CN113789592B - 一种提高粘胶基碳毡碳化收率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提高粘胶基碳毡碳化收率的方法,包括以下步骤:步骤(1)将粘胶纤维浸泡于有机硼类催化剂脱水,用纯水清洗;步骤(2)在烘箱或空气循环炉中烘干120min;步骤(3)预氧化:将烘干的纤维在预氧化炉中进行预氧化处理,预氧化为2个温区,第一温区温度为200℃~220℃,第二温区温度为220℃~235℃,预氧化时间:第一温区20~30min,第二温区20~30min;步骤(4)碳化:氮气气氛保护下,低温碳化12~24min,高温碳化18~36min。本发明以有机硼化合物作为脱水催化剂,进而缩短预氧化时间,最终使粘胶基纤维的碳化收率提高至30%以上,极大地降低了能耗,提高了产量。
Description
技术领域
本发明属于高性能纤维领域,具体涉及一种提高粘胶基碳毡碳化收率的方法。
背景技术
粘胶基碳纤维在隔热、保温、耐烧饰方面的优异特性,使其具有不可取代的作用。其前驱体粘胶纤维,化学式为(C6H10O5)n,含碳量为44.44%,即为理论碳化收率,而在生产中,碳化收率仅为20%左右。在实际转化过程中,未脱水部分转化为左旋葡萄糖及焦油,热裂而逸走的小分子挥发物CO、CO2、HCOOH、CH4等也会带走碳原子。特别是左旋葡萄糖和焦油的生成不仅使碳化收率降低,而且对纤维造成严重污染,且大量的焦油容易凝结在炉体内部和废气管道内壁,造成频繁停车清理和环境问题,影响设备产能。
粘胶纤维预氧化、碳化制备粘胶基碳纤维过程中,会发生脱水热裂和非脱水热裂反应,且二者是竞争反应,非脱水热裂向左旋葡萄糖转化是应抑制的反应。因此,为提高碳化收率,需要抑制非脱水热裂反应,因此有必要引入一种或几种催化剂,促进脱水反应的进行。
目前通常将制备粘胶基碳纤维的催化剂分为无机和有机两类,无机催化剂能提高碳化收率,但碳纤维强度一般;而有机催化剂虽能提高碳纤维的强度,但收率较低。利用无机和有机催化剂各自的特点,将二者复合来制备粘胶基碳纤维是近些年来世界各国制备粘胶基碳纤维的新动向。
催化脱水剂的种类繁多,但真正在工业生产线上得到应用的并不多。根据文献资料及相关信息报道,催化脱水剂可分为无机系、有机系及混合系。无机催化脱水剂主要有铵盐、磷酸盐、磷化物、硫酸盐、盐酸盐,氨气等;有机催化脱水剂主要有有机硅化合物等;混合催化脱水剂主要有有机硅化合物与无机催化剂的混合物。
对于有机硼化合物作为催化剂的报道未见。本发明使用有机硼化合物作为脱水催化剂,使粘胶基纤维的碳化收率提高至30%以上,极大地降低了能耗,提高了产量。
发明内容
要解决的技术问题:本发明以有机硼化合物作为脱水催化剂,进而缩短预氧化时间,最终使粘胶基纤维的碳化收率提高至30%以上,极大地降低了能耗,提高了产量。
技术方案:一种提高粘胶基碳毡碳化收率的方法,包括以下步骤:
步骤(1)将粘胶纤维浸泡于有机硼类催化剂中10~30min后脱水,用40~60℃纯水清洗15min,所述有机硼类催化剂的制备方法为:在氮气气氛保护搅拌釜中,3~7份硼酸三异丙酯溶于30份无水乙醇中,搅拌均匀加入三聚氯氰1~3份,充分搅拌后,加入硼酸三聚氰胺1~3份,充分搅拌混合均匀,后溶于100份无水乙醇中,得有机硼类催化剂;
步骤(2)在105℃烘箱或空气循环炉中烘干120min;
步骤(3)预氧化:将烘干的纤维在预氧化炉中进行预氧化处理,预氧化为2个温区,第一温区温度为200℃~220℃,第二温区温度为220℃~235℃,预氧化时间:第一温区20~30min,第二温区20~30min;
步骤(4)碳化:氮气气氛保护下,低温碳化12~24min,高温碳化18~36min。
进一步的,所述步骤(1)中有机硼类催化剂浸渍处理采用超声波预浸工艺处理3~5min代替,超声功率80~100W,室温,超声时间3~5min,增强预浸效果。
进一步的,所述有机硼类催化剂的制备方法为:在氮气气氛保护搅拌釜中,5份硼酸三异丙酯溶于30份无水乙醇中,搅拌均匀加入2份三聚氯氰,充分搅拌后,加入2份硼酸三聚氰胺,充分搅拌混合均匀,后溶于100份无水乙醇中,得有机硼类催化剂。
进一步的,所述低温碳化温度为300~550℃;所述高温碳化温度为1100~1350℃。
反应机理:
有机硼化物为一种凝聚相阻燃剂,有机硼化物在燃烧时,会生成硼酸酐或者硼酸,在热裂解时就会形成玻璃状的熔融覆盖物,促使材料直接氧化成CO2,减少CO的生成,同时,生成的覆盖物会阻碍可燃气体的溢出,其中的含碳可燃气体在纤维表面继续裂解生成沉积炭,提高碳化收率。
三聚氯氰在热处理中易分解成氰化氢与氯化氢气体,使得原有炭层膨胀,膨胀的炭层不仅可以有效地抑制高分子材料的滴落,而且可以作为覆盖在材料表面的保护层,有效地抑制可燃物和空气的扩散,同时充当隔热层,抑制热传导。
同时氯化氢气体的存在使得纤维素热解的历程发生了改变,提高了脱水反应,抑制了非脱水反应。
有益效果:
1. 本发明可采用超声波预浸工艺对粘胶纤维进行有机硼类催化剂的浸渍处理,增强预浸效果,仅需要3~5min即可,大大减少时间成本。
2. 在预氧化时,使用有机硼类催化剂,有机硼化物在燃烧时,会生成硼酸酐或者硼酸,在热裂解时就会形成玻璃状的熔融覆盖物,促使材料直接氧化成CO2,减少CO的生成,同时,生成的覆盖物会阻碍可燃气体的溢出,其中的含碳可燃气体在纤维表面继续裂解生成沉积炭,缩短预氧化时间25%以上,提高碳化收率。
3. 经过催化处理后,粘胶基纤维碳化收率可提高10%左右。
具体实施方式
实施例1
一种提高粘胶基碳毡碳化收率的方法,包括以下步骤:
步骤(1)将粘胶纤维浸泡于有机硼类催化剂中10min后脱水,用40℃纯水清洗15min,其中,有机硼类催化剂的制备方法为:在氮气气氛保护搅拌釜中,3份硼酸三异丙酯溶于30份无水乙醇中,搅拌均匀加入三聚氯氰1份,充分搅拌后,加入硼酸三聚氰胺1份,充分搅拌混合均匀,后溶于100份无水乙醇中,得有机硼类催化剂;
步骤(2)在105℃烘箱中烘干120min;
步骤(3)预氧化:将烘干的纤维在预氧化炉中进行预氧化处理,预氧化为2个温区,第一温区温度为200℃,第二温区温度为220℃,预氧化时间:第一温区20min,第二温区20min;
步骤(4)碳化:氮气气氛保护下,在低温碳化温度为300℃下处理12min,在高温碳化温度为1100℃下处理18min。
实施例2
一种提高粘胶基碳毡碳化收率的方法,包括以下步骤:
步骤(1)将粘胶纤维浸泡于有机硼类催化剂中,采用超声波预浸工艺处理,超声功率80W,室温下超声3min后脱水,用40℃纯水清洗15min,其中,有机硼类催化剂的制备方法为:在氮气气氛保护搅拌釜中,3份硼酸三异丙酯溶于30份无水乙醇中,搅拌均匀加入三聚氯氰1份,充分搅拌后,加入硼酸三聚氰胺1份,充分搅拌混合均匀,后溶于100份无水乙醇中,得有机硼类催化剂;
步骤(2)在105℃烘箱中烘干120min;
步骤(3)预氧化:将烘干的纤维在预氧化炉中进行预氧化处理,预氧化为2个温区,第一温区温度为200℃,第二温区温度为220℃,预氧化时间:第一温区20min,第二温区20min;
步骤(4)碳化:氮气气氛保护下,在低温碳化温度为300℃下处理12min,在高温碳化温度为1100℃下处理18min。
实施例3
一种提高粘胶基碳毡碳化收率的方法,包括以下步骤:
步骤(1)将粘胶纤维浸泡于有机硼类催化剂中20min后脱水,用50℃纯水清洗15min,其中,有机硼类催化剂的制备方法为:在氮气气氛保护搅拌釜中,5份硼酸三异丙酯溶于30份无水乙醇中,搅拌均匀加入三聚氯氰2份,充分搅拌后,加入硼酸三聚氰胺2份,充分搅拌混合均匀,后溶于100份无水乙醇中,得有机硼类催化剂;
步骤(2)在空气循环炉中烘干120min;
步骤(3)预氧化:将烘干的纤维在预氧化炉中进行预氧化处理,预氧化为2个温区,第一温区温度为210℃,第二温区温度为230℃,预氧化时间:第一温区25min,第二温区25min;
步骤(4)碳化:氮气气氛保护下,在低温碳化温度为400℃下处理16min,在高温碳化温度为1200℃下处理25min。
实施例4
一种提高粘胶基碳毡碳化收率的方法,包括以下步骤:
步骤(1)将粘胶纤维浸泡于有机硼类催化剂中,采用超声波预浸工艺处理,超声功率90W,室温下超声4min后脱水,用50℃纯水清洗15min,其中,有机硼类催化剂的制备方法为:在氮气气氛保护搅拌釜中,5份硼酸三异丙酯溶于30份无水乙醇中,搅拌均匀加入三聚氯氰2份,充分搅拌后,加入硼酸三聚氰胺2份,充分搅拌混合均匀,后溶于100份无水乙醇中,得有机硼类催化剂;
步骤(2)在空气循环炉中烘干120min;
步骤(3)预氧化:将烘干的纤维在预氧化炉中进行预氧化处理,预氧化为2个温区,第一温区温度为210℃,第二温区温度为230℃,预氧化时间:第一温区25min,第二温区25min;
步骤(4)碳化:氮气气氛保护下,在低温碳化温度为400℃下处理16min,在高温碳化温度为1200℃下处理25min。
实施例5
一种提高粘胶基碳毡碳化收率的方法,包括以下步骤:
步骤(1)将粘胶纤维浸泡于有机硼类催化剂中25min后脱水,用55℃纯水清洗15min,其中,有机硼类催化剂的制备方法为:在氮气气氛保护搅拌釜中,6份硼酸三异丙酯溶于30份无水乙醇中,搅拌均匀加入三聚氯氰2份,充分搅拌后,加入硼酸三聚氰胺2份,充分搅拌混合均匀,后溶于100份无水乙醇中,得有机硼类催化剂;
步骤(2)在空气循环炉中烘干120min;
步骤(3)预氧化:将烘干的纤维在预氧化炉中进行预氧化处理,预氧化为2个温区,第一温区温度为215℃,第二温区温度为230℃,预氧化时间:第一温区25min,第二温区25min;
步骤(4)碳化:氮气气氛保护下,在低温碳化温度为500℃下处理20min,在高温碳化温度为1300℃下处理30min。
实施例6
一种提高粘胶基碳毡碳化收率的方法,包括以下步骤:
步骤(1)将粘胶纤维浸泡于有机硼类催化剂中,采用超声波预浸工艺处理,超声功率100W,室温下超声5min后脱水,用55℃纯水清洗15min,其中,有机硼类催化剂的制备方法为:在氮气气氛保护搅拌釜中,6份硼酸三异丙酯溶于30份无水乙醇中,搅拌均匀加入三聚氯氰2份,充分搅拌后,加入硼酸三聚氰胺2份,充分搅拌混合均匀,后溶于100份无水乙醇中,得有机硼类催化剂;
步骤(2)在105℃烘箱中烘干120min;
步骤(3)预氧化:将烘干的纤维在预氧化炉中进行预氧化处理,预氧化为2个温区,第一温区温度为215℃,第二温区温度为230℃,预氧化时间:第一温区25min,第二温区25min;
步骤(4)碳化:氮气气氛保护下,在低温碳化温度为500℃下处理20min,在高温碳化温度为1300℃下处理30min。
实施例7
一种提高粘胶基碳毡碳化收率的方法,包括以下步骤:
步骤(1)将粘胶纤维浸泡于有机硼类催化剂中30min后脱水,用60℃纯水清洗15min,其中,有机硼类催化剂的制备方法为:在氮气气氛保护搅拌釜中,7份硼酸三异丙酯溶于30份无水乙醇中,搅拌均匀加入三聚氯氰3份,充分搅拌后,加入硼酸三聚氰胺3份,充分搅拌混合均匀,后溶于100份无水乙醇中,得有机硼类催化剂;
步骤(2)在空气循环炉中烘干120min;
步骤(3)预氧化:将烘干的纤维在预氧化炉中进行预氧化处理,预氧化为2个温区,第一温区温度为220℃,第二温区温度为235℃,预氧化时间:第一温区30min,第二温区30min;
步骤(4)碳化:氮气气氛保护下,在低温碳化温度为550℃下处理24min,在高温碳化温度为1350℃下处理36min。
实施例8
一种提高粘胶基碳毡碳化收率的方法,包括以下步骤:
步骤(1)将粘胶纤维浸泡于有机硼类催化剂中,采用超声波预浸工艺处理,超声功率95W,室温下超声5min后脱水,用60℃纯水清洗15min,其中,有机硼类催化剂的制备方法为:在氮气气氛保护搅拌釜中,7份硼酸三异丙酯溶于30份无水乙醇中,搅拌均匀加入三聚氯氰3份,充分搅拌后,加入硼酸三聚氰胺3份,充分搅拌混合均匀,后溶于100份无水乙醇中,得有机硼类催化剂;
步骤(2)在空气循环炉中烘干120min;
步骤(3)预氧化:将烘干的纤维在预氧化炉中进行预氧化处理,预氧化为2个温区,第一温区温度为220℃,第二温区温度为235℃,预氧化时间:第一温区30min,第二温区30min;
步骤(4)碳化:氮气气氛保护下,在低温碳化温度为550℃下处理24min,在高温碳化温度为1350℃下处理36min。
实施例9
一种提高粘胶基碳毡碳化收率的方法,包括以下步骤:
步骤(1)将粘胶纤维浸泡于有机硼类催化剂中10min后脱水,用40℃纯水清洗15min,其中,有机硼类催化剂的制备方法为:在氮气气氛保护搅拌釜中,3份硼酸三甲酯溶于30份无水乙醇中,搅拌均匀加入三聚氯氰1份,充分搅拌后,加入硼酸三聚氰胺1份,充分搅拌混合均匀,后溶于100份无水乙醇中,得有机硼类催化剂;
步骤(2)在105℃烘箱中烘干120min;
步骤(3)预氧化:将烘干的纤维在预氧化炉中进行预氧化处理,预氧化为2个温区,第一温区温度为200℃,第二温区温度为220℃,预氧化时间:第一温区20min,第二温区20min;
步骤(4)碳化:氮气气氛保护下,在低温碳化温度为300℃下处理12min,在高温碳化温度为1100℃下处理18min。
实施例10
一种提高粘胶基碳毡碳化收率的方法,包括以下步骤:
步骤(1)将粘胶纤维浸泡于有机硼类催化剂中10min后脱水,用40℃纯水清洗15min,其中,有机硼类催化剂的制备方法为:在氮气气氛保护搅拌釜中,3份硼酸三乙酯溶于30份无水乙醇中,搅拌均匀加入三聚氯氰1份,充分搅拌后,加入硼酸三聚氰胺1份,充分搅拌混合均匀,后溶于100份无水乙醇中,得有机硼类催化剂;
步骤(2)在105℃烘箱中烘干120min;
步骤(3)预氧化:将烘干的纤维在预氧化炉中进行预氧化处理,预氧化为2个温区,第一温区温度为200℃,第二温区温度为220℃,预氧化时间:第一温区20min,第二温区20min;
步骤(4)碳化:氮气气氛保护下,在低温碳化温度为300℃下处理12min,在高温碳化温度为1100℃下处理18min。
对比例1
一种提高粘胶基碳毡碳化收率的方法,包括以下步骤:
(1)取粘胶基纤维,预氧化,第1温区230℃,第2温区250℃,总停留时间90min;
(2)在氮气气氛下,低温碳化300~700℃,碳化时间40min;
(3)在氮气气氛下,高温碳化1100~1400℃,碳化时间10min。
对比例2
一种提高粘胶基碳毡碳化收率的方法,包括以下步骤:
(1)取粘胶基纤维,预氧化,第1温区230℃,第2温区250℃,总停留时间90min;
(2)在氮气气氛下,低温碳化300~550℃,碳化时间40min;
(3)在氮气气氛下,高温碳化1100~1450℃,碳化时间7min。
采用称重法对各实施例和对比例进行碳化收率的计算。
表1 不同实施例的碳化收率(%)
Claims (4)
1.一种提高粘胶基碳毡碳化收率的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤(1)将粘胶纤维浸泡于有机硼类催化剂中10~30min后脱水,用40~60℃纯水清洗15min,所述有机硼类催化剂的制备方法为:在氮气气氛保护搅拌釜中,3~7份硼酸三异丙酯溶于30份无水乙醇中,搅拌均匀加入三聚氯氰1~3份,充分搅拌后,加入硼酸三聚氰胺1~3份,充分搅拌混合均匀,后溶于100份无水乙醇中,得有机硼类催化剂;
步骤(2)在105℃烘箱或空气循环炉中烘干120min;
步骤(3)预氧化:将烘干的纤维在预氧化炉中进行预氧化处理,预氧化为2个温区,第一温区温度为200℃~220℃,第二温区温度为220℃~235℃,预氧化时间:第一温区20~30min,第二温区20~30min;
步骤(4)碳化:氮气气氛保护下,低温碳化12~24min,高温碳化18~36min。
2.根据权利要求1所述的一种提高粘胶基碳毡碳化收率的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的浸泡方法采用超声波预浸工艺处理3~5min,超声功率80~100W,室温,超声时间3~5min,增强预浸效果。
3.根据权利要求1所述的一种提高粘胶基碳毡碳化收率的方法,其特征在于:所述有机硼类催化剂的制备方法为:在氮气气氛保护搅拌釜中,5份硼酸三异丙酯溶于30份无水乙醇中,搅拌均匀加入2份三聚氯氰,充分搅拌后,加入2份硼酸三聚氰胺,充分搅拌混合均匀,后溶于100份无水乙醇中,得有机硼类催化剂。
4.根据权利要求1所述的一种提高粘胶基碳毡碳化收率的方法,其特征在于:所述低温碳化温度为300~550℃;所述高温碳化温度为1100~1350℃。
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