CN113712889A - 一种化妆品用蚕丝粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化妆品用蚕丝粉的制备方法，包括以下步骤：S1、蚕茧脱胶处理，得A品；S2、将A品置于碳酸钠溶液中，在高压下水解，得蚕丝溶解液，为B品；S3、将B品干燥处理，得粗蚕丝粉，为C品；S4、将C品与生物相容性表面活性剂混合，研磨至纳米级，得D品；S5、将D品透析，去除生物相容性表面活性剂和碳酸钠，得E品；S6、将E品干燥处理，得纳米蚕丝粉。本发明具有制备过程简单、生产成本低、绿色环保，制得的蚕丝粉粒径较小、粒径分布均匀、稳定性好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种蚕丝粉的制备方法，特别是一种化妆品用蚕丝粉的制备方法。
背景技术
蚕丝是蚕所结的茧，也称为天然丝，和羊毛一样，被人类利用较早。我国是产丝大国，蚕茧和生丝量约占全世界总产量的70％。蚕丝由两部分组成，分别是丝胶和丝素，丝胶蛋白在外面，约占总质量的20％-30％，丝素蛋白在里面，约占总质量的70％-80％，丝素是蚕丝中主要的组成部分。丝素和丝胶中含有18种氨基酸，其中丝素蛋白以甘氨酸、丙氨酸和丝氨酸的含量最多，约占总组成的85％。由于丝素与人体的皮肤很相近，所以很容易被皮肤吸收，因此被广泛添加到化妆品中。
现有的蚕丝粉的制备方法包括以下几种方式：一、将蚕丝中的丝素溶解在CaC12/水/乙醇三元溶液或其它浓盐溶液中，经透析或色谱分离制备出丝素的水溶液，然后用喷雾干燥的方法制备蚕丝粉；2、将丝素用强酸、强碱或酶水解，降低分子量，制备低分子量的蚕丝粉；3、通过高温高压的方法制备低分子量的蚕丝粉。但是上述的几种制备方法，均存在制备过程复杂，需用化学有机溶剂众多、生产成本较高的问题，其中采用CaC12/水/乙醇三元溶液的制备方法得到蚕丝粉中含有一定有害物质的问题，其中高温高压的制备方式还存在耗能较高、不适合大规模的生产的问题。而且上述方法制得的蚕丝粉粒径为微米级别，粒径较大，且粒径分布不均，储存和使用过程中蚕丝粉稳定性差，容易发生聚集，导致粒径增加，这些问题都极大地限制了蚕丝粉的应用。
因此，现有的制备方法存在制备过程复杂、生产成本较高、环保性差、制得的蚕丝粉粒径较大、粒径分布不均、稳定性差的问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种化妆品用蚕丝粉的制备方法。本发明具有制备过程简单、生产成本低、绿色环保，制得的蚕丝粉粒径较小、粒径分布均匀、稳定性好的特点。
本发明的技术方案：一种化妆品用蚕丝粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、蚕茧脱胶处理，得A品；
S2、将A品置于碳酸钠溶液中，在高压下水解，得蚕丝溶解液，为B品；
S3、将B品干燥处理，得粗蚕丝粉，为C品；
S4、将C品与生物相容性表面活性剂混合，研磨至纳米级，得D品；
S5、将D品透析，去除生物相容性表面活性剂和碳酸钠，得E品；
S6、将E品干燥处理，得纳米蚕丝粉。
前述的一种化妆品用蚕丝粉的制备方法中，将蚕茧壳加入至碳酸钠溶液中，保持煮沸20-50min后，将蚕茧壳清洗；然后重复上述步骤2-5次，将蚕茧脱胶处理，烘干，得A品。
前述的一种化妆品用蚕丝粉的制备方法中，所述碳酸钠溶液的浓度为1-3g/L。
前述的一种化妆品用蚕丝粉的制备方法中，所述步骤S2中的碳酸钠溶液的浓度为3-8g/L。
前述的一种化妆品用蚕丝粉的制备方法中，所述步骤S2中，水解压力为0.2-0.5MPa；水解温度为大于100℃，水解时间为3-5h。
前述的一种化妆品用蚕丝粉的制备方法中，所述步骤S3中的干燥处理为，将B品经喷雾干燥机干燥处理，喷雾干燥机的入口温度为180-200℃，料液流速为15-25mL/min。
前述的一种化妆品用蚕丝粉的制备方法中，所述步骤S4中，C品与表面活性剂溶液的料液比为1kg:4～6L。
前述的一种化妆品用蚕丝粉的制备方法中，所述步骤S4中，生物相容性表面活性剂采用聚甘油-10月桂酸酯溶液，聚甘油-10月桂酸酯溶液的体积百分浓度为10-30％。
前述的一种化妆品用蚕丝粉的制备方法中，所述D品的颗粒直径为100-300nm。
前述的一种化妆品用蚕丝粉的制备方法中，所述步骤S6中的干燥处理为，将E品经喷雾干燥机干燥处理，喷雾干燥机的入口温度为100-150℃，料液流速为7-8mL/min。
与现有技术相比，本发明提供一种化妆品用蚕丝粉的制备方法，制备工艺简单，制备过程中不使用有机溶剂、强酸、强碱、大量的金属和卤化物，蚕丝蛋白溶液中无金属和卤化物离子等有害物质残留，无需对溶剂进行回收和处理，制备过程绿色环保，对生产设备的腐蚀小，生成成本低。
在研磨过程中，采用表面活性剂和蚕丝粉混合，表面活性剂疏水端包裹蚕丝粉，亲水端使蚕丝粉分散在水中，防止蚕丝粉聚集，研磨所得蚕丝粉的粒径更均匀。
用激光粒度仪测定制备得到的蚕丝粉的粒径分布和PDI，检测结果为，蚕丝粉的粒径为217-245nm，PDI为0.27。25℃下放置30天后，蚕丝粉的粒径为234-263nm，PDI为0.31，由此可知，制备所得蚕丝粉为纳米级，粒径小、分布均匀，稳定性好，并且可以反射和吸收280-320nm紫外线。将蚕丝粉和防晒剂复配用于防晒用品中，能提高其防晒效果，并且不会造成过敏，即使蚕丝粉进入了毛孔也会被分解吸收。且蚕丝粉由于粒径小，蚕丝粉加入散粉或者粉饼等产品中，混合均匀、细腻，较好的融合皮肤，能降低反射光，使其自然地透出逼真、柔和的色彩，蚕丝粉有透气透湿的特点，含有的氨基酸与人体皮脂结构相似，能够吸附多余油脂，可以让肌肤保持一个干爽的状态。
因此，本发明具有制备过程简单、生产成本低、绿色环保，制得的蚕丝粉粒径较小、粒径分布均匀、稳定性好的特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1：
一种化妆品用蚕丝粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、将去除蚕蛹的蚕茧壳置于浓度为1-3g/L的碳酸钠溶液中，保持煮沸20-50min后，将蚕茧壳用去离子水清洗；然后重复上述步骤2-5次，将蚕茧脱胶处理，烘干，得脱胶蚕茧，为A品；
S2、将A品置于浓度为3-8g/L的碳酸钠溶液中，在0.2-0.5MPa的高压下煮沸水解3-5h，得蚕丝溶解液，为B品；
S3、将B品经喷雾干燥机干燥处理，喷雾干燥机的入口温度为180-200℃，料液流速为15-25mL/min，同时用搅拌器搅拌，保持颗粒悬浮，分散均匀，提高干燥效率，得粗蚕丝粉，为C品；
S4、将C品加入到体积百分浓度为10-30％的聚甘油-10月桂酸酯溶液中，C品与聚甘油-10月桂酸酯溶液的料液比为1kg:4～6L，使用珠磨机研磨5-10h，得D品；对粗蚕丝粉加入生物相容性表面活性剂进行研磨，可得粒径分布均匀的纳米级蚕丝粉。
S5、将D品放入透析袋中透析1-4天，去除聚甘油-10月桂酸酯和碳酸钠，得E品；
S6、将E品经喷雾干燥机干燥处理，喷雾干燥机的入口温度为100-150℃，料液流速为7-8mL/min，并用搅拌器搅拌，得纳米蚕丝粉。
实施例2：
一种化妆品用蚕丝粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、取400g去除蚕蛹的蚕茧壳置于10L浓度为2g/L的碳酸钠溶液中，保持煮沸30min后，去除碳酸钠溶液，并将蚕茧壳用去离子水清洗；然后重复上述步骤3次，将蚕茧脱胶处理，然后烘干，得脱胶蚕茧，为A品；
S2、取100gA品置于1L浓度为5g/L的碳酸钠溶液中，在0.3MPa的高压下煮沸水解4h，得蚕丝溶解液，为B品；
S3、将B品经喷雾干燥机干燥处理，喷雾干燥机的入口温度为190℃，料液流速为20mL/min，并用磁力搅拌器搅拌，得粗蚕丝粉，为C品；
S4、取200gC品加入到1L体积百分浓度为20％的聚甘油-10月桂酸酯溶液中，使用珠磨机研磨7h，得D品；
S5、将D品放入透析袋中透析2天，去除聚甘油-10月桂酸酯和碳酸钠，得E品；
S6、将E品经喷雾干燥机干燥处理，喷雾干燥机的入口温度为120℃，料液流速为7-8mL/min，并用磁力搅拌器搅拌，保持颗粒悬浮，得纳米蚕丝粉。
蚕丝粉防晒试验：
样品1为：
A相：按质量百分比计：羊毛脂4.50％、可可脂2.00％、甘油硬脂酸酯3.00％、硬脂酸2.00％、二甲基PABA乙基己酯7.00％、二苯酮-33.00％；
B相：按质量百分比计：水71.6％、山梨(糖)醇5.00％、三乙醇胺1.00％、羟苯甲酯0.30％、羟苯丙酯0.10％；
C相：按质量百分比计：苯甲醇0.50％。
样品2为：
A相：按质量百分比计：羊毛脂4.50％、可可脂2.00％、甘油硬脂酸酯3.00％、硬脂酸2.00％、二甲基PABA乙基己酯7.00％、二苯酮-33.00％、纳米蚕丝粉8％；
B相：按质量百分比计：水63.6％、山梨(糖)醇5.00％、三乙醇胺1.00％、羟苯甲酯0.30％、羟苯丙酯0.10％；
C相：按质量百分比计：苯甲醇0.50％。
样品1和样品2的制备方法为：将A相和B相分别加热至77℃-82℃并充分混匀，然后在搅拌作用下将A相加至B相中，充分混匀、均质化，保温乳化20分钟后降温至49℃-54℃时，加入C相并搅拌均匀，充分混匀、均质化，并缓慢降温到35℃-41℃，避免水分蒸发，最后冷却至27℃-32℃，出料灌装。
样品1和样品2相比，样品2中加入了本实施例2制得的纳米蚕丝粉，其余与样品1中原料一致。
对样品1和样品2进行防晒指数(SPF值)测定，样品1的SPF值为16.5，样品2的SPF值为20.3，添加纳米蚕丝粉的样品具有较高的SPF值，表明了本产品的纳米蚕丝粉具有一定的吸收和阻挡紫外线的能力。
Claims (10)
1.一种化妆品用蚕丝粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、蚕茧脱胶处理，得A品；
S2、将A品置于碳酸钠溶液中，在高压下水解，得蚕丝溶解液，为B品；
S3、将B品干燥处理，得粗蚕丝粉，为C品；
S4、将C品与生物相容性表面活性剂混合，研磨至纳米级，得D品；
S5、将D品透析，去除生物相容性表面活性剂和碳酸钠，得E品；
S6、将E品干燥处理，得纳米蚕丝粉。
2.根据权利要求1所述的一种化妆品用蚕丝粉的制备方法，其特征在于：所述步骤S1具体为，将蚕茧壳加入至碳酸钠溶液中，保持煮沸20-50min后，将蚕茧壳清洗；然后重复上述步骤2-5次，将蚕茧脱胶处理，烘干，得A品。
3.根据权利要求2所述的一种化妆品用蚕丝粉的制备方法，其特征在于：所述碳酸钠溶液的浓度为1-3g/L。
4.根据权利要求1所述的一种化妆品用蚕丝粉的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的碳酸钠溶液的浓度为3-8g/L。
5.根据权利要求1所述的一种化妆品用蚕丝粉的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，水解压力为0.2-0.5MPa；水解温度为100℃-150℃，水解时间为3-5h。
6.根据权利要求1所述的一种化妆品用蚕丝粉的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的干燥处理为，将B品经喷雾干燥机干燥处理，喷雾干燥机的入口温度为180-200℃，料液流速为15-25mL/min。
7.根据权利要求1所述的一种化妆品用蚕丝粉的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，C品与表面活性剂溶液的料液比为1kg:4～6L。
8.根据权利要求1所述的一种化妆品用蚕丝粉的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，生物相容性表面活性剂采用聚甘油-10月桂酸酯溶液，聚甘油-10月桂酸酯溶液的体积百分浓度为10-30％。
9.根据权利要求1所述的一种化妆品用蚕丝粉的制备方法，其特征在于：所述D品的颗粒直径为100-300nm。
10.根据权利要求1所述的一种化妆品用蚕丝粉的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中的干燥处理为，将E品经喷雾干燥机干燥处理，喷雾干燥机的入口温度为100-150℃，料液流速为7-8mL/min。
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