CN113772958A - 一种防指纹的手机钢化膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防指纹的手机钢化膜及其制备方法，该钢化膜通过钢化玻璃用增强涂料处理制得，增强液、纳米二氧化钛、消泡剂混合均匀，增强液以中间体4与抗菌剂进行反应，使得中间体4侧链的环氧基与抗菌剂上的羟基反应，制得增强液，增强液分子含有大量疏油疏水基团，在增强涂料固化后能够在钢化膜表面形成一层疏水疏油层能够有效地防止指纹或其他污渍附着，同时分子侧链含有抗菌成分，能够改变细菌细胞膜通透性，进而杀死细胞，同时该手机钢化膜不会因长时间使用，导致抗菌效果大幅下降，进而增长了手机钢化膜的使用寿命。

Description

一种防指纹的手机钢化膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及钢化膜制备技术领域，具体涉及一种防指纹的手机钢化膜及其制备方法。
背景技术
手机是现代人中必不可少的通讯设备，而对手机屏幕的保护也逐渐成为使用者关心的重点，常见的屏幕保护膜有两种，一种是水凝膜，另一种是钢化膜，其中，水凝膜是一种软膜，材质是一层热塑性聚氨酯弹性体橡胶或者聚对苯二甲酸乙二醇酯，能够对屏幕进行保护但不耐摔，钢化膜的材质是一层有机玻璃，不仅能够对屏幕进行保护，还可以克服水凝膜不耐摔的缺点，因此钢化膜正慢慢的成为目前手机常用保护膜；
但现有的手机钢化膜在使用时，由于使用者皮肤分泌的油脂会在屏幕表面产生指纹，未及时清理还会滋生细菌，给使用者带来健康隐患，亟需设计一种防指纹的手机钢化膜，以解决此方面的技术缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防指纹的手机钢化膜及其制备方法，通过钢化玻璃用增强涂料处理制得手机钢化膜，该钢化膜解决了现阶段手机钢化膜易产生指纹、滋生细菌的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种防指纹的手机钢化膜，通过钢化玻璃用增强涂料处理制得；
进一步的，所述的增强涂料由如下步骤制成：
步骤A1：将苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁晴、乙酸乙酯加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为80-90℃的条件下，进行搅拌并加入3-丁烯三乙氧基硅烷，进行反应2-3h后，降温至温度为40-45℃，加入三乙胺中和，制得中间体1，将甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸异辛酯、苯乙烯、偶氮二异丁晴、四氢呋喃加入反应釜中，在温度为90-95℃的条件下，进行反应6-8h，制得中间体2；
反应过程如下：
Figure 937206DEST_PATH_IMAGE001
步骤A2：将中间体1、中间体2、甲苯-3,5-二异氰酸酯、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，在转速为300-500r/min，温度为65-75℃的条件下，进行搅拌并加入二月桂酸二丁基锡，进行反应6-8h，制得中间体3，将中间体3、二甲基二乙氧基硅烷、KH560、二甲苯加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为70-80℃的条件下，进行搅拌并加入去离子水，调节反应液pH值为3-4，进行反应3-5h，制得中间体4；
反应过程如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
Figure 401817DEST_PATH_IMAGE003
Figure DEST_PATH_IMAGE004
Figure 712713DEST_PATH_IMAGE005
步骤A3：将中间体4、抗菌剂、氢氧化钾、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为80-85℃的条件下，进行反应5-7h，制得增强液，将增强液、纳米二氧化钛、消泡剂加入搅拌釜中，在转速为1200-1500r/min的条件下，进行搅拌1-1.5h，制得增强涂料。
进一步的，步骤A1所述的苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁晴3-丁烯三乙氧基硅烷的用量摩尔比为1:1:0.025:0.5，甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸异辛酯、苯乙烯、偶氮二异丁晴的用量摩尔比为1:0.05:0.5:1:0.02。
进一步的，步骤A2所述的中间体1、中间体2、甲苯-3,5-二异氰酸酯的用量摩尔比为1:1:1，中间体3、二甲基二乙氧基硅烷、KH560、去离子水的用量比为0.05mol:0.02mol:0.024mol:10mL。
进一步的，步骤A3所述的中间体4、抗菌剂、氢氧化钾、N,N-二甲基甲酰胺5g:3g:4.5g:50mL，增强液、纳米二氧化钛、消泡剂的用量质量比为100:5:0.01，消泡剂为月桂酸、棕榈酸、十二烷醇中的一种或多种任意比例混合。
进一步的，所述的抗菌剂由如下步骤制成：
步骤B1：将二甲基亚砜和二氯甲烷加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为110-115℃的条件下，进行搅拌并加入邻苯二酚和氢氧化钠溶液，进行反应1-3h，制得中间体5，将中间体5、偶氮二异丁腈、N-氯代丁二酰亚胺、四氯化碳加入反应釜中，在温度为80-90℃的条件下，回流反应2-3h后，通入氯气，光照条件下，继续反应5-7h，制得中间体6；
反应过程如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE006
步骤B2：将中间体6溶于四氢呋喃中，在转速为200-300r/min，温度为50-60℃的条件下，进行搅拌并加入2,2,6,6-四甲基哌啶醇，用碳酸钠调节反应液pH值为8，进行反应2-3h，制得中间体7，将中间体7加入次氯酸钠溶液中，在转速为300-500r/min，温度为45-55℃的条件下，进行搅拌2-3h，制得中间体8；
反应过程如下：
Figure 904660DEST_PATH_IMAGE007
步骤B3：将中间体8、去离子水、乙醇、硼氢化钠加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为30-40℃的条件下，进行反应0.5-1h后，蒸馏去除溶剂，制得抗菌剂。
反应过程如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE008
进一步的，步骤B1所述的二甲基亚砜、二氯甲烷、邻苯二酚、氢氧化钠溶液的用量比为120mL:70mL:0.2mol:100mL，氢氧化钠溶液的质量分数为45%，中间体5、偶氮二异丁腈、N-氯代丁二酰亚胺、四氯化碳、氯气用量比为25mmol:0.05g:7g:60mL:15mmol。
进一步的，步骤B2所述的中间体6和2,2,6,6-四甲基哌啶醇的用量摩尔比为1:2，中间体7和次氯酸钠溶液的用量比1g:10mL，次氯酸钠溶液的质量分数为10%。
进一步的，步骤B3所述的中间体8、去离子水、乙醇、硼氢化钠的用量比为5mmol:3mL:20mL:10mmol。
一种防指纹的手机钢化膜的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤S1：将钢化玻璃表面喷涂增强涂料，在温度为110-120℃的条件下，进行保温5-7h，制得预处理钢化膜；
步骤S2：将预处理钢化膜在温度为150-160℃的条件下，进行保温3-5h，制得防指纹的手机钢化膜。
本发明的有益效果：本发明通过将钢化玻璃用增强涂料处理制得防指纹的手机钢化膜，该增强涂料以苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、3-丁烯三乙氧基硅烷为原料进行聚合，制得中间体1，再将甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸异辛酯、苯乙烯进行聚合，制得中间体2，将中间体1和中间体2用甲苯-3,5-二异氰酸酯连接，制得中间体3，将中间体3、二甲基二乙氧基硅烷、KH560进行反应，使得中间体3侧链的硅氧烷与二甲基二乙氧基硅烷和KH560聚合，制得中间体4，再将中间体4与抗菌剂进行反应，使得中间体4侧链的环氧基与抗菌剂上的羟基反应，制得增强液，增强液分子含有大量疏油疏水基团，在增强涂料固化后能够在钢化膜表面形成一层疏水疏油层能够有效地防止指纹或其他污渍附着，同时分子侧链含有抗菌成分，能够改变细菌细胞膜通透性，进而杀死细胞，同时该手机钢化膜不会因长时间使用，导致抗菌效果大幅下降，进而增长了手机钢化膜的使用寿命。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种防指纹的手机钢化膜，通过钢化玻璃用增强涂料处理制得；
增强涂料由如下步骤制成：
步骤A1：将苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁晴、乙酸乙酯加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为80℃的条件下，进行搅拌并加入3-丁烯三乙氧基硅烷，进行反应2h后，降温至温度为40℃，加入三乙胺中和，制得中间体1，将甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸异辛酯、苯乙烯、偶氮二异丁晴、四氢呋喃加入反应釜中，在温度为90℃的条件下，进行反应6h，制得中间体2；
步骤A2：将中间体1、中间体2、甲苯-3,5-二异氰酸酯、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为65-75℃的条件下，进行搅拌并加入二月桂酸二丁基锡，进行反应6h，制得中间体3，将中间体3、甲基三乙氧基硅烷、KH560、二甲苯加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为70℃的条件下，进行搅拌并加入去离子水，调节反应液pH值为3，进行反应3h，制得中间体4；
步骤A3：将中间体4、抗菌剂、氢氧化钾、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为80℃的条件下，进行反应5h，制得增强液，将增强液、纳米二氧化钛、月桂酸加入搅拌釜中，在转速为1200r/min的条件下，进行搅拌1h，制得增强涂料。
抗菌剂由如下步骤制成：
步骤B1：将二甲基亚砜和二氯甲烷加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为110℃的条件下，进行搅拌并加入邻苯二酚和氢氧化钠溶液，进行反应1-3h，制得中间体5，将中间体5、偶氮二异丁腈、N-氯代丁二酰亚胺、四氯化碳加入反应釜中，在温度为80℃的条件下，回流反应2h后，通入氯气，光照条件下，继续反应5h，制得中间体6；
步骤B2：将中间体6溶于四氢呋喃中，在转速为200r/min，温度为50℃的条件下，进行搅拌并加入2,2,6,6-四甲基哌啶醇，用碳酸钠调节反应液pH值为8，进行反应2h，制得中间体7，将中间体7加入次氯酸钠溶液中，在转速为300r/min，温度为45℃的条件下，进行搅拌2h，制得中间体8；
步骤B3：将中间体8、去离子水、乙醇、硼氢化钠加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为30℃的条件下，进行反应0.5h后，蒸馏去除溶剂，制得抗菌剂。
实施例2
一种防指纹的手机钢化膜，通过钢化玻璃用增强涂料处理制得；
增强涂料由如下步骤制成：
步骤A1：将苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁晴、乙酸乙酯加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为85℃的条件下，进行搅拌并加入3-丁烯三乙氧基硅烷，进行反应2.5h后，降温至温度为43℃，加入三乙胺中和，制得中间体1，将甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸异辛酯、苯乙烯、偶氮二异丁晴、四氢呋喃加入反应釜中，在温度为93℃的条件下，进行反应7h，制得中间体2；
步骤A2：将中间体1、中间体2、甲苯-3,5-二异氰酸酯、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，在转速为400r/min，温度为70℃的条件下，进行搅拌并加入二月桂酸二丁基锡，进行反应7h，制得中间体3，将中间体3、甲基三乙氧基硅烷、KH560、二甲苯加入反应釜中，在转速为180r/min，温度为75℃的条件下，进行搅拌并加入去离子水，调节反应液pH值为3.5，进行反应4h，制得中间体4；
步骤A3：将中间体4、抗菌剂、氢氧化钾、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，在转速为180r/min，温度为83的条件下，进行反应6h，制得增强液，将增强液、纳米二氧化钛、棕榈酸加入搅拌釜中，在转速为1300r/min的条件下，进行搅拌1.3h，制得增强涂料。
抗菌剂由如下步骤制成：
步骤B1：将二甲基亚砜和二氯甲烷加入反应釜中，在转速为180r/min，温度为113℃的条件下，进行搅拌并加入邻苯二酚和氢氧化钠溶液，进行反应2h，制得中间体5，将中间体5、偶氮二异丁腈、N-氯代丁二酰亚胺、四氯化碳加入反应釜中，在温度为85℃的条件下，回流反应2.5h后，通入氯气，光照条件下，继续反应6h，制得中间体6；
步骤B2：将中间体6溶于四氢呋喃中，在转速为200r/min，温度为55℃的条件下，进行搅拌并加入2,2,6,6-四甲基哌啶醇，用碳酸钠调节反应液pH值为8，进行反应2.5h，制得中间体7，将中间体7加入次氯酸钠溶液中，在转速为400r/min，温度为50℃的条件下，进行搅拌2.5h，制得中间体8；
步骤B3：将中间体8、去离子水、乙醇、硼氢化钠加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为35℃的条件下，进行反应0.8h后，蒸馏去除溶剂，制得抗菌剂。
实施例3
一种防指纹的手机钢化膜，通过钢化玻璃用增强涂料处理制得；
增强涂料由如下步骤制成：
步骤A1：将苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁晴、乙酸乙酯加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为90℃的条件下，进行搅拌并加入3-丁烯三乙氧基硅烷，进行反应3h后，降温至温度为45℃，加入三乙胺中和，制得中间体1，将甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸异辛酯、苯乙烯、偶氮二异丁晴、四氢呋喃加入反应釜中，在温度为95℃的条件下，进行反应8h，制得中间体2；
步骤A2：将中间体1、中间体2、甲苯-3,5-二异氰酸酯、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，在转速为500r/min，温度为75℃的条件下，进行搅拌并加入二月桂酸二丁基锡，进行反应8h，制得中间体3，将中间体3、甲基三乙氧基硅烷、KH560、二甲苯加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为80℃的条件下，进行搅拌并加入去离子水，调节反应液pH值为4，进行反应5h，制得中间体4；
步骤A3：将中间体4、抗菌剂、氢氧化钾、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为85℃的条件下，进行反应7h，制得增强液，将增强液、纳米二氧化钛、十二烷醇加入搅拌釜中，在转速为1500r/min的条件下，进行搅拌1.5h，制得增强涂料。
抗菌剂由如下步骤制成：
步骤B1：将二甲基亚砜和二氯甲烷加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为115℃的条件下，进行搅拌并加入邻苯二酚和氢氧化钠溶液，进行反应3h，制得中间体5，将中间体5、偶氮二异丁腈、N-氯代丁二酰亚胺、四氯化碳加入反应釜中，在温度为90℃的条件下，回流反应3h后，通入氯气，光照条件下，继续反应7h，制得中间体6；
步骤B2：将中间体6溶于四氢呋喃中，在转速为300r/min，温度为60℃的条件下，进行搅拌并加入2,2,6,6-四甲基哌啶醇，用碳酸钠调节反应液pH值为8，进行反应3h，制得中间体7，将中间体7加入次氯酸钠溶液中，在转速为500r/min，温度为55℃的条件下，进行搅拌3h，制得中间体8；
步骤B3：将中间体8、去离子水、乙醇、硼氢化钠加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为40℃的条件下，进行反应1h后，蒸馏去除溶剂，制得抗菌剂。
对比例1
本对比例与实施例1相比用十二烷基二甲基苄基氯化铵代替杀菌剂，由中间体4、N,N-二甲基甲酰胺、纳米二氧化钛、消泡剂以质量比为60:100:5:0.01混合制得增强涂料。
对比例2
本对比例为中国专利CN108341978A公开的手机钢化膜。
对比例3
本对比例为中国专利CN111049965A公开的手机钢化膜。
按照GB/T30693-2014《塑料薄膜与水接触角的测量》的标准，测试薄膜表面的水接触角；指纹残留测试方法如下：在膜片上留下指纹，以200gf/cm2负重，将无尘布绑在耐磨耗仪上，往返擦拭膜片3次，看指纹残留情况；
将手机钢化膜进行裁剪分别加入三角瓶中，加入20mL105菌悬液，材料浓度为1.25mg/mL，在37℃下使用恒温摇床200rpm孵育3h，取上清液100μL于培养皿中观察细菌生长情况，并将使用1年后的手机钢化膜再次进行抗菌性检测，结果如下表所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE010
由上表可知实施例1-3制得的手机钢化膜水接触角为168-172°，且增强涂料内部含有抗菌成分，能够改变细菌细胞膜通透性，进而杀死细胞，同时在钢化膜使用一年后仍然具有很好的抗菌效果。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种防指纹的手机钢化膜及其制备方法，其特征在于：通过钢化玻璃用增强涂料处理制得；
所述的增强涂料由如下步骤制成：
步骤A1：将苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁晴、乙酸乙酯加入反应釜中，进行搅拌并加入3-丁烯三乙氧基硅烷，进行反应后，降温并加入三乙胺中和，制得中间体1，将甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸异辛酯、苯乙烯、偶氮二异丁晴、四氢呋喃加入反应釜中，进行反应，制得中间体2；
步骤A2：将中间体1、中间体2、甲苯-3,5-二异氰酸酯、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，进行搅拌并加入二月桂酸二丁基锡，进行反应6-8h，制得中间体3，将中间体3、甲基三乙氧基硅烷、KH560、二甲苯加入反应釜中，进行搅拌并加入去离子水，调节反应液pH值，进行反应，制得中间体4；
步骤A3：将中间体4、抗菌剂、氢氧化钾、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，进行反应，制得增强液，将增强液、纳米二氧化钛、消泡剂混合均匀，制得增强涂料。
2.根据权利要求1所述的一种防指纹的手机钢化膜，其特征在于：步骤A1所述的苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁晴3-丁烯三乙氧基硅烷的用量摩尔比为1:1:0.025:0.5，甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸异辛酯、苯乙烯、偶氮二异丁晴的用量摩尔比为1:0.05:0.5:1:0.02。
3.根据权利要求1所述的一种防指纹的手机钢化膜，其特征在于：步骤A2所述的中间体1、中间体2、甲苯-3,5-二异氰酸酯的用量摩尔比为1:1:1，中间体3、二甲基二乙氧基硅烷、KH560、去离子水的用量比为0.05mol:0.02mol:0.024mol:10mL。
4.根据权利要求1所述的一种防指纹的手机钢化膜，其特征在于：步骤A3所述的中间体4、抗菌剂、氢氧化钾、N,N-二甲基甲酰胺5g:3g:4.5g:50mL，增强液、纳米二氧化钛、消泡剂的用量质量比为100:5:0.01，消泡剂为月桂酸、棕榈酸、十二烷醇中的一种或多种任意比例混合。
5.根据权利要求1所述的一种防指纹的手机钢化膜的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤S1：将钢化玻璃表面喷涂增强涂料，在温度为110-120℃的条件下，进行保温5-7h，制得预处理钢化膜；
步骤S2：将预处理钢化膜在温度为150-160℃的条件下，进行保温3-5h，制得防指纹的手机钢化膜。
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