CN113750953A - 热解烟气中SO2、H2S和Hg0协同脱除吸附剂及其制备方法 - Google Patents

热解烟气中SO2、H2S和Hg0协同脱除吸附剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了热解烟气中SO2、H2S和Hg0协同脱除吸附剂及其制备方法，包括γ‑Al2O3微粒载体和负载于γ‑Al2O3微粒载体上的氧化铈与氧化铁的混合物。利用所述的催化型吸附剂能实现热解烟气中H2S脱除率在95％以上，SO2的最佳脱除率达70％以上，汞的最佳脱除率在95％以上。超声浸渍法的特点在于，利用超声效应强化活性组分分布均匀，同时增加了活性组分的上载量。

Description

热解烟气中SO2、H2S和Hg0协同脱除吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于热解烟气净化技术领域，具体涉及一种热解烟气中SO2、H2S和Hg0协同脱除吸附剂及其制备方法。
背景技术
这里的陈述仅提供与本发明相关的背景技术，而不必然地构成现有技术。
燃煤污染物排放造成的环境污染越来越多地影响到了人类的生活，煤的高效清洁利用越来越受到国家的关注和重视。目前，燃煤烟气中的SO2、NOx和粉尘都得到了有效控制，但是，现有烟气中汞的控制排放技术却未能实现工业化应用。汞是一种极易挥发的有毒有害重金属，单质汞形态稳定且能够长时间存在大气中，能够长距离输送形成大范围的汞污染。2014年颁发的《锅炉大气污染物排放标准》规定锅炉烟气中汞及其化合物最高允许排放浓度限值为0.05mg/m3。开发经济高效且具有发展前景的燃煤汞控制技术，特别是对汞单质，是目前清洁燃煤技术急需解决的重要问题之一。
利用热处理技术，对原煤在燃烧前进行低温热解，可以将煤中易挥发的污染性物质除去，其中包含高浓度的含硫化合物和汞化合物等。美国爱荷华州立大学研究基金会研究使用回收热烟气进行原煤粉温和热解，原煤中大部分汞释放，加上回收烟气中的汞蒸气，通过现有的烟气处理装置除去热解烟气中的汞，达到燃前脱除汞的目的(张成，曹娜，等.煤燃烧前温和热解汞和硫的释放特性研究.中国电机工程学报，2009，29(20)：35-40.)。与烟气脱汞技术相比，燃前热处理脱汞效率大幅提高，同时煤中其他有害元素如砷、硒、等也能释放到热解烟气中。但是，发明人发现该技术中产出的热解烟气入炉燃烧前通过一定的技术手段将产生的汞及其他污染物提前脱除，可大幅降低燃煤烟气污染物处理装置的负担和运行成本。此外，现有技术中虽然已经开始研发相关吸附剂脱除热煤气中的汞、硫化氢等物质，但是发明人发现，相关技术工艺仅针对一种污染物，忽视了热解烟气中硫、汞元素的内在关联，现有的吸附剂难以实现二氧化硫、硫化氢和汞单质的协同脱除。同时还存在吸附剂价格昂贵，脱汞成本高，吸附剂的吸附量易下降、烧失率高、机械强度易下降等问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种热解烟气中SO2、H2S和Hg0协同脱除吸附剂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：
第一方面，本发明提供了一种热解烟气中SO2、H2S和Hg0协同脱除吸附剂，包括γ-Al2O3微粒载体和负载于γ-Al2O3或TiO2微粒载体上的氧化铈与氧化铁的混合物。
在一些实施例中，吸附剂中，氧化铈的质量百分数为1-8％，氧化铁的质量百分数为1-15％。
在一些实施例中，γ-Al2O3微粒载体的粒径为100-1000μm，优选为100-800μm。
发明人经过试验发现，粒径为100-1000μm的γ-Al2O3或TiO2微粒载体具有催化剂的作用，强化低浓度SO2和H2S下的反应如下：SO2+2H2S→3S+2H2O，2H2S+O2→2S+2H2O，氧化铁和氧化铈具有助剂作用，可以促进两个化学反应的表面活性氧的传递，进而可以促进这两个反应的正向进行，有效降低了热解烟气中的SO2的浓度。
热解烟气中的单质汞在微氧环境下(微氧气氛下，吸附剂表面的储氧比较丰富，吸附的单质汞与活性氧容易发生氧化反应)，部分被吸附，部分被氧化，其中的Hg0或Hg2+与S或H2S发生吸附反应生成HgS，实现硫汞协同脱除的同时，大大降低了烟气汞排放控制难度。
热解烟气中SO2、H2S和Hg0协同脱除有效的提高了燃煤脱汞脱硫效率，配合现有燃煤烟气污染物设备，汞的治理成本大幅降低。
第二方面，本发明提供所述热解烟气中SO2、H2S和Hg0协同脱除吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
将γ-Al2O3微粒浸渍于三价铁盐和三价铈盐的混合液中，超声浸渍；将浸渍后的固体干燥、焙烧后，制得吸附剂。
在一些实施例中，三价铁盐为硝酸铁或氯化铁，三价铈盐为硝酸铈或氯化铈。
进一步的，三价铁盐的质量百分数为1-15％，优选为3-10％；
三价铈盐的质量百分数为1-8％，优选为2-6％。
在一些实施例中，超声浸渍的功率为10-100W，超声浸渍的时间为1-6h。
在一些实施例中，所述的干燥为先在75-85℃干燥1-3h，然后在95-105℃干燥1-3h。水分快速蒸发会将浸渍的硝酸盐携带到多孔材料表面，造成内部分布不均，焙烧后容易产生烧结，影响吸附剂的质量，分步干燥可以有效解决以上问题。
在一些实施例中，焙烧的温度为400-600℃，焙烧的时间为3-5h。
上述本发明的有益效果如下：
利用所述的催化型吸附剂能实现热解烟气中H2S脱除率在95％以上，SO2的最佳脱除率达70％以上，汞的最佳脱除率在95％以上。
超声浸渍法的特点在于：利用超声效应强化活性组分分布均匀，同时增加了活性组分的上载量。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是实施例2中制得催化型吸附剂U60Fe10Ce6/γ-Al2O3汞脱除效率评价结果；
图2是实施例2中制得催化型吸附剂U60Fe10Ce6/γ-Al2O3硫化氢脱除效率评价结果；
图3是实施例2中制得催化型吸附剂U60Fe10Ce6/γ-Al2O3二氧化硫脱除效率评价结果。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
粒径为300-450μm的载体γ-Al2O3在真空干燥箱里100℃干燥3h，称取10g预处理过的载体γ-Al2O3与质量浓度为6％氯化铁和3％的氯化铈溶液50ml混合至锥形瓶中，将盛有载体的浸渍溶液放置超声波清洗仪中，超声浸渍3h，超声功率为30W，之后将样品过滤，在80℃和100℃各干燥2h，之后在马弗炉中500℃焙烧3h，自然冷却至室温获得催化型吸附剂U30Fe6Ce3/γ-Al2O3。
将制得的催化型吸附剂U30Fe6Ce3/γ-Al2O3放置于固定床反应器中，反应气体组成：600ppm H2S，300ppm SO2，50μg/m3 Hg0，20vol％H2，15vol％CO，5vol％CO2，3vol％H2O，平衡气N2，反应温度为120℃，反应空速为5000h-1。反应180min时，Hg0脱除率在75％以上，汞容为1.8mg/g，H2S脱除效率在95％以上，SO2脱除效率在50％以上。
实施例2
粒径为300-450μm的载体γ-Al2O3在真空干燥箱里100℃干燥3h，称取10g预处理过的载体γ-Al2O3与质量浓度为10％氯化铁和6％的氯化铈溶液50ml混合至锥形瓶中，将盛有载体的浸渍溶液放置超声波清洗仪中，超声浸渍3h，超声功率为60W，之后将样品过滤，在80℃和100℃各干燥2h，之后在马弗炉中500℃焙烧3h，自然冷却至室温获得催化型吸附剂U60Fe10Ce6/γ-Al2O3。
将制得的催化型吸附剂U60Fe10Ce6/γ-Al2O3放置于固定床反应器中，反应气体组成：600ppm H2S，300ppm SO2，50μg/m3 Hg0，20vol％H2，15vol％CO，5vol％CO2，3vol％H2O，平衡气N2，反应温度为120℃，反应空速为5000h-1。反应180min时，Hg0脱除率在80％以上，汞容为2.3mg/g，H2S脱除效率在95％以上，SO2脱除效率在60％以上。
实施例3
粒径为300-450μm的载体γ-Al2O3在真空干燥箱里100℃干燥3h，称取10g预处理过的载体γ-Al2O3与质量浓度为10％硝酸铁和6％的硝酸铈溶液50ml混合至锥形瓶中，将盛有载体的浸渍溶液放置超声波清洗仪中，超声浸渍3h，超声功率为60W，之后将样品过滤，在80℃和100℃各干燥2h，之后在马弗炉中500℃焙烧3h，自然冷却至室温获得催化型吸附剂U60Fe10Ce6/γ-Al2O3(N)。
将制得的催化型吸附剂U60Fe10Ce6/γ-Al2O3(N)放置于固定床反应器中，反应气体组成：600ppm H2S，300ppm SO2，50μg/m3 Hg0，20vol％H2，15vol％CO，5vol％CO2，3vol％H2O，平衡气N2，反应温度为120℃，反应空速为5000h-1。反应180min时，Hg0脱除率在70％以上，汞容为1.6mg/g，H2S脱除效率在95％以上，SO2脱除效率在50％以上。
实施例4
粒径为300-450μm的载体γ-Al2O3在真空干燥箱里100℃干燥3h，称取10g预处理过的载体γ-Al2O3与质量浓度为10％氯化铁和6％的氯化铈溶液50ml混合至锥形瓶中，将盛有载体的浸渍溶液放置超声波清洗仪中，超声浸渍3h，超声功率为60W，之后将样品过滤，在80℃和100℃各干燥2h，之后在马弗炉中500℃焙烧3h，自然冷却至室温获得催化型吸附剂U60Fe10Ce6/γ-Al2O3。
将制得的催化型吸附剂U60Fe10Ce6/γ-Al2O3放置于固定床反应器中，反应气体组成：600ppm H2S，300ppm SO2，50μg/m3 Hg0，20vol％H2，15vol％CO，5vol％CO2，3vol％H2O，平衡气N2，反应温度为分别为200℃和300℃，反应空速为2000h-1。反应180min时，汞脱除率分别在52％和41％以上，汞容分别为1.1和0.85mg/g，H2S脱除效率均在90％以上，SO2脱除效率在40％和30％以上。
实施例5
粒径为300-450μm的载体γ-Al2O3在真空干燥箱里100℃干燥3h，称取10g预处理过的载体γ-Al2O3与质量浓度为10％氯化铁和6％的氯化铈溶液50ml混合至锥形瓶中，将盛有载体的浸渍溶液放置超声波清洗仪中，超声浸渍3h，超声功率为60W，之后将样品过滤，在80℃和100℃各干燥2h，之后在马弗炉中500℃焙烧3h，自然冷却至室温获得催化型吸附剂U60Fe10Ce6/γ-Al2O3。
将制得的催化型吸附剂U60Fe10Ce6/γ-Al2O3放置于固定床反应器中，反应气体组成：600ppm H2S，300ppm SO2，50μg/m3 Hg0，20vol％H2，15vol％CO，5vol％CO2，3vol％H2O，3vol％O2平衡气N2，反应温度为分别为120℃，反应空速为5000h-1。反应180min时，汞脱除率在70％以上，H2S脱除效率均在95％以上，SO2脱除效率在40％以上。
对比例1
与实施例2的区别在于：载体γ-Al2O3的粒径为1mm-3mm，其余均与实施例1相同。
Hg0脱除率为72％，汞容为1.95mg/g，H2S脱除效率为83％，SO2脱除效率为47％。
对比例2
与实施例2的区别点在于：将“10％氯化铁和6％的氯化铈溶液50ml”替换为“质量浓度为16％的氯化铁溶液50ml”，其他均与实施例1相同。
Hg0脱除率为76％，汞容为2.03mg/g，H2S脱除效率为87％，SO2脱除效率为43％。
对比例3
与实施例2的区别点在于：将“10％氯化铁和6％的氯化铈溶液50ml”替换为“质量浓度为16％的氯化铈溶液50ml”，其他均与实施例1相同。
Hg0脱除率为75％，汞容为1.8mg/g，H2S脱除效率为61％，SO2脱除效率为35％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种热解烟气中SO2、H2S和Hg0协同脱除吸附剂，其特征在于：包括γ-Al2O3微粒载体和负载于γ-Al2O3微粒载体上的氧化铈与氧化铁的混合物。
2.根据权利要求1所述的热解烟气中SO2、H2S和Hg0协同脱除吸附剂，其特征在于：吸附剂中，氧化铈的质量百分数为1-8％，氧化铁的质量百分数为1-15％。
3.根据权利要求1所述的热解烟气中SO2、H2S和Hg0协同脱除吸附剂，其特征在于：γ-Al2O3微粒载体的粒径为100-1000μm，优选为100-800μm。
4.权利要求1所述的热解烟气中SO2、H2S和Hg0协同脱除吸附剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将γ-Al2O3微粒浸渍于三价铁盐和三价铈盐的混合液中，超声浸渍；将浸渍后的固体干燥、焙烧后，制得吸附剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：三价铁盐为硝酸铁或氯化铁，三价铈盐为硝酸铈或氯化铈。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：三价铁盐的质量百分数为1-15％，优选为3-10％。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：三价铈盐的质量百分数为1-8％，优选为2-6％。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：超声浸渍的功率为10-100W，超声浸渍的时间为1-6h。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的干燥为先在75-85℃干燥1-3h，然后在95-105℃干燥1-3h。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：焙烧的温度为400-600℃，焙烧的时间为3-5h。
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