CN113769724A - 一种含建筑垃圾微粉的复合光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环境材料技术领域，具体涉及一种含建筑垃圾微粉的复合光催化材料及其制备方法，该复合光催化材料包括由建筑垃圾微粉与纳米TiO2组成的固体、水和分散剂；纳米TiO2与建筑垃圾微粉的质量比为10～80％；固体与水的质量比为10～100％；分散剂与纳米TiO2的质量比为0.05～0.1％。与现有技术相比，本发明可以降低光催化材料成本、扩大光催化材料的光响应范围和提高光催化剂的分散度，降低TiO2成本、提升TiO2应用效率，同时提升建筑垃圾微粉附加值，解决建筑垃圾微粉占地堆放及污染环境难题。
Description
技术领域
本发明属于环境材料技术领域，具体涉及一种含建筑垃圾微粉的复合光催化材料及其制备方法。
背景技术
随着现代城市发展以及城市建筑升级更新加速，我国每年都会产生大量的城镇建筑垃圾。对于城镇建筑垃圾，目前的再生利用率较低，既造成了环境污染，也导致了资源浪费。城镇建筑垃圾利用率低，既有技术原因，也有产业不匹配的因素。目前利用最多的建筑垃圾是再生骨料，可以大量用于生产再生建材。但是，剩余的大量建筑垃圾微粉，主要指粒径小于160μm的粉末颗粒，由于其成分复杂，品位较低，难以大规模资源化利用，并且建筑垃圾微粉的堆放不仅会造成土地资源占用，而且还会引起严重的环境污染，比如空气粉尘污染和水资源污染等。由于建筑垃圾品位较低，附加值小，市场驱动力弱，没有形成完整的产业链，是制约其规模利用的一个关键因素。
发明内容
城市建筑拆除过程中会产生大量的难以利用的建筑垃圾微粉，主要包括混凝土微粉、砖粉、装修垃圾微粉等。建筑垃圾微粉成分复杂多变，活性不稳定，品位较低，难以大规模利用，过量堆积建筑垃圾微粉，不仅占用大量土地资源，而且会造成严重的空气污染以及土地盐碱化，对环境有巨大的破坏。但是，另一方面，发明人发现，建筑垃圾微粉的粒径主要分布在1～160μm，具有粉体的宏观性能，如流动性、分散性、负载性等，而且建筑垃圾微粉表面多是粗糙的，在破碎的过程形成了较多的孔洞，比表面积较大，是纳米材料的优良载体。在环境治理领域，TiO2是一种先进的光催化材料，可以利用光照分解污染物，具有极大的应用前景和市场价值。但是，纯纳米TiO2的价格偏高，限制了其大规模应用，而且纳米TiO2在实际应用中，由于纳米颗粒的高表面能，易于团聚，难以回收，对可见光响应较弱，增加纳米TiO2的使用量，也进一步增高了其应用成本，发明人发现如上问题后提出以下方案：
将建筑垃圾微粉与纳米TiO2制备成复合材料，不仅可以增大纳米TiO2的分散度，减少团聚，降低TiO2用量，提高其循环利用率，促进TiO2在环境治理中应用。负载型TiO2复合材料，还能改善TiO2的光催化性能，从而提高建筑垃圾微粉的附加值。根据建筑垃圾微粉和纳米TiO2颗粒的粒径分布，依据颗粒表面最紧密堆积模型，计算出纳米TiO2的最佳负载量，其中纳米TiO2与建筑垃圾微粉的质量之比为10～80％；固体(包含纳米TiO2与建筑垃圾微粉)与水的质量之比为10～100％；分散剂与纳米TiO2的质量比为0.05％～0.1％。
本发明的目的就是为了提供一种含建筑垃圾微粉的复合光催化材料及其制备方法，降低光催化材料中TiO2成本、提升TiO2应用效率，提升建筑垃圾微粉材料的附加值，解决建筑垃圾微粉占地堆放及污染环境难题。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
本发明第一方面提供一种含建筑垃圾微粉的复合光催化材料，该复合光催化材料包括由建筑垃圾微粉与纳米TiO2组成的固体、水和分散剂；
所述的纳米TiO2与建筑垃圾微粉的质量比为10～80％；
所述的固体与水的质量比为10～100％；
所述的分散剂与纳米TiO2的质量比为0.05～0.1％。
优选地，所述的建筑垃圾微粉包括废弃混凝土微粉、和/或废弃砖粉、和/或废弃发泡混凝土微粉。
优选地，所述的建筑垃圾微粉的主要化学成分包括CaO、和/或SiO2、和/或Al2O3。
优选地，所述的建筑垃圾微粉的粒径界于1～160μm之间。
优选地，所述的纳米TiO2的主晶相为锐钛矿型。
优选地，所述的纳米TiO2的粒径为1～100nm。进一步优选纳米TiO2采用市售的德国Degussa生产的P25型纳米TiO2。
优选地，所述的分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、三乙醇胺或十六烷基三甲基溴化铵。
本发明第二方面提供一种所述的含建筑垃圾微粉的复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将纳米TiO2、水和分散剂混合并搅拌，制成TiO2料浆；
S2：将由步骤S1得到的TiO2料浆和建筑垃圾微粉加入球磨罐球磨；
S3：将步骤S2得到的经球磨后的料浆烘干，得到所述的含建筑垃圾微粉的复合光催化材料。
优选地，步骤S2中，球料比为5：1～1：1。
优选地，步骤S2中，球磨时间为30～480分钟。
优选地，步骤S2中，球磨机转速为800～1200转/分钟。
优选地，步骤S3中，烘干的温度为80～120℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)建筑垃圾微粉替代天然矿物或者其他人造矿物，掺量可以高达90％，不仅降低负载型纳米TiO2的制备成本，还节约资源、减少建筑垃圾微粉堆积引起的环境污染，具有重要的经济效益和社会环境效益。
(2)建筑垃圾微粉负载纳米TiO2复合光催化材料具有微米颗粒的特性，在重力或者机械力作用下的回收效率显著提高，有助于循环利用光催化材料。
(3)在获得相同光催化性能的条件下，可以减少90％的纳米TiO2使用量，原因主要有以下三点：
①微米级的建筑垃圾微粉颗粒充当包核粒子，纳米级TiO2颗粒为包膜粒子，包膜粒子在包核粒子表面均匀分布，减少纳米TiO2的团聚现象，充分暴露纳米TiO2活性点位，提高光催化性能；
②建筑垃圾微粉表面粗糙多孔，比表面积较大，有助于对污染物的吸附作用，协同增强纳米TiO2的光催化性能；
③建筑垃圾微粉表面富含-OH，且纳米TiO2颗粒表面也含有较多的-OH，因而在机械力的作用下，由于粒子靠近，通过机械能克服了-OH间缩合的能垒，建筑垃圾微粉和纳米TiO2颗粒之间会以-O-的形式连接，形成化学键连接。即在机械化学的作用下，建筑垃圾微粉与纳米TiO2颗粒间产生化学结合，减少了纳米TiO2剥落，同时有助于纳米TiO2光生载流子迁移，综合提高光催化性能。
(4)本发明可以降低光催化材料成本、扩大光催化材料的光响应范围和提高光催化剂的分散度。
附图说明
图1为实施例1～3与对比例中罗丹明-B浓度变化图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
各个实施例中未做特别说明，建筑垃圾微粉为废弃混凝土微粉、废弃砖粉、装修垃圾微粉的一种或几种的混合物；建筑垃圾微粉的粒径范围为1-160μm之间；纳米TiO2采用市售的德国Degussa生产的P25型纳米TiO2，其主晶相为锐钛矿型，粒径小于100nm；分散剂为十二烷基苯磺酸钠、三乙醇胺、十六烷基三甲基溴化铵其中一种。
根据预设的纳米TiO2掺入量以及预设的固液比(由纳米TiO2与建筑垃圾微粉形成的固体和水的质量之比)，将全部去离子水与纳米TiO2混合，并加入分散剂，磁力搅拌30分钟，制得TiO2浆料，然后将TiO2浆料和建筑垃圾微粉倒入球磨罐中，按照预设的球料比、球磨时间和球磨转速，球磨混合浆体，最后烘干，制得建筑垃圾微粉复合光催化材料。
采用光催化降解罗丹明-B染料来表征复合光催化材料的光催化性能，光源为175W高压汞灯，罗丹明-B浓度为10mg/L，将10mg建筑垃圾复合光催化材料与50ml罗丹明-B溶液加入培养皿中，在黑暗处静置30分钟后，开启光照，每10分钟取3mL罗丹明-B溶液，离心后使用分光光度计测罗丹明-B溶液的在554nm处的吸光度，根据朗伯-比尔定律计算罗丹明-B的浓度，最后根据公式(1)计算降解率：
δ＝(C0-Ct)/(C0·mTi·t) (1)
其中，C0为初始罗丹明-B浓度；Ct为降解t时间后的罗丹明-B浓度；mTi为纳米TiO2的质量；t为降解时间，以罗丹明-B浓度无明显下降的时刻为降解完成时刻。
将降解完后的罗丹明-B悬浮液进行离心处理，利用分光光度计测量离心前后的吸光度，根据公式(2)计算回收率：
λ＝(E0-Et)/E0·100％ (2)
其中，E0为离心前吸光度；Et为离心后吸光度。
实施例1
在本实施例中，掺入建筑垃圾微粉为混凝土微粉，质量为6g，纳米TiO2质量为4g，去离子水10g，分散剂为三乙醇胺质量为0.004g，球料比为5：1，球磨时间30分钟，球磨机转速900转/分钟，烘干温度为105℃。罗丹明-B浓度变化如图1所示，复合光催化材料的降解性能优异，以罗丹明-B浓度无明显下降的时刻为准，降解时间为50分钟，其组成以及降解率、回收率如表1所示。
实施例2
在本实施例中，掺入建筑垃圾微粉为砖粉，质量为7g，纳米TiO2质量为3g，去离子水10g，分散剂为三乙醇胺质量为0.003g，球料比为5：1，球磨时间30分钟，球磨机转速900转/分钟，烘干温度为105℃。罗丹明-B浓度变化如图1所示，复合光催化材料的降解性能优异，以罗丹明-B浓度无明显下降的时刻为准，降解时间为40分钟，其组成以及降解率、回收率如表1所示。
实施例3
在本实施例中，掺入建筑垃圾微粉为加气混凝土微粉(发泡混凝土微粉)，质量为9g，纳米TiO2质量为1g，去离子水10g，分散剂为十二烷基苯磺酸钠质量为0.001g，球料比为1：1，球磨时间30分钟，球磨机转速800转/分钟，烘干温度为105℃。罗丹明-B浓度变化如图1所示，复合光催化材料的降解性能优异，以罗丹明-B浓度无明显下降的时刻为准，降解时间为70分钟，其组成以及降解率、回收率如表1所示。
对比例
在本对比例中，纳米TiO2质量为10g，去离子水10g，分散剂为三乙醇胺质量为0.01g，球料比为5：1，球磨时间30分钟，球磨机转速900转/分钟，烘干温度为105℃。罗丹明-B浓度变化如图1所示，以罗丹明-B浓度无明显下降的时刻为准，降解时间为20分钟，其组成以及降解率、回收率如表1所示。
虽然从罗丹明B的降解速率来看，对比例的纯纳米TiO2的降解速率最大，但是考察催化剂的性能，还应关注其用量和催化时间，所以用单位时间内单位质量的催化剂降解率来表征催化剂性能更加科学。基于此，由表1可见，本发明列举的3个实施例的降解率均大于对比例的降解率，尤其是实施例2与实施例3的结果。这是由于含建筑垃圾微粉的复合光催化材料，大大降低了纳米TiO2的用量，建筑垃圾微粉充当了分散剂的作用，增大了纳米TiO2的分散度，减少纳米TiO2的团聚现象，充分暴露纳米TiO2的活性点位，提高光催化性能；同时，建筑垃圾微粉与纳米TiO2颗粒间在机械化学的作用下，形成了化学键的连接，产生了化学结合，具有协同吸附增强光催化性能的潜力，既提高了单位质量纳米TiO2的光催化降解效率，也可以使建筑垃圾微粉的复合光催化材料的回收性能大大提高，这对于节约纳米TiO2用量，降低成本，促进建筑垃圾微粉高附加值利用具有重要意义。
表1复合光催化材料组成、降解率、回收率
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含建筑垃圾微粉的复合光催化材料，其特征在于，该复合光催化材料包括由建筑垃圾微粉与纳米TiO2组成的固体、水和分散剂；
所述的纳米TiO2与建筑垃圾微粉的质量比为10～80％；
所述的固体与水的质量比为10～100％；
所述的分散剂与纳米TiO2的质量比为0.05～0.1％。
2.根据权利要求1所述的一种含建筑垃圾微粉的复合光催化材料及其制备方法，其特征在于，所述的建筑垃圾微粉包括废弃混凝土微粉、和/或废弃砖粉、和/或废弃发泡混凝土微粉。
3.根据权利要求2所述的一种含建筑垃圾微粉的复合光催化材料及其制备方法，其特征在于，所述的建筑垃圾微粉的主要化学成分包括CaO、和/或SiO2、和/或Al2O3。
4.根据权利要求3所述的一种含建筑垃圾微粉的复合光催化材料及其制备方法，其特征在于，所述的建筑垃圾微粉的粒径界于1～160μm之间。
5.根据权利要求1所述的一种含建筑垃圾微粉的复合光催化材料及其制备方法，其特征在于，所述的纳米TiO2的主晶相为锐钛矿型。
6.根据权利要求5所述的一种含建筑垃圾微粉的复合光催化材料及其制备方法，其特征在于，所述的纳米TiO2的粒径为1～100nm。
7.根据权利要求1所述的一种含建筑垃圾微粉的复合光催化材料及其制备方法，其特征在于，所述的分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、三乙醇胺或十六烷基三甲基溴化铵。
8.一种如权利要求1～7所述的含建筑垃圾微粉的复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将纳米TiO2、水和分散剂混合并搅拌，制成TiO2料浆；
S2：将由步骤S1得到的TiO2料浆和建筑垃圾微粉加入球磨罐球磨；
S3：将步骤S2得到的经球磨后的料浆烘干，得到所述的含建筑垃圾微粉的复合光催化材料。
9.根据权利要求8所述的一种含建筑垃圾微粉的复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤S2所述的球磨包括以下任意一项或多项：
(i)球料比为5：1～1：1；
(ii)球磨时间为30～480分钟；
(iii)球磨机转速为800～1200转/分钟。
10.根据权利要求8所述的一种含建筑垃圾微粉的复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤S3所述的烘干的温度为80～120℃。
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