CN113800540B - 一种离子膜烧碱盐水一次精制除去硅铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及烧碱制备工艺的技术领域，更具体地说，它涉及一种离子膜烧碱盐水一次精制除去硅铝的方法。一种离子膜烧碱盐水一次精制除去硅铝的方法，包括酸性气浮法除硅流程以及中性沉淀法除铝流程；酸性气浮法除硅流程包括以下步骤：（1）添加起泡剂以及硅离子捕获剂；（2）添加气体辅助剂；（3）通过纳滤膜进行过滤；中性沉淀法除铝流程包括以下步骤：S1、添加氢氧化钠溶液；S2、通过过滤器内进行过滤。本申请具有可以除去盐水中的硅铝离子的优点。

Description

一种离子膜烧碱盐水一次精制除去硅铝的方法
技术领域
本申请涉及烧碱制备工艺的技术领域，更具体地说，它涉及一种离子膜烧碱盐水一次精制除去硅铝的方法。
背景技术
离子膜烧碱就是采用离子交换膜法电解盐水而制成的烧碱，其主要原理是首先通过电解法将阳极室内的盐水进行电解得到Na+、Cl-、OH-以及H+，将阴极室内的纯水进行电解得到OH-以及H+；随后通过阳离子交换膜的选择透过性将阳极室内的Na+以及H+转移至阴极室内，最后，阴极室内的H+逐渐在阴极生成H2并挥发，而阴极室内的Na+与OH-相互结合并形成NaOH。
但是，离子膜烧碱对盐水中的杂质具有严格的要求，而盐水中通常含有微量的钙镁离子，而如果对钙镁离子不进行控制，钙镁离子除了会导致电解槽内的电流以及电压上升之外，还会对阳离子交换膜的孔道造成堵塞，进而增加生产的电耗并降低阳离子交换膜的运行寿命。
相关技术中，为了有效去除盐水中的微量钙镁离子，通常会在对盐水进行电解前进行一次盐水精制以及二次盐水精制，其中，一次盐水精制即在盐水中首先添加Na2CO3以及NaOH，进而促使Mg2+与OH-发生结合并得到Mg(OH)2沉淀，促使Ca2+与CO3 2-发生结合并得到CaCO3沉淀，随后通过过滤Mg(OH)2沉淀以及CaCO3沉淀便可以去除钙镁离子并得到一次精制盐水；二次盐水精制即将一次精制盐水放置于螯合树脂塔内，通过螯合树脂对钙镁离子进行二次去除，便可以得到二次精制盐水，进而有效去除盐水中的微量钙镁离子。
针对上述技术特征，申请人认为，虽然一次盐水精制以及二次盐水精制可以有效去除盐水中的微量钙镁离子，但是，盐水中还存在一定量的硅铝离子，且由于硅为一种两性非金属，由于铝为一种两性金属，所以硅铝离子在碱性条件下均具有较高的溶解度，而一次盐水精制以及二次盐水精制均难以对溶解态的硅铝离子进行去除，进而导致精制盐水中硅铝离子容易缩短离子交换膜的使用寿命。
发明内容
为了改善精制盐水中硅铝离子容易缩短离子交换膜的使用寿命的问题，本申请提供一种离子膜烧碱盐水一次精制除去硅铝的方法。
本申请提供的一种离子膜烧碱盐水一次精制除去硅铝的方法采用如下的技术方案：一种离子膜烧碱盐水一次精制除去硅铝的方法，包括酸性气浮法除硅流程以及中性沉淀法除铝流程；
所述酸性气浮法除硅流程包括以下步骤：
(1)将盐水、起泡剂以及硅离子捕获剂进行混合，随后得到预处理盐水；
(2)在预处理盐水中以鼓泡的形式加入气体辅助剂，随后在酸性条件下将胶体硅捕获在泡沫相上，得到初步除硅盐水；
(3)将初步除硅盐水通入过滤器内进行过滤，随后通过纳滤膜除去除硅盐水中的起泡剂负离子、硅离子捕获剂负离子以及气体辅助剂负离子，最后得到精制除硅盐水；
所述中性沉淀法除铝流程包括以下步骤：
S1、将盐水与氢氧化钠溶液进行混合并调整至接近中性，随后得到含有氢氧化铝沉淀的初步除铝盐水；
S2、将初步除铝盐水通入过滤器内进行过滤，随后得到精制除铝盐水。
通过采用上述技术方案，当需要进行离子交换膜法电解盐水操作前，操作人员可以对盐水进行酸性气浮法除硅流程和中性沉淀法除铝流程，促使酸性气浮法除硅流程可以对盐水中的硅离子进行去除，促使中性沉淀法除铝流程可以对盐水中的铝离子进行去除，进而在不影响离子交换膜法电解盐水操作、一次精制盐水操作以及二次精制盐水操作的同时，还有效降低硅铝离子对离子交换膜的使用寿命的影响。
其中，酸性气浮法除硅流程通过在酸性条件下添加起泡剂、硅离子捕获剂以及气体辅助剂，促使盐水中的硅离子可以形成胶体并最终被硅离子捕获剂捕获。而由于气体辅助剂的添加方式为鼓泡式，所以气体辅助剂除了可以对盐水进行搅拌，进而促使盐水、起泡剂、硅离子捕获器以及气体辅助剂可以均匀分布之外，还可以与起泡剂发生配合形成气泡并促使硅胶体捕获于气泡相上，进而促使对硅胶体的浮选过滤更为简单方便。另外，盐水中的铝离子还可以帮助硅胶体聚团，间接促使酸性气浮法除硅流程也可以对盐水中的铝离子进行去除。
中性沉淀法除铝流程通过在盐水中添加氢氧化钠溶液来促使盐水接近中性，进而促使盐水中的铝离子可以与氢氧化钠溶液中的氢氧根结合并得到氢氧化铝沉淀，进而通过对氢氧化铝进行过滤便可以完成对铝离子的去除。
除此之外，由于酸性气浮法除硅流程与中性沉淀法除铝流程互不影响，且酸性气浮法除硅流程以及中性沉淀法除铝流程对一次盐水精制操作以及二次盐水精制操作均没有影响，所以酸性气浮法除硅流程与中性沉淀法除铝流程的前后顺序可以任意设置，且酸性气浮法除硅流程与中性沉淀法除铝流程可以在一次精制盐水操作之前，可以在一次精制盐水操作以及二次精制盐水操作之间，也可以在二次精制盐水操作之后，进而促使对盐水的除硅铝离子的操作的弹性度更大，促使对盐水的除硅铝离子的操作更为简单方便。
优选的，(1)中，所述起泡剂为饱和烷基磺酸盐以及饱和脂肪酸盐中的至少一种，所述硅离子捕获剂为饱和烷基磺酸以及饱和脂肪酸中的至少一种；(3)中，所述纳滤膜为全氟磺酸膜、全氟羧酸膜以及全氟磺酰膜中的任意一种。
优选的，当所述纳滤膜采用全氟磺酸膜时，所述起泡剂采用饱和烷基磺酸盐，所述硅离子捕获剂采用饱和烷基磺酸；当所述纳滤膜采用全氟羧酸膜时，所述起泡剂采用饱和脂肪酸盐，所述硅离子捕获剂采用饱和脂肪酸；当所述纳滤膜采用全氟磺酰膜时，所述起泡剂采用饱和烷基磺酸盐以及饱和脂肪酸盐中的至少一种，所述硅离子捕获剂采用饱和烷基磺酸以及饱和脂肪酸中的至少一种。
通过采用上述技术方案，由于全氟磺酸膜对烷基磺酸以及烷基磺酸根具有优良的过滤性能，所以当起泡剂采用饱和烷基磺酸盐，硅离子捕获剂采用饱和烷基磺酸时，纳滤膜采用全氟磺酸膜可以更为有效对饱和烷基磺酸盐以及饱和烷基磺酸引入的大分子量负离子进行过滤，进而降低烷基磺酸以及烷基磺酸根对离子交换膜法电解盐水操作的影响。
由于全氟羧酸膜对脂肪酸以及脂肪酸衍生物具有优良的过滤性能，所以当起泡剂采用饱和脂肪酸盐，硅离子捕获剂采用饱和脂肪酸时，纳滤膜采用全氟羧酸膜可以更为有效对饱和脂肪酸盐以及饱和脂肪酸引入的大分子量负离子进行过滤，进而降低脂肪酸以及脂肪酸衍生物对离子交换膜法电解盐水操作的影响。
由于全氟磺酰膜对烷基磺酸、烷基磺酸根、脂肪酸以及脂肪酸衍生物具有优良的过滤性能，所以当纳滤膜采用全氟磺酰膜时，起泡剂可以采用饱和烷基磺酸盐以及饱和脂肪酸盐中的至少一种，硅离子捕获剂采用饱和烷基磺酸以及饱和脂肪酸中的至少一种，有效提高起泡剂以及硅离子捕获剂的添加弹性，方便生产。
优选的，起泡剂为十二烷基磺酸钠，硅离子捕获剂为十二烷基磺酸，纳滤膜采用全氟磺酸膜。
通过采用上述技术方案，当起泡剂采用十二烷基磺酸钠，硅离子捕获剂采用十二烷基磺酸时，盐水中的硅胶体可以更为简单方便的被捕获于气泡相内，进而有效提高酸性气浮法除硅流程的除硅效率。另外，由于纳滤膜采用全氟磺酸膜，所以纳滤膜可以更为有效地对烷基磺酸以及烷基磺酸根离子进行去除，有效减少烷基磺酸以及烷基磺酸根离子对离子交换膜法电解盐水操作的影响。
优选的，(1)中，所述起泡剂的含量为2-6mg/L，所述硅离子捕获剂的含量为10-30mg/L。
通过采用上述技术方案，当起泡剂以及硅离子捕获器在上述含量时，盐水中的硅胶体可以更为简单方便的被捕获于气泡相内，进而有效提高酸性气浮法除硅流程的除硅效率。
优选的，(2)中，所述气体辅助剂为二氧化碳以及三氧化硫中的至少一种。
通过采用上述技术方案，由于二氧化碳以及三氧化硫均为酸性气体，所以当气体辅助剂为二氧化碳以及三氧化硫中的至少一种时，气体辅助剂除了可以对盐水进行鼓泡操作之外，还可以对盐水的pH值进行调节，有效省去添加酸性溶剂的操作，并减少其他杂质进入，在有效提高酸性气浮法除硅流程的操作效率的同时，还可以减少其他杂质对离子交换膜法电解盐水操作的影响。
优选的，所述气体辅助剂为二氧化碳。
通过采用上述技术方案，当气体辅助剂采用二氧化碳，二氧化碳除了可以对盐水进行鼓泡以及pH值调节之外，还可以对钙离子进行沉淀，进而促使在对硅离子进行浮选的同时，还可以对钙离子进行去除，有效提高酸性气浮法除硅流程的除杂多样性。
优选的，(2)中，添加所述气体辅助剂的鼓泡孔的孔径在10mm以下。
通过采用上述技术方案，由于鼓泡孔的孔径在10mm以下，所以在通过气体辅助剂进行鼓泡操作时，可以有效提高气体辅助剂在盐水中的均匀度，并形成有利于捕获硅胶体的绵密气泡向，进而促使对硅胶体的浮选过滤更为简单方便。
优选的，(2)中，pH值介于4.0-6.0之间。
通过采用上述技术方案，在酸性气浮法除硅流程中，由于盐水的pH值介于4.0-6.0之间，所以硅胶体可以更为简单地被捕获于气泡相上，间接提高对硅离子的除去效果。
优选的，S1中，pH值介于6.5-8.0之间。
通过采用上述技术方案，在中性沉淀法除铝流程中，由于盐水的pH值介于6.5-8.0之间，所以铝离子可以更为简单地形成氢氧化铝程度，间接提高对铝离子的除去效果。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、酸性气浮法除硅流程通过在酸性条件下添加起泡剂、硅离子捕获剂以及气体辅助剂，促使盐水中的硅离子可以形成胶体并最终被硅离子捕获剂捕获，有效降低硅离子对离子交换膜的使用寿命的影响。
2、中性沉淀法除铝流程通过在盐水中添加氢氧化钠溶液来促使盐水接近中性，进而促使盐水中的铝离子可以与氢氧化钠溶液中的氢氧根结合并得到氢氧化铝沉淀，有效降低铝离子对离子交换膜的使用寿命的影响。
3、由于酸性气浮法除硅流程、中性沉淀法除铝流程、一次盐水精制操作以及二次盐水精制操作互不影响，所以酸性气浮法除硅流程、中性沉淀法除铝流程、一次盐水精制操作以及二次盐水精制操作的前后顺序可以任意设置，有效提高对盐水的除杂操作的弹性度。
4.当气体辅助剂采用二氧化碳，二氧化碳除了可以对盐水进行鼓泡以及pH值调节之外，还可以对钙离子进行沉淀，有效提高酸性气浮法除硅流程的除杂多样性。
附图说明
图1是本申请的离子膜烧碱盐水一次精制除去硅铝的方法的流程图。
具体实施方式
以下结合图1、实施例以及对比例对本申请作进一步详细说明。
原料
本申请中各原料组分如表1：
表1各原料组分的来源
原料 厂家 货号/型号
十二烷基磺酸钠 山东力昂新材料科技有限公司 型号：LA-F1
十二烷基磺酸 广州市三安化工有限公司 货号：HS001
月桂酸钠 山东力昂新材料科技有限公司 型号：LA-5Q
月桂酸 广东金鑫化工进出口有限公司 型号：99
32％氢氧化钠溶液 艾特(山东)新材料有限公司 货号：20836
实施例
实施例1
一种离子膜烧碱盐水一次精制除去硅铝的方法，依次包括酸性气浮法除硅流程以及中性沉淀法除铝流程；
其中，酸性气浮法除硅流程包括以下步骤：
(1)将1L盐水、2mg十二烷基磺酸钠以及10mg十二烷基磺酸进行混合，随后得到预处理盐水；
(2)在预处理盐水中以鼓泡的形式加入二氧化碳气体，并驱使胶体硅在pH值介于5.0-6.0之间的范围下被捕获在泡沫相上，得到初步除硅盐水；
(3)将初步除硅盐水通入过滤器内进行过滤，随后通过全氟磺酸膜除去除硅盐水中的十二烷基磺酸根、十二烷基磺酸以及碳酸根，最后得到精制除硅盐水；
中性沉淀法除铝流程包括以下步骤：
S1、将精制除硅盐水与32％氢氧化钠溶液进行混合并调整至pH值介于6.5-7.5之间的范围内，随后得到含有氢氧化铝沉淀的初步除铝盐水；
S2、将初步除铝盐水通入过滤器内进行过滤，随后得到精制除铝盐水；
需要说明的是，由于酸性气浮法除硅流程、中性沉淀法除铝流程、一次盐水精制操作以及二次盐水精制操作互不影响，所以酸性气浮法除硅流程、中性沉淀法除铝流程、一次盐水精制操作以及二次盐水精制操作的前后顺序可以在离子交换膜法电解盐水操作之前任意设置，而在本实施例中，以酸性气浮法除硅流程以及中性沉淀法除铝流程在一次盐水精制操作之前，且酸性气浮法除硅流程在先，中性沉淀法除铝流程在后的顺序进行叙述；另外，在本实施例中，(2)中的pH值＝5.5，S1中的pH值＝7。
实施例2
与实施例1的不同之处在于，(1)中，十二烷基磺酸钠的添加量为4mg，十二烷基磺酸的添加量为20mg。
实施例3
与实施例1的不同之处在于，(1)中，十二烷基磺酸钠的添加量为6mg，十二烷基磺酸的添加量为30mg。
实施例4
与实施例1的不同之处在于，(2)中，pH值介于4.0-5.0之间，且在本实施例中，pH值＝4.5。
实施例5
与实施例1的不同之处在于，(2)中，pH值介于4.5-5.5之间，且在本实施例中，pH值＝5。
实施例6
与实施例1的不同之处在于，(2)中，将十二烷基磺酸钠替换为相同重量的月桂酸钠，将十二烷基磺酸替换为相同重量的月桂酸，(3)中，将全氟磺酸膜替换为全氟羧酸膜，并通过全氟羧酸膜除去除硅盐水中的月桂酸根、月桂酸衍生物以及碳酸根。
实施例7
与实施例1的不同之处在于，(2)中，将十二烷基磺酸钠替换为相同重量的十二烷基磺酸钠与月桂酸钠的混合物，且十二烷基磺酸钠与月桂酸钠的重量比例为1:1；将十二烷基磺酸替换为相同重量的十二烷基磺酸与月桂酸的混合物，且十二烷基磺酸与月桂酸的重量比例为1:1；(3)中，将全氟磺酸膜替换为全氟磺酰膜，并通过全氟磺酰膜除去除硅盐水中的十二烷基磺酸根、十二烷基磺酸、月桂酸根、月桂酸衍生物以及碳酸根。
实施例8
与实施例1的不同之处在于，S1中，pH值介于7.0-8.0之间，且在本实施例中，pH值＝7.5。
实施例9
与实施例1的不同之处在于，S1中，pH值介于7.5-8.5之间，且在本实施例中，pH值＝8。
对比例
对比例1
与实施例1的不同之处在于，不进行酸性气浮法除硅流程以及中性沉淀法除铝流程。
对比例2
与实施例1的不同之处在于，不进行酸性气浮法除硅流程。
对比例3
与实施例1的不同之处在于，不进行中性沉淀法除铝流程。
性能检测试验
检测方法
从实施例1-9以及对比例1-3分别取三份样品，随后通过硅酸根分析仪对样品中的SiO2含量进行检测，并取平均值；通过铝测定仪对样品中的Al3+含量进行检测，并取平均值。
检测结果：实施例1-9以及对比例1-3检测结果具体如表2所示。
表2实施例1-9以及对比例1-3检测结果表
Figure BDA0003291049020000071
结合对比例1-3并结合表2可以看出，相对于对比例1来说，对比例2的Al3+含量明显降低，由此说明，中性沉淀法除铝流程具有优良的去除铝离子的效果。另外，相对于对比例1来说，对比例2的SiO2的含量也明显降低，由此说明，SiO2在中性也可以形成胶体，而Al3+可以对这些硅胶体进行团聚，进而除去盐水中的SiO2含量。
而相对于对比例2来说，对比例3的SiO2含量进一步降低，而Al3+含量却略微有所提高，由此说明，酸性气浮法除硅流程具有优良的除SiO2的效果，且SiO2在酸性环境下更容易形成胶体。而由于Al3+可以对这些硅胶体进行团聚，所以酸性气浮法除硅流程也具有一定的除铝离子的效果。
结合实施例1以及对比例1-3并结合表2可以看出，相对于对比例1-3来说，实施例1的SiO2含量以及Al3+含量均显著下降，由此说明，当依次进行性气浮法除硅流程以及中性沉淀法除铝流程可以有效降低盐水的SiO2含量以及Al3+含量。
结合实施例1-3并结合表2可以看出，相对于实施例1来说，实施例2的SiO2含量以及Al3+含量显著降低，而实施例3的SiO2含量以及Al3+含量进一步降低，但是相对于实施例2来说，实施例3的SiO2含量以及Al3+含量的降低幅度有所减缓，由此说明，随着十二烷基磺酸钠以及十二烷基磺酸的添加量的增加，盐水的SiO2含量以及Al3+含量也逐渐下降。但是当十二烷基磺酸钠的添加量达到4mg，十二烷基磺酸的添加量达到20mg，即使再增加十二烷基磺酸钠以及十二烷基磺酸的添加量，盐水的SiO2含量以及Al3+含量也不会有明显变化，为了成本考虑，实施例2为较优。
结合实施例1以及实施例4-5并结合表2可以看出，相对于实施例1来说，实施例4-5的SiO2含量均有所下降，其中，实施例5的SiO2含量下降幅度最大，由此说明，(2)中，随着pH值的降低，SiO2含量也逐渐降低，而当pH值达到5时，随着pH值的降低，SiO2含量却反而升高，因此，实施例5为较优。
结合实施例1以及实施例6-7并结合表2可以看出，相对于实施例1来说，实施例6-7的SiO2含量均有所提高，由此说明，起泡剂采用十二烷基磺酸钠，硅离子捕获剂采用十二烷基磺酸，纳滤膜采用全氟磺酸膜可以更为有效地对盐水中的SiO2进行去除。
结合实施例1以及实施例8-9并结合表2可以啊看出，相对于实施例8来说，实施例1以及实施例9的Al3+含量均有所提升，由此说明，S1中，随着pH值的提升，Al3+含量也逐渐降低，而当pH值达到7.5时，随着pH值的提升，Al3+含量却反而升高，因此，实施例8为较优。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例作出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种离子膜烧碱盐水一次精制除去硅铝的方法，其特征在于，包括酸性气浮法除硅流程以及中性沉淀法除铝流程；
所述酸性气浮法除硅流程包括以下步骤：
(1)将盐水、起泡剂以及硅离子捕获剂进行混合，随后得到预处理盐水；
(2)在预处理盐水中以鼓泡的形式加入气体辅助剂，随后在酸性条件下将胶体硅捕获在泡沫相上，得到初步除硅盐水；
所述气体辅助剂为二氧化碳以及三氧化硫中的至少一种；
(3)将初步除硅盐水通入过滤器内进行过滤，随后通过纳滤膜除去除硅盐水中的起泡剂负离子、硅离子捕获剂负离子以及气体辅助剂负离子，最后得到精制除硅盐水；
所述纳滤膜为全氟磺酸膜、全氟羧酸膜以及全氟磺酰膜中的任意一种；
所述中性沉淀法除铝流程包括以下步骤：
S1、将盐水与氢氧化钠溶液进行混合并调整至接近中性，随后得到含有氢氧化铝沉淀的初步除铝盐水；
S2、将初步除铝盐水通入过滤器内进行过滤，随后得到精制除铝盐水。
2.根据权利要求1所述的离子膜烧碱盐水一次精制除去硅铝的方法，其特征在于：(1)中，所述起泡剂为饱和烷基磺酸盐以及饱和脂肪酸盐中的至少一种，所述硅离子捕获剂为饱和烷基磺酸以及饱和脂肪酸中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的离子膜烧碱盐水一次精制除去硅铝的方法，其特征在于：
当所述纳滤膜采用全氟磺酸膜时，所述起泡剂采用饱和烷基磺酸盐，所述硅离子捕获剂采用饱和烷基磺酸；
当所述纳滤膜采用全氟羧酸膜时，所述起泡剂采用饱和脂肪酸盐，所述硅离子捕获剂采用饱和脂肪酸；
当所述纳滤膜采用全氟磺酰膜时，所述起泡剂采用饱和烷基磺酸盐以及饱和脂肪酸盐中的至少一种，所述硅离子捕获剂采用饱和烷基磺酸以及饱和脂肪酸中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的离子膜烧碱盐水一次精制除去硅铝的方法，其特征在于：所述起泡剂为十二烷基磺酸钠，所述硅离子捕获剂为十二烷基磺酸，所述纳滤膜为全氟磺酸膜。
5.根据权利要求1所述的离子膜烧碱盐水一次精制除去硅铝的方法，其特征在于：(1)中，所述起泡剂的含量为2-6mg/L，所述硅离子捕获剂的含量为10-30mg/L。
6.根据权利要求1-5任一所述的离子膜烧碱盐水一次精制除去硅铝的方法，其特征在于：所述气体辅助剂为二氧化碳。
7.根据权利要求6所述的离子膜烧碱盐水一次精制除去硅铝的方法，其特征在于：(2)中，添加所述气体辅助剂的鼓泡孔的孔径在10mm以下。
8.根据权利要求1所述的离子膜烧碱盐水一次精制除去硅铝的方法，其特征在于：(2)中，pH值介于4.0-6.0之间。
9.根据权利要求1所述的离子膜烧碱盐水一次精制除去硅铝的方法，其特征在于：S1中，pH值介于6.5-8.0之间。
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