别检验每种菌的存活数量，存活数量越少，其防腐剂抗菌效果越好。有效性标准为：培养14天时活的细菌浓度应小于起始浓度的0.1％，并不再增加；培养14天真菌浓度应保持或低于起始浓度，并不再增加。
应用实例1～4的防腐挑战结果如表6所示：
Figure BDA0002951825080000101
表6
应用实例5～8的防腐挑战结果如表7所示：
Figure BDA0002951825080000102
表7
根据表6及表7数据，表明实施例1-3所得八角茴香植物防腐抑菌组合物在加入膏霜类、化妆品中均可以优异的通过防腐挑战，其防腐能力基本与纯化学防腐剂相当，具有很好的应用前景和开发价值。
综上所述，本发明的八角茴香植物防腐抑菌组合物，首次将八角茴香提取物与二元醇乃至多元醇直接复配组合成防腐抑菌组合物，并首次检测该防腐抑菌组合物针对美国药典(USP)限定的五种菌的抑菌测试，结果显示该防腐抑菌组合物具有广谱抑菌效果；所用八角茴香药材较易获取，且八角茴香具有温中散寒，理气止痛的功效，具有很好的潜在应用价值。本发明所得的八角茴香植物防腐抑菌组合物的制备工艺简单且成本较低，而且制得的八角茴香植物防腐抑菌组合物也可以很好的通过美国药典规定的防腐挑战测试，具有广谱杀菌效果，具有良好的化妆品市场应用前景和市场。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求书范围内。

Claims (9)

1.一种八角茴香植物防腐抑菌组合物，其特征在于，由以下重量百分比含量的组分组成:
八角茴香提取物 20～30％；
溶剂 70～80％。
2.如权利要求1所述的一种八角茴香植物防腐抑菌组合物，其特征在于，所述溶剂选用1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、1,2-戊二醇和甘油中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种八角茴香植物防腐抑菌组合物，其特征在于，所述八角茴香提取物中，茴香酸含量不低于0.1％。
4.如权利要求1所述的一种八角茴香植物防腐抑菌组合物的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1，八角茴香提取物制备步骤：称取八角茴香干药材，粉碎后加入纯水溶液中，回流提取1～4次后合并所得提取液，依次经减压浓缩和水浴蒸干得八角茴香提取物；
每次提取时，所述八角茴香干药材和纯水溶液的料液比为1:6～1:20kg/L；
S2，八角茴香植物防腐抑菌组合物制备步骤：将步骤S1制得的八角茴香提取物溶解于溶剂中，高速搅拌至完全混合均匀，即可得到八角茴香植物防腐抑菌组合物。
5.如权利要求1所述的一种八角茴香植物防腐抑菌组合物的应用，其特征在于，所述八角茴香植物防腐抑菌组合物应用在化妆品中，所述八角茴香植物防腐抑菌组合物的质量为所述化妆品总质量的3～5％。
6.如权利要求5所述的一种八角茴香植物防腐抑菌组合物的应用，其特征在于，所述化妆品为保湿膏霜或润肤水。
7.如权利要求6所述的一种八角茴香植物防腐抑菌组合物的应用，其特征在于，所述保湿膏霜或润肤水的整个体系的PH范围为5～6。
8.如权利要求7所述的一种八角茴香植物防腐抑菌组合物的应用，其特征在于，所述保湿膏霜包括以下重量份的组份：丙烯酸(酯)类0.01～0.05份，聚二甲基硅氧烷0.8～1.2份，黄原胶0.01～0.03份，透明质酸钠0.01～0.03份，透明质酸0.01～0.03份，十三烷醇偏苯三酸酯1～3份，牛油果树果脂1～3份，青刺果油0.05～0.15份，甘油硬脂酸酯0.5～0.15份，马齿苋提取物0.04～0.2份，氨甲基丙醇0.05～0.15份，八角茴香植物防腐抑菌组合物0.3～0.5份，余量为水；
所述保湿膏霜的各组份的重量份之和为100份。
9.如权利要求7所述的一种八角茴香植物防腐抑菌组合物的应用，其特征在于，所述润肤水包括以下重量份的组份：甘油1～5份，甘油聚醚-26 1～5份，羟乙基纤维素0.03～0.08份，透明质酸钠0.01～0.05份，β-葡聚糖0.04～0.2份，马齿苋提取物0.04～0.2份，八角茴香植物防腐抑菌组合物0.3～0.5份，余量为水；
所述润肤水的各组份的重量份之和为100份。
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