CN113774441A - 一种铝合金镀层复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铝合金镀层复合材料，所述复合材料以铝合金为基材，在其表面通过光刻胶‑显影技术区分为待镀区域和非镀区域，在所述待镀区域电镀铜，所述电镀铜获得的铜层为钉子状，在所述非电镀区域为化学镀镍，所述化学镀镍和铝合金基材之间设置有浸铜层，获得的复合材料铝合金基材与镍镀层的结合力为6‑9N/cm。
Description
技术领域
本发明涉及铝金属材料表面处理技术，为一种铝合金镀层复合材料，具体涉及为在铝合金表面化学镀镍复合材料。
背景技术
铝合金是 Al 元素与其他元素 (如 Cu，Sn，Mn，Si，Mg)中的一种或几种组合而成的合金。铝合金强度比较高，接近或超过优质钢，可塑性好，可加工成各种型材，具有优良的导电性、导热性和抗蚀性，工业上应用广泛，用量仅次于钢。铝合金作为最轻的工程结构材料之一，由于其密度小，比强度高，导热和导电性好。耐磨，耐蚀性好，色泽美观以及可塑性好和易于压力加工等特点，越来越广泛地被应用于航空航天，汽车，火车，电子，家电，轻便工具等领域。
化学镀镍是铝及铝合金理想的表面改性技术之一。化学镀镍层的一些特殊性质使的化学镀镍技术在国民经济中得到了广泛的应用，如：为了减轻汽车的重量，汽车上将有更多的零部件采用铝合金制造，目前采用化学镀镍保护汽车零部件，如齿轮，制动活塞，散热器，喷油嘴和铝制电子连接元件等已经成为一种普遍的方法；又如航空航天中使用的大量铝合金零部件都需要经化学镀镍处理。经化学镀镍处理后的铝合金零部件具有良好的耐蚀，耐磨性能，显著提高了铝合金的使用寿命，即通过化学镀镍使得铝合金表面提高了耐磨性能、抗蚀性能、可焊性和电接触性，而且还能通过镀覆各种镍基合金，给铝及铝合金赋予磁性能、润滑性能等各种新的性能。
铝是一种化学性质比较活泼的金属，铝的表面有一层天然的、致密的氧化膜，这层膜的厚度约为50nm，不去除它，就难以获得结合良好的镀层，而去除以后在大气中又会迅速形成。铝的电极电位很负，很容易失去电子，当浸入镀液时，能与多种金属离子立即发生置换反应，从而使其它金属与铝制品表面形成疏松层，其与基体的结合强度很差，因此严重影响镀层与基体的结合力。一般是在基体金属与镀层之间制取既和基体铝结合力好，同时又与镀层结合力好的中间层，使得在除去铝表面的自然氧化膜后能防止氧化膜的再产生，并防止零件浸入镀液中产生疏松粗糙镀层的置换金属的反应，这样才能保证化学镀的正常进行和获得结合力良好的镀层。
迄今为止，研究开发并已应用的工艺方法主要是采用浸锌-预镀层法。国外对铝及铝合金化学镀前的预处理通常分为六道，即：除油→浸蚀→第一次浸锌→硝酸退除→第二次浸锌→碱性化学镀镍→正常化学镀镍。浸锌后获得的极薄锌层在化学镀镍时几乎完全溶解，毒化镀液。因此浸锌后先进行闪镀化学镍作为预镀以延长主镀槽溶液的使用寿命。浸锌工艺工艺复杂，其主要缺点是在潮湿的腐蚀性环境中，锌相对于镍镀层来说是阳极，将受到横向腐蚀，最终导致镍层剥落。此外，过渡锌层熔点低，限制了应用范围，而且两次浸锌之间还有一次硝酸退锌工序，污染生产环境，为保证镀层与基体间的结合力，保证镀层的外观及性能，在铝材表面化学镀镍的工艺还需进行改善。
发明内容
基于现有技术存在的不足，本发明提供了一种铝合金镀层复合材料，所述复合材料以铝合金为基材，在其表面通过光刻胶-显影技术区分为待镀区域和非镀区域，在所述待镀区域电镀铜，所述电镀铜获得的铜层为钉子状，在所述非电镀区域为化学镀镍，所述化学镀镍和铝合金基材之间设置有浸铜层，其中所述电镀铜的电解参数如下：电镀铜电解液中包括有30-32g/L焦磷酸酸铜、320-330g/L焦磷酸钾、50-55g/L柠檬酸铵、1-1.5g/L双（2-甲基-3-呋喃基）二硫醚、0.5-1g/L烯丙基硫脲和0.01-0.03g/L脂肪醇聚氧乙烯醚，电镀条件：氨水调节pH=8.4-8.6，温度35℃，电流密度0.2-0.3A/dm2，时间为2-7min。
所述无电镀镍的参数如下：镀液由0.08-0.1M硫酸镍、0.17-0.2M次亚磷酸钠、0.035-0.04M柠檬酸、0.03-0.05M醋酸钠、30-40ml/L乳酸和去离子水组成，使用氨水调节pH=4.5-5，时间为30-40min。
在某些实施例中，所述铝合金基材经过如下处理：用 500、800、1000、1200目金刚石砂纸依次对铝合金表面进行打磨、再用抛光机抛光、超纯水超声清洗、无水乙醇洗涤。
在某些实施例中，所述光刻胶-显影技术包括有涂覆光刻胶-爆前烘烤-曝光形成待镀区域和非镀区域-显影除去待镀区域上的胶-烘烤，所述光刻胶为耐酸腐蚀光刻胶。
在某些实施例中，所述涂覆光刻胶为旋涂，转速3000-4000r/min，时间为30-40s，获得的厚度为1-1.5μm；所述爆前烘烤：氮气保护条件下，80-85oC下烘烤14-16min，曝光：使用H94-25C型曝光机曝光，时间为30-40s；显影：使用0.6-0.7wt.%NaOH溶液作为显影液，时间为50-60s，显影后使用去离子水洗涤；烘烤：氮气保护条件下，130-135oC下烘烤20-25min。
在某些实施例中，所述待镀区域为圆形或正方形，优选圆形，所述圆形的直径为0.4-0.6μm，相邻圆形待镀区域的距离为1-1.2微米，所述待镀区域的高度为1.1-1.6μm，大于光刻胶厚度。
在某些实施例中，在除去光刻胶的非镀区域进行化学浸铜，化学浸铜液由5-9g/L硫酸铜、10-15g/L柠檬酸、1-2g/L羟基亚乙基二膦酸、0.1-0.3g/L十二烷基硫酸钠和去离子水组成，浸泡温度为25-30oC，浸泡时间30-60s。
在某些实施例中，通过无电电镀获得的镍层的厚度为5-7μm。
在某些实施例中，所述复合材料基材与镍镀层的结合力为6-9N/cm，所述镀层致密，硬度HV≥450，
具体铝合金表面镀敷工艺包括如下步骤：
（1）表面预处理获得清洁铝合金表面；
（2）通过光刻胶-显影技术获得待镀区域和非镀区域；
（3）酸浸处理；
（4）在待镀区域上直接电镀铜，所述电镀铜的高度大于非镀区域的厚度；
（5）除去非镀区域的光刻胶；
（6）化学浸铜，清洗；
（7）化学镀镍。
如背景技术部分所记载的，由于铝有较高的活泼性，与氧有很强的亲和力，在铝合金表面极易生成Al2O3膜铝，所以铝合金是一种难镀的金属基体。在镀敷处理前，需要通过化学或者机械的方法去除氧化膜，本发明采用机械打磨的的方法，先用 500、800、1000、1200目金刚石砂纸依次对铝合金表面进行打磨，然后再用抛光机抛光、超纯水超声清洗，在机械抛光过程中难免会引入机械或其他生物油脂，因此需使用无水乙醇洗涤脱水，最后进行非空气烘干，如氮气吹扫烘干。
光刻胶-显影技术包括有涂覆光刻胶-爆前烘烤-曝光形成待镀区域和非镀区域-显影除去待镀区域上的胶-烘烤，所述光刻胶为耐酸腐蚀光刻胶。
涂覆光刻胶：通过旋涂的方法光刻胶均匀的涂覆于铝材表面，适当的粘度和转速能确保光刻胶在铝材表面的均匀分布，厚度适中，本发明的光刻胶的粘度为3.5cP，转速3000-4000r/min，时间为30-40s，获得的厚度为1-1.5μm。
爆前烘烤：通过爆前烘烤能够有效的除去光刻胶中的溶剂，从而使光刻胶形成固态薄膜，加强光刻胶与基材的附着力，烘烤条件：氮气保护条件下，80-85oC下烘烤14-16min，在爆前烘烤前应当选用适宜的温度和时间，温度太低，工艺周期太长，；温度太低，光刻胶表层和内层的溶剂挥发速度不一，使得光刻胶的表面粗糙，内层溶剂被封闭无法挥发，即温度和时间参数的选择不仅会对光刻胶的固化过程造成影响，也会波及后续的曝光以及显影效果。
曝光形成待镀区域和非镀区域：使用H94-25C型曝光机曝光，时间为30-40s，设计掩膜板孔阵图案，待镀区域为圆形或正方形，优选圆形，所述圆形的直径为0.4-0.6μm，相邻圆形待镀区域的距离为1-1.2微米，如附图3所示，在曝光过程中，系统必须保证较高的真空度，使得掩膜板从始至终都处于密着状态，获得较高分辨率。
显影除去待镀区域上的胶：使用0.6-0.7wt.%NaOH溶液作为显影液，时间为50-60s，显影后使用去离子水洗涤；烘烤：氮气保护条件下，130-135oC下烘烤20-25min。
目前，待镀区域露出铝合金基材，所述区域可以直接进行电镀铜获得铜钉，但是为了有效的提高铜钉与基材的结合力，需要对暴露于待镀区域的铝材进行腐蚀处理，即为酸浸处理：使用3-5wt.%盐酸水溶液浸泡5-7min，温度25-30℃，由于光刻胶耐酸，因此所述酸浸处理进行会腐蚀暴露的铝基材，在铝材表面形成腐蚀孔道，所述孔道有利于镀铜阵列的附着，腐蚀过后，应当在保证铝材不被氧化的前提下，充分的洗涤除去孔道内的铝离子、酸根离子和颗粒杂质。
然后，在所述待镀区域电镀沉积铜，电镀铜电解液中包括有30-32g/L焦磷酸酸铜、320-330g/L焦磷酸钾、50-55g/L柠檬酸铵、1-1.5g/L双（2-甲基-3-呋喃基）二硫醚、0.5-1g/L烯丙基硫脲和0.01-0.03g/L脂肪醇聚氧乙烯醚，电镀条件：氨水调节pH=8.4-8.6，温度35℃，电流密度0.2-0.3A/dm2，时间为2-7min，上述过程如附图1所示。
然后通过将铝合金于常温条件下浸泡于丙酮溶液1-2min除去非镀区域的光刻胶，在进行浸铜处理，首先本领域技术人员知晓的，铝的标准电极为-1.67V，作为一种强电负性的金属，活泼性较高，非常容易与金属活动顺序排在后面的金属发生置换反应，本发明在铝材表面直接电镀形成铜钉微米阵列，然后在铝上、铜周围进行化学镀沉积镍颗粒，且本发明严选化学镀，而摒弃电镀，主要是由于铜和铝两者的属性不同，导电效率有差异（理论上，优先沉积在铜上，后沉积在铝上），这就导致镍无法优先沉积在铝基材上，且容易形成缝隙，而导致结合力非常的低，当然也可以通过正交手段筛选合适的电沉积参数，以求获得最佳的结合力实验效果，但整体上依旧非常难以控制，因此本发明优选化学镀镍，具体过程如附图2示意图所示。
在化学镀镍过程中，如果直接在铝铜上进行化学镀，镍离子会与铝材会发生明显的置换反应，而在该过程中形成的置换反应金属会明显的降低镍与铝的结合强度；此外，由于铜和铝的本质属性区别，相对位置区别（位阻），是否能够优先的沉积于铝材表面，这些因素均导致发生不均匀镍沉积，为了改善或者避免上述问题，本发明在铝材表面进行浸铜，浸铜过程中仅仅会在铝材表面形成浸铜层，而在铜上无法化学金属置换，这就有效的改善铝材与铜化学性质不同，而导致后续镍沉积的不均匀性。
通过浸铜，在孔道的非镀区域的铝基体表面形成结合牢固、均匀、致密的浸镀铜层，便于后续顺利地完成化学镀镍的反应。
关于铜钉的形成过程，参见附图4所示，通过控制电化学沉积时间，在避免铜钉连成片前停止电镀铜，本发明最终获得的铜钉如附图5和附图8所示，附图6为在光刻胶上电镀铜，但未完全填充完待镀区域的图，此外，对本发明的实施例2制备的铝合金复合材料进行结合力测试，最终获得的结合力为6-9N/cm，平均为7.73 N/cm，如附图8所示。
最后含有铜钉和浸铜层的铝材上进行化学镀镍处理，电解液由0.08-0.1M硫酸镍、0.17-0.2M次亚磷酸钠、0.035-0.04M柠檬酸、0.03-0.05M醋酸钠、30-40ml/L乳酸和去离子水组成，使用氨水调节pH=4.5-5，时间为30-40min，获得的镀层厚度为5-7μm, 次亚磷酸钠作为还原剂是为Ni2+还原提供电子的给予体，是镀液中Ni2+为电子的接受体。在氧化还原的反应过程中，有氢负离子的析出，氢负离子提供电子给为镍离子后生产氢气，镍原子结晶在铜层表面沉积形成镀层，增加次亚磷酸钠的浓度，会加快阳极反应，促使镍的沉积速度增加，当然还原剂的浓度有个临界值，达到一定浓度后，速率会达到最大值，之后镀速的反而随还原剂浓度的增加而减慢，次亚磷酸钠的扩散和吸附作用也对沉积速率有一定的影响，最终获得的镍镀层如附图9所示。
本发明所述方案具有以下有益效果：
（1）通过在铝合金与镍材直接设置铜钉结构，能够有效的提高镍层与铝材的结合强度，结合力强度高达6-9N/cm；
（2）通过光刻胶显影技术，能够获得规整的铜钉微米阵列，有助于提高镀层各个面的结合力稳定性。
（3）通过酸洗，能够有效的使得铜钉扎入铝材内部，获得高结合力；
（4）通过浸铜处理，有效的形成铜致密层，并同化铝材与铜钉的区别，进而使得镍在铝材和铜钉上均匀沉积。
附图说明
附图1 本发明实施工艺步骤（1）-（4）示意图。
附图2 本发明实施工艺步骤（5）-（7）示意图。
附图3 本发明待镀和非镀区域参数示意图。
附图4本发明铜钉形成过程示意图。
附图5本发明制备的电镀铜钉图。
附图6本发明在光刻胶内电镀铜图-未填充满。
附图7本发明铜钉图。
附图8本发明铝合金复合材料的结合力图。
附图9本发明铝合金表面镀镍的图。
具体实施方式
实施例1
一种铝合金镀层复合材料，通过如下步骤制备获得：
（1）表面预处理获得清洁铝合金表面：用 500、800、1000、1200目金刚石砂纸依次对铝合金表面进行打磨、再用抛光机抛光、超纯水超声清洗、无水乙醇洗涤。
（2）通过光刻胶-显影技术获得待镀区域和非镀区域: 光刻胶-显影技术包括有涂覆光刻胶-爆前烘烤-曝光形成待镀区域和非镀区域-显影除去待镀区域上的胶-烘烤，所述光刻胶为耐酸腐蚀光刻胶：所述涂覆光刻胶为旋涂，转速3000r/min，时间为30s；所述爆前烘烤：氮气保护条件下，80oC下烘烤14min，曝光：使用H94-25C型曝光机曝光，时间为30s；显影：使用0.6wt.%NaOH溶液作为显影液，时间为50s，显影后使用去离子水洗涤；烘烤：氮气保护条件下，130oC下烘烤20min。
（3）酸浸处理：使用3wt.%盐酸水溶液浸泡5min，温度25℃。
（4）在待镀区域上直接电镀铜，所述电镀铜的高度大于非镀区域的厚度：所述电镀铜电解液中包括有30g/L焦磷酸酸铜、320g/L焦磷酸钾、50g/L柠檬酸铵、1g/L双（2-甲基-3-呋喃基）二硫醚、0.5g/L烯丙基硫脲和0.01g/L脂肪醇聚氧乙烯醚，电镀条件：氨水调节pH=8.4-8.6，温度35℃，电流密度0.2A/dm2。
（5）除去非镀区域的光刻胶：将铝合金于常温条件下浸泡于丙酮溶液1min除去非镀区域的光刻胶。
（6）化学浸铜，清洗：在除去光刻胶的非镀区域进行化学浸铜，化学浸铜液由5g/L硫酸铜、10g/L柠檬酸、1g/L羟基亚乙基二膦酸、0.1g/L十二烷基硫酸钠和去离子水组成，浸泡温度为25oC，浸泡时间30s。
（7）化学镀镍:所述化学镀镍的工艺如下：电解液由0.08M硫酸镍、0.17M次亚磷酸钠、0.035M柠檬酸、0.03M醋酸钠、30ml/L乳酸和去离子水组成，使用氨水调节pH=4.5-5，时间为30min。
实施例2
一种铝合金镀层复合材料，通过如下步骤制备获得：
（1）表面预处理获得清洁铝合金表面：用 500、800、1000、1200目金刚石砂纸依次对铝合金表面进行打磨、再用抛光机抛光、超纯水超声清洗、无水乙醇洗涤。
（2）通过光刻胶-显影技术获得待镀区域和非镀区域: 光刻胶-显影技术包括有涂覆光刻胶-爆前烘烤-曝光形成待镀区域和非镀区域-显影除去待镀区域上的胶-烘烤，所述光刻胶为耐酸腐蚀光刻胶：所述涂覆光刻胶为旋涂，转速3500r/min，时间为35s；所述爆前烘烤：氮气保护条件下，82.5oC下烘烤15min，曝光：使用H94-25C型曝光机曝光，时间为35s；显影：使用0.65wt.%NaOH溶液作为显影液，时间为55s，显影后使用去离子水洗涤；烘烤：氮气保护条件下，132.5oC下烘烤22.5min。
（3）酸浸处理：使用4wt.%盐酸水溶液浸泡6min，温度27.5℃。
（4）在待镀区域上直接电镀铜，所述电镀铜的高度大于非镀区域的厚度：所述电镀铜电解液中包括有31g/L焦磷酸酸铜、325g/L焦磷酸钾、52.5g/L柠檬酸铵、1.25g/L双（2-甲基-3-呋喃基）二硫醚、0.75g/L烯丙基硫脲和0.02g/L脂肪醇聚氧乙烯醚，电镀条件：氨水调节pH=8.4-8.6，温度35℃，电流密度0.25A/dm2。
（5）除去非镀区域的光刻胶：将铝合金于常温条件下浸泡于丙酮溶液1.5min除去非镀区域的光刻胶。
（6）化学浸铜，清洗：在除去光刻胶的非镀区域进行化学浸铜，化学浸铜液由7g/L硫酸铜、12.5g/L柠檬酸、1.5g/L羟基亚乙基二膦酸、0.2g/L十二烷基硫酸钠和去离子水组成，浸泡温度为27.5oC，浸泡时间45s。
（7）化学镀镍:所述化学镀镍的工艺如下：电解液由0.09M硫酸镍、0.185M次亚磷酸钠、0.0375M柠檬酸、0.04M醋酸钠、35ml/L乳酸和去离子水组成，使用氨水调节pH=4.5-5，时间为35min。
实施例3
一种铝合金镀层复合材料，通过如下步骤制备获得：
（1）表面预处理获得清洁铝合金表面：用 500、800、1000、1200目金刚石砂纸依次对铝合金表面进行打磨、再用抛光机抛光、超纯水超声清洗、无水乙醇洗涤。
（2）通过光刻胶-显影技术获得待镀区域和非镀区域: 光刻胶-显影技术包括有涂覆光刻胶-爆前烘烤-曝光形成待镀区域和非镀区域-显影除去待镀区域上的胶-烘烤，所述光刻胶为耐酸腐蚀光刻胶：所述涂覆光刻胶为旋涂，转速4000r/min，时间为40s；所述爆前烘烤：氮气保护条件下， 85oC下烘烤16min，曝光：使用H94-25C型曝光机曝光，时间为40s；显影：使用0.7wt.%NaOH溶液作为显影液，时间为60s，显影后使用去离子水洗涤；烘烤：氮气保护条件下， 135oC下烘烤25min。
（3）酸浸处理：使用5wt.%盐酸水溶液浸泡7min，温度30℃。
（4）在待镀区域上直接电镀铜，所述电镀铜的高度大于非镀区域的厚度：所述电镀铜电解液中包括有32g/L焦磷酸酸铜、330g/L焦磷酸钾、55g/L柠檬酸铵、1.5g/L双（2-甲基-3-呋喃基）二硫醚、1g/L烯丙基硫脲和0.03g/L脂肪醇聚氧乙烯醚，电镀条件：氨水调节pH=8.4-8.6，温度35℃，电流密度0.3A/dm2。
（5）除去非镀区域的光刻胶：将铝合金于常温条件下浸泡于丙酮溶液2min除去非镀区域的光刻胶。
（6）化学浸铜，清洗：在除去光刻胶的非镀区域进行化学浸铜，化学浸铜液由9g/L硫酸铜、15g/L柠檬酸、2g/L羟基亚乙基二膦酸、0.3g/L十二烷基硫酸钠和去离子水组成，浸泡温度为30oC，浸泡时间60s。
（7）化学镀镍:所述化学镀镍的工艺如下：电解液由0.1M硫酸镍、0.2M次亚磷酸钠、0.04M柠檬酸、0.05M醋酸钠、40ml/L乳酸和去离子水组成，使用氨水调节pH=4.5-5，时间为40min。
对比例1
一种铝合金镀层复合材料，通过如下步骤制备获得：
（1）表面预处理获得清洁铝合金表面：用 500、800、1000、1200目金刚石砂纸依次对铝合金表面进行打磨、再用抛光机抛光、超纯水超声清洗、无水乙醇洗涤。
（2）通过光刻胶-显影技术获得待镀区域和非镀区域: 光刻胶-显影技术包括有涂覆光刻胶-爆前烘烤-曝光形成待镀区域和非镀区域-显影除去待镀区域上的胶-烘烤，所述光刻胶为耐酸腐蚀光刻胶：所述涂覆光刻胶为旋涂，转速3500r/min，时间为35s；所述爆前烘烤：氮气保护条件下，82.5oC下烘烤15min，曝光：使用H94-25C型曝光机曝光，时间为35s；显影：使用0.65wt.%NaOH溶液作为显影液，时间为55s，显影后使用去离子水洗涤；烘烤：氮气保护条件下，132.5oC下烘烤22.5min。
（3）在待镀区域上直接电镀铜，所述电镀铜的高度大于非镀区域的厚度：所述电镀铜电解液中包括有31g/L焦磷酸酸铜、325g/L焦磷酸钾、52.5g/L柠檬酸铵、1.25g/L双（2-甲基-3-呋喃基）二硫醚、0.75g/L烯丙基硫脲和0.02g/L脂肪醇聚氧乙烯醚，电镀条件：氨水调节pH=8.4-8.6，温度35℃，电流密度0.25A/dm2。
（4）除去非镀区域的光刻胶：将铝合金于常温条件下浸泡于丙酮溶液1.5min除去非镀区域的光刻胶。
（5）化学浸铜，清洗：在除去光刻胶的非镀区域进行化学浸铜，化学浸铜液由7g/L硫酸铜、12.5g/L柠檬酸、1.5g/L羟基亚乙基二膦酸、0.2g/L十二烷基硫酸钠和去离子水组成，浸泡温度为27.5oC，浸泡时间45s。
（6）化学镀镍:所述化学镀镍的工艺如下：电解液由0.09M硫酸镍、0.185M次亚磷酸钠、0.0375M柠檬酸、0.04M醋酸钠、35ml/L乳酸和去离子水组成，使用氨水调节pH=4.5-5，时间为35min。
对比例2中省去了酸浸步骤，如前述，所述酸浸处理进行会腐蚀暴露的铝基材，在铝材表面形成腐蚀孔道，所述孔道有利于镀铜阵列的附着，由图1的示意图也可见所述腐蚀可以定向腐蚀，增加接触面积，进而提高镀铜钉与基材的结合力，在对比例2中，省去所述酸浸步骤，最终获得的结合力为4-7N/cm，平均为5.23 N/cm。
对比例2
一种铝合金镀层复合材料，通过如下步骤制备获得：
（1）表面预处理获得清洁铝合金表面：用 500、800、1000、1200目金刚石砂纸依次对铝合金表面进行打磨、再用抛光机抛光、超纯水超声清洗、无水乙醇洗涤。
（2）通过光刻胶-显影技术获得待镀区域和非镀区域: 光刻胶-显影技术包括有涂覆光刻胶-爆前烘烤-曝光形成待镀区域和非镀区域-显影除去待镀区域上的胶-烘烤，所述光刻胶为耐酸腐蚀光刻胶：所述涂覆光刻胶为旋涂，转速3500r/min，时间为35s；所述爆前烘烤：氮气保护条件下，82.5oC下烘烤15min，曝光：使用H94-25C型曝光机曝光，时间为35s；显影：使用0.65wt.%NaOH溶液作为显影液，时间为55s，显影后使用去离子水洗涤；烘烤：氮气保护条件下，132.5oC下烘烤22.5min。
（3）酸浸处理：使用4wt.%盐酸水溶液浸泡6min，温度27.5℃。
（4）在待镀区域上直接电镀铜，所述电镀铜的高度大于非镀区域的厚度：所述电镀铜电解液中包括有31g/L焦磷酸酸铜、325g/L焦磷酸钾、52.5g/L柠檬酸铵、1.25g/L双（2-甲基-3-呋喃基）二硫醚、0.75g/L烯丙基硫脲和0.02g/L脂肪醇聚氧乙烯醚，电镀条件：氨水调节pH=8.4-8.6，温度35℃，电流密度0.25A/dm2。
（5）除去非镀区域的光刻胶：将铝合金于常温条件下浸泡于丙酮溶液1.5min除去非镀区域的光刻胶。
（6）化学镀镍:所述化学镀镍的工艺如下：电解液由0.09M硫酸镍、0.185M次亚磷酸钠、0.0375M柠檬酸、0.04M醋酸钠、35ml/L乳酸和去离子水组成，使用氨水调节pH=4.5-5，时间为35min。
对比例2中省去了浸铜步骤，如前述，如果不浸铜，会导致镀镍过程中直接在铝材和铜钉上镀敷，且有限镀敷到铜钉表面，这就导致镍层几乎难以和基材铝相接触沉积，导致镍和铝的结合力极低，简而言之，镍无法在基材上实现电镀，即会发生明显的剥离，结合力平均为2.3 N/cm左右。
应当理解，以上所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。由本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种铝合金镀层复合材料，其特征在于所述复合材料以铝合金为基材，在其表面通过光刻胶-显影技术区分为待镀区域和非镀区域，在所述待镀区域电镀铜，所述电镀铜获得的铜层为钉子状，在所述非电镀区域为化学镀镍，所述化学镀镍和铝合金基材之间设置有浸铜层，其中所述电镀铜的电解参数如下：电镀铜电解液中包括有30-32g/L焦磷酸酸铜、320-330g/L焦磷酸钾、50-55g/L柠檬酸铵、1-1.5g/L双（2-甲基-3-呋喃基）二硫醚、0.5-1g/L烯丙基硫脲和0.01-0.03g/L脂肪醇聚氧乙烯醚，电镀条件：氨水调节pH=8.4-8.6，温度35℃，电流密度0.2-0.3A/dm2，时间为2-7min，
所述无电镀镍的参数如下：镀液由0.08-0.1M硫酸镍、0.17-0.2M次亚磷酸钠、0.035-0.04M柠檬酸、0.03-0.05M醋酸钠、30-40ml/L乳酸和去离子水组成，使用氨水调节pH=4.5-5，时间为30-40min。
2.如权利要求1所述的一种铝合金镀层复合材料，其特征在于所述铝合金基材经过如下处理：用 500、800、1000、1200目金刚石砂纸依次对铝合金表面进行打磨、再用抛光机抛光、超纯水超声清洗、无水乙醇洗涤。
3.如权利要求1所述的一种铝合金镀层复合材料，其特征在于所述光刻胶-显影技术包括有涂覆光刻胶-爆前烘烤-曝光形成待镀区域和非镀区域-显影除去待镀区域上的胶-烘烤，所述光刻胶为耐酸腐蚀光刻胶。
4.如权利要求3所述的一种铝合金镀层复合材料，其特征在于所述涂覆光刻胶为旋涂，转速3000-4000r/min，时间为30-40s，获得的厚度为1-1.5μm；所述爆前烘烤：氮气保护条件下，80-85oC下烘烤14-16min，曝光：使用H94-25C型曝光机曝光，时间为30-40s；显影：使用0.6-0.7wt.%NaOH溶液作为显影液，时间为50-60s，显影后使用去离子水洗涤；烘烤：氮气保护条件下，130-135oC下烘烤20-25min。
5.如权利要求1所述的一种铝合金镀层复合材料，其特征在于所述待镀区域为圆形或正方形，优选圆形，所述圆形的直径为0.4-0.6μm，相邻圆形待镀区域的距离为1-1.2微米，所述待镀区域的高度为1.1-1.6μm，大于光刻胶厚度。
6.如权利要求1所述的一种铝合金镀层复合材料，其特征在于在除去光刻胶的非镀区域进行化学浸铜，化学浸铜液由5-9g/L硫酸铜、10-15g/L柠檬酸、1-2g/L羟基亚乙基二膦酸、0.1-0.3g/L十二烷基硫酸钠和去离子水组成，浸泡温度为25-30oC，浸泡时间30-60s。
7.如权利要求1所述的一种铝合金镀层复合材料，其特征在于通过无电电镀获得的镍层的厚度为5-7μm。
8.如权利要求1所述的一种铝合金镀层复合材料，其特征在于所述复合材料基材与镍镀层的结合力为6-9N/cm。
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