CN111913117A - 一种正极极片安全性检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种正极极片安全性检测方法,包括:制备正极极片,然后将正极极片进行辊压、裁切,再将辊压、裁切后的正极极片与负极极片以及隔膜组装成半电池;对半电池执行充放电程序,并在充放电程序结束后测试初始状态下半电池的开路电压;将荷电状态为100%的半电池置于设定烘烤温度,在0.05小时‑72小时内的多个测试时间点上测试半电池的开路电压;根据各测试时间点上测试半电池的开路电压与初始状态下半电池的开路电压的差值,获得电压降速率曲线,用以表征正极极片的安全性。通过高温烘烤过程,正极极片中的缺陷及副反应被放大,使正极极片的安全性的优劣得以凸显,因而通过电压降速率的大小得以评价正极极片的安全性。
Description
技术领域
本发明涉及电池材料检测技术领域,尤其涉及一种正极极片安全性检测方法。
背景技术
锂离子电池因具有输出电压高、能量密度高、循环寿命长、安全性能好、无记忆效应等特点,作为主要的储能器件成功应用于移动电源领域。为了进一步满足电网储能、电动汽车以及消费类电子产品对储能器件的需求,更长循环寿命、安全性更好、能量密度更高的电极材料以及锂电池体系成为研究热点。
锂离子电池主要由正极、负极、隔膜和电解质四大部分组成。锂离子电池在工作过程中,锂离子通过电解质在正负极中进行穿梭,且锂离子主要来自于正极极片,因此正极极片的稳定性就显得尤为重要。正极极片的稳定、安全对整个电池的影响非常大。为了提升锂离子电池的安全性和可靠性,开发了锂离子电池用正极极片安全性的检测方法,该方法简单高效,能对正极极片的安全性作出快速判断。
发明内容
本发明实施例提供了一种正极极片安全性检测方法,通过组装含有测试用正极极片的扣式半电池,并进行充放电,然后在半电池满电状态下经过高温热冲击一段时间,测试并计算热冲击前后半电池电压降,用以表征正极极片的安全性能。该方法操作简单,测量精度高,给正极极片安全性测试提供了一种快速、可靠的方法。
第一方面,本发明实施例提供了一种正极极片安全性检测方法,所述检测方法包括:
制备正极极片,然后将正极极片进行辊压、裁切,再将辊压、裁切后的正极极片与负极极片以及隔膜组装成半电池;
对半电池执行充放电程序,并在充放电程序结束后测试初始状态下半电池的开路电压;其中,半电池充放电的程序为:将组装好的半电池进行静置,然后以选定倍率进行恒压充电至预设电压;所述静置时间为2小时-32小时,选定倍率的范围在0.01C-1C,所述预设电压的范围在3.7V-4.6V,恒压充电截止电流为0.01C-0.5C;
将荷电状态为100%的半电池置于设定烘烤温度,在0.05小时-72小时内的多个测试时间点上测试半电池的开路电压;所述设定烘烤温度为70℃-200℃;
根据多个测试时间点上测试半电池的开路电压与初始状态下半电池的开路电压的差值,获得电压降速率曲线,用以表征正极极片的安全性。
优选的,所述半电池为扣式半电池,所述隔膜为陶瓷隔膜,所述负极极片为铜箔或者锂片。
优选的,所述正极极片的材料包括:三元材料、磷酸铁锂材料、钴酸锂材料、锰酸锂材料、磷酸锰铁锂材料中的一种或几种材料混合,以及固态电解质、粘结剂、导电剂中的一种或几种材料。
优选的,所述正极极片的面密度为10mg/cm2-26mg/cm2,辊压的压实密度为2.0g/cm3-4.8g/cm3。
进一步优选的,所述扣式半电池的正极极片为单面涂层极片;所述正极极片正对负极极片装配,电解液注液量为2.0g/Ah-6.0g/Ah。
进一步优选的,所述电池注液量为2.0g/Ah-4.0g/Ah。
优选的,所述根据多个测试时间点上测试半电池的开路电压与初始状态下半电池的开路电压的差值,获得电压降速率曲线具体为:
计算每个测试时间点的电压降速率,电压降速率=(一个测试时间点上测试半电池的开路电压-初始状态下半电池的开路电压)/该测试时间点对应的测试时长;
根据各个测试时间点的电压降速率生成电压降速率曲线。
优选的,所述在充放电程序结束后测试初始状态下半电池的开路电压具体为:
在充放电程序结束后,静置1min-45min,再测试初始状态下半电池的开路电压。
优选的,所述设定烘烤温度为80℃、100℃、120℃、150℃、200℃;所述测试时间点为5min、10min、30min、45min、60min、4h、8h、24h、48h。
优选的,所述电压降速率曲线的斜率与所述正极极片安全性为负相关。
本发明通过组装含有测试用正极极片的扣式半电池,并进行充放电,然后在半电池满电状态下经过高温热冲击一段时间,测试并计算热冲击前后半电池电压降,用以表征正极极片的安全性能。考虑到不同阶段电压下降速率不一致,根据电压变化特性进行不同时间测试,测试不同烘烤时间电压变化速率,绘制电压变化曲线,排除了主要因素的影响,因此能够有效评价正极极片的安全性。该方法操作简单,测量精度高,给正极极片安全性测试提供了一种快速、可靠的方法。
附图说明
下面通过附图和实施例,对本发明实施例的技术方案做进一步详细描述。
图1为本发明实施例提供的正极极片安全性检测方法流程图;
图2为本发明实施例1和实施例2的电压降对比图。
具体实施方式
下面通过附图和具体的实施例,对本发明进行进一步的说明,但应当理解为这些实施例仅仅是用于更详细说明之用,而不应理解为用以任何形式限制本发明,即并不意于限制本发明的保护范围。
本发明提供了一种正极极片安全性检测方法,其主要步骤流程如图1所示,包括:
步骤110,制备正极极片,然后将正极极片进行辊压、裁切,再将辊压、裁切后的正极极片与负极极片以及隔膜组装成半电池;
优选的,半电池为扣式半电池,隔膜为陶瓷隔膜,负极极片为铜箔或者锂片。本发明所用正极极片的材料包括:三元材料、磷酸铁锂材料、钴酸锂材料、锰酸锂材料、磷酸锰铁锂材料中的一种或几种材料混合,以及固态电解质、粘结剂、导电剂中的一种或几种材料。上述固态电解质、粘结剂、导电剂可选自现有商用常用的固态电解质、粘结剂、导电剂。正极极片的面密度为10mg/cm2-26mg/cm2,辊压的压实密度为2.0g/cm3-4.8g/cm3;优选的,正极极片的面密度为15mg/cm2-24mg/cm2,辊压的压实密度根据正极活性材料种类选择最优压实。
进一步的,扣式半电池的正极极片可以为单面涂层极片;正极极片能完全正对负极极片(正极极片面积小于负极极片面积)装配,电解液注液量为2.0g/Ah-6.0g/Ah,优选为2.0g/Ah-4.0g/Ah。
步骤120,对半电池执行充放电程序,并在充放电程序结束后测试初始状态下半电池的开路电压OCV1;
其中,半电池充放电的程序为:将组装好的半电池进行静置,然后以选定倍率进行恒压充电至预设电压;静置时间为2小时-32小时,选定倍率的范围在0.01C-1C,预设电压的范围在3.7V-4.6V,恒压充电截止电流为0.01C-0.5C。
在实际操作中,在充放电程序结束后,静置1min-45min,再测试初始状态下半电池的开路电压,能够获得更为准确有效的测试结果。
步骤130,将荷电状态为100%的半电池置于设定烘烤温度,在0.05小时-72小时内的多个测试时间点上测试半电池的开路电压OCV2;
具体的,设定烘烤温度为70℃-200℃。在本实施例实际操作中,设定烘烤温度为80℃、100℃、120℃、150℃、200℃;测试时间点的选择为5min、10min、30min、45min、60min、4h、8h、24h、48h。
步骤140,根据多个测试时间点上测试半电池的开路电压OCV2与初始状态下半电池的开路电压OCV1的差值,获得电压降速率曲线,用以表征正极极片的安全性。
具体的,计算每个测试时间点的电压降速率,电压降速率=(一个测试时间点上测试半电池的开路电压OCV2-初始状态下半电池的开路电压OCV1)/该测试时间点对应的测试时长;然后,根据各个测试时间点的电压降速率生成电压降速率曲线。
正常情况下,电压下降速率越小说明电池正极极片安全性越好。考虑到烘烤温度和测试时长在不同阶段电压下降速率可能存在不一致的情况,因而本发明采用根据电压变化特性进行不同时间测试,测试不同烘烤时间电压变化速率,绘制电压变化曲线,排除了主要因素的影响,因此能够有效评价正极极片的安全性。电压降速率曲线的斜率与正极极片安全性为负相关。
为更好的理解本发明提供的技术方案,下述以几个具体实例分别说明。
实施例1
本实施例1的正极极片含有活性物质三元正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2(NCM523),含量为90wt%,并含有5wt%的导电剂SP炭黑、5wt%的粘结剂聚偏氟氯乙烯(PVDF)。涂覆好的极片烘干后面密度控制在15mg/cm2,压实密度3.8g/cm3。
扣式半电池装配:正极极片直径14mm,隔膜为直径16.5mm的陶瓷隔膜,负极极片为直径16mm的铜箔,电解液注液量2.2g/Ah。
电池充放电测试程序为:电池静置6小时,然后0.1C倍率充电至4.2V,恒压充电截止电流为0.01C,静置5min;测试初始状态下半电池的开路电压OCV1。电池高温烘烤条件温度100℃,烘烤1h、2h、6h、12h,24h。分别在不同烘烤时间结束时测试半电池的开路电压OCV2,测试结果见表1。烘烤开始前初始状态下半电池的开路电压OCV1为4.1960V。
烘烤时间(h) | 1 | 2 | 6 | 12 | 24 |
开路电压OCV<sub>2</sub>(V) | 4.1279 | 4.1083 | 4.0836 | 4.0147 | 3.9263 |
电压降(mV) | 68.1 | 87.7 | 112.4 | 181.3 | 269.7 |
表1
实施例2
本实施例2的正极极片含有活性物质为三元材料NCM523,含量为86wt%,并含有5wt%导电剂SP、5wt%粘结剂PVDF及4wt%的固态电解质。涂覆好的极片烘干后面密度控制在15mg/cm2,压实密度3.8g/cm3。
扣式半电池装配:正极极片直径14mm,隔膜为直径16.5mm的陶瓷隔膜,负极极片为直径16mm的铜箔,电解液注液量2.2g/Ah。
电池充放电测试程序为:电池静置6小时,然后0.1C倍率充电至4.2V,恒压充电截止电流为0.01C,静置5min;测试初始状态下半电池的开路电压OCV1。电池高温烘烤条件温度100℃,烘烤1h、2h、6h、12h,分别在不同烘烤时间结束时测试半电池的开路电压OCV2,测试结果见表2。烘烤开始前初始状态下半电池的开路电压OCV1为4.1958V。
烘烤时间(h) | 1 | 2 | 6 | 12 | 24 |
开路电压OCV2(V) | 4.1301 | 4.1159 | 4.0895 | 4.0261 | 3.9497 |
电压降(mV) | 65.7 | 79.9 | 106.3 | 169.7 | 246.1 |
表2
实施例1和实施例2的对比图如图2所示,根据图2可知,实施例2的正极极片安全性要略优于实施例1的正极极片安全性。
实施例3
本实施例3的正极极片含有活性物质为钴酸锂,含量为90wt%,并含有5wt%的导电剂SP、5wt%的粘结剂PVDF。涂覆好的极片烘干后面密度控制在18mg/cm2,压实密度4.2g/cm3。
扣式半电池装配:正极极片直径14mm,隔膜为直径16.5mm的陶瓷隔膜,负极极片为直径16mm的锂片,电解液注液量3.0g/Ah。
电池充放电测试程序为:电池静置8小时,然后0.1C倍率充电至4.45V,恒压充电截止电流为0.01C,静置5min;测试初始状态下半电池的开路电压OCV1。电池高温烘烤条件温度150℃,烘烤5min、10min、30min、45min、60min,分别在不同烘烤时间结束时测试半电池的开路电压OCV2,测试结果见表3。烘烤开始开路电压OCV1为4.4492V。
烘烤时间(min) | 5 | 10 | 30 | 45 | 60 |
开路电压OCV2(V) | 4.4294 | 4.4123 | 4.3573 | 4.2855 | 4.2415 |
电压降(mV) | 19.8 | 36.9 | 91.9 | 163.7 | 207.7 |
表3
以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种正极极片安全性检测方法,其特征在于,所述检测方法包括:
制备正极极片,然后将正极极片进行辊压、裁切,再将辊压、裁切后的正极极片与负极极片以及隔膜组装成半电池;
对半电池执行充放电程序,并在充放电程序结束后测试初始状态下半电池的开路电压;其中,半电池充放电的程序为:将组装好的半电池进行静置,然后以选定倍率进行恒压充电至预设电压;所述静置时间为2小时-32小时,选定倍率的范围在0.01C-1C,所述预设电压的范围在3.7V-4.6V,恒压充电截止电流为0.01C-0.5C;
将荷电状态为100%的半电池置于设定烘烤温度,在0.05小时-72小时内的多个测试时间点上测试半电池的开路电压;所述设定烘烤温度为70℃-200℃;
根据多个测试时间点上测试半电池的开路电压与初始状态下半电池的开路电压的差值,获得电压降速率曲线,用以表征正极极片的安全性。
2.根据权利要求1所述正极极片安全性检测方法,其特征在于,所述半电池为扣式半电池,所述隔膜为陶瓷隔膜,所述负极极片为铜箔或者锂片。
3.根据权利要求1所述正极极片安全性检测方法,其特征在于,所述正极极片的材料包括:三元材料、磷酸铁锂材料、钴酸锂材料、锰酸锂材料、磷酸锰铁锂材料中的一种或几种材料混合,以及固态电解质、粘结剂、导电剂中的一种或几种材料。
4.根据权利要求1所述正极极片安全性检测方法,其特征在于,所述正极极片的面密度为10mg/cm2-26 mg/cm2,辊压的压实密度为2.0g/cm3-4.8g/cm3。
5.根据权利要求2所述正极极片安全性检测方法,其特征在于,所述扣式半电池的正极极片为单面涂层极片;所述正极极片正对负极极片装配,电解液注液量为2.0g/Ah-6.0g/Ah。
6.根据权利要求5所述正极极片安全性检测方法,其特征在于,所述电池注液量为2.0g/Ah-4.0g/Ah。
7.根据权利要求1所述正极极片安全性检测方法,其特征在于,所述根据多个测试时间点上测试半电池的开路电压与初始状态下半电池的开路电压的差值,获得电压降速率曲线具体为:
计算每个测试时间点的电压降速率,电压降速率=(一个测试时间点上测试半电池的开路电压-初始状态下半电池的开路电压)/该测试时间点对应的测试时长;
根据各个测试时间点的电压降速率生成电压降速率曲线。
8.根据权利要求1所述正极极片安全性检测方法,其特征在于,所述在充放电程序结束后测试初始状态下半电池的开路电压具体为:
在充放电程序结束后,静置1min-45min,再测试初始状态下半电池的开路电压。
9.根据权利要求1所述正极极片安全性检测方法,其特征在于,所述设定烘烤温度为80℃、100℃、120℃、150℃、200℃;所述测试时间点为5min、10min、30min、45min、60min、4h、8h、24h、48h。
10.根据权利要求1所述正极极片安全性检测方法,其特征在于,所述电压降速率曲线的斜率与所述正极极片安全性为负相关。
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