CN113797898B - 高效脱除单质汞和硫化氢的磁性吸附剂的制备方法及应用 - Google Patents

高效脱除单质汞和硫化氢的磁性吸附剂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效脱除单质汞和硫化氢的磁性吸附剂的制备方法及应用，属于烟气净化技术领域。该制备方法包括：首先将浒苔进行预处理后，磨成颗粒，并将其加入到海藻酸钠溶液中，充分搅拌；然后向搅拌后所得溶液中加入硝酸铁溶液，并置于真空冷冻干燥机中冷冻干燥；之后将样品放入固定床中进行热解，热解结束后进行冷却，待冷却到一定温度后，将硫化氢气体通入固定床中，并用氮气流冲洗，得到磁性吸附剂。本发明利用海洋污染物浒苔作为原料，实现了海洋污染物的再利用；在磁性吸附剂的制备过程中就消耗转化有害气体硫化氢，即在脱除硫化氢气体的同时，制备得到的磁性吸附剂可实现高效的汞吸附速率，实时脱汞效率可达93％以上。

Description

高效脱除单质汞和硫化氢的磁性吸附剂的制备方法及应用
技术领域
本发明属于烟气净化技术领域，具体涉及一种用于脱除硫化氢和单质汞的磁性吸附剂的制备方法及应用。
背景技术
近年来，由于汞污染所引起的各种全球性问题已受到世界的关注。燃煤烟气中排放的痕量元素汞的浓度尽管很低(处于ppm的数量级)，但由于我国煤炭的高消耗量和痕量元素的富集特性，释放到大气中的汞对环境和人类健康造成了严重危害，已成为全球关注的重金属污染物之一，因此，对汞的控制势在必行。
汞是一种化学元素，不能被消灭。汞的主要存在形式以单质汞为主，单质汞具有熔点低、易挥发且难溶于水、在大气中停留时间长的特点，该特点也成为了脱汞的重点和难点。目前燃煤电厂中一般通过混煤或在煤中掺杂其他氧化剂以及ESP，SCR等设备可以脱除烟气中部分的汞，现有技术中已有研究利用一些活性炭类，钙基类物质，金属或者金属氧化物等催化剂等对汞进行脱除，但是还没有一种成熟的可普遍推广应用的脱汞技术。而已投入商业应用的活性炭类吸附剂价格昂贵，制约了其在脱汞领域的应用；虽然贵金属催化剂在低温条件下可以促进汞的氧化，但是其成本较高很难被工业界采用，所以寻求一种更合理的吸附剂是当务之急。另外，从燃料和原材料中去除汞以减少排放会进一步产生大量被汞污染的废弃物，而这些废弃物又可能是释放源，所以仍要避免其成为废弃物管理问题或二次来源。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种高效脱除单质汞和硫化氢的磁性吸附剂的制备方法，该磁性吸附剂以海洋污染物浒苔作为主要原料，本发明通过对制备方法进行改进，得到的磁性吸附剂在高效脱汞的同时，可吸附有害气体硫化氢，且不会造成二次污染。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种脱除燃煤烟气中单质汞和硫化氢的磁性吸附剂的制备方法，依次包括以下步骤：
a、将浒苔进行预处理后，磨成颗粒，取10g并将其加入到500mL浓度为1％的海藻酸钠溶液中，充分搅拌；
b、将步骤a搅拌所得溶液滴入1L 0.1wt％的硝酸铁溶液，使用磁力搅拌器搅拌5h，然后将其置于真空冷冻干燥机中冷冻干燥，得样品一；
c、将所述的样品一放入固定床中进行热解，热解温度为600～750℃，热解时间为0.5～2h，在热解期间通入一定气流速度的氮气作为保护气；
d、热解结束后进行冷却，待冷却温度至90～110℃时，将硫化氢气体通入所述的固定床中反应1h，并用氮气流冲洗多余硫化氢，得到磁性吸附剂。
上述技术方案直接带来的有益技术效果为：
1)步骤a可以实现对海洋污染物浒苔的再处理应用，解决浒苔对海洋生物多样性的破坏，避免打捞上岸的浒苔腐烂以及恶臭带来的公共卫生健康问题。
2)步骤b可以将步骤a获得的样品实现无磁性到有磁性的构造，便于实现后期活性位的负载以及达到样品回收过程中的简单便捷性。
3)步骤c可以将步骤b获得的样品通过热解实现样品的多孔性能，为有效活性位的负载和气固反应中的传质扩散提供有效的场所。
4)步骤d可以将上述步骤c中获得的样品进行活性位的负载，将有害气体硫化氢在样品上转化为硫的活性位，最终获得有磁性且反应高效性的样品，并且脱汞结束后生成的汞化合物(硫化汞)具有稳定性。
作为本发明的一个优选方案，步骤a中，对浒苔进行预处理是首先对浒苔进行清洗，清洗干净后将其风干，磨成100目的颗粒。
作为本发明的另一个优选方案，步骤b中，真空冷冻干燥机中，冷冻干燥时间为22～26h。
进一步优选的，步骤c中，氮气的气流速度为1L/min。
本发明的另一目的在于提供上述的制备方法制备得到的磁性吸附剂的高效稳定应用。
具体应用为：将所述的磁性吸附剂置于管式炉中，管式炉的初始入口单质汞浓度为30μg/m3，管式炉的反应温度为50～150℃，出口尾气通入到自动测汞仪，通过所述的自动测汞仪来测量并记录管式炉的出口处单质汞的实时浓度。
与现有技术相比，本发明带来了以下有益技术效果：
(1)本发明利用海洋污染物浒苔作为原料，实现了海洋污染物的再利用。
(2)本发明在磁性吸附剂的制备过程中，就消耗转化有害气体硫化氢，即在脱除硫化氢气体的同时，制备得到的磁性吸附剂也可吸附汞，且汞吸附速率快，脱汞率可达93％以上。
(3)本发明制备得到的吸附剂具有磁性，由于掺杂的硝酸铁在热解后转化为磁性的氧化铁，使得制备的样品具有磁性，在喷射脱除污染物单质汞后依然能够进行磁性分离，具备良好的收集和循环再利用条件；并且脱汞反应生成的汞化合物具有稳定性。
(4)本发明制备得到的吸附剂具有多孔性，通过热解即可得到具有孔隙的碳化样品，孔隙的增加一方面可以增加反应接触面积，有利于实现单质汞在样品表面的扩散传质，提高反应速率，还可以增加后续步骤中有效活性位的负载数量，实现脱汞的高吸附速率。
综上所述，本发明制备得到的磁性吸附剂，其吸附有害气体硫化氢后提前实现了有效活性位的沉积，不需要在反应过程中经历中间反应过程再去实现有效活性物质的生成，因而在接下来的脱汞步骤中具有相当高的吸附速率，能实现气态单质汞捕获的高效性；并且生成的汞化合物主要是硫化汞，具有稳定性。该吸附剂脱除效率高，且成本低，制备方法简单易操作，便于磁性分离和加热再回收，且不会产生二次污染。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步说明：
图1为本发明实施例1的磁性吸附剂的脱汞效率图。
具体实施方式
本发明提成了一种高效脱除单质汞和硫化氢的磁性吸附剂的制备方法及应用，为了使本发明的优点、技术方案更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
本发明所需原料均可通过商业渠道购买获得。
本发明中，浒苔的预处理步骤为：将打捞上来的浒苔先进行水洗，水洗干净后再将其自然风干，之后粉碎成颗粒状，如本发明优选选择100目的浒苔。
本发明的主要技术构思是：在前期研究中重点关注铁基类吸附剂的研究，验证了氧化铁吸附剂对单质汞的迁移机理，但是氧化铁的吸附效率不高，受到烟气中其他组份的竞争作用。与他人制备的吸附剂不同，并不是简单的将生物质进行热解制备生物质炭，进而用于脱除单质汞。本发明重点关注在极短的喷射过程中实现高效的吸附速率：在Fe基类吸附剂脱汞应用之前就将活性位沉积、暴露出来，并对其活性位分布和数量实现有效提高，有望解决单质汞的捕获高效性。因此将硫化氢气体在制备过程中预先通入，有助于实现硫的活性位布置，同时，将海洋污染浒苔与海藻酸钠同时制备有丰富孔隙结构的作为炭基载体，能够提高有效活性位的数量，同时多级孔的存在有助于活性位与单质汞的扩散传质，增强化学反应速率。
实施例1：
本发明，磁性吸附剂的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步、将打捞的浒苔洗涤风干，磨成100目的颗粒，称取10g浒苔与最佳浓度0.03mol/L的海藻酸钠溶液中，磁力搅拌；
第二步、磁力搅拌4h后，滴入在1L的浓度为0.1wt％的硝酸铁溶液中，然后将所得样品在真空冷冻干燥机中冷冻干燥24h；
第三步、将取出的样品放入固定床中设置热解温度为600℃，持续0.5h，期间通入1L/min气流速度的氮气保护气；
第四步、冷却结束至100℃时将100ppm的H2S气体通入固定床1h，然后1L/min氮气流冲洗0.5h，即得磁性吸附剂。
本实施例的磁性吸附剂，步骤c中负载的铁离子会生成铁的氧化物，在制备步骤d中通入的硫化氢气体会与铁的氧化物反应，生成铁的硫化物以及硫的活性物质，硫的活性物质会在后续的脱汞过程中与单质汞发生化学反应。
将本实施例制备得到的磁性吸附剂进行脱汞实验，具体步骤如下：
最后将所得磁性吸附剂进行脱汞实验，脱汞实验所采用的主要设备是管式炉，设置如下参数：
管式炉的初始入口单质汞浓度为30μg/m3，反应温度为100℃，出口尾气通入到型号为VM3000的自动测汞仪，来测量并记录管式炉的出口处单质汞的实时浓度。经过样品脱汞后，单质汞的浓度迅速下降到1μg/m3，反应1h时间内单质汞的脱除效率达95％。所得样品反应前后均具有磁性。
本实施例磁性吸附剂的脱汞效率图如图1所示。
实施例2：
与实施例1不同之处在于：
第三步中的热解温度为650℃。
将本实施例制备得到的磁性吸附剂进行脱汞实验，具体步骤同实施例1，反应1h后单质汞的脱除效率达到95％，所得样品反应前后均具有磁性。
实施例3：
与实施例1不同之处在于：
第三步中的热解温度为750℃。
将本实施例制备得到的磁性吸附剂进行脱汞实验，具体步骤同实施例1，反应1h后单质汞的脱除效率达到93％，所得样品反应前后均具有磁性。
实施例4：
与实施例1不同之处在于：管式炉中的反应温度为150℃，反应1h后，单质汞的脱除效率达到94％。所得样品反应前后均具有磁性。
对比例1：
利用超声辅助浸渍制备了负载Co和Fe的生物质炭吸附剂，在固定床中一段时间内的脱汞效率在90％以下，与磁性性能无关。
对比例2：
用金属氯化物对海藻生物炭进行改性，在FeCl3改性的生物炭下平均的脱汞效率在89.9％；且生成的化合物包含HgCl2等产物，不如HgS稳定。
由上述对比例2可知，本发明选取硝酸铁和硫酸铁类更好。
对比例3：
利用超声制备Fe-C吸附剂，在固定床中一段时间内累计的脱汞效率达到93％左右，但在烟气其他组份影响的情况下极易受到抑制。
由上述对比例3可知，本发明磁性吸附剂的制备中，步骤d是非常重要的一步，利用污染物硫化氢提前与吸附剂样品进行反应，可以提前实现活性位的产生，避免中间反应环节的反应时间。
本发明中未述及的部分借鉴现有技术即可实现。
需要说明的是：在本说明书的教导下本领域技术人员所做出的任何等同方式或明显变型方式均应在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种脱除燃煤烟气中单质汞和硫化氢的磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
a、将浒苔进行预处理后，磨成颗粒，取10g并将其加入到500mL浓度为1％的海藻酸钠溶液中，充分搅拌；
b、将步骤a搅拌所得溶液滴入1L 0.1wt％的硝酸铁溶液，使用磁力搅拌器搅拌5h，然后将其置于真空冷冻干燥机中冷冻干燥，得样品一；
c、将所述的样品一放入固定床中进行热解，热解温度为600～750℃，热解时间为0.5～2h，在热解期间通入一定气流速度的氮气作为保护气；
d、热解结束后进行冷却，待冷却温度至90～110℃时，将硫化氢气体通入所述的固定床中反应1h，并用氮气流冲洗多余硫化氢，得到磁性吸附剂；
步骤b中，真空冷冻干燥机中，冷冻干燥时间为22～26h。
2.根据权利要求1所述的一种脱除燃煤烟气中单质汞和硫化氢的磁性吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤a中，对浒苔进行预处理是首先对浒苔进行清洗，清洗干净后将其风干，磨成100目的颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种脱除燃煤烟气中单质汞和硫化氢的磁性吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤c中，氮气的气流速度为1L/min。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种脱除燃煤烟气中单质汞和硫化氢的磁性吸附剂的制备方法制备得到的磁性吸附剂的应用，其特征在于，所述的应用包括：将所述的磁性吸附剂置于管式炉中，管式炉的初始入口单质汞浓度为30μg/m3，管式炉的反应温度为50～100℃，出口尾气通入到自动测汞仪，通过所述的自动测汞仪来测量并记录管式炉的出口处单质汞的实时浓度。
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