CN113777491A - 一种失效锂离子电池负极材料的克容量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种失效锂离子电池负极材料的克容量检测方法，包括下列步骤：拆解失效锂离子电池并取出负极片；在负极片的非边缘部滴淋擦拭溶剂并擦拭开，获得滴淋区域单面、四周双面的负极片；进行极片冲裁，获得单面的负极单元片；将所述负极单元片组装成扣电后，测试其克容量。该克容量的检测方法步骤简单且结果准确，能够为锂离子电池的失效分析提供帮助。
Description
技术领域
本发明属于锂离子二次电池技术领域，具体涉及一种失效锂离子电池负极材料的克容量检测方法。
背景技术
锂离子电池(Lithium-ion battery)是一种充电电池，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。锂离子电池的性能对整个电池组的能量密度、循环寿命、安全性等性能的影响至关重要，正负极材料的克容量的发挥会影响电池的容量、循环性能等，因而研究失效电池中材料克容量变化就变得非常重要，而这都需要准确测量负极材料的克容量。
然而，负极材料克容量的准确测量是相当困难的，主要是拆解困难，并且经历循环后的负极材料表面反应产物活性较高，这导致负极材料在空气中极不稳定，接触到空气或水时，会发生复杂的化学反应；另一方面，残留的电解液遇到水分会产生HF和POF3会加剧对石墨颗粒的层间破坏，导致负极材料的克容量难以准确测量。基于上述两方面，直接从电池中取出负极片在空气中预处理会导致测试结果的不稳定。同时以往处理双面负极片时用水进行擦片，如上所述水分会加剧负极片表面的化学反应，同时克容量测试结果较差。
现有的锂离子电池极片克容量的测量主要是针对已经组装好的新鲜锂离子电池，其采用溶剂将极片表面的敷料去除后，将极片组装成扣电进行测试，但这种方式准确度较差；因此，为了提高测试的准确度，已有技术手段分别去除单面敷料和双面敷料，同时进行质量修正，从一定程度能够提高已组装好的锂离子电池的克容量检测准确度。但对于失效锂离子电池来说，由于失效的锂离子电池内部的正负极已经改变了原来的状态，比如极片变得脆弱，正负极与隔膜的粘连性更强，更不易分离；其次，负极材料更容易与箔材脱离，检测克容量前的取样过程难度高；此外，克容量的检测受到质量的影响较大，现有的敷料去除方法，采用溶剂将整面敷料去除，在去除过程中，多少会对另外一面的敷料受到影响，即使采用质量修正，由于另一面的敷料受到影响，其也会导致测试结果的不准确。
发明内容
有鉴于此，本发明有必要提供一种失效锂离子电池负极材料的克容量检测方法，该克容量检测方法简单、快速且准确，解决了失效锂离子电池负极材料克容量难以准确检测的问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种失效锂离子电池负极材料的克容量检测方法，包括下列步骤：
将失效锂离子电池放电至空电状态后，拆解电池并取出负极片；
固定所述负极片，在所述负极片的擦拭位滴淋N,N二甲基酰胺类有机溶剂并擦拭开，静置，其中，所述擦拭位为所述负极片的非边缘部；采用无尘布旋转擦拭至所述擦拭位裸露出干净的集流体，得到所述擦拭位单面，四周双面的负极片；
对所述擦拭位进行极片冲裁，获得单面的负极单元片；
将所述负极单元片组装成扣电后，测试其克容量。
进一步的，所述放电的放电倍率为0.2-1C。
进一步的，所述的拆解在手套箱或拆解房中进行。
进一步的，在对所述负极片进行固定前，将所述负极片裁切成一定尺寸的长方形。
进一步的，所述负极片的固定具体步骤为：用胶带将负极片固定在四周平整光滑的板材上。
进一步的，所述擦拭溶剂选自N,N-二甲基酰胺类有机溶剂。
进一步的，所述极片冲裁采用冲坑模具。
进一步的，所述冲坑模具为手持式或台式。
进一步的，所述扣电中，以所述负极单元片作为正极，锂片作为负极，隔膜为9-16mm的基膜。
进一步的，所述的测试其克容量的步骤，具体为：
①0.05-0.1C电流放电至5mV；
②0.02-0.1mA小电流放电至5mV；
③0.05-0.1C充电至1.5-2V，所充容量即为负极的首次克容量；
④0.1C恒流放电至5mV,0.02mA-0.1mA小电流放电到5mV；
⑤循环工步③④，获得得到循环的克容量。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明中克容量检测过程中极片处理过程简单，并且极大的保证了检测过程中的准确性，提高了失效锂离子电池克容量检测的准确度。
此外，避免了极片处理过程中环境的水氧影响，因此能够科学地评估失效电池负极材料容量的变化以及不同负极克容量发挥的差别，为锂离子电池的失效分析提供了帮助。
附图说明
图1为对比例2擦片后无纺布状态图；
图2为实施例1擦片后无纺布状态图；
图3为对比例1、2和实施例1的负极材料充放电曲线比较图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明第一方面提供了一种失效锂离子电池负极材料的克容量检测方法，包括下列步骤：
将失效锂离子电池放电至空电状态后，拆解电池并取出负极片；
固定所述负极片，在所述负极片的擦拭位滴淋擦拭溶剂并擦拭开，静置，其中，所述擦拭位为所述负极片的非边缘部；采用无尘布旋转擦拭至所述擦拭位裸露出干净的集流体，得到所述擦拭位单面，四周双面的负极片；
对所述擦拭位进行极片冲裁，获得单面的负极单元片；
将所述负极单元片组装成扣电后，测试其克容量。
负极片一般都具有周围的边缘部，在本发明中，所述的非边缘部指的是不属于周围边缘部的任意区域，其面积没有特殊的限制，只要不触及边缘部即可，优选的，为中心区域。本发明通过对在非边缘部进行滴淋，在擦拭负极材料的过程中不触碰边缘部，使得溶剂不会渗漏至另外一面，另一面的活性物质不受影响，再结合冲裁的方式，从而可以直接获得准确的活性物质的量。比如在本发明的一些具体的实施方式中，直接将一定面积的单面极片直接扣除箔材的质量后得到活性物质的质量(箔材的质量已知)，根据原先的极片配方乘以系数(0.963)计算得到准确的活性物质的质量，然后根据理论克容量355mAh/g来确定充放电的电流(0.05C和0.1C)用该电流进行充放电可以直接得到负极的克容量。该克容量检测方法取样过程简单准确，且测试结果准确度高。
进一步方案，为了保证拆解过程的安全性，本发明在拆解前，将锂离子电池放至空电状态，这里的放电过程没有特别的限定，只要能够能够将失效锂离子电池放至空电状态，在本发明的一个或多个实施例中，所述放电的放电倍率为0.2-1C。
进一步方案，锂离子电池的拆解通常都具有一定的拆解环境要求，一般要求拆解环境中水氧含量均小于0.1ppm，可根据实际需要进行调整，并且根据锂离子电池的尺寸不同拆解环境可进行调整，在本发明的一个或多个实施例中，所述的拆解在手套箱或拆解房中进行，具体的说，一般对于尺寸较小的失效锂离子电池可在手套箱中进行拆解，而对于尺寸较大的则选择在拆解房中进行拆解。
进一步方案，在本发明的一个或多个实施例中，在对所述负极片进行固定前，将所述负极片裁切成一定尺寸的长方形，从而进一步提供检测的准确性，可将负极片进行裁切，一般选择较中心区域的负极片进行取样，这是由于靠近中心区域的负极片表面活性物质等分散较为均匀，能够保证检测结果的准确性。
进一步方案，为了保证擦拭过程中，极片不容易移动，将负极片进行固定，负极片的固定方式没有特殊的限制，在本发明的一个或多个实施例中，所述负极片的固定具体步骤为：用胶带将负极片固定在四周平整光滑的板材上。
进一步方案，本发明中擦拭溶剂的选择没有特别的限定，根据负极片表面物质的不同进行调整即可，只要满足可溶解负极片表面的溶剂均可，优选为有机溶剂，更优选的，所述擦拭溶剂选择具有高挥发性的有机溶剂，一方面可以溶剂负极材料中的粘结剂破坏极片的粘结状态，使得物料与箔材分离的同时不会腐蚀集流体；另一方面高挥发性的有机溶剂，无需长时间对极片进行晾干，可尽可能的保存极片拆解后的化学状态。在本发明的一个或多个实施例中，所述擦拭溶剂选自N,N-二甲基酰胺类有机溶剂。
进一步方案，对擦拭后的极片进行冲裁，可极大程度上保证极片的完整性，提高检测准确性，在本发明的一个或多个实施例中，极片冲裁采用本领域中常规的冲坑模具，具体可提及的实例可以是手持式或台式。
进一步方案，本发明中扣电的材料选择和组装没有特殊的限制，为本领域中的常规手段，故这里不再具体阐述。所述扣电中，以所述负极单元片作为正极，锂片作为负极，隔膜为9-16mm的基膜。
进一步方案，本发明中对组装后的扣电进行可容量的检测没有特殊的限制，可采用本领域中的常规检测方法，在本发明的一个或多个实施例中，所述的测试其克容量的步骤，具体为：
①0.05-0.1C电流放电至5mV；
②0.02-0.1mA小电流放电至5mV；
③0.05-0.1C充电至1.5-2V，所充容量即为负极的首次克容量；
④0.1C恒流放电至5mV,0.02mA-0.1mA小电流放电到5mV；
⑤循环工步③④，获得得到循环的克容量。
下面结合具体的实施例，对本发明的技术方案进行进一步清楚完整的说明。
实施例1
本实施例中失效锂离子电池负极材料的克容量检测方法具体步骤如下：
对经历电性能测试后失效的锂离子电池以0.33C电流进行放电至电池的截止电压2.8V，使电池处于空电状态，然后在手套箱中拆解电池，获得负极片；
将负极片裁切成长方形极片后，用胶带将负极片固定于四周平整光滑的板材上，采用N,N-二甲基乙酰胺在长方形负极片中心区域滴淋后用棉签擦拭开，静置10min，用无尘布沿极片中心区域向着同一方向旋转擦拭极片直至中心区域裸露出干净的集流体，可得到中心单面的负极片；擦拭后的极片呈现：极片中心区域单面料区，四周双面料区；
用冲坑模具擦拭后的极片区域进行冲裁，获得直径为16mm的圆形单面的负极单元片；
将单面的负极单元片作为正极，金属锂片作为负极，基膜作为隔膜，组装成扣式电池，静置4小时后上柜进行克容量检测，步骤为：
①0.05C恒流放电至5mV；0.05mA恒流放电至5mV；
③0.05C充电到2V，所充的容量即为负极的首次克容量；
④0.1C恒流放电至5mV，0.05mA恒流放电到5mV；
⑤0.1C充电到2V；
对比例1
本对比例采用同实施例1相同的实施方式，不同之处在于：本对比例中采用的锂离子电池为同实施例1同批次分容后的新鲜电池进行拆解，获得的负极片。
对比例2
本对比例采用同实施例1相同的实施方式，不同之处在于：本对比例对负极片进行擦片是在实验室空气中进行，而不是在手套箱中进行，擦片溶剂为水溶剂。
对比例3
本对比例采用同实施例1相同的实施方式，不同之处在于：本对比例对将负极片其中一面的表面物质完全擦拭掉。
测试例
图1为实施例1和对比例2擦片后的对比图，从图1可以看出，对比例2中水擦拭过后的负极集流体表面化学反应痕迹明显，且极片擦拭过程发热明显；而实施例1中采用有机溶剂DMAC擦拭过程极片无发热，且擦拭后的集流体干净。
对比例1、2和实施例1的负极材料克容量测试结果见表1。
表1负极材料克容量mAh/g测试比较
| 首放克容量 | 首充克容量 | 首效％ | 2nd充电克容量 | 2nd放电克容量 | |
| 对比例1 | 374.28 | 353.80 | 94.5％ | 354.03 | 356.34 |
| 对比例2 | 314.90 | 297.39 | 94.4％ | 309.70 | 309.35 |
| 对比例3 | 321.52 | 303.88 | 94.5％ | 333.24 | 330.79 |
| 实施例1 | 366.97 | 346.43 | 94.4％ | 344.76 | 345.86 |
从表1和图2可以看出，对比例2的极片克容量发挥最低，和对比例1比较，其容量损失为16％，实施例1失效负极片的克容量与对比例1中新鲜负极片对比，可得到失效电池负极的容量损失率约为4％，与失效分析中DV/DQ曲线得到的负极容量损失一致，说明本发明中的测试方法能够有效对失效锂离子电池负极材料的克容量进行测试。
图3为对比例1-3和实施例1的负极材料充放电曲线比较图，从图2可以看出，对比例2中水擦片后的极片克容量发挥最低，与对比例1中新鲜极片差异较大；对比例3虽优于对比例2，但由于整面擦拭不可避免的影响到另一面的活性物质，因此，其克容量结果相较于实施例1准确度差。而实施例1处理过的电池负极得到的克容量更接近于新鲜电池极片的克容量。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种失效锂离子电池负极材料的克容量检测方法，其特征在于，包括下列步骤：
将失效锂离子电池放电至空电状态后，拆解电池并取出负极片；
固定所述负极片，在所述负极片的擦拭位滴淋擦拭溶剂并擦拭开，静置，其中，所述擦拭位为所述负极片的非边缘部；采用无尘布旋转擦拭至所述擦拭位裸露出干净的集流体，得到所述擦拭位单面、四周双面的负极片；
对所述擦拭位进行极片冲裁，获得单面的负极单元片；
将所述负极单元片组装成扣电后，测试其克容量。
2.如权利要求1所述的克容量检测方法，其特征在于，所述放电的放电倍率为0.2-1C。
3.如权利要求1所述的克容量检测方法，其特征在于，所述的拆解在手套箱或拆解房中进行。
4.如权利要求1所述的克容量检测方法，其特征在于，在对所述负极片进行固定前，将所述负极片裁切成一定尺寸的长方形。
5.如权利要求1或4所述的克容量检测方法，其特征在于，所述负极片的固定具体步骤为：用胶带将负极片固定在四周平整光滑的板材上。
6.如权利要求1所述的克容量检测方法，其特征在于，所述擦拭溶剂选自N,N-二甲基酰胺类有机溶剂。
7.如权利要求1所述的克容量检测方法，其特征在于，所述极片冲裁采用冲坑模具。
8.如权利要求7所述的克容量检测方法，其特征在于，所述冲坑模具为手持式或台式。
9.如权利要求1所述的克容量检测方法，其特征在于，所述扣电中，以所述负极单元片作为正极，锂片作为负极，隔膜为9-16mm的基膜。
10.如权利要求1所述的克容量检测方法，其特征在于，所述的测试其克容量的步骤，具体为：
①0.05-0.1C电流放电至5mV；
②0.02-0.1mA小电流放电至5mV；
③0.05-0.1C充电至1.5-2V，所充容量即为负极的首次克容量；
④0.1C恒流放电至5mV,0.02mA-0.1mA小电流放电到5mV；
⑤循环工步③④，获得得到循环的克容量。
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