CN113735117A - 一种变压吸附的活性炭 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种变压吸附的活性炭，其以废弃茶叶梗为原料，以碳酸钾为催化剂，以聚乙烯粘合剂、煤焦油为粘合剂，捏合成柱状，再经高温炭化、高温蒸汽活化得到高吸附易解脱的变压吸附活性炭。在本发明中以碳酸钾为催化剂，一方面高温分解生成CO2气体，可以起到扩孔剂的作用，促进活性炭内部孔道的生成，另一方面K+能够使碳链断裂形成络合盐，催化过程具有丰富活性炭微观结构；在经过高温炭化后，线性聚乙烯粉赋予活性炭更丰富的空隙结构，同时以聚乙烯粘合剂作为临时粘合剂使用，高温烧结后的残留经过高温蒸汽带走，并将隐藏在活性炭孔隙结构中的焦油等产物清除，使活性炭封闭的孔能够打开，提高活性炭的孔容和比表面积。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭技术领域，尤其涉及一种变压吸附的活性炭。
背景技术
变压吸附(pressure swing adsorption，PSA)工艺是混合气体中气体组分分离的关键技术之一。影响PSA分离最为关键的因素是吸附剂。目前用于PSA的吸附剂主要有两大类：即沸石分子筛与碳质吸附剂。合成的沸石分子筛价格一般很高，而碳质吸附剂成本较低，且碳质吸附剂的化学性质非常稳定，能耐酸、碱，能经受高温高压的作用。
在采用活性炭作为吸附剂的PSA技术中，活性炭的性能是影响变压吸附工艺装置的运行效果和经济效益的关键因素之一。目前变压吸附用活性炭的制备一般包括磨粉、混捏成型、炭化、活化等步骤，各具体步骤的差异会导致制得的活性炭的吸附效果不尽相同，甚至差异较大。
比表面积是吸附剂性能的决定因素。现有高比表面积活性炭吸附剂用于甲烷/氮气平衡分离系数已可达到几十；为提高活性炭的比表面积，活性炭吸附剂多是粉状，粒径较小，易堵塞管道，不能够应用于PSA过程。
专利文献CN103464099A公开了一种变压吸附分离二氧化碳用活性炭的制备方法，该方法采用的催化剂为硝酸盐与氯化物组成的复合催化剂，并配合相应的炭化和活化条件进行制备。实际操作中，使用上述类型的催化剂在炭化过程中易造成过烧现象，活化产率低，孔隙分布不均匀，另外炭化和活化过程中添加剂氯化物会在高温下分解产生腐蚀性的氯化氢气体。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种变压吸附的活性炭，应用于变压吸附时，具有高吸附效果、易脱附的优点。
本发明具体采用的技术方案如下：
一种变压吸附的活性炭，其以废弃茶叶梗为原料，以碳酸钾为催化剂，以聚乙烯粘合剂、煤焦油为粘合剂，捏合成柱状，再经高温炭化、高温蒸汽活化得到高吸附易解脱的变压吸附活性炭；
所述活性炭的孔隙在0.4-0.9nm，其孔容在0.16-0.50mL/g。
所述变压吸附的活性炭的具体制备方法包括以下步骤：
1)原料选择与预处理：
以茶叶加工过程中，被拣剔出的废弃茶梗为原料，在80～90℃条件烘干，并将茶梗粉碎为150～300目的茶粉；
2)原料混合：
将粉碎后的茶粉与线性聚乙烯粉混合，再加入碳酸钾催化剂，混合均匀后，向茶粉中加入煤焦油与聚乙烯粘合剂，再加适量水混合均匀；
3)捏合成型：
于70-90℃条件下搅拌捏合10-60min，在成型机上成型，得到底面直径2.8～3.0mm、高3～5mm的圆柱体颗粒，再至于真空干燥设备中，在95～110℃的温度下干燥3～4h；
4)高温炭化：
将成型后的圆柱体茶粉颗粒放入炭化炉中，在氮气保护下，以5～15℃/min的升温速度加热至500～600℃，在此温度下恒温0.5～2h，制得预炭化物料；
5)高温蒸汽活化：
在氮气保护下，对预炭化后的物料进行高温蒸气活化，水蒸气活化的温度在600～750℃，活化时间为0.5～1h；
6)再次炭化-活化处理：炭化炉内升温至800～850℃，在此温度下恒温1～3h，800～950℃的水蒸气进行蒸汽活化0.5～2h；
7)冷却至室温后出料，再水洗、干燥后得到变压吸附的活性炭。
进一步地，步骤(7)中冷却后的炭化料用0.5～1mol/L的酸溶液中和清洗，随后用蒸馏水冲洗至pH为7.0～7.5，在110～120℃下烘干即得产品。
进一步地，所述酸溶液使用盐酸溶液。
进一步地，所述茶粉与线性聚乙烯粉、碳酸钾催化剂、煤焦油、聚乙烯粘合剂按重量比为100:(5-20):(2-4):(10-30):(6-10)的比例混合。
与已有技术相比，本发明有益效果体现在：
1)在本发明中，以碳酸钾为催化剂，一方面碳酸钾高温分解生成氧化钾与CO2气体，CO2气体本身是很好的物理活化剂，可以起到扩孔剂的作用，促进活性炭内部孔道的生成，增加孔容积和成孔效率，另一方面氧化钾易吸水生成氢氧化钾，可以作为碱性活化剂，生成的K+能够使碳链断裂形成络合盐，而且重复开环-裂解-开环的催化过程丰富活性炭微观结构，且炭化速率相对比较缓慢，隙分布均匀，不产生腐蚀性的氯化氢气体。
2)在经过高温炭化后，线性聚乙烯粉赋予活性炭更丰富的空隙结构，同时以聚乙烯粘合剂作为临时粘合剂使用，高温烧结后的残留经过高温蒸汽带走，并将隐藏在活性炭孔隙结构中的焦油等产物清除，使活性炭封闭的孔能够打开，改善活性炭微孔分布，从而提高活性炭的孔容和比表面积。
3)经过两次高温炭化-活化处理，且一次高温炭化温度500～600℃，活化温度在600～750℃，二次炭化温度800～850℃，活化温度在800～950℃，温度递增的炭化-活化方式使得活性炭内部孔道完全打开，提高活性炭的吸附能力，且应用于变压吸附时，易于脱附回收再利用。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种变压吸附的活性炭的制备方法，包括以下步骤：
1)原料选择与预处理：
以茶叶加工过程中，被拣剔出的废弃茶梗为原料，在90℃条件烘干，并将茶梗粉碎为300目的茶粉；
2)原料混合：
将粉碎后的茶粉与线性聚乙烯粉混合，再加入碳酸钾催化剂，混合均匀后，向茶粉中加入煤焦油与聚乙烯粘合剂，再加适量水混合均匀；
所述茶粉与线性聚乙烯粉、碳酸钾催化剂、煤焦油、聚乙烯粘合剂按重量比为100:10:3:20:8的比例混合；
3)捏合成型：
于70-90℃条件下搅拌捏合60min，在成型机上成型，得到底面直径2.8～3.0mm、高3～5mm的圆柱体颗粒，再至于真空干燥设备中，在100℃的温度下干燥4h；
4)高温炭化：
将成型后的圆柱体茶粉颗粒放入炭化炉中，在氮气保护下，以10℃/min的升温速度加热至550℃，在此温度下恒温1h，制得预炭化物料；
5)高温蒸汽活化：
在氮气保护下，对预炭化后的物料进行高温蒸气活化，水蒸气活化的温度在700℃，活化时间为1h；
6)再次炭化-活化处理：炭化炉内升温至850℃，在此温度下恒温2h，900℃的水蒸气进行蒸汽活化2h；
7)冷却至室温后出料，再水洗、干燥后得到变压吸附的活性炭。
进一步地，步骤(7)中冷却后的炭化料用0.5mol/L的盐酸溶液中和清洗，随后用蒸馏水冲洗至pH为7.0～7.5，在120℃下烘干即得产品。
经过酸洗进一步去除残留在活性炭孔道内的杂质，提高活性炭的孔隙活性。
一种变压吸附的活性炭的制备方法，包括以下步骤：
1)原料选择与预处理：
以茶叶加工过程中，被拣剔出的废弃茶梗为原料，在90℃条件烘干，并将茶梗粉碎为300目的茶粉；
2)原料混合：
将粉碎后的茶粉与线性聚乙烯粉混合，再加入碳酸钾催化剂，混合均匀后，向茶粉中加入煤焦油与聚乙烯粘合剂，再加适量水混合均匀；
所述茶粉与线性聚乙烯粉、碳酸钾催化剂、煤焦油、聚乙烯粘合剂按重量比为100:12:3:25:6的比例混合；
3)捏合成型：
于70-90℃条件下搅拌捏合60min，在成型机上成型，得到底面直径2.8～3.0mm、高3～5mm的圆柱体颗粒，再至于真空干燥设备中，在100℃的温度下干燥4h；
4)高温炭化：
将成型后的圆柱体茶粉颗粒放入炭化炉中，在氮气保护下，以10℃/min的升温速度加热至550℃，在此温度下恒温1h，制得预炭化物料；
5)高温蒸汽活化：
在氮气保护下，对预炭化后的物料进行高温蒸气活化，水蒸气活化的温度在700℃，活化时间为1h；
6)再次炭化-活化处理：炭化炉内升温至850℃，在此温度下恒温2h，900℃的水蒸气进行蒸汽活化2h；
7)冷却至室温后出料，再水洗、干燥后得到变压吸附的活性炭。
进一步地，步骤(7)中冷却后的炭化料用0.5mol/L的盐酸溶液中和清洗，随后用蒸馏水冲洗至pH为7.0～7.5，在120℃下烘干即得产品。
实施例3
制备方法、原料组分配比与实施例1相同，不同之处在于，制备方法中采用一次高温炭化-活化处理方式，高温炭化温度550℃，活化温度在700℃。
实施例4
制备方法、原料组分配比与实施例1相同，不同之处在于，制备方法中采用一次高温炭化-活化处理方式，高温炭化温度850℃，活化温度在900℃。
实施例5。
对实施例1-4制备的变压吸附活性炭进行检测，活性炭对二氧化碳气体的吸附量采用美国康塔公司Autosorb-1-MP型号的物理吸附仪，采用文献FurtherevidencesoftheusefulnessofCO2adsorptiontocharacterizemicroporoussolids(J.Garcia-Martinez,etal.,StudiesinSurfaceScienceandCatalysis,2000,p485-494)记载的方法进行测定。
活性炭强度采用GB/T7702.3-2008“煤质颗粒活性炭试验方法强度的测定”的方法进行测定。
0℃，1atm时，CO2吸附量可达61.8ml/g，堆积密度665g/l，强度96.5％。
0℃，1atm时，CO2吸附量可达75.4ml/g，堆积密度592g/l，强度96.7％。
表1变压吸附活性炭检测结果
上述数据显示本发明方法制备的活性炭吸附性能更高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种变压吸附的活性炭，其特征在于，其以废弃茶叶梗为原料，以碳酸钾为催化剂，以聚乙烯粘合剂、煤焦油为粘合剂，捏合成柱状，再经高温炭化、高温蒸汽活化得到高吸附易解脱的变压吸附活性炭；
所述活性炭的孔隙在0.4-0.9nm，其孔容在0.16-0.50mL/g。
2.根据权利要求1所述的变压吸附的活性炭，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
1)原料选择与预处理：
以茶叶加工过程中，被拣剔出的废弃茶梗为原料，在80～90℃条件烘干，并将茶梗粉碎为150～300目的茶粉；
2)原料混合：
将粉碎后的茶粉与线性聚乙烯粉混合，再加入碳酸钾催化剂，混合均匀后，向茶粉中加入煤焦油与聚乙烯粘合剂，再加适量水混合均匀；
3)捏合成型：
于70-90℃条件下搅拌捏合10-60min，在成型机上成型，得到底面直径2.8～3.0mm、高3～5mm的圆柱体颗粒，再至于真空干燥设备中，在95～110℃的温度下干燥3～4h；
4)高温炭化：
将成型后的圆柱体茶粉颗粒放入炭化炉中，在氮气保护下，以5～15℃/min的升温速度加热至500～600℃，在此温度下恒温0.5～2h，制得预炭化物料；
5)高温蒸汽活化：
在氮气保护下，对预炭化后的物料进行高温蒸气活化，水蒸气活化的温度在600～750℃，活化时间为0.5～1h；
6)再次炭化-活化处理：炭化炉内升温至800～850℃，在此温度下恒温1～3h，800～950℃的水蒸气进行蒸汽活化0.5～2h；
7)冷却至室温后出料，再水洗、干燥后得到变压吸附的活性炭。
3.根据权利要求2所述的变压吸附的活性炭，其特征在于，步骤(7)中冷却后的炭化料用0.5～1mol/L的酸溶液中和清洗，随后用蒸馏水冲洗至pH为7.0～7.5，在110～120℃下烘干即得产品。
4.根据权利要求3所述的变压吸附的活性炭，其特征在于，所述酸溶液使用盐酸溶液。
5.根据权利要求2所述的变压吸附的活性炭，其特征在于，所述茶粉与线性聚乙烯粉、碳酸钾催化剂、煤焦油、聚乙烯粘合剂按重量比为100:(5-20):(2-4):(10-30):(6-10)的比例混合。
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