CN115259128B - 一种高压实高容量低成本磷酸铁锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂电池正极材料技术领域，公开了一种高压实高容量低成本磷酸铁锂的制备方法，包括如下步骤：(1)将铁源、磷源、锂源混合成悬浊液A，缓慢加入氢氧化钠溶液，调整PH值，得到悬浊液B；(2)将悬浊液B洗涤过滤，得到滤饼C；(3)将滤饼C加入有机碳源、掺杂剂和去离子水，经过球磨和湿法砂磨，得到浆料D；(4)将浆料D进行干燥、烧结、粉碎，得到高压实高容量低成本磷酸铁锂。本发明所制高压实高容量低成本磷酸铁锂材料具有更高的压实、容量和更低的成本。

Description

一种高压实高容量低成本磷酸铁锂的制备方法
技术领域
本发明属于锂电池正极材料技术领域，具体涉及一种高压实高容量低成本磷酸铁锂的制备方法。
背景技术
橄榄石结构的磷酸铁锂材料具有较高的理论容量170mAh/g和较高的放电电压3.4V，充放电过程中锂离子脱嵌对其固体结构影响很小，循环寿命长，且资源丰富、价格低廉、对环境污染小、化学稳定性好等优点，被认为是最具有应用开发价值的锂离子电池正极材料之一。
但是磷酸铁锂材料也存在成本和容量上的不足，用于三元电池材料的钴、镍等金属价格冲高回落，进而带动三元前驱体和三元正极材料价格下降，而用于制造磷酸铁锂的原材料碳酸锂、磷酸铁等材料由于供应紧张，导致磷酸铁锂材料价格上涨，增加生产成本；磷酸铁锂材料纳米化以后压实密度更低，低压实密度必然会降低动力电池的能量密度；工业化大规模生产中二价Fe容易氧化生成三价Fe或者过度还原生成单质Fe从而在烧结过程中引入杂质，而杂项的存在必然恶化电化学性能。
发明内容
为了解决现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种高压实高容量低成本磷酸铁锂。所述高压实高容量低成本磷酸铁锂材料具有更高的压实、容量和更低的成本。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高压实高容量低成本磷酸铁锂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将铁源、磷源、锂源混合成悬浊液A，缓慢加入氢氧化钠溶液，调整PH值，得到悬浊液B；
(2)将步骤(1)中所得悬浊液B洗涤过滤，得到滤饼C；
(3)将步骤(2)中所得滤饼C加入有机碳源、掺杂剂和去离子水，经过球磨和湿法砂磨，得到浆料D；
(4)将步骤(3)中所得浆料D进行干燥、烧结、粉碎，得到高压实高容量低成本磷酸铁锂。
优选的，步骤(1)中，所述铁源为磷酸亚铁，磷酸亚铁的摩尔比Fe/P＝1.43～1.46；所述磷源为选自磷酸三钠、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷酸中的一种或多种；所述锂源为氢氧化锂；所述悬浊液A的摩尔比Li/P＝1～1.05；PH值范围为10～13。
优选的，步骤(2)中，滤饼C中的杂质Na＜200ppm。
优选的，步骤(3)中，所述有机碳源为选自葡萄糖、PEG、蔗糖、淀粉和柠檬酸中的一种或多种；所述掺杂剂为选自二氧化钛、偏钒酸铵、五氧化二铌中的一种或多种，加入的量为所述滤饼C质量的0～0.1wt％；有机碳源加入量按照磷酸铁锂中碳含量为0.8～1.5wt％的比例添加。
优选的，步骤(3)中，所述球磨在球磨机中进行，浆料D的粒度D50＝0.30～0.55um，固含量＝35～45wt％。
优选的，步骤(4)中，所述干燥方式为选自喷雾干燥、鼓风干燥、真空干燥中的一种；
更优选的，所述喷雾干燥的气氛为选自氮气、氩气和氦气中的一种或多种；控制喷雾干燥的进风温度为180～220℃，出风温度为90～110℃。
优选的，步骤(4)中，所述烧结在箱式炉中进行，烧结气氛为选自氮气、氩气和氦气中的一种或多种，烧结温度为750～790℃，升温速率为2℃/mi2，烧结时间为8～15h；控制高压实高容量低成本磷酸铁锂粒度D10>0.3um，D50＝0.8～1.3um，D90<5um，D100<10um。
本发明还要求保护所述方法制备得到的一种高压实高容量低成本磷酸铁锂。
本发明还要求保护所述高压实高容量低成本磷酸铁锂在锂电池正极材料技术领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、通过共沉淀法将锂源和磷源结合，调整合适的PH值，沉淀合成颗粒细小的磷酸锂包覆在磷酸亚铁表面，充分让锂源、铁源和磷源混合均匀，合成的磷酸铁锂材料颗粒大小均一，颗粒相貌圆润。
2、直接使用磷酸亚铁和颗粒细小的磷酸锂为主成分的浆料，不需要闪蒸、干燥、粉碎、过筛、烧结、再粉碎等复杂工艺，减少了过程上杂质的引入，抑制烧结过程中二价铁的氧化从而不生成副产物；有机碳源在氮气气氛中可以提供还原性气体，降低磷酸铁锂中三价铁的含量，还可以提供包覆碳，进一步提高磷酸铁锂材料的导电性和容量。
3、本发明通过磷酸亚铁原材料，再通过氢氧化锂与磷酸三钠、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸作为补充液相磷源，进行反应生成磷酸锂，原材料上不使用价格昂贵的磷酸铁和碳酸锂，进一步降低原材料的成本。
附图说明
图1是实施例1中自制磷酸亚铁的SEM图谱；
图2是实施例1中自制磷酸亚铁的XRD图谱；
图3是实施例1中磷酸锂包覆磷酸亚铁的SEM图谱；
图4是实施例1中磷酸锂包覆磷酸亚铁的XRD图谱；
图5是实施例1中制备的磷酸铁锂材料的SEM谱图；
图6是实施例2中制备的磷酸铁锂材料的SEM谱图；
图7是实施例3中制备的磷酸铁锂材料的SEM谱图；
图8是实施例4中制备的磷酸铁锂材料的SEM谱图；
图9是对比例1中制备的磷酸铁锂材料的SEM谱图；
图10是对比例2中制备的磷酸铁锂材料的SEM谱图；
图11是实施例1中制备的磷酸铁锂材料的XRD谱图；
图12为实施例1中所得一种高压实高容量低成本磷酸铁锂材料制备样品的扣电半电池充放电曲线；
图13为实施例2中所得一种高压实高容量低成本磷酸铁锂材料制备样品的扣电半电池充放电曲线；
图14为实施例3中所得一种高压实高容量低成本磷酸铁锂材料制备样品的扣电半电池充放电曲线；
图15为实施例4中所得一种高压实高容量低成本磷酸铁锂材料制备样品的扣电半电池充放电曲线；
图16为对比例1中所得磷酸铁锂材料制备样品的扣电半电池充放电曲线；
图17为对比例2中所得磷酸铁锂材料制备样品的扣电半电池充放电曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚，以下结合实施例，对本发明作进一步的详细说明。当然，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明中的步骤虽然用标号进行了排列，但并不用于限定步骤的先后次序，除非明确说明了步骤的次序或者某步骤的执行需要其他步骤作为基础，否则步骤的相对次序是可以调整的。可以理解，本文中所使用的术语“和/或”涉及且涵盖相关联的所列项目中的一者或一者以上的任何和所有可能的组合。
如无特殊说明外，本发明中的化学试剂和材料均通过市场途径购买或通过市场途径购买的原料合成。
实施例1
一种高压实高容量低成本磷酸铁锂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将500g磷酸亚铁、560g磷酸三钠、110g氢氧化锂混合成溶液A，缓慢加入氢氧化钠溶液，调整PH值为11，得到悬浊液B；
(2)将步骤(1)中所得悬浊液B洗涤过滤5遍，控制杂质Na＜200ppm，得到滤饼C；
(3)将步骤(2)中所得滤饼C加入45.5g葡萄糖、22.68g聚乙二醇，2.04g二氧化钛和1000g去离子水，经过球磨和湿法砂磨，得到浆料D，控制浆料D的粒度D50＝0.4um，固含量＝35wt％；
(4)将步骤(3)中所得浆料D进行喷雾干燥，控制进风温度185℃，出风温度100℃；置于箱式炉中760℃进行烧结10小时，升温速率为2℃/mi2；进行粉碎，控制粉碎后的粒度D10＝0.4um，D50＝1.2um，D90＝4um，D100＝9um，得到高压实高容量低成本磷酸铁锂。
实施例2
一种高压实高容量低成本磷酸铁锂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将500g磷酸亚铁、170g磷酸二氢铵、110g氢氧化锂混合成溶液A，缓慢加入氢氧化钠溶液，调整PH值为10.5，得到悬浊液B；
(2)将步骤(1)中所得悬浊液B洗涤过滤4遍，控制杂质Na＜200ppm，得到滤饼C；
(3)将步骤(2)中所得滤饼C加入45.5g葡萄糖、22.68g聚乙二醇，2.86g偏钒酸铵和1000g去离子水，经过球磨和湿法砂磨，得到浆料D，控制浆料D的粒度D50＝0.5um。固含量＝38wt％；
(4)将步骤(3)中所得浆料D进行喷雾干燥，控制进风温度180℃，出风温度95℃；置于箱式炉中765℃进行烧结11小时，升温速率为2℃/mi2；进行粉碎，控制粉碎后的粒度D10＝0.4um，D50＝1.1um，D90＝4um，D100＝9um，得到高压实高容量低成本磷酸铁锂。
实施例3
一种高压实高容量低成本磷酸铁锂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将500g磷酸亚铁、195g磷酸氢二铵、110g氢氧化锂混合成溶液A，缓慢加入氢氧化钠溶液，调整PH值为11，得到悬浊液B；
(2)将步骤(1)中所得悬浊液B洗涤过滤3遍，控制杂质Na＜200ppm，得到滤饼C；
(3)将步骤(2)中所得滤饼C加入48.17g葡萄糖、24.45g聚乙二醇，3.08g五氧化二铌和1000g去离子水，经过球磨和湿法砂磨，得到浆料D，控制浆料D的粒度D50＝0.45um，固含量＝40wt％；
(4)将步骤(3)中所得浆料D进行喷雾干燥，控制进风温度195℃，出风温度90℃；置于箱式炉中770℃进行烧结9小时，升温速率为2℃/mi2；进行粉碎，控制粉碎后的粒度D10＝0.4um，D50＝1.2um，D90＝4um，D100＝9um，得到高压实高容量低成本磷酸铁锂。
实施例4
一种高压实高容量低成本磷酸铁锂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将500g磷酸亚铁、170g磷酸、110g氢氧化锂混合成溶液A，缓慢加入氢氧化钠溶液，调整PH值为11.5，得到悬浊液B；
(2)将步骤(1)中所得悬浊液B洗涤过滤5遍，控制杂质Na＜200ppm，得到滤饼C；
(3)将步骤(2)中所得滤饼C加入41.17g葡萄糖、30.18g聚乙二醇，二氧化钛1.02g，1.43g偏钒酸铵和1000g去离子水，经过球磨和湿法砂磨，得到浆料D，控制浆料D的粒度D50＝0.35um，固含量＝42wt％；
(4)将步骤(3)中所得浆料D进行喷雾干燥，控制进风温度200℃，出风温度105℃；置于箱式炉中775℃进行烧结8小时，升温速率为2℃/mi2；进行粉碎，控制粉碎后的粒度D10＝0.4um，D50＝0.9um，D90＝4um，D100＝9um，得到高压实高容量低成本磷酸铁锂。
对比例1
一种磷酸铁锂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将500g磷酸亚铁、147g磷酸锂、45.5g葡萄糖、22.68g聚乙二醇，2.04g二氧化钛和1000g去离子水混合，经过球磨和湿法砂磨，得到浆料D，控制浆料D的粒度D50＝0.4um，控制固含量＝35wt％；
(2)将步骤(1)中所得浆料D进行喷雾干燥，控制进风温度185℃，出风温度100℃；置于箱式炉中760℃进行烧结10小时，升温速率为2℃/mi2；进行粉碎，控制粉碎后的粒度D10＝0.4um，D50＝1.2um，D90＝4um，D100＝9um，得到磷酸铁锂。
对比例2
一种磷酸铁锂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将500g磷酸亚铁、560g磷酸三钠、110g氢氧化锂混合成溶液A，缓慢加入氢氧化钠溶液，调整PH值＝11，得到悬浊液B；
(2)将步骤(1)中所得悬浊液B洗涤过滤5遍，控制杂质Na＜200ppm，得到滤饼C；
(3)将滤饼C进行压滤、干燥、闪蒸、烧结工艺，其中烧结工艺为：置于箱式炉中空气气氛下烧结450℃5小时，去除游离水和结晶水，得到前驱体C2；
(3)将步骤(3)中所得前驱体C2加入45.5g葡萄糖、22.68g聚乙二醇、2.04g二氧化钛和1000g去离子水，经过球磨和湿法砂磨，得到浆料D，控制浆料D的粒度D50＝0.4um，控制固含量＝35wt％；
(4)将步骤(3)中所得浆料D进行喷雾干燥，控制进风温度185℃，出风温度100℃；置于箱式炉中760℃进行烧结10小时，升温速率为2℃/mi2；进行粉碎，控制粉碎后的粒度D10＝0.4um，D50＝1.2um，D90＝4um，D100＝9um，得到磷酸铁锂。
将实施例1-4和对比例1-2制备的磷酸铁锂正极材料与Super-P以及PVDF按照质量比80:10:10分散在NMP中，球磨分散均匀后，涂覆在铝箔上，真空烘干，制得正极极片，电解液为1mol/L的LiPF6，其中溶剂体积比为EC:DMC:EMC＝1:1:1(体积比)，隔膜为Celgard聚丙烯膜，金属锂片为负极，共同组装成为扣电半电池。测试电压范围为2.0V～3.75V，以恒流恒压充电方式充电至3.75V，以恒流放电方式进行放电至2.0V，充放电电流为0.1C循环1cycle；再以1C充放电电流，循环1cycle。测试结果如表1所示：
表1磷酸铁锂材料基本性能
实施例1-4为本发明所制高压实高容量低成本磷酸铁锂，对比例1-2为常规方法所制磷酸铁锂；从数据可以得出本发明所制高压实高容量低成本磷酸铁锂的电导率和容量更高，具有更高的压实；将实施例产品和对比例产品进行扫描电子级显微镜分析，可以看出本发明所制高压实高容量低成本磷酸铁锂大小均一，均一性更好。
所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种高压实高容量低成本磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将铁源、磷源、锂源混合成悬浊液A，缓慢加入氢氧化钠溶液，调整PH值为10～13，得到悬浊液B；
(2)将步骤(1)中所得悬浊液B洗涤过滤，得到滤饼C；
(3)将步骤(2)中所得滤饼C加入有机碳源、掺杂剂和去离子水，经过球磨和湿法砂磨，得到浆料D；
(4)将步骤(3)中所得浆料D进行干燥、烧结、粉碎，得到所述高压实高容量低成本磷酸铁锂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铁源为磷酸亚铁，磷酸亚铁的摩尔比Fe/P＝1.43～1.46；所述磷源为选自磷酸三钠、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷酸中的一种或多种；所述锂源为氢氧化锂；所述悬浊液A的摩尔比Li/P＝1～1.05。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，滤饼C中的杂质Na＜200ppm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述有机碳源为选自葡萄糖、PEG、蔗糖、淀粉和柠檬酸中的一种或多种，有机碳源加入量按照磷酸铁锂中碳含量为0.8～1.5wt％的比例添加；所述掺杂剂为选自二氧化钛、偏钒酸铵、五氧化二铌中的一种或多种，加入的量为所述滤饼C质量的0～0.1wt％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述球磨在球磨机中进行，浆料D的粒度D50＝0.30～0.55um，固含量＝35～45wt％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述干燥方式为选自喷雾干燥、鼓风干燥、真空干燥中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥的气氛为选自氮气、氩气和氦气中的一种或多种；控制喷雾干燥的进风温度为180～220℃，出风温度为90～110℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述烧结在箱式炉中进行，烧结气氛为选自氮气、氩气和氦气中的一种或多种，烧结温度为750～790℃，升温速率为2℃/mi2，烧结时间为8～15h；控制高压实高容量低成本磷酸铁锂粒度D10>0.3um，D50＝0.8～1.3um，D90<5um，D100<10um。
9.一种利用权利要求1～8任一项所述方法制备得到的一种高压实高容量低成本磷酸铁锂。
10.一种权利要求9所述高压实高容量低成本磷酸铁锂在锂电池正极材料技术领域中的应用。
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