CN113748340A - 润滑油组合物的检查方法及该润滑油组合物的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供即使为包含富勒烯的润滑油组合物也可以使用比较容易测定的方法来稳定地再现耐磨损特性的、润滑油组合物的检查方法及润滑油组合物的制造方法。在润滑油组合物的检查方法中，测定存在于包含基油和富勒烯的润滑油组合物中的粒子的粒径(r)，根据上述粒子的粒径(r)的测定值与上述润滑油组合物的磨损系数的测定值的相关性来设定粒径(r)的规定范围，基于粒径(r)的规定范围来筛选润滑油组合物。
Description
技术领域
本发明涉及润滑油组合物的检查方法及该润滑油组合物的制造方法。
本申请基于2019年5月16日在日本申请的特愿2019-092842号来主张优先权，将其内容援用到本文中。
背景技术
近年来，随着高速化、高效率化、节能，强烈要求提高汽车、家电、工业机械等所使用的润滑油的性能。为了以适于其用途的方式改善特性，在润滑油组合物中混配抗氧化剂、极压添加剂、防锈添加剂、腐蚀防止剂等各种添加剂。
为了响应这些要求，需要同时改善低摩擦、转矩升高、省燃耗化这样的多个性能的润滑油组合物。作为这样的润滑油组合物，已知在矿物油、酯油等润滑基油中混配作为纳米碳粒子的富勒烯、有机溶剂、粘度指数改进剂、磨损调节剂、清洁分散剂而得的发动机润滑油用添加剂组合物(例如，参照专利文献1)。
进一步，有时在冷却介质压缩机所使用的润滑油组合物中也添加富勒烯(例如，参照专利文献2)。
一般而言，作为润滑油组合物的重要特性，可举出磨损系数等，但测定费力。因此，在润滑油组合物的制造工序中，以容易测定的密度、动态粘度、粘度指数、倾点、总酸价等作为指标，特定了润滑油组合物的性状(例如，参照非专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-266501号公报
专利文献2：国际公开第2017/141825号
非专利文献
非专利文献1：网络＜URL：https：//www.noe.jxtg-group.co.jp/english/products/lubricants/industrial.html＞
发明内容
发明所要解决的课题
然而，对于非专利文献1等所记载的在润滑油组合物中添加了富勒烯的体系而言，即使以上述指标进行制品管理，也得不到稳定地再现了磨损系数等润滑特性的制品。即，即使在以上述指标将制品的特性数值化，将落入一定范围内的制品设为合格的情况下，关于润滑特性，有时也超过容许范围而波动。
此外，通过测定润滑油组合物的制品的润滑特性，可以筛选润滑特性在容许范围的制品，但为此，需要对每个制品批次都进行球-盘试验等磨损试验。在该情况下，耗费劳力和时间，而且试验基板等的费用增大，因此，磨损试验不适于对每个制造批次都实施。
本发明是鉴于上述情况而提出的，其目的是提供即使为包含富勒烯的润滑油组合物也可以使用比较容易测定的方法来稳定地再现耐磨损特性的、润滑油组合物的检查方法及润滑油组合物的制造方法。
用于解决课题的方法
为了解决上述课题，本发明提供以下方法。
[1]一种润滑油组合物的检查方法，其特征在于，测定存在于包含基油和富勒烯的润滑油组合物中的粒子的粒径(r)，根据上述粒径(r)的测定值与上述润滑油组合物的磨损系数的测定值的相关性来设定粒径(r)的规定范围，基于粒径(r)的规定范围来筛选润滑油组合物。
[2]根据[1]所述的润滑油组合物的检查方法，其中，通过动态光散射法、激光衍射法、或X射线小角散射法(SAXS法)来测定上述粒子的粒径(r)。
[3]根据[1]或[2]所述的润滑油组合物的检查方法，其中，上述粒径(r)为存在于上述润滑油组合物中的粒子的平均粒径(R)。
[4]根据上述[3]所述的润滑油组合物的检查方法，其中，通过X射线小角散射法(SAXS法)来测定上述粒子的平均粒径(R)。
[5]根据上述[4]所述的润滑油组合物的检查方法，其中，通过由吉尼耶图(Guinier plot)的斜率进行计算的方法(以下，有时称为G法)，求出上述粒子的平均粒径(R)。
[6]根据上述[4]所述的润滑油组合物的检查方法，其中，通过由对散射矢量而言上述润滑油组合物与上述基油的散射强度比成为最大值时的散射矢量的值进行计算的方法(以下，有时称为S法)，求出上述粒子的平均粒径(R)。
[7]一种润滑油组合物的制造方法，其包含通过上述[1]～[6]中任一项所述的润滑油组合物的检查方法来进行筛选的工序。
发明的效果
根据本发明，可以提供即使为包含富勒烯的润滑油组合物也可以使用比较容易测定的方法来稳定地再现耐磨损特性的、润滑油组合物的检查方法及该润滑油组合物的制造方法。
附图说明
图1为显示通过G法获得的粒子的平均粒径(RG)与磨损系数的关系的图。
图2为显示通过S法获得的粒子的平均粒径(RS)与磨损系数的关系的图。
图3为显示动态粘度与磨损系数的关系的图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式涉及的润滑油组合物的检查方法及润滑油组合物的制造方法进行说明。需要说明的是，本实施方式是为了使发明的宗旨更好地理解而具体说明的，只要没有特别指定，就不限定本发明。
[润滑油组合物的检查方法]
本实施方式涉及的润滑油组合物的检查方法，其特征在于，测定存在于包含基油和富勒烯的润滑油组合物中的粒子的粒径(r)(以下有时简称为粒径(r))，基于根据上述粒径(r)的测定值与上述润滑油组合物的磨损系数的测定值的相关性而设定的规定范围，筛选润滑油组合物。即，本实施方式涉及的润滑油组合物的检查方法包含以下三个步骤。
第一步骤：测定存在于多个润滑油组合物中的粒子的粒径(r)和润滑油组合物的磨损系数，算出粒径(r)与磨损系数的相关关系(例如，磨损系数(B)-粒径(r)的拟合直线：B＝kR+c)。
第二步骤：设定粒径(r)的规定范围。
第三步骤：测定存在于作为检查对象的润滑油组合物中的粒子的粒径(r)，若粒径(r)在规定的范围内，则为合格品，若粒径(r)在规定范围外，则为不合格品。
优选上述粒径(r)为存在于上述润滑油组合物中的粒子的平均粒径(R)(以下有时简称为平均粒径(R))。
(润滑油组合物)
通过本实施方式涉及的润滑油组合物的检查方法检查的润滑油组合物包含基油和富勒烯。
(基油)
本实施方式中的润滑油组合物所包含的基油没有特别限定，适合使用通常作为润滑油的基油而广泛使用的矿物油和合成油。
作为润滑油使用的矿物油一般是将内部所包含的碳-碳双键通过加氢进行饱和而转变成了饱和烃的物质。作为这样的矿物油，可举出链烷烃系基油、环烷烃系基油等。
作为合成油，可举出合成烃油、醚油、酯油等。合成油的具体例包含聚α-烯烃、二酯、聚亚烷基二醇、聚α烯烃、聚烷基乙烯基醚、聚丁烯、异链烷烃、烯烃共聚物、烷基苯、烷基萘、己二酸二异癸酯、单酯、二元酸酯、三元酸酯、多元醇酯(三羟甲基丙烷辛酸酯、三羟甲基丙烷壬酸酯、季戊四醇2-乙基己酸酯、季戊四醇壬酸酯等)、二烷基二苯基醚、烷基二苯硫醚、聚苯醚、有机硅润滑油(二甲基有机硅等)、全氟聚醚等。这些合成油中，优选为聚α-烯烃、二酯、多元醇酯、聚亚烷基二醇、聚烷基乙烯基醚。
这些矿物油、合成油可以单独使用1种，也可以以任意比例混合使用选自它们中的2种以上。
(富勒烯)
本实施方式中的润滑油组合物所包含的富勒烯的结构、制造方法没有特别限定，可以使用各种富勒烯。作为富勒烯，可举出例如比较易于获得的C60、C70、更高级次的富勒烯、或它们的混合物。在富勒烯中，从在润滑油中溶解性高的方面考虑，优选为C60和C70，从对润滑油的着色少的方面考虑，更优选为C60。在包含C60的混合物的情况下，优选包含50质量％以上的C60。
此外，富勒烯可以是出于进一步提高在基油中的溶解性等目的而进行了化学修饰的物质。作为被化学修饰而得的富勒烯，可举出例如苯基C61丁酸甲酯([60]PCBM)、二苯基C62二-丁酸甲酯(Bis[60]PCBM)、苯基C71丁酸甲酯([70]PCBM)、苯基C85丁酸甲酯([85]PCBM)、苯基C61丁酸丁酯([60]PCBB)、苯基C61丁酸辛酯([60]PCBO)、富勒烯的茚加成体、富勒烯的吡咯烷衍生物等。
(添加剂)
除了基油和富勒烯以外，本实施方式中的润滑油组合物可以在不损害本实施方式的效果的范围内还含有添加剂。
混配于本实施方式中的润滑油组合物的添加剂没有特别限定。作为添加剂，可举出例如市售的抗氧化剂、粘度指数改进剂、极压添加剂、清洁分散剂、倾点降低剂、腐蚀防止剂、固体润滑剂、油性改进剂、防锈添加剂、抗乳化剂、消泡剂、水解抑制剂等。这些添加剂可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
作为抗氧化剂，可举出例如二丁基羟基甲苯(BHT)、丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二-叔丁基-对甲酚(DBPC)、3-芳基苯并呋喃-2-酮(羟基羧酸的分子内环状酯)、苯基-α-萘胺、二烷基二苯基胺、苯并三唑等。
作为粘度指数改进剂，可举出例如聚烷基苯乙烯、苯乙烯-二烯共聚物的氢化物添加剂等。
作为极压添加剂，可举出二苄基二硫(dibenzyl disulfide)、磷酸烯丙酯、亚磷酸烯丙酯、磷酸烯丙酯的胺盐、硫代磷酸烯丙酯、硫代磷酸烯丙酯的胺盐、环烷酸等。
作为清洁分散剂，可举出苄基胺琥珀酸衍生物、烷基酚胺类等。
作为倾点降低剂，可举出氯化石蜡-萘缩合物、氯化石蜡-酚缩合物、聚烷基苯乙烯系等。
作为抗乳化剂，可举出烷基苯磺酸盐等。
作为腐蚀防止剂，可举出二烷基萘磺酸盐等。
本实施方式中的润滑油组合物可以使用于如下各种用途：工业用齿轮油；液压工作油；压缩机油；冷冻机油；切削油；轧制油、压制油、锻造油、拉深加工油、拉拔油、冲裁油等塑性加工油；热处理油、放电加工油等金属加工油；滑动引导面油；轴承油；防锈油；热介质油；等等。
(粒子的粒径(r)的测定)
本实施方式涉及的润滑油组合物中的粒子可举出例如富勒烯的凝集体、富勒烯与基油分子的缔合体等来源于富勒烯的粒子。上述粒子的粒径(r)的测定方法只要为能够对纳米区域的粒径进行测定的方法即可。具体而言，可举出例如动态光散射法、激光衍射法、X射线小角散射法等。需要说明的是，推断存在于本实施方式的润滑油组合物中的粒子的粒径大多在1nm～100nm区域，因此优选使用X射线小角散射法(以下，有时称为SAXS法)。
在上述各测定法中，所测定的粒径(r)为平均粒径(R)时，容易获得粒径(r)与磨损系数的强相关关系，从而是优选的。
对于使用了X射线的小角散射法而言，通过对因润滑油组合物中的粒子产生的散射X射线的强度进行分析，能够求出润滑油组合物中的粒子的粒径、分布。对于产生该散射X射线的区域而言，例如，在使用了Cu靶的波长为
的X射线的情况下，测定角度2θ为0.1～10度左右。需要说明的是，关于X射线小角散射法的基本原理等，可以参照著作“Glatter&Kratky eds(1982)Small Angle X-ray Scattering,Academic Press,London(1982),Pages 17-51.”。
为了测定润滑油组合物中的粒子的平均粒径(R)，首先，通过SAXS法求出润滑油组合物中的粒子的X射线散射强度曲线。粒子的X射线散射强度曲线的纵轴为X射线散射强度ISAXS(Q)，横轴为取决于测定角度2θ和波长λ的散射矢量Q(nm-1)。散射矢量Q的大小如下述的式(1)那样定义。接着，使用下述的G法或S法，算出润滑油组合物中的粒子的平均粒径(R)。
[数学式1]
〔G法〕
在润滑油组合物中，设定为粒子相对于基油的电子密度差是恒定的，假设粒子的形状为球状、并且粒径(r)均匀时，在Q＜1/r的小角区域内，可以使用吉尼耶(Guinier)拟合。通过吉尼耶拟合，粒子的散射强度ISAXS(Q)可以由下述的式(2)表示。
[数学式2]
式(2)中，ISAXS(Q)为粒子的散射强度，Δρ为粒子相对于基油的电子密度差，Vp为粒子的体积。
基于通过SAXS测定而获得的润滑油组合物中的粒子的散射强度曲线，通过在纵轴上标绘LogISAXS(Q)、在横轴上标绘Q2这样的吉尼耶图，从而可以由直线的斜率求出粒子的平均粒径(R)。
〔S法〕
在吉尼耶拟合中，有时设置粒子的形状等的假设，但从不需要这些假设的观点考虑，优选使用更简便的S法来对粒子的平均粒径进行分析。
在S法中，求出采用SAXS法测得的润滑油组合物中的粒子的X射线散射强度曲线和基油的X射线散射强度曲线。得到对散射矢量Q而言的粒子的X射线散射强度与基油的X射线散射强度之比，使用X射线散射强度比成为最大值时的散射矢量Qmax，根据下述的式(3)，可以算出粒子的平均粒径(R)。
[数学式3]
R＝2π/Qmax···(3)
在本实施方式的润滑油组合物的检查方法中，通过上述的SAXS法，由X射线散射强度曲线算出粒子的平均粒径(R)。通过筛选由该SAXS法算出的值在所设定的规定范围内的润滑油组合物，能够进一步提高筛选的精度。其结果是，能够更稳定地预测润滑油组合物的耐磨损特性。
在本发明涉及的润滑油组合物的检查方法中，粒子的平均粒径(R)的计算可以单独使用G法，或单独使用S法，或同时使用G法和S法。在同时使用的情况下，例如可以将通过2种方法算出的平均粒径(R)各自在规定范围内作为筛选基准。在该情况下，能够提高对润滑油组合物进行筛选的精度。
[润滑油组合物的制造方法]
本实施方式的润滑油组合物的制造方法包含下述工序：通过本实施方式的润滑油组合物的检查方法来对基油与富勒烯混合而获得的润滑油组合物进行筛选。
详细而言，本实施方式的润滑油组合物的制造方法优选包含以下的工序。
(1)将基油与富勒烯混合，将富勒烯的溶解成分在基油中溶解，根据需要经过过滤、加热处理等，获得包含基油和富勒烯的润滑油组合物的工序(以下，称为“溶解工序”。)。
(2)通过SAXS法，由X射线散射强度曲线算出润滑油组合物的平均粒径(R)，将其值在所设定的范围内的润滑剂组合物设为合格，将其值在所设定的范围外的润滑油组合物设为不合格，从而筛选润滑油组合物的工序(以下，称为“检查工序”。)。
本实施方式的润滑油组合物的制造方法可以根据需要进一步包含以下的工序。
(3)将通过多个不同批次制得的润滑油组合物以能够被“检查工序”筛选为合格的方式进行混合，从而获得新的润滑油组合物的工序(以下，称为“再调整工序”。)。
以下，详细地说明本实施方式的润滑油组合物的制造方法。
(溶解工序)
将原料的富勒烯投入到基油中，使用搅拌机等分散机构，在室温附近或根据需要在加温的同时，实施1小时～48小时的分散处理。
作为用于使富勒烯分散于基油的分散机构，可举出例如搅拌机、超声波分散装置、均化器、球磨机、珠磨机等。
这样操作而获得在基油中溶解或分散有富勒烯的液体(有时称为“富勒烯溶液”。)。
需要说明的是，富勒烯的投入量只要为富勒烯溶液中的富勒烯浓度成为所希望的浓度的量即可。此外，在溶解工序中，在设置后述的将不溶成分除去的工序的情况下，可以也考虑被该工序除去的富勒烯量而略多地投入富勒烯。虽然还会根据溶剂不同而不同，但一般而言，作为富勒烯不易以不溶成分的形式析出的、富勒烯溶液中的富勒烯浓度，优选为1质量ppm～1质量％的范围。
此外，可以通过获得与所希望的浓度相比为高浓度的富勒烯溶液后用基油稀释来获得所希望浓度的富勒烯溶液。
可以将如上述那样操作而获得的富勒烯溶液直接作为润滑油组合物使用。
进一步，优选在溶解工序中设置将不溶成分除去的工序而将除去了不溶成分的富勒烯溶液作为润滑油组合物。优选在溶解工序中使富勒烯分散于基油的分散处理之后设置将不溶成分除去的工序。作为将不溶成分除去的工序，可举出例如：(1)使用了膜滤器的除去工序；(2)使用了离心分离器的除去工序；(3)将膜滤器与离心分离器组合使用的除去工序；等等。在这些除去工序中，从过滤时间方面考虑，在获得少量的润滑油组合物的情况下优选为(1)使用了膜滤器的除去工序，在获得大量的润滑油组合物的情况下优选为(2)使用了离心分离器的除去工序。
需要说明的是，在溶解工序中，特别是在将富勒烯溶液加温的情况下，优选在非氧化气氛中进行。例如，优选用氮气、氩气等非活性气体将收容富勒烯溶液的容器内进行置换，或者，进一步将容器内的富勒烯溶液用非活性气体进行鼓泡，由此使富勒烯溶液与非活性气体为平衡状态。
(检查工序)
检查工序为算出润滑油组合物中的粒子的平均粒径(R)、并筛选润滑油组合物的工序。针对通过溶解工序而获得的润滑油组合物，通过SAXS法，由X射线散射强度曲线算出润滑油组合物中的粒子的平均粒径(R)。将其平均粒径(R)的值在规定范围内的润滑油组合物筛选为合格，将其平均粒径(R)的值在规定范围外的润滑油组合物筛选为不合格。该平均粒径(R)的规定范围可以通过如上述那样根据润滑油组合物的磨损系数与平均粒径(R)的相关性而求出磨损系数在所希望的范围内的平均粒径(R)来设定。对通过多个不同批次制得的每个润滑油组合物都进行平均粒径(R)的测定。由此，可以考虑耐磨损特性来决定平均粒径(R)的规定范围、并将润滑油组合物分类为合格品和不合格品等。
(再调整工序)
再调整工序为通过将不合格的润滑油组合物适量混合至合格品的润滑油组合物中，从而获得合格品的润滑油组合物的工序。具体而言，针对重新调整后的润滑油组合物，再次通过上述检查工序进行粒子的平均粒径(R)的测定，将其以使测定值落入规定范围内的方式适量混合，获得合格品的润滑油组合物。在合格品中混合的不合格品的润滑油组合物的量可以通过测定混合后的润滑油组合物中的粒子的平均粒径(R)来进行判断。
通过将润滑油组合物进行分类，从而可获得如下所述的效果。(1)可以排除粒子的平均粒径(R)处于不合格的润滑油组合物。(2)通过将粒子的平均粒径(R)包含在不合格的范围内的润滑油组合物混合到合格品的润滑油组合物中，可以重新获得能够处于合格的润滑油组合物。
这样，根据本实施方式的润滑油组合物的制造方法，即使为包含富勒烯的润滑油组合物，也可以通过使用比较容易测定的方法来预测耐磨损性，能够将润滑油组合物精度高地筛选为合格品和不合格品。上述的方法为采用SAXS法来测定润滑油组合物中的粒子的平均粒径(R)的方法。
以上，对本发明的优选的实施方式进行了详述，但本发明不限定于特定的实施方式，在权利要求书的范围内所记载的本发明的主旨的范围内，能够进行各种变形/变更。
实施例
以下，通过实施例和比较例进一步具体地说明本发明，但本发明不限定于以下实施例。
[润滑油组合物的制作]
将矿物油A(制品名：ダイアナフレシアP-46，出光兴产社制)2L与下述规定量的富勒烯(フロンティアカーボン社制，nanomTM purple SUT，C60)混合，在室温下，使用搅拌器搅拌6小时。搅拌结束后，使其通过0.1μm的膜滤器，进行过滤，由此获得了富勒烯溶液。这里，向矿物油中加入0.5mg、5.0mg、50.0mg的富勒烯，调制成富勒烯浓度为2.5质量ppm、25.0质量ppm、250.0质量ppm的3种富勒烯溶液。需要说明的是，溶液的富勒烯浓度由富勒烯的投入量算出。
进一步，取出100ml所获得的富勒烯溶液，将其移入250ml的不锈钢制的耐压容器中。接下来，将内部用氮气进行置换后，盖严，不对其进行热处理。或者，使其在150℃的油浴中浸渍2小时或15小时从而进行热处理。获得了表1所示的润滑油组合物1～9这9种润滑油组合物。对各种润滑油组合物各调制3个样品，即，合计调制出27个样品。
[表1]
[测定方法]
(X射线小角散射测定)
针对润滑油组合物，实施了X射线小角散射测定。详情如下。
测定系统：SAXSpace(AntonPaar制)
X射线：波长(λ)：0.1524nm
检测器：Mythen(一维计数型检测器)
选定适当的曝光条件(衰减器和曝光时间)后，记录润滑油组合物和基油(背景)的二维散射图案。使用图像处理软件Fit2d(Europeansynchrotronresearch facility)，分别获得横轴为散射矢量、纵轴为散射强度的散射强度曲线。从润滑油组合物的散射强度减去基油的散射强度，由此可以获得粒子的散射强度曲线。
(磨损系数的测定)
针对所获得的润滑油组合物，使用摩擦磨损试验机(Anton Paar社制，制品名“球-盘摩擦计”)，评价了耐磨损特性。
使构成摩擦磨损试验机的基板和球的材质为作为高碳铬轴承钢钢材的SUJ2。需要说明的是，球的直径为6mm，基板使用15mm见方。
首先，在基板的一主面涂布了润滑油组合物。接下来，使球介隔润滑油组合物而在基板的一主面上以球描绘同心圆状的轨道的方式滑动。将球在基板的一主面上的速度设为20mm/秒，将由球产生的对基板的一主面的荷重设为25N。在球在基板的一主面上的滑动距离累计达到15m的时刻，从装置取出球，用光学显微镜观察球的与基板的接触面，针对表面的磨损，将磨损面的圆的最大直径设为D(μm)。这里，将最大直径D定义为磨损系数。即，最大直径D的数字越小，磨损越得以抑制，是就润滑油组合物的润滑特性而言优选的状态。通常磨损成圆形，但有时呈椭圆。在该情况下，将成为最大径的部分作为最大直径D。需要说明的是，该测定在25±2℃的环境下进行。
(动态粘度的测定)
将约50mL的润滑油组合物取出至玻璃制烧杯中，将其在40℃的水浴中浸渍30分钟。
接下来，通过依照日本工业标准JIS Z8803：2011所规定的液体的粘度测定方法即采用细管粘度计的粘度测定方法，测定了润滑油组合物的动态粘度。
[实施例1]
针对上述润滑油组合物的27个样品和基油(矿物油A)，进行X射线小角散射测定，获得了粒子的散射强度曲线。使用所获得的粒子的散射强度曲线，通过上述G法，算出平均粒径(RG)。然后，进行润滑油组合物的27个样品的磨损系数测定，将平均粒径(RG)与磨损系数的关系示于图1。将平均粒径(RG)和磨损系数的值示于表2。
[表2]
根据图1所示的结果，平均粒径(RG)与磨损系数的相关系数为-0.80，在平均粒径(RG)与磨损系数之间确认到相关关系。相关系数通过最小二乘法求出。在相关系数的绝对值为0.70以上时，判断为存在相关关系。在存在相关关系的实施例1中，通过筛选平均粒径(RG)在特定的范围内的润滑油组合物，可以筛选磨损系数在所希望的范围内的润滑油组合物。
例如，在图1中，将润滑油组合物的磨损系数为值B(＝200)以下设为合格品的情况下，可以将平均粒径(RG)为值A1(＝1.75)以上的润滑油组合物筛选为合格品。可知：在该情况下，若将平均粒径(RG)为值A1以上设定为规定的范围而将平均粒径(RG)为值A1以上的润滑油组合物筛选为合格品，则磨损系数超过值B的不合格品被包含在内的可能性变低。此外，在图1中，润滑油组合物的平均粒径(RG)低于值A1的情况下，可以将磨损系数超过值B的润滑油组合物筛选为不合格品。此外，在图1中，即使是处于区域C1内的不合格品的润滑油组合物，只要为少量，就可以通过以下方法来调整成磨损系数为值B以下的合格品的润滑油组合物。可以通过在不合格品的润滑油组合物中添加处于区域D1内的合格品的润滑油组合物，从而使平均粒径(RG)为值A1以上。
[实施例2]
使用粒子的散射强度曲线和矿物油A的散射强度曲线，通过上述S法算出粒子的平均粒径(RS)，除此以外，与实施例1同样地评价了粒子的平均粒径(RS)与磨损系数的关系。
将平均粒径(RS)和磨损系数的值示于表3，将平均粒径(RS)与磨损系数的关系示于图2。
[表3]
根据图2所示的结果，平均粒径(RS)与磨损系数的相关系数为-0.89，其绝对值为0.70以上，因此，在平均粒径(RS)与磨损系数之间确认到相关关系。因此，可知在实施例2中也可以通过筛选平均粒径(RS)在特定的范围内的润滑油组合物，从而筛选磨损系数在所希望的范围内的润滑油组合物。
例如，在图2中，将润滑油组合物的磨损系数为值B(＝200)以下的润滑油组合物设为合格品的情况下，可以将平均粒径(RS)为值A2(＝13)以上的润滑油组合物筛选为合格品。可知：在该情况下，若将平均粒径(RS)为值A2以上设定为规定的范围而将平均粒径(RS)为值A2以上的润滑油组合物筛选为合格品，则磨损系数超过值B的不合格品被包含在内的可能性变低。此外，在图2中，润滑油组合物的平均粒径(RS)低于值A2的情况下，可以将磨损系数超过值B的润滑油组合物筛选为不合格品。此外，在图2中，即使是处于区域C2内的不合格品的润滑油组合物，只要为少量，就可以通过以下方法来调整成磨损系数为B以下的合格品的润滑油组合物。可以通过在不合格品的润滑油组合物中添加处于区域D2内的合格品的润滑油组合物，从而使平均粒径(RS)为值A2以上。
[比较例1]
针对上述润滑油组合物的27个样品，测定动态粘度(mm2/s)和磨损系数，评价了动态粘度与磨损系数的关系。将动态粘度和磨损系数的测定结果示于表4，将动态粘度与磨损系数的关系示于图3。
[表4]
根据图3所示的结果，动态粘度与磨损系数的相关系数为0.11，其绝对值低于0.70，因此，在动态粘度与磨损系数之间未确认到相关关系。因此，可知不能通过由润滑油组合物的动态粘度推测润滑油组合物的磨损系数来筛选润滑油组合物。
产业可利用性
本发明通过在包含基油和富勒烯的润滑油组合物的制造工序中测定存在于润滑油组合物中的粒子的平均粒径(R)，从而能够预测耐磨损性，能够将润滑油组合物精度高地筛选为合格品和不合格品。因此，由本发明筛选出的合格品的润滑油组合物对于在汽车、家电、工业机械等的滑动部中抑制金属部分发生损伤或磨损是有效的。
Claims (7)
1.一种润滑油组合物的检查方法，其特征在于，测定存在于包含基油和富勒烯的润滑油组合物中的粒子的粒径(r)，根据所述粒径(r)的测定值与所述润滑油组合物的磨损系数的测定值的相关性来设定粒径(r)的规定范围，基于粒径(r)的规定范围来筛选润滑油组合物。
2.根据权利要求1所述的润滑油组合物的检查方法，其中，通过动态光散射法、激光衍射法、或X射线小角散射法(SAXS法)来测定所述粒子的粒径(r)。
3.根据权利要求1或2所述的润滑油组合物的检查方法，其中，所述粒径(r)为存在于所述润滑油组合物中的粒子的平均粒径(R)。
4.根据权利要求3所述的润滑油组合物的检查方法，其中，通过X射线小角散射法(SAXS法)来测定所述粒子的平均粒径(R)。
5.根据权利要求4所述的润滑油组合物的检查方法，其中，由吉尼耶图的斜率算出所述粒子的平均粒径(R)。
6.根据权利要求4所述的润滑油组合物的检查方法，其中，由对散射矢量而言所述润滑油组合物与所述基油的散射强度比成为最大值时的散射矢量的值，算出所述粒子的平均粒径(R)。
7.一种润滑油组合物的制造方法，其包含通过权利要求1～6中任一项所述的润滑油组合物的检查方法来进行筛选的工序。
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