CN113788804A - 超临界co2萃取曼地亚红豆杉枝条中的紫杉醇方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于溶剂萃取技术领域，公开了一种超临界CO2萃取曼地亚红豆杉枝条中紫杉醇方法，该方法为：称取6000g粉碎后的曼地亚红豆杉放置于超临界装置的萃取罐中；通过CO2泵和夹带剂泵将CO2和夹带剂打入各泵的腔体中，经流体混合器混合后，流入萃取釜中的集流腔中，达到萃取条件后进行萃取；萃取时，超临界CO2经分离釜Ⅰ和Ⅱ减压排放，流体带出的萃取物分别从分离釜Ⅰ和Ⅱ收集；将收集物旋转蒸发浓缩，并于50℃真空干燥2h后检测其中的紫杉醇含量。本发明大幅提高了提取效率，降低长期运行的生产成本，提取物有效成分不易被破坏，其残留的有毒有害污染物质降到了零，更有利于对人员和环境的保护。
Description
技术领域
本发明属于溶剂萃取技术领域，尤其涉及一种超临界CO2萃取曼地亚红豆杉枝条中紫杉醇方法。
背景技术
目前，业内常用的现有技术是这样的：1971年美国化学家Wani等从产于北美的短叶红豆杉(T.brevifolia)树皮中分离出高抗癌活性紫杉烷二萜化合物紫杉醇，发现紫杉醇具有独特的抗肿瘤作用。紫杉醇临床研究始于1982年，到1989年完成了I、II期的临床试验，1990年进行III期临床试验。1992年12月29日美国国家食品与药物管理局(FDA)正式批准其作为晚期卵巢癌、肺癌、子宫癌等抗癌药物上市。1995年紫杉醇作为新药在中国获得批准上市。
近年来，抗癌药物发展迅速，层出不穷。但是，抗癌第一大药仍是多年使用的老药----紫杉醇。紫杉醇在世界各国均为医院首选的抗肿瘤药物。
紫杉醇从红豆杉中提取是其主要的来源之一。其特点是与FDA批准上市的紫杉醇结构一致。
紫杉醇主要源于红豆杉的根、树皮以及枝叶。紫杉醇是红豆杉中的主要活性成分，该活性成份的化学结构是一种四环二萜化合物。
红豆杉中的紫杉醇因其含量低、结构类似物较多，加上又是一种大分子、热敏性物质。受温度、有机溶剂、酸、碱等环境条件的影响，提取过程中易降解或异构生成其它紫杉烷类物质。这些特性给提取、分离带来了较大的困难。
目前从红豆杉提取紫杉醇的方法，大多采用乙酸乙酯、二氯甲化烷、丙酮、氯仿等有机溶剂对红豆杉原料多次浸提，浸提液回收后再用有机溶剂萃取，分离等步骤得到含紫杉醇的浸膏。这种方法存在的突出问题是：
1.工艺路线长，溶剂用量大。造成提取效率低，生产成本高，存在较大环保问题。
2.在浸提、回收过程中受热时间长，容易引起紫杉醇结构发生变化。
3.废渣残留有机溶剂。对人员和环境造成不良影响。
因此，如何探索、选择以低成本、更环保、避免长时间受热的生产工艺提取紫杉醇具有重要的现实意义。
综上所述，现有技术存在的问题是：
1.工艺路线长，溶剂用量大。造成提取效率低，生产成本高，存在较大环保问题。
2.在浸提、回收过程中受热时间长，容易引起紫杉醇结构发生变化。
3.废渣残留有机溶剂。对人员和环境造成不良影响。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种从曼地亚红豆杉中提取紫杉醇的方法，有效解决了提取效率低，生产成本高，避免长时间受热，对环境影响的问题。
本发明是这样实现的，一种超临界CO2萃取曼地亚红豆杉枝条中紫杉醇方法，所述超临界CO2萃取曼地亚红豆杉枝条中紫杉醇方法包括：
步骤一：称取6000g粉碎后的曼地亚红豆杉放置于超临界装置的萃取罐中；
步骤二：通过CO2泵和夹带剂泵将CO2和夹带剂打入各泵的腔体中，经流体混合器混合后，流入萃取釜中的集流腔中，达到萃取条件后进行萃取；
步骤三：萃取时，超临界CO2经分离釜Ⅰ和Ⅱ减压排放，流体带出的萃取物分别从分离釜Ⅰ和Ⅱ收集；
步骤四：将收集物旋转蒸发浓缩，并于50℃真空干燥2h后检测其中的紫杉醇含量。
进一步，所述萃取条件为：压力达到30MPa，温度为45℃时开始萃取，萃取时间为180min。
进一步，所述夹带剂为质量分数为95％的乙醇溶液，用量为20％。
进一步，所述CO2的体积流量为284L/h。
进一步，所述分离釜Ⅰ温度为30℃、压力为6.5MPa，分离釜Ⅱ温度为30℃、压力为5.5Mpa。
本发明的另一目的在于提供一种紫杉醇含量的检测方法，采用高效液相色谱仪按外标法以峰面积计算试样中紫杉醇的含量，具体为：
步骤一：精密称取紫杉醇、杂质I、杂质II对照品适量，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含紫杉醇0.5mg、杂质I与杂质II均为2.5μg的溶液，作为系统适用性试验溶液；
步骤二：精密称取紫衫醇对照品约12mg，置100ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；
步骤三：取本提取物质，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；
步骤四：取系统适用性试验溶液10μl注入液相色谱仪，紫杉醇峰与杂质I峰及杂质II峰的分离度均应大于1.0；精密量取供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，同法测定对照品溶液，按外标法，以峰面积计算，即得。
进一步，所述杂质I为三尖杉宁醇；杂质II为10-去乙酰基紫杉醇。
进一步，所述高效液相色谱仪的色谱条件为：
色谱柱：AgilentZORBAX SB-C18(150mmx4.6mm，5um)；
流动相：甲醇：水：乙腈(23:41:36)
流速1.0mL/min；进样量10uL；紫外检测波长227nm。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：本发明采用超临界CO2萃取曼地亚红豆杉枝条中的紫杉醇大幅提高了提取效率，降低长期运行的生产成本，特别适用于热敏性物质的提取，提取物有效成分不易被破坏，较目前大多采用的有机溶剂对红豆杉原料提取紫杉醇的方法，其残留的有毒有害污染物质降到了零，更有利于对人员和环境的保护。
本发明通过超临界CO2萃取应用于曼地亚红豆杉枝条中的紫杉醇的提取效果显著，溶剂更易浸入到原料的内部，强化传质过程，提取效率高；夹带剂的调节使溶剂的选择性提高，浸膏中紫杉醇质量分数较高。
附图说明
图1是本发明实施例提供的超临界CO2萃取曼地亚红豆杉枝条中的紫杉醇方法流程图；
图2是本发明实施例提供的紫杉醇检测方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的超临界CO2萃取曼地亚红豆杉枝条中紫杉醇方法包括：
S101：称取6000g粉碎后的曼地亚红豆杉放置于超临界装置的萃取罐中；
S102：通过CO2泵和夹带剂泵将CO2和夹带剂打入各泵的腔体中，经流体混合器混合后，流入萃取釜中的集流腔中，达到萃取条件后进行萃取；
S103：萃取时，超临界CO2经分离釜Ⅰ和Ⅱ减压排放，流体带出的萃取物分别从分离釜Ⅰ和Ⅱ收集；
S104：将收集物旋转蒸发浓缩，并于50℃真空干燥2h后检测其中的紫杉醇含量。
本发明实施例提供的萃取条件为：压力达到30MPa，温度为45℃时开始萃取，萃取时间为180min。
本发明实施例提供的夹带剂为质量分数为95％的乙醇溶液，用量为20％。
本发明实施例提供的CO2的体积流量为284L/h。
本发明实施例提供的分离釜Ⅰ温度为30℃、压力为6.5MPa，分离釜Ⅱ温度为30℃、压力为5.5Mpa。
如图2所示，本发明实施例提供的紫杉醇含量的检测方法为采用高效液相色谱仪按外标法以峰面积计算试样中紫杉醇的含量，具体为：
S201：精密称取紫杉醇、杂质I、杂质II对照品适量，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含紫杉醇0.5mg、杂质I与杂质II均为2.5μg的溶液，作为系统适用性试验溶液；
S202：精密称取紫衫醇对照品约12mg，置100ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；
S203：取本提取物质，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；
S204：取系统适用性试验溶液10μl注入液相色谱仪，紫杉醇峰与杂质I峰及杂质II峰的分离度均应大于1.0；精密量取供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，同法测定对照品溶液，按外标法，以峰面积计算，即得。
本发明实施例提供的杂质I为三尖杉宁醇；杂质II为10-去乙酰基紫杉醇。
本发明实施例提供的高效液相色谱仪的色谱条件为：
色谱柱：AgilentZORBAX SB-C18(150mmx4.6mm，5um)；
流动相：甲醇：水：乙腈(23:41:36)
流速1.0mL/min；进样量10uL；紫外检测波长227nm。
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
本发明提取方法与目前使用方法的工艺流程比较。
一、超临界CO2萃取紫杉醇工艺流程(提取的紫杉醇含量能够＞0.10℅)
曼地亚红豆杉枝条→鲜料净选→干燥→粉碎→超临界CO2萃取→萃取物含量检测。
萃取条件：萃取釜压力30MPa，萃取釜温度45℃，萃取时间180min，CO2的体积流量为284L/h，夹带剂为C2H2OH(浓度：95％，用量；20％)的乙醇溶液；分离釜Ⅰ温度为30℃、压力为6.5MPa，分离釜Ⅱ温度为30℃、压力为5.5MPa。
每个批次180min即可完成。
二、目前有机溶剂萃取法的生产工艺流程(以提取紫杉醇含量≥0.08℅为例)
红豆杉原料干燥至水分≤15％，粉碎，加甲醇热循环提取3次，每次热循环时间1小时，合并提取液，真空减压浓缩。
加2倍量(V/V)粗品A的乙酸乙酯，搅拌使粗品A中的有效成分充分溶解于乙酸乙酯中，加1倍(V/V)粗品A量的饮用水，点动间隔搅拌10次，静置6小时；水相乙酸乙酯重复萃取2次。合并第一、二次萃取液，温度50～60℃、真空度≥-0.04MPa浓缩至干。
每个批次至少19个小时才能完成。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种超临界CO2萃取曼地亚红豆杉枝条中紫杉醇方法，其特征在于，所述超临界CO2萃取曼地亚红豆杉枝条中紫杉醇方法包括：
步骤一：称取6000g粉碎后的曼地亚红豆杉放置于超临界装置的萃取罐中；
步骤二：通过CO2泵和夹带剂泵将CO2和夹带剂打入各泵的腔体中，经流体混合器混合后，流入萃取釜中的集流腔中，达到萃取条件后进行萃取；
步骤三：萃取时，超临界CO2经分离釜Ⅰ和Ⅱ减压排放，流体带出的萃取物分别从分离釜Ⅰ和Ⅱ收集；
步骤四：将收集物旋转蒸发浓缩，并于50℃真空干燥2h后检测其中的紫杉醇含量。
2.如权利要求1所述一种超临界CO2萃取曼地亚红豆杉枝条中紫杉醇方法，其特征在于，所述萃取条件为：压力达到30MPa，温度为45℃时开始萃取，萃取时间为180min。
3.如权利要求1所述的超临界CO2萃取曼地亚红豆杉枝条中紫杉醇方法，其特征在于，所述夹带剂为质量分数为95％的乙醇溶液，用量为20％。
4.如权利要求1所述的超临界CO2萃取曼地亚红豆杉枝条中紫杉醇方法，其特征在于，所述CO2的体积流量为284L/h。
5.如权利要求1所述的超临界CO2萃取曼地亚红豆杉枝条中紫杉醇方法，其特征在于，所述分离釜Ⅰ温度为30℃、压力为6.5MPa，分离釜Ⅱ温度为30℃、压力为5.5Mpa。
6.如权利要求1所述的超临界CO2萃取曼地亚红豆杉枝条中紫杉醇方法，其特征在于，所述紫杉醇含量的检测方法，采用高效液相色谱仪按外标法以峰面积计算试样中紫杉醇的含量，具体为：
步骤一：精密称取紫杉醇、杂质I、杂质II对照品适量，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含紫杉醇0.5mg、杂质I与杂质II均为2.5μg的溶液，作为系统适用性试验溶液；
步骤二：精密称取紫衫醇对照品约12mg，置100ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；
步骤三：取本提取物质，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；
步骤四：取系统适用性试验溶液10μl注入液相色谱仪，紫杉醇峰与杂质I峰及杂质II峰的分离度均应大于1.0；精密量取供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，同法测定对照品溶液，按外标法，以峰面积计算，即得。
7.如权利要求6所述的超临界CO2萃取曼地亚红豆杉枝条中紫杉醇方法，其特征在于，所述杂质I为三尖杉宁醇；杂质II为10-去乙酰基紫杉醇。
8.如权利要求6所述的超临界CO2萃取曼地亚红豆杉枝条中紫杉醇方法，其特征在于，所述高效液相色谱仪的色谱条件为：
色谱柱：AgilentZORBAX SB-C18(150mmx4.6mm，5um)；
流动相：甲醇：水：乙腈(23:41:36)
流速1.0mL/min；进样量10uL；紫外检测波长227nm。
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