CN1137283A - 聚酮和聚烯烃组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一方法，此方法包括使胺化聚烯烃同聚酮聚合物进行反应。优选地，通过使含羧酸基团的聚烯烃，如用含羧酸化合物改性的聚烯烃，同含至少两个胺基的化合物进行反应获得胺化聚烯烃。本发明还涉及用此法获得的组合物，涉及基于胺化聚烯烃和聚酮聚合物的组合物，涉及胺化的聚烯烃以及涉及含这些组合物的层压制品和共混物。

Description

聚酮和聚烯烃组合物
本发明涉及含聚酮聚合物和胺化的聚烯烃的组合物，本发明还涉及制备这些组合物的方法。
聚合物的混合物具有重要的商业意义，因为可能将许多材料的重要性能结合在一个系统内。两种或多种聚合物的复合层压制品广泛用于防护包装用途，这时，一种材料的防护性能同另一种材料的低成本和机械性能结合在一起。在聚合物共混物中，许多商业材料达到防护/成本、耐化学性能/尺寸稳定性、韧性/强度的结合。
在聚合物混合时，聚合物/聚合物界面的可混性是非常重要的。聚合物间的弱的结合力会造成分层和机械性能恶化。所以，要达到复合材料或共混物的极限性能，需要强的界面间结合力。
众所周知，大多数聚合物结合是不相混溶的，在共挤出或熔融共混中，由于没有足够强有力的相互作用，所以不产生强的界面结合力。但是，为了解决聚合物间的结合力较差，已经出现了几种混溶方法。通过1)加入在相间相互可混溶的第三种“粘合层”，2)加入适宜的嵌段或接技共聚物或相互可混溶的聚合物，使界面间加强结合，3)将聚合物中之一或两者进行适当的官能化，促使就地产生接枝反应，可使混溶性和粘合力得到改善。
聚酮聚合物具有优秀的机械和耐化学性能，所以对生产这种聚合物组合物特别有吸引力。
本发明的目的是提供一种方法以制备含有将聚烯烃接枝到聚酮聚合物的组合物。本发明涉及含使胺化聚烯烃和聚酮反应的方法，涉及用此法得到的组合物，涉及胺化的聚烯烃和涉及基于胺化聚烯烃和聚酮的组合物。
用于本发明的聚酮优选为一氧化碳和至少一种烯属不饱和烃的直链的交替聚合物。此种聚酮聚合物还可含诸如填料、补充剂、润滑剂、颜料、增塑剂等添加剂，以及其它聚合物材料以改进或改变其性能。
用作本发明的耐氧化稳定化聚合物组合物的一种成分的聚酮聚合物，优选为基本线型的交替结构，优选为基本上每个烯属不饱和烃分子有一一氧化碳分子。更为优选的聚酮聚合物是一氧化碳和乙烯的共聚物，或一氧化碳、乙烯和至少含三个碳原子的第二种烯属不饱和烃，特别是诸如丙烯等α-烯烃组成的三元聚合物。
当优选的聚酮三元聚合物用作本发明的共混物的主要聚合物组份时，在三元聚合物内，对每单元嵌入的第二种烃部分，将至少有二单元的嵌入的乙烯部分。优选地，将有10-100单元嵌入的第二种烃部分。因此，优选的聚酮聚合物的聚合物链是由下列重复通式表示：
-〔-CO-(-CH2-CH2-)-〕-X-〔CO-(G)-〕-Y式中G是含至少三个碳原子的烯属不饱和烃通过烯属不饱和键聚合得到的部分，Y∶X比值不高于0.5。当一氧化碳和乙烯的共聚物用于本发明的组合物时，就无第二种烃存在，用上面通式表示的共聚物中的Y为零。如果Y不为零，即使用的是三元聚合物时，-CO-(-CH2-H2-)-单元和-CO-(-G-)-单元在整个聚合物链上随机分布，优选的Y＝X比值为0.01-0.1。末端基团的精确性质似乎不会严重影响聚合物的性能，所以，通过上述的聚合物链通式表示聚合物是很适当的。
由凝胶渗透色谱法测定的数均分子量为1000-200,000，特别是数均分子量为20,000-90,000的聚酮聚合物是特别重要的。无论聚合物是共聚物或是三元聚合物，聚合物的性能部分取决于分子量，在三元聚合物的情况下，第二种烃有比例地对性能存在影响。聚合物的一般熔点是175℃-300℃，更典型的是210℃-270℃。此聚合物的特性粘数(LVN)为0.5-10分升/克，更为常见的为0.8分升/克-4分升/克，测定是在间甲酚中在60℃于标准的毛细管粘度测定装置中进行的。
在US-A-4,843,144和EP-A-314,309和EP-A-391,579中已经讨论了制备聚酮聚合物的优选方法。
任何胺化的聚烯烃适用于本发明的实践。这些胺化的聚烯烃包括通过含羧酸基团的聚烯烃同含至少两个胺基的化合物反应已获得的那些胺化聚烯烃。含羧酸基团的聚烯烃优选是用含羧酸基团的化合物改性的聚烯烃，优选是用丙烯酸、马来酸、马来酸酐和/或叠氮磺酰苯甲酸接枝的聚烯烃。马来酸酐接枝的聚烯烃是优选的。优选的聚烯烃是聚丙烯。特别优选的是马来酸酐改性的聚丙烯，其中马来酸酐的含量为0.1-2.5％重量。这些聚烯烃在市场上可由BP化学公司购得，其商标名为Polybond。据报导，Polybond 3001、3002和3005各含0.25、0.5和1.0％重量的马来酸酐，这些马来酸酐嵌在聚合物链末端，或侧接在聚合物主链。再者，聚烯烃和胺化的聚烯烃的共混物可以用于本发明。通过用均聚物烯释或共混胺化的聚烯烃，可以调节和优化某一特定共混物、共挤压或涂料应用中的所希望的粘合力。此共混物还提供了一种机理，以便除了降低成本外还容易控制流变性能。
典型的有效官能化试剂是含至少两个胺基的化合物。这些胺的实例包括聚亚甲基二胺、芳族二胺、二乙基三胺(DETA)、三亚乙基四胺(TETA)、异佛尔烯二胺和聚醚二胺。优选的二胺是含有至少二个伯胺，优选是至少两个未受位阻的伯胺的烷基二胺。
混溶聚酮和聚烯烃聚合物的方法适宜地包含两步。第一步为生成胺化的聚烯烃，第二步是胺化的聚烯烃同聚酮反应。
胺同马来酸化的聚烯烃进行熔体反应可得到形成胺化的聚烯烃。马来酸化的聚烯烃和含伯胺基团的化合物在熔态反应，可使马来酸酐部分转化为亚胺。含有至少两个胺基的化合物同接枝的马来酸酐部分反应可留下一游离伯胺基，此游离伯胺基又可用在其它接枝反应中。胺同马来酸化的聚烯烃的熔融混合和反应可在通常的聚烯烃熔融加工中进行。反应很容易在高于聚烯烃和胺两者的熔点的温度下进行。在熔融反应中胺基与马来酸酐部分的摩尔比优选高于1，更优选的是在2-5范围内。
第二步是胺化的聚烯烃同聚酮的反应。胺同聚酮主链的反应一般在高于聚烯烃熔点(例如，聚乙烯约＝140℃，聚丙烯约＝160℃)的温度下进行。接枝反应不要求温度高于聚酮聚合物的熔点。聚烯烃和聚酮之间的反应，可以用固态基体或熔态的聚酮进行。因此，共挤压、共混和涂覆应用是适宜的。聚烯烃同基体聚酮的反应一般随着增加粘合温度、粘合压力和/或粘合时间的延长而增加。当两种材料都是熔态，反应程度随熔体温度更高，在熔体中停留时间更长和/或更充分混合而增加。特别在热涂覆应用、共挤压或共混过程能够发生胺化的聚烯烃同聚酮的反应。
本发明的方法可以用在许多用途，如层压板和共混物。更具体地说，可以用在1)粘结层系统，2)聚合物/聚合物共混物，3)涂层。粘结层系统用于溶混复合结构的各种组分，如用于包装用途的共挤压多层薄膜中的各层。粘结层系统还用于构成共挤压管材、多层塑料瓶、曲颈塑料容器、复合食品箱和复合罐。如在本发明讨论的混溶机理常用来在不可混溶的聚合物/聚合物共混物中达到防护/成本、耐化学品/尺寸稳定性和韧性/强度等性能平衡。粘合层系统和聚合物/聚合物共混物都涉及熔态两种聚合物的粘合。传统的熔融加工方法，如共挤压和熔融共混中就是在熔态下将材料混合的。
本发明能用来将聚烯烃涂料粘合在聚酮基体上。实施例包括聚烯烃涂层用于改进防护性能、防紫外线和/或装饰目的。
通过下列实施例进一步说明本发明。
实施例
实施例1
在布雷本登混合头中进行胺化聚丙烯的制备。将改性的聚合物加到190℃的混合头中并混合三分钟。这时，将粉状二胺加到熔体中，并再混合三分钟。加入二胺使胺基的量达到每一摩尔的马来酸酐有4摩尔的胺基。加入过量的胺限制了交联量，而同时提供大量的游离胺基使跨聚酮/聚丙烯界面进行反应。根据在聚丙烯中马来酸酐的量，1，12-二氨基十二烷的量为1-4重量％。对比实验是用聚丙烯均聚物(壳牌公司的pp5384)进行。混合后，除去配混材料并加以干燥。在反应性加工步骤后胺化的聚丙烯显示琥珀色。
胺化的和所收到的马来酸化的聚丙烯材料的薄膜通过压模法制备。T-剥离试验试样是由压模法制备，改性的聚丙烯薄膜是在两块5×10-4米(20密耳)聚酮聚合物挤压板之间。利用模温200℃，粘合方案在0吨压力为一分钟，2吨压力下为一分钟。T-剥离试样的一半随后在Barnstead台式仪器中在127℃(260°F)进行蒸汽干馏30分钟。使用根据D-1876 ASTM方法制定的方法对T-剥离试样进行粘合测定。
                      表1.所用的聚丙烯材料
试样   马来酸酐量(重量％)   熔体流动(克/10分钟)(ASTM D1238)
 Shell PP 5384     0.00     2
 PolyBond 3001(PB3001)a     0.25     3-6
 PolyBond 3002(PB3002)b     0.50     5-8
 PolyBond 3005(PB3005)c     1.00     40-65
a  具有0.25％重量引入的马来酸酐的聚丙烯   Polybond是商标b  具有0.5％重量引入的马来酸酐的聚丙烯    Polybond是商标c  具有1.0％重量引入的马来酸酐的聚丙烯    Polybond是商标
                       表2T-剥离试验1结果显示用各种改性的聚丙烯在干馏前后观测的最大负荷
试样 干馏前最大负荷 干馏后最大负荷
PP 5384     无粘合       -
PP 5384″1重量％1，12DA(a)     无粘合       -
PB 3001     无粘合       -
PB 3001+l重量％1，12DA(b)     175千克/米(9.8磅/英寸)   168千克/米(9.4磅/英寸)
PB 3002     无粘合       -
PB 3002+2重量％1，12DA     163千克/米(9.1磅/英寸)     189千克/米(10.6磅/英寸)
PB 3005     无粘合       -
PB 3005+4重量％1，12DA     152千克/米(8.5磅/英寸)     91千克/米(5.1磅/英寸)
(a)1，12DA＝1，12二氨基十二烷(从Aldrich Chemical Company可得到纯度98％的商品。(b)二胺同马来酸酐改性的聚丙烯以每摩尔马来酸酐2摩尔二胺的比例混合
1ASTM D1876叙述了T-剥离试验方法。在我们的方法中，通过对在两块聚酮聚合物板之间的粘合聚丙烯进行压模而制得试样。然后将聚酮聚合物板的自由端夹在插入物中，以每分钟5英寸的十字头速度进行拖拉。输出是磅力/时间。报导了最大负荷和每英寸平均负荷。
剥离试验结果列于表2。在聚酮聚合物和接受的马来酸化的聚丙烯之间未观察到粘合。但在同胺反应后，则材料显示了最大负荷、剥离强度为142-179千克/米(8-10磅/英寸)。粘合强度几乎与系统中马来酸酐的量无关。在整个干馏过程粘合强度保持稳定。
如所预期的，聚丙烯均聚物没有粘合到聚酮聚合物板上。在用1重量％二胺改性的聚丙烯均聚物中未发现粘合。尽管从聚酮聚合物板变黄可以说明生成吡咯。
显然，本发明的方法在聚丙烯/聚酮聚合物界面产生有效的粘合。粘合的强度在干馏灭菌过程后仍能维持。
实施例2
在本实施例中，通过在聚丙烯均聚物的共混物中稀释胺改性的聚丙烯演示了界面混溶机理。
用在这些实验中的材料有Polybond 3001(Polybond是商标)、1，12-二氨基十二烷和熔体流动指数35的聚丙烯均聚物(由壳牌公司得到的WRD-1074)，后者用于稀释官能化的聚丙烯系统。
在Berstroff 25毫米的双螺杆挤压机中通过活性挤压制备了胺改性的聚丙烯材料。马来酸化的聚丙烯丸粘和聚丙烯均聚物同粉状二胺进行干混，使得每摩尔马来酸酐有4摩尔的末端胺基。沿机筒的区域温度设置为220-190℃。熔融温度为205℃。
表3列举了不同的胺改性的聚丙烯材料组合物。在第二步挤压中将聚丙烯均聚物和100/0的胺改性的聚丙烯/丙烯材料共混制得了25/75的胺改性的聚丙烯/聚丙烯材料。
用如在实施例1中的相同方法制备了T-剥离试样并进行试验。结果示于表3。
表3胺改性的聚丙烯(AMPP)聚丙烯(PP)均聚物共混物
试样 共混组合物 平均最大负荷
 AMPP/PP 0/100  100重量％WRD-1074     0
 AMPP/PP 100/0  100重量％AMPP   146千克/米(8.2磅/英寸)
 AMPP/PP 75/25   75重量％AMPP+25重量％WRD-1074   134千克/米(7.5磅/英寸)
 AMPP/PP 50/50   50重量％AMPP+50重量％WRD-1074   113千克/米(6.3磅/英寸)
 AMPP/PP 25/75   25重量％AMPP/PP 100/0+75重量％WRD-1074 PP   57千克/米(3.2磅/英寸)
在表3中，T-剥离试验的平均最大负荷作为AMPP材料中的函数关系或聚丙烯均聚物组合物。AMPP材料的粘合强度随着官能化材料用聚丙烯均聚物稀释而降低。然而，即使在最稀的共混物中，粘合力也明显高于均聚物达到的水平，足以用在许多用途，包括粘合层系统。共混物和共挤压。
实施例3
由聚烯烃和聚酮制造的共挤压产品，如管材和薄膜，结合了两种材料的优良性能。但是，这些聚合物的混合以形成有用的产品，受到聚合的层间界面粘合不良的限制。在本实施例中表明，混溶可用来改进共挤压管材聚烯烃和聚酮层间的粘合。
用于本实施例的材料是聚酮聚合物、聚丙烯均聚物和实施例2中叙述的胺化聚丙烯/聚丙烯50/50材料。共挤压管材的内层是聚酮，外层是聚烯烃材料。使用了歧管模以及用于聚烯烃和聚酮的标准熔融加工条件。管材的外径约为6.3厘米(1/4英寸)。
从“扭接试验”观测界面的破坏以测试粘合力。在此试验中将标称1/4英寸的共挤压管弯曲直至管子扭接。然后检查此高应变区的界面是否在管子的聚烯烃和聚酮层之间发生分层。在扭接区显示界面分层的管子标记为破坏。保持完整而无分层的共挤压管则为合格。结果示于表4。
表4共挤压的复合系统的结果
共挤压管构造(聚酮/聚烯烃)   扭接试验结果
聚酮/聚丙烯均聚物     破坏
聚酮/(AMPP/PP 50/50)     合格
由聚丙烯均聚物和聚酮层构造的共挤压管无论在弯曲试验前或后都显示了显著的分层。而用胺改性的聚烯烃管通过了“扭接试验”。聚酮和改性的聚烯烃界面的粘合足以经受扭接粘合的高应变量。
为了说明起见，本发明已经详细叙述，但这并非为了加以限制。恰恰相反，在本发明的范围和意义内，包括了所有变化和改进。

Claims (15)

1.包含胺化聚烯烃同聚酮聚合物反应的方法。
2.权利要求1的方法，其中，胺化聚合物的获得是通过含羧酸基团的聚烯烃同含至少两个胺基的化合物反应。
3.权利要求2的方法，其中，含羧酸基团的聚烯烃是用含羧酸的化合物改性的聚烯烃。
4.权利要求3的方法，其中，含有含羧酸化合物的聚烯烃是丙烯酸、马来酸、马来酸酐和/或叠氮磺酰苯甲酸接枝的聚烯烃。
5.权利要求1-4中任一项的方法，其中，聚酮聚合物是一氧化碳和至少一种烯属不饱和烃的聚酮交替线型聚合物。
6.权利要求1-5中任一项的方法，其中，聚烯烃是聚丙烯。
7.权利要求1-5任一项的方法，其中，含至少两个胺基的化合物是聚亚甲基二胺、芳族二胺、二乙基三胺、三亚乙基四胺、异佛尔烯二胺、聚醚二胺和/或含至少两个伯胺的烷基。
8.权利要求7的方法，其中，含至少两个胺基的化合物是含至少两个伯胺的烷基。
9.权利要求1-8中任一项的方法，其中共混物是聚烯烃和用含羧酸化合物改性的胺化聚烯烃的共混物。
10.权利要求1-9中任一项方法得到的组合物。
11.由用含羧酸的化合物改性的聚烯烃同含至少两个胺基的化合物反应得到的胺化聚烯烃。
12.基于胺在聚烯烃和聚酮聚合物得到的组合物。
13.权利要求12的组合物，其中，胺化聚烯烃是含有含羧酸化合物的胺化聚烯烃。
14.含权利要求10、12或13中任一项的组合物的层压制品。
15.含权利要求10、12或13中任一项的组合物的共混物。
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