CN113736258A - 一种聚偏氟乙烯/聚酰亚胺复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚偏氟乙烯/聚酰亚胺复合材料的制备方法，属于高分子复合材料领域。该复合材料的制备方法为先将聚偏氟乙烯在加热的状态下于N‑甲基乙酰胺中完全溶解，然后加入制备聚酰亚胺的原料二元胺单体和四羧酸二酸酐，在室温下反应制备得到聚偏氟乙烯/聚酰胺酸的混合溶液，将该溶液在烘箱中烘至溶剂挥发完全，然后在于马弗炉中，于高温下脱水进行亚胺化反应得到聚偏氟乙烯/聚酰亚胺复合材料。本发明通过原位制备聚酰亚胺来改善聚偏氟乙烯的性能，聚偏氟乙烯/聚酰亚胺复合材料。聚偏氟乙烯均匀分散在聚酰亚胺基体中，所制备的复合材料热分解温度高于470℃。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚偏氟乙烯/聚酰亚胺复合材料的制备方法，属于高分子复合材料领域。
背景技术
聚偏氟乙烯(Poly(vinylidene fluoride)，简称PVDF)是一种含氟的有机高分子材料，作为一种典型的结晶性高分子，其具有优良性能，如高机械强度；高的疏水性；高介电常数；耐溶剂、酸、碱和热；和燃烧低烟等。到目前为止，聚偏氟乙烯应用方面取得了显著的进展，包括用于一般分离的超滤和微滤用途、人造薄膜、电线、触觉传感器器阵列、锂离子电池等。尽管如此，高性能聚偏氟乙烯的制备仍然存在争议具有挑战性。许多研究报告表明，有人试图通过各种技术聚偏氟乙烯性能，其中包括化学接枝、表面改性和物理共混等。其中，聚合物共混具有制备简单的优越性，被广泛采用。
聚酰亚胺(Polyimide，简称PI)指的是主链中含有酰亚胺环(-CO-N-CO-)的一类高性能工程塑料。聚酰亚胺之所以能够被广泛应用于航空航天、微电子和锂离子电池分离膜等领域，主要是由于聚酰亚胺的耐高温度能达到400℃以上，且在-200℃-300℃的温度范围内拥有极长的使用寿命，正是因为以上优点，聚酰亚胺被称之为工程塑料中综合性能最优的聚合物材料之一。
全有机复合物材料不仅有基体自身优异性能还有增强体优异性能。聚偏氟乙烯的玻璃化转变温度较低，而聚酰亚胺玻璃化转变温度较高能增强聚偏氟乙烯粒子稳定性，对复合材料合成非常有利。本发明提供一种合成的聚偏氟乙烯/聚酰亚胺复合材料，以获得性能优越的聚偏氟乙烯基复合材料。
发明内容
本发明的目的是克服现有聚偏氟乙烯存在不耐高温的应用问题，提供一种聚偏氟乙烯/聚酰亚胺复合材料的制备方法，通过在聚偏氟乙烯溶液中原位制备聚酰亚胺的方式，形成聚偏氟乙烯/聚酰亚胺复合材料，实现提升聚偏氟乙烯耐热性能，拓宽聚偏氟乙烯在高温领域的应用范围。具体为先将聚偏氟乙烯在加热的状态下于N-甲基乙酰胺中完全溶解，然后加入制备聚酰亚胺的原料二元胺单体和四羧酸二酸酐，在室温下反应制备得到聚偏氟乙烯/聚酰胺酸的混合溶液，将该溶液在烘箱中烘至溶剂挥发完全，然后在于马弗炉中，于高温下脱水进行亚胺化反应得到聚偏氟乙烯/聚酰亚胺复合材料。
所述的一种聚偏氟乙烯/聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：其制备方法步骤以下：
(1)将聚偏氟乙烯溶解在N-甲基乙酰胺中，在40～80℃下搅拌0.5～2h，使聚偏氟乙烯完全溶解，得到5～20wt％的溶液；
(2)在氮气气氛保护下，向步骤(1)体系中加入二元胺单体，然后在0.5～1h内加入四羧酸二酸酐，室温下，搅拌反应8～16h，得到聚偏氟乙烯/聚酰胺酸的混合溶液，其中二元胺为对苯二胺、4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基苯砜、4,4’-二氨基二苯甲烷中的一种以上，四羧酸二酸酐为均苯四甲酸酐、4,4’-联苯四酸酐、3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐中的一种以上，二元胺与四羧酸二酸酐的摩尔比为1：1，二元胺的浓度为0.1～0.5mol/L；
(3)将上述步骤(2)所得混合溶液浇铸玻璃板上，在120～180℃的烘箱中烘至溶剂挥发完全，然后将其置于马弗炉中，于280～330℃下保温1～3h，自然冷却至室温，将样品从玻璃板上剥离，得到聚偏氟乙烯/聚酰亚胺复合材料。
本发明的有益效果：本发明通过原位制备聚酰亚胺来改善聚偏氟乙烯的性能，聚偏氟乙烯/聚酰亚胺复合材料。由于聚酰亚胺是在聚偏氟乙烯的溶液中先原位生成聚酰胺酸，然后又在高温下原位亚胺化得到聚酰亚胺，成功解决了聚酰亚胺与聚偏氟乙烯的相容性问题，获得分散均已的聚合物复合材料。聚偏氟乙烯均匀分散在聚酰亚胺基体中，所制备的复合材料热分解温度高于470℃。
附图说明
图1是实施例1中制备的聚偏氟乙烯/聚酰亚胺复合材料SEM图
具体实施方式
以下介绍本发明制备方法的实施例，但以下实施例是用于说明本发明的示例，并不构成对本发明权利要求的任何限定。
实施例1
(1)将1g聚偏氟乙烯溶解在100g的N-甲基乙酰胺中，在60℃下搅拌2h，使聚偏氟乙烯完全溶解，得到聚偏氟乙烯的溶液；
(2)在氮气气氛保护下，向步骤(1)体系中加入2.1g的4,4’-二氨基二苯醚，然后在0.5h内加入2.3g均苯四甲酸酐，室温下，搅拌反应12h，得到聚偏氟乙烯/聚酰胺酸的混合溶液；
(3)将上述步骤(2)所得混合溶液浇铸玻璃板上，在150℃的烘箱中烘至溶剂挥发完全，然后将其置于马弗炉中，于300℃下保温2h，自然冷却至室温，将样品从玻璃板上剥离，得到聚偏氟乙烯/聚酰亚胺复合材料，聚偏氟乙烯均匀分散在聚酰亚胺基体中，复合材料的扫描电镜图片如附图1所示，所制备的复合材料热分解温度为475℃。
实施例2
(1)将10g聚偏氟乙烯溶解在100g的N-甲基乙酰胺中，在60℃下搅拌2h，使聚偏氟乙烯完全溶解，得到聚偏氟乙烯的溶液；
(2)在氮气气氛保护下，向步骤(1)体系中加入2.1g的4,4’-二氨基二苯醚，然后在0.5h内加入2.3g均苯四甲酸酐，室温下，搅拌反应12h，得到聚偏氟乙烯/聚酰胺酸的混合溶液；
(3)将上述步骤(2)所得混合溶液浇铸玻璃板上，在150℃的烘箱中烘至溶剂挥发完全，然后将其置于马弗炉中，于300℃下保温2h，自然冷却至室温，将样品从玻璃板上剥离，得到聚偏氟乙烯/聚酰亚胺复合材料，聚偏氟乙烯均匀分散在聚酰亚胺基体中，所制备的复合材料热分解温度为472℃。
实施例3
(1)将5g聚偏氟乙烯溶解在100g的N-甲基乙酰胺中，在60℃下搅拌2h，使聚偏氟乙烯完全溶解，得到聚偏氟乙烯的溶液；
(2)在氮气气氛保护下，向步骤(1)体系中加入4.2g的4,4’-二氨基二苯醚，然后在0.5h内加入4.6g均苯四甲酸酐，室温下，搅拌反应12h，得到聚偏氟乙烯/聚酰胺酸的混合溶液；
(3)将上述步骤(2)所得混合溶液浇铸玻璃板上，在150℃的烘箱中烘至溶剂挥发完全，然后将其置于马弗炉中，于300℃下保温2h，自然冷却至室温，将样品从玻璃板上剥离，得到聚偏氟乙烯/聚酰亚胺复合材料，聚偏氟乙烯均匀分散在聚酰亚胺基体中，所制备的复合材料热分解温度为480℃。
实施例4
(1)将5g聚偏氟乙烯溶解在100g的N-甲基乙酰胺中，在60℃下搅拌2h，使聚偏氟乙烯完全溶解，得到聚偏氟乙烯的溶液；
(2)在氮气气氛保护下，向步骤(1)体系中加入2.6g的4,4’-二氨基苯砜，然后在0.5h内加入2.3g均苯四甲酸酐，室温下，搅拌反应12h，得到聚偏氟乙烯/聚酰胺酸的混合溶液；
(3)将上述步骤(2)所得混合溶液浇铸玻璃板上，在150℃的烘箱中烘至溶剂挥发完全，然后将其置于马弗炉中，于300℃下保温2h，自然冷却至室温，将样品从玻璃板上剥离，得到聚偏氟乙烯/聚酰亚胺复合材料，聚偏氟乙烯均匀分散在聚酰亚胺基体中，所制备的复合材料热分解温度为475℃。
实施例5
(1)将5g聚偏氟乙烯溶解在100g的N-甲基乙酰胺中，在60℃下搅拌2h，使聚偏氟乙烯完全溶解，得到聚偏氟乙烯的溶液；
(2)在氮气气氛保护下，向步骤(1)体系中加入2.6g的4,4’-二氨基苯砜，2.1g的4,4’-二氨基二苯醚，然后在0.5h内加入4.6g均苯四甲酸酐，室温下，搅拌反应12h，得到聚偏氟乙烯/聚酰胺酸的混合溶液；
(3)将上述步骤(2)所得混合溶液浇铸玻璃板上，在150℃的烘箱中烘至溶剂挥发完全，然后将其置于马弗炉中，于300℃下保温2h，自然冷却至室温，将样品从玻璃板上剥离，得到聚偏氟乙烯/聚酰亚胺复合材料，聚偏氟乙烯均匀分散在聚酰亚胺基体中，所制备的复合材料热分解温度为482℃。
实施例6
(4)将1g聚偏氟乙烯溶解在100g的N-甲基乙酰胺中，在60℃下搅拌2h，使聚偏氟乙烯完全溶解，得到聚偏氟乙烯的溶液；
(5)在氮气气氛保护下，向步骤(1)体系中加入2.1g的4,4’-二氨基二苯醚，然后在0.5h内加入2.3g均苯四甲酸酐，室温下，搅拌反应12h，得到聚偏氟乙烯/聚酰胺酸的混合溶液；
(6)将上述步骤(2)所得混合溶液浇铸玻璃板上，在140℃的烘箱中烘至溶剂挥发完全，然后将其置于马弗炉中，于280℃下保温3h，自然冷却至室温，将样品从玻璃板上剥离，得到聚偏氟乙烯/聚酰亚胺复合材料，聚偏氟乙烯均匀分散在聚酰亚胺基体中，所制备的复合材料热分解温度为475℃。
Claims (1)
1.一种聚偏氟乙烯/聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：其制备步骤以下：
(1)将聚偏氟乙烯溶解在N-甲基乙酰胺中，在40～80℃下搅拌0.5～2h，使聚偏氟乙烯完全溶解，得到5～20wt％的溶液；
(2)在氮气气氛保护下，向步骤(1)体系中加入二元胺单体，然后在0.5～1h内加入四羧酸二酸酐，室温下，搅拌反应8～16h，得到聚偏氟乙烯/聚酰胺酸的混合溶液，其中二元胺为对苯二胺、4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基苯砜、4,4’-二氨基二苯甲烷中的一种以上，四羧酸二酸酐为均苯四甲酸酐、4,4’-联苯四酸酐、3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐中的一种以上，二元胺与四羧酸二酸酐的摩尔比为1：1，二元胺的浓度为0.1～0.5mol/L；
(3)将上述步骤(2)所得混合溶液浇铸玻璃板上，在120～180℃的烘箱中烘至溶剂挥发完全，然后将其置于马弗炉中，于280～330℃下保温1～3h，自然冷却至室温，将样品从玻璃板上剥离，得到聚偏氟乙烯/聚酰亚胺复合材料。
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