CN113745516A - 一种锂电池用石墨烯复合导电浆料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂电池用石墨烯复合导电浆料的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴分别将石墨烯粉、碳纳米管与导电炭黑进行干燥处理，分别得到水分含量≤0.01wt%的干燥碳纳米管、干燥石墨烯与干燥导电炭黑；⑵将所述干燥碳纳米管进行粗磨，得到粗磨料；⑶将所述粗磨料与分散剂、溶剂进行预混，得到第一预混料；⑷将所述干燥石墨烯粉与所述干燥导电炭黑混合均匀，得到第二预混料；⑸将所述第一预混料、所述第二预混料加入到均质研磨分散机进行细磨分散，即得复合导电浆料。本发明制备方法简单、易于实施，所得石墨烯复合导电浆料的导电性能佳，可作为电极导电剂广泛应用在锂离子电池中。

Description

一种锂电池用石墨烯复合导电浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂电池用石墨烯复合导电浆料的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有比能量高、使用寿命长、工作范围宽等特点，锂离子电池由正极材料、负极材料、隔膜与电解液等组成，其中导电浆料是正极材料的重要组成部分，而导电浆料对电池的循环性能、容量、倍率性能有着重要的影响。
导电浆料中常用的导电剂有颗粒状导电剂（如乙炔黑、炭黑等）和纤维状导电剂（如碳纳米管、金属纤维等）。虽然碳纳米管与传统导电剂进行复合也可配制导电浆料，但是浆料稳定性差，而且导电性能不理想。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单、所得产品性能良好的锂电池用石墨烯复合导电浆料的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种锂电池用石墨烯复合导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
⑴分别将石墨烯粉、碳纳米管与导电炭黑进行干燥处理，分别得到水分含量≤0.01wt%的干燥碳纳米管、干燥石墨烯与干燥导电炭黑；
⑵将所述干燥碳纳米管进行粗磨，得到粗磨料；
⑶将所述粗磨料与分散剂、溶剂按1~3.5：0.5~1.5：90~95的质量比进行预混，得到第一预混料；
⑷将所述干燥石墨烯粉与所述干燥导电炭黑按1~3：0.5~1的质量比混合均匀，得到第二预混料；
⑸将所述第一预混料、所述第二预混料按100：2~5的质量比加入到均质研磨分散机进行细磨分散，即得复合导电浆料。
所述步骤⑴中导电炭黑是指乙炔黑、炉黑、焦炭中的至少一种。
所述步骤⑵中粗磨的条件是指线速度为100~250转/min，粗磨时间为2~4h。
所述步骤⑶中分散剂是指聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。
所述步骤⑶中溶剂是指N-甲基吡咯烷酮、去离子水、无水乙醇、N-N二甲基乙酰胺中的至少一种。
所述步骤⑸中细磨分散的条件是指线速度为3000~7000转/min，时间为2~5h，温度为10~30℃。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明中将石墨烯、碳纳米管和导电炭黑复合形成复合导电浆料，可以实现导电炭黑的“点”、碳纳米管的“线”与石墨烯“面”的结合，活性物质之间可以形成完整的三维导电网络结构，更好地提升活性物质间的导电性能。因此，所得石墨烯复合导电浆料的导电性能佳。
2、本发明中将石墨烯、碳纳米管和导电炭黑复合形成复合导电浆料，在锂离子电池充放电过程中能有效缩短电池充放电过程中Li+及电子的传输路径，加快两者的传输速度，由于其正向协同作用，石墨烯/碳纳米管复合导电剂可大幅度降低导电剂的用量，提高锂离子电池的能量密度，改善锂离子电池的倍率、循环等性能。因此，所得石墨烯复合导电浆料可作为电极导电剂广泛应用在锂离子电池中。
3、本发明制备方法简单、易于实施。
具体实施方式
一种锂电池用石墨烯复合导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
⑴分别将石墨烯粉、碳纳米管与导电炭黑进行干燥处理，分别得到水分含量≤0.01wt%的干燥碳纳米管、干燥石墨烯与干燥导电炭黑。
其中：干燥处理可以采用常规的真空干燥方法进行。
导电炭黑是指乙炔黑、炉黑、焦炭中的至少一种。
⑵将干燥碳纳米管放入粗磨设备中，以100~250转/min的线速度粗磨2~4h，得到粗磨料。
⑶将粗磨料与分散剂、溶剂按1~3.5：0.5~1.5：90~95的质量比（kg/kg）进行预混，得到第一预混料。
其中：分散剂是指聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。
溶剂是指N-甲基吡咯烷酮、去离子水、无水乙醇、N-N二甲基乙酰胺中的至少一种。
⑷将干燥石墨烯粉与干燥导电炭黑按1~3：0.5~1的质量比（kg/kg）混合均匀，得到第二预混料。
⑸将第一预混料、第二预混料按100：2~5的质量比（kg/kg）加入到均质研磨分散机中，在温度为10~30℃、线速度为3000~7000转/min的条件下细磨分散2~5h，即得复合导电浆料。
实施例1 一种锂电池用石墨烯复合导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
⑴分别将石墨烯粉、碳纳米管与导电炭黑进行干燥处理，分别得到水分含量≤0.01wt%的干燥碳纳米管、干燥石墨烯与干燥导电炭黑。
⑵将干燥碳纳米管放入粗磨设备中，以225转/min的线速度粗磨2h，得到粗磨料。
⑶将2kg粗磨料、1kg聚乙烯吡咯烷酮、90kg去离子水进行预混，得到第一预混料。
⑷将2kg干燥石墨烯粉与1kg干燥导电炭黑混合均匀，得到第二预混料。
⑸将100kg第一预混料、4kg第二预混料加入到均质研磨分散机中，在温度为10~30℃、线速度为5000转/min的条件下细磨分散3h，即得复合导电浆料。
实施例2 一种锂电池用石墨烯复合导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
⑴分别将石墨烯粉、碳纳米管与导电炭黑进行干燥处理，分别得到水分含量≤0.01wt%的干燥碳纳米管、干燥石墨烯与干燥导电炭黑。
⑵将干燥碳纳米管放入粗磨设备中，以250转/min的线速度粗磨2h，得到粗磨料。
⑶将2kg粗磨料、1kg聚乙烯吡咯烷酮、90kg去离子水进行预混，得到第一预混料。
⑷将2kg干燥石墨烯粉与1kg干燥导电炭黑混合均匀，得到第二预混料。
⑸将100kg第一预混料、5kg第二预混料加入到均质研磨分散机中，在温度为10~30℃、线速度为7000转/min的条件下细磨分散3h，即得复合导电浆料。
对比例1
⑴将乙炔黑在真空干燥箱中进行干燥处理，得到干燥乙炔黑（水分含量0.1wt%）。
⑵将9kg乙炔黑、1kg聚乙烯吡咯烷酮、90kg去离子水进行预混，得到预混料。
⑶将预混料加入到均质研磨分散机进行细磨分散（研磨速度5000转/min，时间3h），得到导电浆料。
对比例2
⑴将碳纳米管在真空干燥箱中进行干燥处理，得到干燥碳纳米管（水分含量为0.01wt%）。
⑵将碳纳米管进行粗磨，得到粗磨料（粗磨速度250转/min，时间2h）。
⑶将5kg碳纳米管、1kg聚乙烯吡咯烷酮、94kg去离子水进行预混，得到预混料。
⑸将预混料加入到均质研磨分散机进行细磨分散（研磨速度7000转/min，时间3h），得到碳纳米管导电浆料。
将实施例1~2、对比例1~2所得导电浆料的稳定性进行评价：
分别将实施例1~2、对比例1~2所得导电浆料做导电剂，高镍三元材料为正极原料，装配扣式电池进行0.1C充放电容量测试和循环性能测试。
稳定性测试：将所得导电浆料静置一个月后，观察浆料有无“液–固”分层现象。
结果如表1所示。
表1
Figure 847698DEST_PATH_IMAGE001
由表1可知，与对比例相比，本发明通过粗磨、预混与均质分散的相互配合，所制得的导电浆料性能良好。

Claims (6)

1.一种锂电池用石墨烯复合导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
⑴分别将石墨烯粉、碳纳米管与导电炭黑进行干燥处理，分别得到水分含量≤0.01wt%的干燥碳纳米管、干燥石墨烯与干燥导电炭黑；
⑵将所述干燥碳纳米管进行粗磨，得到粗磨料；
⑶将所述粗磨料与分散剂、溶剂按1~3.5：0.5~1.5：90~95的质量比进行预混，得到第一预混料；
⑷将所述干燥石墨烯粉与所述干燥导电炭黑按1~3：0.5~1的质量比混合均匀，得到第二预混料；
⑸将所述第一预混料、所述第二预混料按100：2~5的质量比加入到均质研磨分散机进行细磨分散，即得复合导电浆料。
2.如权利要求1所述的一种锂电池用石墨烯复合导电浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中导电炭黑是指乙炔黑、炉黑、焦炭中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种锂电池用石墨烯复合导电浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中粗磨的条件是指线速度为100~250转/min，粗磨时间为2~4h。
4.如权利要求1所述的一种锂电池用石墨烯复合导电浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶中分散剂是指聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。
5.如权利要求1所述的一种锂电池用石墨烯复合导电浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶中溶剂是指N-甲基吡咯烷酮、去离子水、无水乙醇、N-N二甲基乙酰胺中的至少一种。
6.如权利要求1所述的一种锂电池用石墨烯复合导电浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑸中细磨分散的条件是指线速度为3000~7000转/min，时间为2~5h，温度为10~30℃。
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