CN113753873B - 一种废弃铁磷渣制备低铝杂质花瓣状磷酸铁的方法 - Google Patents
一种废弃铁磷渣制备低铝杂质花瓣状磷酸铁的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113753873B CN113753873B CN202111212875.4A CN202111212875A CN113753873B CN 113753873 B CN113753873 B CN 113753873B CN 202111212875 A CN202111212875 A CN 202111212875A CN 113753873 B CN113753873 B CN 113753873B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- iron
- phosphorus
- waste
- phosphorus slag
- phosphate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- DPTATFGPDCLUTF-UHFFFAOYSA-N phosphanylidyneiron Chemical compound [Fe]#P DPTATFGPDCLUTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 35
- WBJZTOZJJYAKHQ-UHFFFAOYSA-K iron(3+) phosphate Chemical compound [Fe+3].[O-]P([O-])([O-])=O WBJZTOZJJYAKHQ-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 31
- 239000002893 slag Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 229910000398 iron phosphate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 26
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 239000012535 impurity Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 11
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 21
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims abstract description 5
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims abstract description 5
- GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K lithium iron phosphate Chemical compound [Li+].[Fe+2].[O-]P([O-])([O-])=O GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 4
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims abstract description 3
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract 2
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims abstract 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims description 13
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical group OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 5
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N ammonium dihydrogen phosphate Chemical group [NH4+].OP(O)([O-])=O LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910000387 ammonium dihydrogen phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 claims description 2
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 claims description 2
- -1 iron ions Chemical class 0.000 claims description 2
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000019837 monoammonium phosphate Nutrition 0.000 claims description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims 1
- 239000005955 Ferric phosphate Substances 0.000 abstract description 5
- 229940032958 ferric phosphate Drugs 0.000 abstract description 5
- 229910000399 iron(III) phosphate Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 3
- 150000003017 phosphorus Chemical class 0.000 abstract description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 abstract description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 4
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- 235000021110 pickles Nutrition 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000010926 waste battery Substances 0.000 description 2
- QSNQXZYQEIKDPU-UHFFFAOYSA-N [Li].[Fe] Chemical compound [Li].[Fe] QSNQXZYQEIKDPU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000001493 electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000012851 eutrophication Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000002440 industrial waste Substances 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000012716 precipitator Substances 0.000 description 1
- 238000004537 pulping Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000004729 solvothermal method Methods 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/37—Phosphates of heavy metals
- C01B25/375—Phosphates of heavy metals of iron
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Abstract
本发明公开了一种废弃铁磷渣制备低铝杂质花瓣状磷酸铁的方法，本发明针对沉淀法磷酸铁生产工艺，主要研究磷酸铁锂废旧电池锂回收完废弃铁磷渣，利用废弃铁磷渣制备磷酸铁，以废弃铁磷渣作为铁源和磷源，先采用稀酸进行浸泡，并酸循环利用，把铁磷渣中的杂质元素浸泡出一部分，然后用浓酸溶解，过滤得到含亚铁、铁、磷的溶液，并向滤液中加入一定量铁盐、磷盐，氧化剂，得到铁磷溶液，用碱调pH沉淀出磷酸铁，并高温转换成二水磷酸铁，烘干烧结得到成品磷酸铁。该工艺不仅变废为宝，还巧妙循环利用酸、二次回收母液，提高单釜产能，使得原本成本较低的铁磷渣制备磷酸铁的成本更低，最重要的是解决了大多数企业铁磷渣制备磷酸铁Al杂质高的问题。
Description
技术领域
本发明属于新能源电池材料领域，具体涉及一种废弃铁磷渣制备低杂质电池级磷酸铁的方法。
背景技术
受全球电动化进程加速推进的影响，电池供应短缺早已显露端倪。2021年6月5日，全国新能源信息平台报道，据不完全统计，2021年前五月，国内动力电池相关扩产项目超十个，涉及金额超过690亿元，预计将新增产能近200GWh，随着新能源汽车的普及以及电芯厂家的扩建，废旧电池量与日俱增。
我国已成为世界第一大新能源汽车产销国，动力电池产销量逐年攀升，随之而来的是大量面临退役、报废的电池。据不完全统计，市面上退役汽车、电池废料、梯次利用储能基站退役的磷酸铁锂量，从2016至2021用于电池的磷酸铁锂量分别为5.6万吨、5.8万吨、6万吨、9万吨、16万吨、30万吨，对应的电池量分别为22.4万吨、23.2万吨、24万吨、36万吨吨、64万吨、120万吨。将分别在2020年、2021年、2022年、2022年、2023年、2024年、2025年退役。另外还有每年大于2万吨的电池废料，除此外，从2022年每年还将会有20万吨左右的梯次利用储能基站退役的电池，这些废旧电池池将引起严峻的环境问题。
目前和未来锂电池回收利用势在必行，废旧锂电池锂回收将产生大量的铁磷渣，这些铁磷渣往往被作为工业垃圾排放，引起水质的富营养化等系列环境污染问题，也造成了磷、铁资源的严重浪费，开发一种工艺简单、成本低廉、易于控制的绿色环保的回收制备磷酸铁方法尤为重要。
较高的铝杂质一直是铁磷渣回收利用普遍存在的问题。何如在保持较低的成本和较低杂质元素的前提下，较高的回收利用铁磷渣，是磷酸铁行业研究的热点，也是发展新一代磷酸铁锂电池的趋势。
发明内容
本发明的目的是针对以上问题，通过酸浸除杂、溶解、均相沉淀，洗涤，老化，干燥，烧结，制备的磷酸铁材料兼具低成本和低杂质的特点，并且非常适合工业上大规模生产。
本发明的技术方案：以铁磷渣作为铁源和磷源，以双氧水作为特氧化剂，以氢氧化钠或者氨水作为沉淀剂，采用简单酸浸除杂、溶剂热合成，进行简单洗涤，打浆，老化，烧结，获得兼具低成本低铝杂质的花瓣状纳米材料。
有益效果：本方法具有步骤简单易操作，产品性能优异、重现性好、成本低、无污染、纯度高等优点。
附图说明
图1为花瓣状纳米结构无水磷酸铁的工艺流程图。
图2（a-d）为实施例1花瓣状纳米结构无水磷酸铁的扫描电镜照片。
图3为实施例1花瓣状纳米结构无水磷酸铁的XRD图。
具体实施方式：
为进一步了解本发明的发明内容与特点 ，下面给出本发明的9个最佳实施例 ，但本发明所保护范围不限于此，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法。
实施例1
本发明的一种废弃铁磷渣制备低铝杂质花瓣状磷酸铁的合成方法为 ：
（1）按照液固比10：1，称取一定量的铁磷渣和5%的稀硫酸溶液，30℃，浸泡3h，得到酸浸液和酸浸后的铁磷渣；
（2） 酸浸后的铁磷渣用纯水漂洗至电导率≤10ms/cm，所用浓硫酸的浓度98%，硫酸相对铁离子的过量系数1.2，液固比4，溶解时间1h，溶解温度80℃；
（3） 铁源为硫酸亚铁，磷盐为磷酸二氢氨溶液或者磷酸，氧化剂为双氧水，所得滤液的铁磷溶液的磷铁摩尔比为1：1；
（4）向滤液中加入8%的氢氧化钠溶液，调pH至2.2，95℃陈化；
（5）洗涤，干燥烧结，得到低铝杂质铁磷比为0. 9703的花瓣状纳米磷酸铁，具体工艺流程如图1。
本发明制作铁锂性能已得到了客户验证，0.1C充放电比容量161.1 mAh/g和159mAh/g ，首效98.7％，容量和效率与正常工艺的相当，说明此方法达到了变废为宝的目的。
对所得的磷酸铁电子显微和XRD分析，图2（a-d）可知该磷酸铁呈花瓣状纳米结构，直径5－250nm，图3样品的XRD图，表明得到的产物为FePO4(JCPDS卡片号：29-0715)。
该工艺路线制备的磷酸铁，利用了废弃的铁磷渣作为铁源和磷源，同时减少了双氧水的使用量，大大降低了原材料的成本，同时Al含量较低。各项杂质元素如下表：
| Al | Ca | Cd | Co | Cr | Cu | K | Mg | Mn | Na | Ni | Pb | Ti | Zn |
| 49.77 | 1.74 | 0.39 | 1.65 | 10.64 | 1.12 | 7.55 | 1.42 | 18.48 | 10.55 | 4.35 | 11.52 | 1399.69 | 1.36 |
表一 杂质元素含量（ppm）
实施例2
与实施例1相比除了酸浸液的液固比不同（液固比为6/1）不同，其余和实施例1相同。
实施例3
与实施例1相比除了酸浸液的液固比不同（液固比为6/1）不同，其余和实施例1相同。
实施例4
与实施例1相比除了酸浸液的液固比不同（液固比为3/1）不同，其余和实施例1相同。
实施例5
与实施例1相比除了酸浸温度不同（温度为50℃）不同，其余和实施例1相同。
实施例6
与实施例1相比除了酸浸时间不同（时间为1h）不同，其余和实施例1相同。
实施例7
与实施例1相比除了酸溶时间不同（时间5h）不同，其余和实施例1相同。
实施例8
与实施例1相比除了酸溶温度不同（温度60℃）不同，其余和实施例1相同。
实施例9
与实施例1相比除了铁磷溶液的摩尔比不同，（铁磷溶液摩尔比为1.05）不同，其余和实施例1相同。
Claims (4)
1.一种废弃铁磷渣制备低铝杂质花瓣状磷酸铁的方法，其特征是包括以下步骤：
步骤（1）：废弃铁磷渣用稀硫酸浸泡除杂，保持一定的固含量和温度，得到酸浸液和酸浸后的铁磷渣；
步骤（2）：将酸浸后的铁磷渣先用纯水漂洗，并将洗铝溶液用于配置浓硫酸的稀释，再用一定浓度的酸完全溶解，过滤得到含有亚铁、铁、磷的溶液，酸浸液用于步骤（1）酸循环；
步骤（3）：向步骤（2）溶液中加入一定量的亚铁源或磷源或氧化剂，得到滤液一致的铁磷溶液；
步骤（4）：向步骤（3）溶液中滴加碱，调pH至pH1，温度40-100℃，得到浆料，漂洗、浆化，调pH至pH2；
步骤（5）：升温进行晶型转换，漂洗，将漂洗的母液回收用于步骤（4）中的浆化，干燥、烧结得到无水磷酸铁；
步骤（1）中稀硫酸的浓度为2%-10%，液固比1-12：1，温度25℃-45℃，酸浸时间1-6h；
步骤（2）中，酸浸后的铁磷渣用纯水漂洗至电导率≤10ms/cm，所用浓硫酸的浓度80%-98%，硫酸相对铁离子的过量系数1-1.4，液固比2-6，溶解时间0.5h-5h，溶解温度60-90℃；
步骤（3）中所得滤液的铁磷溶液的磷铁摩尔比为1.02-1.3：1，Al含量低于200ppm；
步骤（4）中，所用的碱为4%-32%的氢氧化钠溶液或20%-50%的氨水溶液，调的pH1为0.8-2.5，温度40-100℃，时间30min-300min，pH2为1.5-2.5。
2.根据权利要求1所述一种废弃铁磷渣制备低铝杂质花瓣状磷酸铁的方法，其特征在于，废弃无水铁磷渣铁含量25%-35%，磷含量15%-20%。
3.根据权利要求1所述的一种废弃铁磷渣制备低铝杂质花瓣状磷酸铁的方法，其特征在于，步骤（3）中加入的亚铁源为硫酸亚铁，磷源为磷酸二氢铵溶液或者磷酸，氧化剂为双氧水。
4.权利要求1～3任一项所述的废弃铁磷渣制备磷酸铁的方法获得的磷酸铁在制备磷酸铁锂电池中的应用。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111212875.4A CN113753873B (zh) | 2021-10-19 | 2021-10-19 | 一种废弃铁磷渣制备低铝杂质花瓣状磷酸铁的方法 |
| PCT/CN2022/124587 WO2023066083A1 (zh) | 2021-10-19 | 2022-10-11 | 一种废弃铁磷渣制备低铝杂质花瓣状磷酸铁的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111212875.4A CN113753873B (zh) | 2021-10-19 | 2021-10-19 | 一种废弃铁磷渣制备低铝杂质花瓣状磷酸铁的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113753873A CN113753873A (zh) | 2021-12-07 |
| CN113753873B true CN113753873B (zh) | 2022-10-04 |
Family
ID=78799766
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111212875.4A Active CN113753873B (zh) | 2021-10-19 | 2021-10-19 | 一种废弃铁磷渣制备低铝杂质花瓣状磷酸铁的方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113753873B (zh) |
| WO (1) | WO2023066083A1 (zh) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113753873B (zh) * | 2021-10-19 | 2022-10-04 | 湖北虹润高科新材料有限公司 | 一种废弃铁磷渣制备低铝杂质花瓣状磷酸铁的方法 |
| CN116675197A (zh) * | 2022-02-23 | 2023-09-01 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种从废磷酸铁锂正极粉提锂后铁磷渣制备磷酸铁的方法 |
| CN116675196A (zh) * | 2022-02-23 | 2023-09-01 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种从废磷酸铁锂正极粉制备磷酸铁的方法 |
| CN114577884B (zh) * | 2022-05-06 | 2022-08-19 | 四川富临新能源科技有限公司 | 磷酸铁锂杂质去除用ph值检测设备及其检测方法 |
| CN115010107A (zh) * | 2022-06-09 | 2022-09-06 | 湖北万润新能源科技股份有限公司 | 一种磷化渣制备磷酸锰铁锂正极材料的方法 |
| CN115676792A (zh) * | 2022-07-06 | 2023-02-03 | 宜宾天原锂电新材有限公司 | 利用磷铁渣为原料制备铁基磷酸盐锂电材料的方法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103832991B (zh) * | 2014-03-03 | 2015-11-25 | 湖南雅城新材料发展有限公司 | 一种磷酸铁纳米材料的制备方法 |
| CN109609760A (zh) * | 2018-10-22 | 2019-04-12 | 天齐锂业（江苏）有限公司 | 一种磷酸铁锂电池回收中水的综合利用方法 |
| CN109179358B (zh) * | 2018-11-08 | 2020-06-09 | 广东省稀有金属研究所 | 一种从废旧磷酸铁锂电池中制备电池级磷酸铁的方法 |
| CN109721043B (zh) * | 2018-12-29 | 2021-09-17 | 宁德时代新能源科技股份有限公司 | 一种回收制备磷酸铁锂正极材料的方法 |
| CN111675203B (zh) * | 2020-06-17 | 2021-12-14 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种从废旧磷酸铁锂电池中回收锂的方法、以及回收锂和磷酸铁的方法 |
| CN111646447B (zh) * | 2020-06-17 | 2021-12-14 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种从磷酸铁锂电池提锂后的铁磷渣中回收磷酸铁的方法 |
| CN112142077B (zh) * | 2020-09-08 | 2021-10-29 | 北京科技大学 | 磷酸铁锂正极废料回收制备电池级碳酸锂和磷酸铁的方法 |
| CN112047319A (zh) * | 2020-09-11 | 2020-12-08 | 南昌航空大学 | 一种从废弃磷酸铁渣中回收电池级磷酸铁的方法 |
| CN113753873B (zh) * | 2021-10-19 | 2022-10-04 | 湖北虹润高科新材料有限公司 | 一种废弃铁磷渣制备低铝杂质花瓣状磷酸铁的方法 |
-
2021
- 2021-10-19 CN CN202111212875.4A patent/CN113753873B/zh active Active
-
2022
- 2022-10-11 WO PCT/CN2022/124587 patent/WO2023066083A1/zh unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113753873A (zh) | 2021-12-07 |
| WO2023066083A1 (zh) | 2023-04-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN113753873B (zh) | 一种废弃铁磷渣制备低铝杂质花瓣状磷酸铁的方法 | |
| CN113912032B (zh) | 一种从废旧磷酸铁锂电池正极粉中回收制备电池级碳酸锂和磷酸铁的方法 | |
| EP4286325A1 (en) | Method for resource recycling of nickel-iron alloy and use thereof | |
| CN110482512A (zh) | 一种电池级磷酸铁的制备方法 | |
| CN101575092A (zh) | 一种综合利用红土镍矿制备磷酸铁锂前驱体的方法 | |
| CN102491302A (zh) | 电池级无水磷酸铁及其制备方法 | |
| CN113666350B (zh) | 一种可灵活调节晶体结构的二水磷酸铁及其制备方法 | |
| CN113025822A (zh) | 从含镍铁粉中提取镍并制备磷酸铁的方法和应用 | |
| CN112661129A (zh) | 一种磷酸铁制备方法 | |
| CN109665570A (zh) | 一种掺杂改性的高镍四元正极材料、制备方法及用途 | |
| CN112499686A (zh) | 一种利用废锰液制备掺铝型电池级羟基氧化锰的方法 | |
| KR20240009446A (ko) | 인산철리튬의 제조방법 | |
| CN113871576A (zh) | 元素掺杂的纳米多孔双金属硫化物一体式电极及制备方法 | |
| CN114314680A (zh) | 一种利用磷酸二氢钙制备低杂质磷酸铁的方法及应用 | |
| CN109928375B (zh) | 一种利用磷酸二氢钙制备磷酸铁的方法 | |
| CN111137869A (zh) | 磷酸铁锂的制备方法 | |
| CN102897739A (zh) | 一种由羟基氧化铁制备电池级磷酸铁材料的新工艺 | |
| CN112342383B (zh) | 三元废料中镍钴锰与锂的分离回收方法 | |
| CN114084878B (zh) | 一种利用双铁源合成磷酸铁的制备方法 | |
| CN109346708B (zh) | 一种电池级碳包覆的磷酸亚铁的制备方法 | |
| CN114751390A (zh) | 一种多离子掺杂电池级磷酸铁材料及其制备方法 | |
| CN115448285A (zh) | 一种以循环再利用的磷酸锂为原料制备磷酸铁锂方法 | |
| CN112093787B (zh) | 一种锂电池回收制备橄榄石型五元高熵锂电前驱体的方法 | |
| CN114551861A (zh) | 镍钴锰三元正极材料纳米棒及其应用 | |
| CN112289991A (zh) | 一种Ni、Cr共掺杂碳包覆磷酸铁锂及其制备方法、应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |