CN113759663A - 一种改性丙烯酸树脂组合物、制备方法及其阻焊干膜 - Google Patents

一种改性丙烯酸树脂组合物、制备方法及其阻焊干膜 Download PDF

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CN113759663A CN202111079315.6A CN202111079315A CN113759663A CN 113759663 A CN113759663 A CN 113759663A CN 202111079315 A CN202111079315 A CN 202111079315A CN 113759663 A CN113759663 A CN 113759663A
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Abstract

本发明涉及G03F技术领域，更具体地，本发明涉及一种改性丙烯酸树脂组合物、制备方法及其阻焊干膜。按重量份计，改性丙烯酸树脂组合物制备原料包括：10‑20份苯乙烯‑丙烯酸共聚物、15‑25份碱溶性树脂乳液、28‑35份无机粉末、5‑10份无机阻燃剂、10‑15份双官能度丙烯酸酯单体、3‑8份2‑羟基‑2‑甲基苯丙酮、5‑10份溶剂油、3‑5份着色剂。本申请提供的阻焊干膜具有优异的耐盐雾性、耐溶剂性、耐高温高湿性、阻燃性等。

Description

一种改性丙烯酸树脂组合物、制备方法及其阻焊干膜
技术领域
本发明涉及G03F技术领域，更具体地，本发明涉及一种改性丙烯酸树脂组合物、制备方法及其阻焊干膜。
背景技术
丙烯酸树脂因其耐化学性被广泛应用。CN201610733916通过采用碱可溶性聚合物、单体、引发剂、助剂以及烯烃得到一种光敏阻焊干膜，然而其并没有解决阻燃的性能、耐高温高湿性等；CN201480001532通过采用树脂、氧化铝、碳化物得的一种散热性的热固性树脂组合物，然而其阻燃性、耐盐雾性、耐溶剂性等还需要进一步提高。
发明内容
针对现有技术中存在的一些问题，本发明的第一个方面提供了一种改性丙烯酸树脂组合物，按重量份计，制备原料包括：10-20份苯乙烯-丙烯酸共聚物、15-25份碱溶性树脂乳液、28-35份无机粉末、15-25份无机阻燃剂、10-15份双官能度丙烯酸酯单体、3-8份2-羟基-2-甲基苯丙酮、5-10份溶剂油、3-5份着色剂。
在一种实施方式中，按重量份计，所述改性丙烯酸树脂的制备原料包括：15份苯乙烯-丙烯酸共聚物、20份碱溶性树脂乳液、34份无机粉末、20份无机阻燃剂、12份双官能度丙烯酸酯单体、6份2-羟基-2-甲基苯丙酮、8份溶剂油、4份着色剂。
在一种实施方式中，所述苯乙烯-丙烯酸共聚物的酸值为210-220mg KOH/g；优选为214-215mg KOH/g。
在一种实施方式中，所述苯乙烯-丙烯酸共聚物包括苯乙烯-丙烯酸共聚物A和苯乙烯-丙烯酸共聚物B，所述苯乙烯-丙烯酸共聚物A的重均分子量为8000-9000，优选为8600；所述苯乙烯-丙烯酸共聚物B的重均分子量为17000-18000，优选为17250。
优选的，所述苯乙烯-丙烯酸共聚物A和苯乙烯-丙烯酸共聚物B的重量比为(1.5-2.5)：1，优选为2.2:1。
优选的，所述苯乙烯-丙烯酸共聚物A的玻璃化温度为80-90℃，更优选为85℃。
所述苯乙烯-丙烯酸共聚物A购自东莞市晟邦高分子材料有限公司，牌号为巴斯夫JONCRYL678。
优选的，所述苯乙烯-丙烯酸共聚物B的玻璃化温度为120-130℃，优选为128℃。
本申请所述苯乙烯-丙烯酸共聚物B购自东莞市晟邦高分子材料有限公司，牌号为巴斯夫JONCRYL HPD671。
申请人在实验中发现，使用目前常用的苯乙烯-丙烯酸共聚物，在一定程度上降低了阻焊干膜的阻燃性能，申请人在实验中意外的发现，当苯乙烯-丙烯酸共聚物的酸值为210-220mg KOH/g，且包括重均分子量为8000-9000的苯乙烯-丙烯酸共聚物A和重均分子量为17000-18000的苯乙烯-丙烯酸共聚物B时，尤其是苯乙烯-丙烯酸共聚物A的玻璃化温度为80-90℃且苯乙烯-丙烯酸共聚物B的玻璃化温度为120-130℃，此时可以提高阻焊干膜的阻燃性，申请人认为可能的原因是特定玻璃化温度的苯乙烯-丙烯酸共聚物A和苯乙烯-丙烯酸共聚物B在改性丙烯酸树脂组合物的各个成分相互研磨分散的过程中，彼此之间分子链分布，改变了分子链的运动性，使得苯乙烯-丙烯酸共聚物A和苯乙烯-丙烯酸共聚物B的分子链段更容易在本申请中特定细度的硫酸钡和着色剂分子表面吸附形成一定厚度的保护层，结合此时各个无机分子的分布情况，使得本申请中特定细度的氢氧化铝更容易挥发其阻燃性功能。
在一种实施方式中，所述碱溶性树脂乳液的固含量为35-45wt％，优选为40wt％。
优选的，所述碱溶性树脂乳液在23℃的粘度为10-20mPa.s，更优选为15mPa.s。
本申请所述碱溶性树脂乳液购自佛山盛创达化工有限公司，牌号为NeoCryl BT-9。
申请人在实验中发现，当使用苯乙烯-丙烯酸共聚物A和苯乙烯-丙烯酸共聚物B时，此时得到的阻焊干膜应用在0.15mm厚的SLP板时，在85℃，85％湿度的环境中放置500h后阻焊干膜出现气泡，有脱落的风险，申请人在实验中意外的发现，当改性丙烯酸树脂组合物还包括碱溶性树脂乳液，尤其是碱溶性树脂乳液的固含量为35-45wt％，且在23℃的粘度为10-20mPa.s时，此时可以避免应用在0.15mm后的SLP板在85℃，85％湿度的环境中放置500h出现气泡的情况，申请人认为可能的原因是本申请中该固含量和粘度的碱溶性树脂乳液，在研磨分散苯乙烯-丙烯酸共聚物作用于着色剂和硫酸钡的过程中，树脂乳液可以充分作用于着色剂、硫酸钡以及氢氧化铝的缝隙中，在与厚度为0.15mm的SLP板贴合的过程中，此时阻焊干膜中的柔性的分子与SLP板的作用力增强，既避免了较多的无机分子的存在影响的复合效果，还可以增大填充渗透性。
在一种实施方式中，所述无机粉末为硫酸钡。
优选的，所述无机粉末的细度D97为1-1.5μm，更有选为1.2μm。
本申请所述硫酸钡购自常州鑫艾谱电子科技有限公司。
本申请所述无机阻燃剂不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
在一种实施方式中，所述无机阻燃剂为氢氧化铝。
优选的，所述氢氧化铝的细度D50为7-9μm。
本申请所述氢氧化铝购自济南金盈泰化工有限公司，牌号为YT1305。
在一种实施方式中，所述双官能度丙烯酸酯单体的表面张力为30-35dyne/cm。
优选的，所述双官能度丙烯酸酯单体包括(a)相对分子质量为200-250的丙烯酸酯单体a和(b)相对分子质量为300-350的丙烯酸酯单体b。
优选的，所述丙烯酸酯单体a为1,6-己二醇二丙烯酸酯。
优选的，所述丙烯酸单体b为丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯。
优选的，所述丙烯酸单体a和丙烯酸单体b的重量比为(4-6)：1，更优选为5:1。
优选的，所述溶剂油为120号溶剂油。
本申请所述着色剂不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
在一种实施方式中，所述着色剂为颜料黄G180。
本发明第二个方面提供了一种所述改性丙烯酸树脂组合物的制备方法，包括：将苯乙烯-丙烯酸共聚物、碱溶性树脂乳液、无机阻燃剂、双官能度丙烯酸酯单体、2-羟基-2-甲基苯丙酮、溶剂油、着色剂混合并搅拌，得到混合物，然后使用滚筒研磨设备将无机粉末研磨分散于混合物中。
申请人意外的发现，采用本申请特定的改性丙烯酸树脂组合物的制备方法，获得分散均一的组合物的时间短，效率明显提高。
本发明第三个方面提供了一种所述改性丙烯酸树脂组合物得到的阻焊干膜。
本发明第四个方面提供了一种阻焊干膜的制备方法，包括：将改性丙烯酸树脂组合物使用逗号涂布机以23-25m/min的速度在下层载体上进行涂布，涂布3-5min后进行80℃干燥，即得。
申请人发现，当使用本申请中改性丙烯酸树脂组合物在制备阻焊干膜的过程中，使用申请人之前得到的涂布速度，得到的干膜会出现些许的横纹，申请人在实验中意外的发现，当使用逗号涂布机进行涂布时涂布速度为以23-25m/min，且在涂布后在3-5min内进行干燥，可以消除得到的横纹缺陷，申请人认为可能的原因是该改性丙烯酸树脂组合物中的软链段在该涂布速度作用下，其受到的涂布牵引力其运动性优于硬链段，使得干膜表面分布更多的柔性链段，避免了不同长度的硬链段不均匀运动引起的横纹，同时，在特定的时间内进行干燥，避免了随着时间的延长，溶剂的自然不均匀性蒸发导致部分分子链的运动而引发的局部收缩。
申请人意外的发现，本申请中碱溶性树脂乳液和特定的阻焊干膜的制备方法，得到的阻焊干膜的成卷性较好，在成卷后，避免了长时间的老化后裂纹的出现，申请人认为可能的原因是在此条件下，在阻焊干膜的制备过程中避免了局部应力的产生，同时分子之间作用紧密，孔隙率低。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
(1)本申请采用特定配比和特定种类的苯乙烯-丙烯酸共聚物，避免了单一的苯乙烯-丙烯酸共聚物带来阻燃性降低的问题；
(2)本申请采用特定的树脂乳液，和本申请中单体具有协同促进，共同作用，避免了苯乙烯-丙烯酸共聚物带来的阻焊干膜与厚度为0.15mm的SLP板的高温高湿附着性降低的情况；
(3)采用本申请特定的改性丙烯酸树脂组合物的制备方法，获得分散均一的组合物的时间短，效率明显提高；
(4)本申请采用特定的涂布速度，且在特定的时间内进行干燥，可以消除得到的横纹缺陷；
(5)本申请提供的阻焊干膜具有优异的耐盐雾性、耐溶剂性、耐高温高湿性、阻燃性等。
附图说明
图1为使用本发明实施例3样品得到的SLP板耐盐雾效果对比图；
图2为使用本发明实施例3样品得到的SLP板恒温恒湿测试效果对比图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式说明本发明，但不局限于以下给出的具体实施例。
实施例
实施例1
本发明的实施例1提供了一种改性丙烯酸树脂组合物，按重量份计，制备原料如下：10份苯乙烯-丙烯酸共聚物、15份碱溶性树脂乳液、28份硫酸钡、15份氢氧化铝、10份双官能度丙烯酸酯单体、3份2-羟基-2-甲基苯丙酮、5份120号溶剂油、3份颜料黄G180。
所述苯乙烯-丙烯酸共聚物为苯乙烯-丙烯酸共聚物A和苯乙烯-丙烯酸共聚物B，重量比为1.5:1，所述苯乙烯-丙烯酸共聚物A购自东莞市晟邦高分子材料有限公司，牌号为巴斯夫JONCRYL678，玻璃化温度为85℃，重均分子量为8600，酸值为215mg KOH/g；所述苯乙烯-丙烯酸共聚物B购自东莞市晟邦高分子材料有限公司，牌号为巴斯夫JONCRYL HPD671，酸值为214mg KOH/g，重均分子量为17250，玻璃化温度为128℃。
所述碱溶性树脂乳液固含量为40wt％，在23℃的粘度为15mPa.s，购自佛山盛创达化工有限公司，牌号为NeoCryl BT-9。
所述硫酸钡的细度D97为1.2μm，购自常州鑫艾谱电子科技有限公司。
所述氢氧化铝的细度D50为7-9μm，购自济南金盈泰化工有限公司，牌号为YT1305。
所述双官能度丙烯酸酯单体为1,6-己二醇二丙烯酸酯和丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯，重量比为4:1，1,6-己二醇二丙烯酸酯的表面张力为34.5dyne/cm，购自上海釜顺国际贸易有限公司，牌号为GM62B00，丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯的表面张力为30.2dyne/cm，购自上海釜顺国际贸易有限公司，牌号为GM62E2P。
所述改性丙烯酸树脂组合物的制备方法为将苯乙烯-丙烯酸共聚物、碱溶性树脂乳液、氢氧化铝、双官能度丙烯酸酯单体、2-羟基-2-甲基苯丙酮、120号溶剂油、颜料黄G180混合并搅拌，得到混合物，然后使用滚筒研磨设备将硫酸钡研磨分散于混合物中。
一种阻焊干膜，制备方法为将改性丙烯酸树脂组合物使用逗号涂布机以23m/min的速度在下层载体上进行涂布，涂布5min后进行80℃干燥，即得。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种改性丙烯酸树脂组合物，按重量份计，制备原料如下：20份苯乙烯-丙烯酸共聚物、25份碱溶性树脂乳液、35份硫酸钡、25份氢氧化铝、15份双官能度丙烯酸酯单体、8份2-羟基-2-甲基苯丙酮、10份120号溶剂油、5份颜料黄G180。
所述苯乙烯-丙烯酸共聚物为苯乙烯-丙烯酸共聚物A和苯乙烯-丙烯酸共聚物B，重量比为2.5:1，所述苯乙烯-丙烯酸共聚物A购自东莞市晟邦高分子材料有限公司，牌号为巴斯夫JONCRYL678，玻璃化温度为85℃，重均分子量为8600，酸值为215mg KOH/g；所述苯乙烯-丙烯酸共聚物B购自东莞市晟邦高分子材料有限公司，牌号为巴斯夫JONCRYL HPD671，酸值为214mg KOH/g，重均分子量为17250，玻璃化温度为128℃。
所述碱溶性树脂乳液固含量为40wt％，在23℃的粘度为15mPa.s，购自佛山盛创达化工有限公司，牌号为NeoCryl BT-9。
所述硫酸钡的细度D97为1.2μm，购自常州鑫艾谱电子科技有限公司。
所述氢氧化铝的细度D50为7-9μm，购自济南金盈泰化工有限公司，牌号为YT1305。
所述双官能度丙烯酸酯单体为1,6-己二醇二丙烯酸酯和丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯，重量比为6:1，1,6-己二醇二丙烯酸酯的表面张力为34.5dyne/cm，购自上海釜顺国际贸易有限公司，牌号为GM62B00，丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯的表面张力为30.2dyne/cm，购自上海釜顺国际贸易有限公司，牌号为GM62E2P。
所述改性丙烯酸树脂组合物的制备方法为将苯乙烯-丙烯酸共聚物、碱溶性树脂乳液、氢氧化铝、双官能度丙烯酸酯单体、2-羟基-2-甲基苯丙酮、120号溶剂油、颜料黄G180混合并搅拌，得到混合物，然后使用滚筒研磨设备将硫酸钡研磨分散于混合物中。
一种阻焊干膜，制备方法为将改性丙烯酸树脂组合物使用逗号涂布机以25m/min的速度在下层载体上进行涂布，涂布3min后进行80℃干燥，即得。
实施例3
本发明的实施例3提供了一种改性丙烯酸树脂组合物，按重量份计，制备原料如下：15份苯乙烯-丙烯酸共聚物、20份碱溶性树脂乳液、34份硫酸钡、20份氢氧化铝、12份双官能度丙烯酸酯单体、6份2-羟基-2-甲基苯丙酮、8份120号溶剂油、4份颜料黄G180。
所述苯乙烯-丙烯酸共聚物为苯乙烯-丙烯酸共聚物A和苯乙烯-丙烯酸共聚物B，重量比为2.2:1，所述苯乙烯-丙烯酸共聚物A购自东莞市晟邦高分子材料有限公司，牌号为巴斯夫JONCRYL678，玻璃化温度为85℃，重均分子量为8600，酸值为215mg KOH/g；所述苯乙烯-丙烯酸共聚物B购自东莞市晟邦高分子材料有限公司，牌号为巴斯夫JONCRYL HPD671，酸值为214mg KOH/g，重均分子量为17250，玻璃化温度为128℃。
所述碱溶性树脂乳液固含量为40wt％，在23℃的粘度为15mPa.s，购自佛山盛创达化工有限公司，牌号为NeoCryl BT-9。
所述硫酸钡的细度D97为1.2μm，购自常州鑫艾谱电子科技有限公司。
所述氢氧化铝的细度D50为7-9μm，购自济南金盈泰化工有限公司，牌号为YT1305。
所述双官能度丙烯酸酯单体为1,6-己二醇二丙烯酸酯和丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯，重量比为5:1，1,6-己二醇二丙烯酸酯的表面张力为34.5dyne/cm，购自上海釜顺国际贸易有限公司，牌号为GM62B00，丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯的表面张力为30.2dyne/cm，购自上海釜顺国际贸易有限公司，牌号为GM62E2P。
所述改性丙烯酸树脂组合物的制备方法为将苯乙烯-丙烯酸共聚物、碱溶性树脂乳液、氢氧化铝、双官能度丙烯酸酯单体、2-羟基-2-甲基苯丙酮、120号溶剂油、颜料黄G180混合并搅拌，得到混合物，然后使用滚筒研磨设备将硫酸钡研磨分散于混合物中。
一种阻焊干膜，制备方法为将改性丙烯酸树脂组合物使用逗号涂布机以24m/min的速度在下层载体上进行涂布，涂布4min后进行80℃干燥，即得。
实施例4
本发明的实施例4提供了一种改性丙烯酸树脂组合物，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述苯乙烯-丙烯酸共聚物替换为购自东莞市晟邦高分子材料有限公司，牌号为巴斯夫JONCRYL 586，重均分子量为4600，酸值为108mg KOH/g，玻璃化温度为60℃。
所述改性丙烯酸树脂组合物的制备方法其具体实施方式同实施例3。
一种阻焊干膜，其具体实施方式同实施例3。
实施例5
本发明的实施例5提供了一种改性丙烯酸树脂组合物，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述碱溶性树脂乳液固含量为45wt％，在23℃的粘度为60mPa.s，购自佛山盛创达化工有限公司，牌号为NeoCryl XK-39。所述双官能度丙烯酸酯单体替换为三甘醇二丙烯酸酯。
所述改性丙烯酸树脂组合物的制备方法其具体实施方式同实施例3。
一种阻焊干膜，其具体实施方式同实施例3。
实施例6
本发明的实施例6提供了一种改性丙烯酸树脂组合物，其具体实施方式同实施例3。
所述改性丙烯酸树脂组合物的制备方法为将改性丙烯酸树脂组合物以18m/min的速度的逗号涂布机在下层载体上进行涂布，涂布10min后进行80℃干燥，即得。
一种阻焊干膜，其具体实施方式同实施例3。
性能评估
分别将实施例1-6得到的阻焊干膜热压合在0.15mm的SLP板上，真空时间15S，65℃压合20s，7KW曝光机400mJ/cm2曝光后，除去下层载体，在30℃，碳酸钠水溶液中显影40s后，在150℃处理60min。
1.耐盐雾性：将上述实施例1-3得到的SLP板置于35℃5wt％NaCl水溶液中，96h后观察干膜是否发生脱落。
2.耐溶剂性能：将上述实施例1-3得到的SLP板在25℃浸于PGM-Ac中20min，观察干膜是否脱落。
3.恒温恒湿性：将上述实施例1-6得到的SLP板在85℃,85％湿度处理500h，观察是否有气泡，分层的情况，若无，则记为通过，否则记为不通过。
4.阻燃性：分别将实施例1-6得到的阻焊干膜进行水平燃烧试验，若达到UL 94V-0等级，则记为通过，否则记为不通过。
表1
Figure BDA0003263301380000091
图1为使用本发明实施例3样品得到的SLP板耐盐雾效果对比图，左侧为置于NaCl水溶液前的效果图，右侧为置于NaCl水溶液96h后的效果图，从图中可以看出，干膜未出现气泡、脱落的情况。
图2为使用本发明实施例3样品得到的SLP板恒温恒湿测试效果对比图，左侧为85℃,85％湿度处理前的效果图，右侧为85℃,85％湿度处理500h后的效果图，从图中可以看出，干膜未出现气泡、脱落的情况。

Claims (10)

1.一种改性丙烯酸树脂组合物，其特征在于，按重量份计，制备原料包括：10-20份苯乙烯-丙烯酸共聚物、15-25份碱溶性树脂乳液、28-35份无机粉末、15-25份无机阻燃剂、10-15份双官能度丙烯酸酯单体、3-8份2-羟基-2-甲基苯丙酮、5-10份溶剂油、3-5份着色剂。
2.根据权利要求1所述改性丙烯酸树脂组合物，其特征在于，所述苯乙烯-丙烯酸共聚物的酸值为210-220mg KOH/g。
3.根据权利要求2所述改性丙烯酸树脂组合物，其特征在于，所述苯乙烯-丙烯酸共聚物包括苯乙烯-丙烯酸共聚物A和苯乙烯-丙烯酸共聚物B，所述苯乙烯-丙烯酸共聚物A的重均分子量为8000-9000，所述苯乙烯-丙烯酸共聚物B的重均分子量为17000-18000。
4.根据权利要求3所述改性丙烯酸树脂组合物，其特征在于，所述苯乙烯-丙烯酸共聚物A的玻璃化温度为80-90℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述改性丙烯酸树脂组合物，其特征在于，所述碱溶性树脂乳液的固含量为35-45wt％。
6.根据权利要求5所述改性丙烯酸树脂组合物，其特征在于，所述碱溶性树脂乳液在23℃的粘度为10-20mPa.s。
7.根据权利要求6所述改性丙烯酸树脂组合物，其特征在于，所述无机粉末的细度D97为1-1.5μm。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述改性丙烯酸树脂组合物的制备方法，其特征在于，包括：将苯乙烯-丙烯酸共聚物、碱溶性树脂乳液、无机阻燃剂、双官能度丙烯酸酯单体、2-羟基-2-甲基苯丙酮、溶剂油、着色剂混合并搅拌，得到混合物，然后使用滚筒研磨设备将无机粉末研磨分散于混合物中。
9.一种根据权利要求1-7任一项所述改性丙烯酸树脂组合物得到的阻焊干膜。
10.一种根据权利要求9所述阻焊干膜的制备方法，其特征在于，包括：将改性丙烯酸树脂组合物使用逗号涂布机以23-25m/min的速度在下层载体上进行涂布，涂布3-5min后进行干燥，即得。
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