CN113773186A - 一种对溴苯甲醛的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明以以对溴甲苯为原料合成对溴苯甲醛。对溴甲苯在在溴的催化下发生溴化反应，对溴甲苯和溴的质量比为1：1‑1：2；采用油浴加热至120‑150℃，加入溴后，保温反应约1‑3小时关闭加热，得到溴化物，向溴化物中加入200 mL‑600 mL水使其发生水解反应，升温至100℃‑110℃回流保温反应10‑15小时；降温至10℃以下，抽滤至中性干燥。干燥后的物料溶解，抽滤，蒸发结晶，得到对溴苯甲醛。得到对溴苯甲醛76.29 g，收率为82.5%，溴含量42.48%，熔点54.6‑56.7℃，纯度为98.87%。采用该方法合成对溴苯甲醛，原料成本低，操作简单易行，且设有尾气吸收装置，减少了有害气体的排放，易实现工业化。
Description
技术领域
本发明涉及一种对溴苯甲醛的合成方法，属于的精细化学品领域。
背景技术
对溴苯甲醛是一种重要的精细化学品，它在化学合成中作为中间体，可以合成许多含苯化合物，在医药、农药和染料等行业有着广泛的应用。目前，对溴苯甲醛在国内还没有形成大规模的工业化生产，每年需大量从国外进口。传统的合成对溴苯甲醛的方法是利用同碳二卤烃的水解，这种生产方法工艺简单，产率较高，但有毒气体及废液的排放，对周围环境造成严重的污染。目前，制备对溴苯甲醛多采用电氧化法，但循环水相的处理和高能电耗使电氧化法难于实现大规模生产。鉴于对溴苯甲醛有着巨大的消费市场，急需寻找新的生产路线，本发明尝试用对溴甲苯经溴化、水解，制得对溴苯甲醛。
发明内容
鉴于上述的技术缺陷，提出了本发明。一种对溴苯甲醛的合成方法：其特征是以对溴甲苯为原料，在溴的催化下发生溴化反应，其中对溴甲苯和溴的质量比为1：1-1：2；采用油浴加热至120-150℃，加入溴后，保温反应约1-3小时关闭加热，得到溴化物，向溴化物中加入200 mL-600 mL水使其发生水解反应，升温至100℃-110℃回流保温反应10-15小时；降温至10℃以下，抽滤至中性干燥。干燥后的物料溶解，抽滤，蒸发结晶，得到对溴苯甲醛。
对溴甲苯置于1000 mL四口瓶内，四口瓶经冷凝器连接有NaOH液做尾气吸收装置。
滴加溴时，前期速度稍快，后期减慢，并且全程保温120-150℃。
抽滤时滤饼加水洗，用碳酸氢钠液调节pH至中性，再次抽滤，滤饼水洗两次，抽滤，干燥。
干燥后的物料用200g-600g甲醇溶解，抽滤除去不溶物1-2g，得到滤液。
将滤液重新加入四口瓶内，加2g-8g活性炭，搅拌2-4小时，抽滤至滤液无色透明。
将滤液倒入玻璃皿中蒸发结晶得类白色晶体产品对溴苯甲醛。
本发明的有益效果：
本发明提供一种以对溴甲苯为原料合成对溴苯甲醛的方法。采用该方法合成对溴苯甲醛，原料成本低，操作简单易行，且设有尾气吸收装置，减少了有害气体的排放，易实现工业化。
采用上述方法得到对溴苯甲醛76.29 g，收率为82.5%，溴含量42.48%，熔点54.6-56.7℃，纯度为98.87%。
附图说明
图1为对溴甲苯的制备路线图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
本发明以对溴甲苯为原料，在溴的催化下发生溴化反应，其中对溴甲苯和溴的质量比为1：1-1：2；采用油浴加热至120-150℃，加入溴后，保温反应约1-3小时关闭加热，得到1-溴-4-（二溴甲基）苯，向1-溴-4-（二溴甲基）苯中加入200 mL-600 mL水使其发生水解反应，升温至100℃-110℃回流保温反应10-15小时；降温至10℃以下，抽滤至中性干燥。干燥后的物料溶解，抽滤，蒸发结晶，得到对溴苯甲醛。对溴甲苯置于1000 mL四口瓶内，四口瓶经冷凝器连接有NaOH液做尾气吸收装置。滴加溴时，前期速度稍快，后期减慢，并且全程保温120-150℃。抽滤时滤饼加水洗，用碳酸氢钠液调节pH至中性，再次抽滤，滤饼水洗两次，抽滤，干燥。干燥后的物料用200g-600g甲醇溶解，抽滤除去不溶物1-2g，得到滤液。将滤液重新加入四口瓶内，加2g-8g活性炭，搅拌2-4小时，抽滤至滤液无色透明。将滤液倒入玻璃皿中蒸发结晶得类白色晶体产品对溴苯甲醛。
本发明提供一种以对溴甲苯为原料合成对溴苯甲醛的方法。采用该方法合成对溴苯甲醛，原料成本低，操作简单易行，且设有尾气吸收装置，减少了有害气体的排放，易实现工业化。
采用上述方法得到对溴苯甲醛76.29 g，收率为82.5%，溴含量42.48%，熔点54.6-56.7℃，纯度为98.87%。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种对溴苯甲醛的合成方法：其特征是以对溴甲苯为原料，在溴的催化下发生溴化反应，其中对溴甲苯和溴的质量比为1：1-1：2；采用油浴加热至120-150℃，加入溴后，保温反应约1-3小时关闭加热，得到溴化物，向溴化物苯中加入200 mL-600 mL水使其发生水解反应，升温至100℃-110℃回流保温反应10-15小时；降温至10℃以下，抽滤至中性干燥；干燥后的物料溶解，抽滤，蒸发结晶，得到对溴苯甲醛。
2.根据权利要求1的一种对溴苯甲醛的合成方法，其特征在于：对溴甲苯置于1000 mL四口瓶内，四口瓶经冷凝器连接有NaOH液做尾气吸收装置。
3.根据权利要求1的一种对溴苯甲醛的合成方法，其特征在于：滴加溴时，前期速度稍快，后期减慢，并且全程保温120-150℃。
4.根据权利要求1的一种对溴苯甲醛的合成方法，其特征在于：抽滤时滤饼加水洗，用碳酸氢钠液调节pH至中性，再次抽滤，滤饼水洗两次，抽滤，干燥。
5.根据权利要求1的一种对溴苯甲醛的合成方法，其特征在于：干燥后的物料用200g-600g甲醇溶解，抽滤除去不溶物1-2g，得到滤液。
6.根据权利要求5的一种对溴苯甲醛的合成方法，其特征在于：将滤液重新加入四口瓶内，加入2g-8g活性炭，搅拌2-4小时，抽滤至滤液无色透明。
7.根据权利要求6的一种对溴苯甲醛的合成方法，其特征在于：滤液倒入玻璃皿中蒸发结晶得类白色晶体产品对溴苯甲醛。
8.根据权利要求1或6的一种对溴苯甲醛的合成方法，其特征在于：得到对溴苯甲醛76.29克，收率为82.5%，溴含量42.48%，熔点54.6-56.7℃，纯度为98.87%。
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