CN113735228A - 一种生物铁锰氧化物制电极的制备方法及电极及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电催化电极材料制备及应用领域，主要提供一种制备铁锰氧化物电催化电极的方法。通过牛肉膏和酵母浸粉为主要成分的营养液于恒温摇床内培养铁锰菌生成铁锰氧化物；通过离心、烘干、焙烧、研磨后制得电极催化剂‑生物铁锰氧化物；将铁锰氧化物与炭黑混合，加入正丁醇、无水乙醇、聚四氟乙烯制成膏状物，经过低温热压处理于不锈钢网表面制得生物铁锰氧化物电催化电极。本发明在培养液中添加菌液后生成生物铁锰混合物，利用铁锰氧化菌的代谢产物作为制作电催化电极的催化剂，催化剂价态丰富，比表面积大。制备的电极催化性能优异，且培养条件不苛刻，操作简单，节省成本。
Description
技术领域
本发明属于电催化电极材料制备技术领域，具体涉及一种生物铁锰氧化物制电极的制备方法及电极及应用。
背景技术
芬顿试剂是以二价铁离子和过氧化氢为反应物，在100多年前就已经被法国科学家所发现。芬顿反应在处理废水时，往往有反应速度快，矿化程度高，绿色清洁的特点。过氧化氢是淡蓝色的粘稠液体，其本身就是强氧化剂，而二价铁离子为强还原剂，运输过程中均存在危险，增加了运输成本，并且芬顿反应本身处理的成本较高，污泥多。此外芬顿处理腐蚀性大，处理劳动强度大，双氧水操作难度大。
发明内容
本发明的目的是提供一种铁锰氧化物电催化电极的制备方法及催化电极及应用，通过牛肉膏和酵母浸粉为主要成分的营养液于恒温摇床内培养铁锰菌生成铁锰氧化物，通过离心、水洗、烘干、焙烧、研磨后制得电极所需铁锰氧化物，将铁锰氧化物与炭黑混合，加入正丁醇、无水乙醇、聚四氟乙烯制成膏状物，再通过低温热压处理将其压制于不锈钢网表面制得生物铁锰氧化物电催化电极。
一种生物铁锰氧化物制电极的制备方法，包括以下步骤：
1)配制主要由牛肉膏和酵母浸粉组成的培养液，经高温灭菌、自然冷却至室温，在培养液中加入铁锰混合物溶液，无菌条件下接种铁锰氧化菌，恒温培养，待培养液由橙色变为黑色，静置培养液使其分层，除去上清液，将沉淀物离心、水洗、烘干和焙烧，研磨后收集得到铁锰氧化物；
2)称取炭黑和步骤1)中制得的铁锰氧化物混合均匀，并先后加入正丁醇与无水乙醇的混合液和聚四氟乙烯乳浊液，搅拌均匀，经超声、烘干制成膏状物，将膏状物通过多次低温热压，均匀压制于不锈钢网面，并置于马弗炉中焙烧，设定焙烧温度和焙烧时间，制得铁锰氧化物电催化电极。
作为优选，步骤1)中所述培养液的组份包括终浓度为0.24g/L的酵母浸粉、0.78g/L的牛肉膏、0.12g/的L氯化铵、0.14g/L的二水合氯化钙、0.22g/L的硝酸钠、0.22g/L的七水合硫酸镁、0.14g/L的三水合磷酸氢二钾，所述高温灭菌的条件为灭菌温度为121℃，灭菌时间为90min。
作为优选，步骤1)中所述铁锰混合物溶液与培养液的体积比为1:100，所述铁锰混合物溶液包括MnSO4·H2O和柠檬酸铁氨，所述MnSO4·H2O在混合物溶液中的浓度为20g/L，所述柠檬酸铁氨在混合物溶液中的浓度为100g/L。
作为优选，步骤1)中所述恒温培养的条件为恒温摇床温度为25～30℃、转速为550～650rpm。
作为优选，步骤1)中所述离心条件为：转速为8000～9000r/min，离心时间为10min，所述水洗为采用超纯水洗涤3～5次，所述烘干为烘箱内60℃烘24h，所述焙烧为置于马弗炉中300℃、焙烧1～2h。
作为优选，步骤2)中所述正丁醇与无水乙醇的混合液中，正丁醇与无水乙醇的体积比为1～5：1。
作为优选，步骤2)中所述铁锰氧化物与炭黑的质量比为1:1～7，所述铁锰氧化物和炭黑混合物与无水乙醇和正丁醇混合液的质量体积比为0.4:10，单位为g/ml，所述无水乙醇和正丁醇混合液和聚四氟乙烯的体积比为10:1，所述超声的时间为20～30min，烘干的条件为60-80℃下烘1～2min。
作为优选，步骤2)中所述的低温热压指通过温度为30～40℃，压力10～15Mpa的热压机均匀多次压片，所述马弗炉中焙烧温度为300℃，焙烧升温速率为1～2℃/min，所述焙烧时间为60～120min。
本发明还提供如前述所述的一种生物铁锰氧化物制电极的制备方法所制备的生物铁锰氧化物电极。
本发明还提供一种如前述所述的铁锰氧化物电极在电催化水处理中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明在培养液中添加铁锰混合物，利用铁锰氧化菌的代谢产物，作为制作电催化电极的原料，原料易得，且培养条件为不苛刻，操作简单，节省成本。
附图说明
图1为实施例1至实施例3制得的铁锰氧化物电催化电极对污染物中氧氟沙星的去除效率对比图；
图2为实施例3至实施例6制得的铁锰氧化物电催化电极对污染物中氧氟沙星的去除效率对比图；
图3为实施例3制得的铁锰氧化物电催化电极；其中3-A为正面照，3-B为侧面照。
具体实施方式
为了理解本发明，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明提供一种铁锰氧化物电催化电极的制备方法，包括以下步骤：
1)配制组份包括0.24g/L酵母浸粉、0.78g/L牛肉膏、0.12g/L氯化铵、0.14g/L二水合氯化钙、0.22g/L硝酸钠、0.22g/L七水合硫酸镁、0.14g/L三水合磷酸氢二钾的培养液2L，经121℃，90min高温灭菌、自然冷却至室温，按体积比1:100加入铁锰混合物溶液，无菌条件下使用接种环挑取铁锰氧化菌种，在酒精灯附近接种于培养液中，在恒温摇床30℃、转速为550rpm恒温培养，恒温培养2d，培养液由橙色变为黑色，静置培养液使其分层，除去上清液，将沉淀物离心，转速为8500r/min，离心时间为10min、超纯水水洗3-5次、60℃烘箱烘干、置于马弗炉中300℃、焙烧1～2h焙烧，研磨后收集得到铁锰氧化物；
2)称取0.35g炭黑和0.5g步骤1)制得的铁锰氧化物混合，并加入5mL正丁醇和5mL无水乙醇和1mL聚四氟乙烯，搅拌均匀，经超声、烘干制成膏状物，将膏状物通过温度为35℃，压力15Mpa的热压机均匀多次压片，均匀压制于不锈钢网面，并置于马弗炉中300℃焙烧，焙烧升温速率为1.5℃/min，焙烧时间为60min，制得生物铁锰氧化物电极。
实施例2
一种铁锰氧化物电催化电极的制备方法，包括以下步骤：
方法同实施例1，区别在于步骤1)中恒温培养4d、摇床30℃、转速为600rpm，将沉淀物离心，转速为8500r/min；步骤2)中称取0.3g炭黑和0.1g步骤1)制得的铁锰氧化物。
实施例3
一种铁锰氧化物电催化电极的制备方法，包括以下步骤：
方法同实施例1，区别在于步骤1)中恒温培养6d、摇床25℃、转速为550rpm，将沉淀物离心，转速为9000r/min；步骤2)中称取0.2g炭黑和0.2g步骤1)制得的铁锰氧化物。
实施例4
一种铁锰氧化物电催化电极的制备方法，包括以下步骤：
方法同实施例1，区别在于步骤1)中恒温培养6d、摇床30℃、转速为650rpm，将沉淀物离心，转速为8000r/min；步骤2)中称取0.15g炭黑和0.25g步骤1)制得的铁锰氧化物。
实施例5
一种铁锰氧化物电催化电极的制备方法，包括以下步骤：
方法同实施例1，区别在于步骤1)中恒温培养6d、摇床25℃、转速为600rpm，将沉淀物离心，转速为8500r/min；步骤2)中称取0.1g炭黑和0.3g步骤1)制得的铁锰氧化物。
实施例6
一种铁锰氧化物电催化电极的制备方法，包括以下步骤：
方法同实施例1，区别在于步骤1)中恒温培养6d、摇床30℃、转速为650rpm，将沉淀物离心，转速为9000r/min；步骤2)中称取0.5g炭黑和0.3g步骤1)制得的铁锰氧化物。
采用实施例1至实施例6中制得的生物铁锰氧化物电极，检测对污染物中氧氟沙星的去除效率。
检测方法如下：
将铁锰氧化物电催化电极做阴极，二氧化铅做阳极，配置100mL浓度为20mg/L氧氟沙星溶液于反应装置中，电极通直流电源，每隔10min取样，共取18次。用紫外分光光度计于波长288nm下测量，带入标曲中计算氧氟沙星浓度，结果如图1和图2所示。
由图1和图2可知，当铁锰氧化物与炭黑比例为3:1时，铁锰氧化菌在培养液中恒温培养4d时，氧氟沙星的去除效率为60％，铁锰氧化菌在培养液中恒温培养6d时，氧氟沙星的去除效率为68％；当铁锰氧化物与炭黑比例为7:1时，铁锰氧化菌在培养液中恒温培养2d时，氧氟沙星的去除效率为42％，铁锰氧化菌在培养液中恒温培养6d时，氧氟沙星的去除效率为64％；
如图1所示，由实施例1至实施例3所制得的铁锰氧化物电催化电极，对污染物中氧氟沙星的去除效率可知，铁锰氧化菌在培养液中恒温培养6d时，氧氟沙星的去除效率最高。
如图2所示，由实施例3至实施例6所制得的铁锰氧化物电催化电极，对污染物中氧氟沙星的去除效率可知，当铁锰氧化物与炭黑比例为1:1时，氧氟沙星的去除效率最高。
图3是实施例3制得的铁锰氧化物电催化电极，其中3-A为正面照，3-B为侧面照。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何的简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种生物铁锰氧化物制电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制主要由牛肉膏和酵母浸粉组成的培养液，经高温灭菌、自然冷却至室温，在培养液中加入铁锰混合物溶液，无菌条件下接种铁锰氧化菌，恒温培养，待培养液由橙色变为黑色，静置培养液使其分层，除去上清液，将沉淀物离心、水洗、烘干和焙烧，研磨后收集得到铁锰氧化物；
2)称取炭黑和步骤1)中制得的铁锰氧化物混合均匀，并先后加入正丁醇与无水乙醇的混合液和聚四氟乙烯乳浊液，搅拌均匀，经超声、烘干制成膏状物，将膏状物通过多次低温热压，均匀压制于不锈钢网面，并置于马弗炉中焙烧，设定焙烧温度和焙烧时间，制得铁锰氧化物电催化电极。
2.根据权利要求1所述的一种生物铁锰氧化物制电极的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述培养液的组份包括终浓度为0.24g/L的酵母浸粉、0.78g/L的牛肉膏、0.12g/的L氯化铵、0.14g/L的二水合氯化钙、0.22g/L的硝酸钠、0.22g/L的七水合硫酸镁、0.14g/L的三水合磷酸氢二钾，所述高温灭菌的条件为灭菌温度为121℃，灭菌时间为90min。
3.根据权利要求1所述的一种生物铁锰氧化物制电极的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述铁锰混合物溶液与培养液的体积比为1:100，所述铁锰混合物溶液包括MnSO4·H2O和柠檬酸铁氨，所述MnSO4·H2O在混合物溶液中的浓度为20g/L，所述柠檬酸铁氨在混合物溶液中的浓度为100g/L。
4.根据权利要求1所述的一种生物铁锰氧化物制电极的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述恒温培养的条件为恒温摇床温度为25～30℃、转速为550～650rpm。
5.根据权利要求1所述的一种生物铁锰氧化物制电极的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述离心条件为：转速为8000～9000r/min，离心时间为10min，所述水洗为采用超纯水洗涤3～5次，所述烘干为烘箱内60℃烘24h，所述焙烧为置于马弗炉中300℃、焙烧1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种生物铁锰氧化物制电极的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述正丁醇与无水乙醇的混合液中，正丁醇与无水乙醇的体积比为1～5：1。
7.根据权利要求1所述的一种生物铁锰氧化物制电极的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述铁锰氧化物与炭黑的质量比为1:1～7，所述铁锰氧化物和炭黑混合物与无水乙醇和正丁醇混合液的质量体积比为0.4:10，所述无水乙醇与正丁醇混合液和聚四氟乙烯的体积比为10:1，所述超声的时间为20～30min，烘干的条件为60～80℃下烘1～2min。
8.根据权利要求1所述的一种生物铁锰氧化物制电极的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的低温热压指通过温度为30～40℃，压力10～15Mpa的热压机均匀多次压片，所述马弗炉中焙烧温度为300℃，焙烧升温速率为1～2℃/min，所述焙烧时间为60～120min。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的一种生物铁锰氧化物制电极的制备方法所制备的生物铁锰氧化物电极。
10.一种如权利要求9中所述的铁锰氧化物电极在电催化水处理中的应用。
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