CN113773789A - 一种失效道面嵌缝用硅酮胶回收处理方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种失效道面嵌缝用硅酮密封胶回收处理方法及应用，该失效道面嵌缝用硅酮密封胶胶回收处理方法按顺序包括机械破碎、磁选粉碎、精细研磨、化学改性、干燥、纳米研磨等步骤。本发明回收得到的废胶粉可以作为道面嵌缝用硅酮胶的补强填料，一方面大幅发挥了废弃固体废料的价值，解决了清缝废料带来的环境污染问题；另一方面制得的硅酮胶各方面性能优异，符合相关技术标准的要求。

Description

一种失效道面嵌缝用硅酮胶回收处理方法及应用
技术领域
本发明属于硅酮胶回收处理再利用技术领域，具体涉及一种失效道面嵌缝用硅酮胶回收处理方法及应用。
背景技术
硅酮胶其耐候性优秀，广泛用于建筑、工业、电子及民用材料的粘接，我囯的硅酮胶产量非常大，在生产、测试等过程中不可避免的产生一定比例的废胶。现有技术主要是将废胶集中裂解，从而回收甲基硅油等高价值原料，但剩余的固体废料则通过焚烧或者填埋进行处理，极易产生环境污染，并且这种回收处理方法的工艺相对较为复杂，对于进一步实现工业化应用仍有一定的差距。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单且成本低廉的失效道面嵌缝用硅酮胶回收处理方法及应用。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种失效道面嵌缝用硅酮胶回收处理方法，其特征在于包括按顺序进行的下列步骤：
步骤S1：机械破碎
将失效道面嵌缝用硅酮胶利用刀切式橡胶破碎机破碎成长3-5cm的胶块；
步骤S2：磁选粉碎
将步骤S1得到的胶块利用永磁磁选机进行磁选以除去金属物，利用橡胶粗碎机破碎成粒径4-6mm的橡胶颗粒，再将得到的橡胶颗粒利用干粉磁选机进行磁选以除去金属物，然后利用橡胶粉碎机将橡胶颗粒研磨成粗胶粉；
步骤S3：精细研磨
将步骤S2得到的粗胶粉在粉体机内进行精细研磨得到20-80目精细胶粉；
步骤S4：化学改性
步骤S401：取步骤S3得到的精细胶粉100重量份，加入500重量份浓度为1mol/L的盐酸溶液，充分混合，室温超声30min，滤液过滤，滤渣用200-300重量份去离子水洗涤3-5次，得到酸化胶粉；
步骤S402：取步骤S401得到的酸化胶粉100重量份，与200份乙醇溶液混合均匀，超声处理10-30min，其中乙醇溶液中水与乙醇的体积比为1:2；
步骤S403：将12重量份醋酸和3重量份改性偶联剂混匀并于室温搅拌1-2h得到酸化偶联剂，其中改性偶联剂为双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物（以下简称Si-69）、双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-二硫化物（以下简称Si-75）、γ-氨丙基三乙氧基硅烷（以下简称KH550）或N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷（以下简称KH792）中的任意一种；
步骤S404：将步骤S402得到的产物与步骤S403得到的酸化偶联剂混合，在80℃水浴中悬浮反应3-5h，降温抽滤得到改性胶粉；
步骤S5：干燥
将步骤S4得到的改性胶粉在80℃烘箱中干燥至恒重；
步骤S6：纳米研磨
将步骤S5干燥后的改性胶粉置于纳米研磨机中研磨至500-1000目得到回收改性胶粉。
进一步的，以回收改性胶粉为填料制备道面嵌缝用硅酮胶的方法如下：
步骤S1：将100重量份烷氧基封端聚硅氧烷、60重量份纳米碳酸钙、10重量份气相白炭黑、30重量份上述得到的回收改性胶粉、50重量份二甲基硅油和4-5重量份扩链剂加入实验用行星搅拌机中，真空状态搅拌20-50min；
步骤S2：向行星搅拌机中依次加入1-3重量份交联剂、1.5-2重量份硅烷偶联剂、2重量份脱水剂和0.3-0.5重量份催化剂，真空状态反应20-50min得到道面嵌缝用硅酮胶。
进一步的，所述烷氧基封端聚硅氧烷由粘度为10000mPa·S的甲氧基封端聚硅氧烷和粘度为50000mPa·S的甲氧基封端聚硅氧烷以重量比1:1混合而成；
二甲基硅油的粘度为500mPa·S；
扩链剂为二甲基二丁酮肟基硅烷或甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷；
交联剂由甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷以重量比1:1-1:2混合而成；
硅烷偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；
脱水剂由乙烯基三甲氧基硅烷和5A分子筛以重量比1:1混合而成；
催化剂为螯合有机锡催化剂。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明回收处理得到的废胶粉可以作为道面嵌缝用硅酮胶的补强填料，一方面大幅发挥了废弃固体废料的价值，解决了清缝废料带来的环境污染问题；另一方面制得的硅酮胶各方面性能优异，符合相关技术标准的要求。
具体实施方式
结合具体实施例详细描述本发明的具体技术方案。
步骤S1：将失效道面嵌缝用硅酮胶利用刀切式橡胶破碎机破碎成长4cm左右的胶块；
步骤S2：将步骤S1得到的胶块利用永磁磁选机进行磁选以除去金属物，利用橡胶粗碎机破碎成粒径5mm左右的橡胶颗粒，再将得到的橡胶颗粒利用干粉磁选机进行磁选以除去金属物，然后利用橡胶粉碎机将橡胶颗粒研磨成粗胶粉；
步骤S3：将步骤S2得到的粗胶粉在粉体机内进行精细研磨得到20-80目精细胶粉；
步骤S4：化学改性
步骤S401：取步骤S3得到的精细胶粉100重量份，加入500重量份浓度为1mol/L的盐酸溶液，充分混合，室温超声30min，滤液过滤，滤渣用250重量份去离子水洗涤3-5次，得到酸化胶粉；
步骤S402：取步骤S401得到的酸化胶粉100重量份与200份乙醇溶液混合均匀，超声处理20min，其中乙醇溶液中水与乙醇的体积比为1:2；
步骤S403：将12重量份醋酸和3重量份改性偶联剂混匀并于室温搅拌1-2h得到酸化偶联剂，其中改性偶联剂为双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物（以下简称Si-69）、双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-二硫化物（以下简称Si-75）、γ-氨丙基三乙氧基硅烷（以下简称KH550）或N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷（以下简称KH792）中的任意一种；
步骤S404：将步骤S402得到的产物与步骤S403得到的酸化偶联剂混合，在80℃水浴中悬浮反应3-5h，降温抽滤得到改性胶粉；
步骤S5：将步骤S4得到的改性胶粉在80℃烘箱中干燥至恒重；
步骤S6：将步骤S5干燥后的改性胶粉置于纳米研磨机中研磨至500-1000目得到回收改性胶粉；
步骤S7：将100重量份烷氧基封端聚硅氧烷、60重量份纳米碳酸钙、10重量份气相白炭黑、30重量份步骤S6得到的回收改性胶粉、50重量份二甲基硅油、4重量份扩链剂加入实验用行星搅拌机中，真空状态搅拌30min；
步骤S8：向行星搅拌机中依次加入2重量份交联剂、2重量份硅烷偶联剂、2重量份脱水剂和0.4重量份催化剂，真空状态反应30min得到道面嵌缝用硅酮胶。
其中烷氧基封端聚硅氧烷由粘度为10000mPa·S的甲氧基封端聚硅氧烷和粘度为50000mPa·S的甲氧基封端聚硅氧烷以重量比1:1混合而成；
二甲基硅油的粘度为500mPa·S；
扩链剂为二甲基二丁酮肟基硅烷或甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷；
交联剂由甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷以重量比1:2混合而成；
硅烷偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；
脱水剂由乙烯基三甲氧基硅烷和5A分子筛以重量比1:1混合而成；
催化剂为螯合有机锡催化剂（购自：湖北新蓝天新材料股份有限公司）。
以回收改性胶粉为填料制备的道面嵌缝用硅酮胶符合JT/T 589-2004《水泥混凝土路面嵌缝密封材料》的技术指标，具体入下表所示：
测试项目 技术指标 检测结果
表干时间/min ≤90 61
质量损失率/% ≤5 3
失粘时间/h ≤8 3.8
流动度/mm 0 0
弹性（回复）率/% ≥80 88
拉伸模量/（+100%）
20℃ ≤0.1 0.08
-20℃ ≤0.1 0.09
（-10℃）拉伸量/mm ≥100 270
延伸性/% ≥600 693
与混凝土粘接面积 粘接丧失面积£20%，胶体内聚有局部破坏。 粘接丧失面积11%，胶体内聚有局部破坏。
拉伸强度/MPa
无处理 ≤0.15 0.13
热老化（80℃，168 h） ≤0.2 0.18
紫外线（300 W，168 h，41℃） ≤0.2 0.12
浸水（4 d） ≤0.15 0.11
拉断伸长率/% ≥800 825
热老化（80℃，168 h） ≥700 750
紫外线（300 W，168 h，41℃） ≥700 745
浸水（4 d） ≥600 682
以上显示和描述了本发明的基本原理，主要特征和优点，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围。

Claims (3)

1.一种失效道面嵌缝用硅酮胶回收处理方法，其特征在于包括按顺序进行的下列步骤：
步骤S1：机械破碎
将失效道面嵌缝用硅酮胶利用刀切式橡胶破碎机破碎成长3-5cm的胶块；
步骤S2：磁选粉碎
将步骤S1得到的胶块利用永磁磁选机进行磁选以除去金属物，利用橡胶粗碎机破碎成粒径4-6mm的橡胶颗粒，再将得到的橡胶颗粒利用干粉磁选机进行磁选以除去金属物，然后利用橡胶粉碎机将橡胶颗粒研磨成粗胶粉；
步骤S3：精细研磨
将步骤S2得到的粗胶粉在粉体机内进行精细研磨得到20-80目精细胶粉；
步骤S4：化学改性
步骤S401：取步骤S3得到的精细胶粉100重量份，加入500重量份浓度为1mol/L的盐酸溶液，充分混合，室温超声30min，滤液过滤，滤渣用200-300重量份去离子水洗涤3-5次，得到酸化胶粉；
步骤S402：取步骤S401得到的酸化胶粉100重量份，与200份乙醇溶液混合均匀，超声处理10-30min，其中乙醇溶液中水与乙醇的体积比为1:2；
步骤S403：将12重量份醋酸和3重量份改性偶联剂混匀并于室温搅拌1-2h得到酸化偶联剂，其中改性偶联剂为双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物（以下简称Si-69）、双- [γ-(三乙氧基硅)丙基]-二硫化物（以下简称Si-75）、γ-氨丙基三乙氧基硅烷（以下简称KH550）或N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷（以下简称KH792）中的任意一种；
步骤S404：将步骤S402得到的产物与步骤S403得到的酸化偶联剂混合，在80℃水浴中悬浮反应3-5h，降温抽滤得到改性胶粉；
步骤S5：干燥
将步骤S4得到的改性胶粉在80℃烘箱中干燥至恒重；
步骤S6：纳米研磨
将步骤S5干燥后的改性胶粉置于纳米研磨机中研磨至500-1000目得到回收改性胶粉。
2.根据权利要求1所述方法得到的回收改性胶粉为填料制备道面嵌缝用硅酮胶的方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将100重量份烷氧基封端聚硅氧烷、60重量份纳米碳酸钙、10重量份气相白炭黑、30重量份权利要求1所述方法得到的回收改性胶粉、50重量份二甲基硅油和4-5重量份扩链剂加入实验用行星搅拌机中，真空状态搅拌20-50min；
步骤S2：向行星搅拌机中依次加入1-3重量份交联剂、1.5-2重量份硅烷偶联剂、2重量份脱水剂和0.3-0.5重量份催化剂，真空状态反应20-50min得到道面嵌缝用硅酮胶。
3.根据权利要求2所述的制备道面嵌缝用硅酮胶的方法，其特征在于：
所述烷氧基封端聚硅氧烷由粘度为10000mPa·S的甲氧基封端聚硅氧烷和粘度为50000mPa·S的甲氧基封端聚硅氧烷以重量比1:1混合而成；
所述二甲基硅油的粘度为500mPa·S；
所述扩链剂为二甲基二丁酮肟基硅烷或甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷；
所述交联剂由甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷以重量比1:1-1:2混合而成；
所述硅烷偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；
所述脱水剂由乙烯基三甲氧基硅烷和5A分子筛以重量比1:1混合而成；
所述催化剂为螯合有机锡催化剂。
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