CN113476330B - 一种化妆品用蚕丝粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供蚕丝粉的制备方法,包括以下步骤:S1.对蚕丝进行脱胶处理,以去除丝胶及杂质成分得到丝素蛋白纤维;S2.对脱胶的丝素蛋白纤维进行沸煮处理,使得丝素蛋白纤维发生分纤,得到分纤丝素蛋白纤维;S3.最后对分纤丝素蛋白纤维进行物理粉碎,制得蚕丝蛋白粉。本发明制备的蚕丝蛋白粉外观为白色或淡黄色,粒径在100nm‑10μm可控可调,该蚕丝蛋白粉保持蚕丝原有的结构与性质,如高分子量,高结晶度,优异的光泽、顺滑感、亲肤性。本发明所述制备方法简单、条件温和、方便操作、易于控制,适合量化生产,所制蚕丝粉更多保留蚕丝原有结构与性能,适用于化妆品领域。
Description
技术领域
本发明涉及微纳米材料制备领域,具体涉及一种化妆品用蚕丝粉及其制备方法。
背景技术
蚕丝在化妆品品领域的主要应用形式之一是蚕丝粉。蚕丝具有良好的保湿、保温性,能帮助皮肤调节水分:丝素蛋白又属于纤维状蛋白,与皮肤角朊蛋白相似,两者有较好的亲和性;再加上蚕丝中的甘氨酸能与紫外线进行光化反应,因此丝粉还具有吸收紫外线,防止日光辐射的作用。将蚕丝粉末用作化妆品的添加剂,国内外已报道多次。80年代初,有关研究表明,分子量在2000以下的丝素肽溶于水,可作化妆品的添加剂。分子量为1000-2000的丝素肽成膜性能好,能赋予皮肤毛发自然光泽,其保湿作用,还能使毛发易于成型。这些低分子量的肽能渗入皮肤与毛发的内部,并很快被吸收,可为皮肤和毛发的正常代谢提供必需的养分,对防止皮肤与毛发的化学机械损伤也有一定功效。丝素肽在护肤护发方面,除了有调湿保湿,抑制黑色素生长的作用外,还有光泽效应。丝素肽保持了丝索的微观片层结构和三角形截面,其优雅,柔和的光泽效应使皮肤光滑柔软,富有弹性。
蚕丝粉末作为蚕丝开发再利用中的一种物理应用形式,它的研究源于日本,国内以四川大学及苏州大学研究较多。蚕丝粉末通常是通过化学或物理方法或两者相结合的方法获得的。化学方法是用中性盐或酸处理丝,通过采用特殊的化学预备处理来破坏化学键,降低结晶度来生产蚕丝蛋白粉末。如Takeuchi用中性盐(CaCl2)在100℃条件下,将丝素溶解1h后,用蛋白酶等在0℃条件下继续处理一定时间后用电渗析进行脱盐处理,可获得含量高达87.8%的丝素肽,其中有72%的丝素肽分子量小于或等于500,可以被用作食品或化妆品的添加剂。Chen Kaili用2mol/L的HCl水解丝素,最终制得多肽含量占40%和氨基酸含量占60%的丝素粉。但该方法由于引入外加化学试剂,无法保证产品的纯天然性;同时产品中只保留了原料中的部分营养成分,原料利用率低;另外工艺复杂,难于控制。物理方法也是一种机械的方法,即无须经过溶解和脱水,直接用磨粉机剪断磨碎蚕丝。但此方法的产品粒度粗,能耗大,生产成本高。现在很多研究表明,对蚕丝进行一定的预处理后再用物理或化学的方法可制得超细蚕丝粉末。如Hidefumi Takeshita在室温下,用高能电子束(250-1000kCy)在氧气气氛中辐射丝素纤维,然后直接用球磨机将其研磨成粉末,这样制得的粉末平均粒径小于10μm,在水中的溶解率为60%,而未经处理的丝素纤维即使在热水中也很难溶解。Tsubouchi Kozo用碱液在1~5个大气压,100~150℃的条件下对脱胶后的蚕丝预浸一段时间,以降低纤维的机械强度,再通过分级粉碎制得平均粒径为3μm的超细结晶丝素粉。然而,上述现有蚕丝粉的制备方法大多采用极强的化学溶剂处理,或者联合使用物理机械粉碎技术,因此存在制备条件苛刻、工艺繁琐的问题,同时所得蚕丝粉存在分子量严重下降、尺寸不匀、结晶度低等单一或叠加问题,使用效果差使得应用范围受到极大限制。
发明内容
要解决的技术问题:本发明的目的在于克服现有技术方案的不足,提供一种无强化学溶剂、简单有效的微纳米高晶蚕丝粉的制备方法。
技术方案:一种化妆品用蚕丝粉的制备方法,包括以下步骤:
S1.对蚕丝进行脱胶处理,以去除丝胶及杂质成分得到丝素蛋白纤维;
S2.对脱胶的丝素蛋白纤维进行沸煮处理,促使丝素蛋白纤维发生分纤,得到分纤丝素蛋白纤维;
S3.最后对分纤丝素蛋白纤维进行物理粉碎,制得蚕丝蛋白粉。
进一步的,所述脱胶处理的具体方法为将蚕丝按浴比1:50~1:200(w/v)在浓度为0.001~1wt%的碳酸钠或碳酸氢钠或水溶液中煮沸30~90min,洗涤后得到脱胶丝蛋白纤维,优选的浴比为1:80~1:150(w/v),脱胶溶液为水溶液,脱胶时间为45~60min。
进一步的,所述煮沸处理的具体方法为将脱胶丝素蛋白纤维置于0.001~0.1wt%的碳酸钠或碳酸氢钠或纯水溶液沸煮,煮沸时间为3-48h,优选的沸煮溶液为水溶液,沸煮时间为8-24h。
进一步的,所述物理粉碎为气流粉碎,行星式球磨粉碎或振动磨粉碎中的任意一种或几种,优选的为先摩擦粉碎再气流粉碎,或直接气流粉碎。
按照上述制备方法制备得到蚕丝粉及其在化妆品中的应用。
有益效果:本发明的化妆品用蚕丝粉及其制备方法具有以下优点:
1、天然蚕丝是微米级的,直径在10微米左右,这是无法直接通过普通物理粉碎得到亚微米级或纳米级的蚕丝粉。针对此,本发明利用蚕丝天然的原纤结构,理论上提出先对蚕丝进行分纤处理,再结合物理粉碎技术制备亚微米到纳米尺寸的蚕丝粉;
2、通过水溶剂对蚕丝进行可控分纤,再应用物理粉碎技术达到对蚕丝粉粒径的有效控制,极大提高蚕丝粉作为化妆品的应用效果;
3、本发明制备纳米蚕丝粉的步骤中未引入强化学试剂,避免对蚕丝的化学降解,因此更大程度保存天然蚕丝的结构与性能;
4、本发明制备的蚕丝蛋白粉外观为白色或淡黄色,粒径在100nm-10μm可控可调,该蚕丝蛋白粉保持蚕丝原有的结构与性质,如高分子量,分子量主要在10kDa以上;高结晶度,β-折叠结晶度在40%以上;同时还保持蚕丝蛋白优异的光泽、顺滑感、亲肤性;
5、本发明所述制备方法简单、条件温和、方便操作、易于控制,适合量化生产,所制蚕丝粉更多保留蚕丝原有结构与性能,非常适用于化妆品领域。
附图说明:
图1为丝素蛋白纤维经过不同时间煮沸后的分纤效果图;
图2为本发明制备的蚕丝蛋白粉的扫描电镜图;
图3为本发明制备的蚕丝蛋白粉(右)和未经处理的丝素蛋白纤维(左)的电泳图;
图4为本发明制备的蚕丝蛋白粉XRD及其拟合图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述,以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种化妆品用蚕丝粉的制备方法,包括以下步骤:
S1.对蚕丝进行脱胶处理,将蚕丝按浴比1:50(w/v)在浓度为0.001wt%的碳酸钠溶液中煮沸30min,以去除丝胶及杂质成分得到丝素蛋白纤维;
S2.将脱胶丝素蛋白纤维置于0.001wt%的碳酸钠沸煮,煮沸时间为3h,促使丝素蛋白纤维发生分纤,得到分纤丝素蛋白纤维;
S3.最后对分纤丝素蛋白纤维进行气流粉碎,制得蚕丝蛋白粉。
实施例2
一种化妆品用蚕丝粉的制备方法,包括以下步骤:
S1.对蚕丝进行脱胶处理,将蚕丝按浴比1:200(w/v)在浓度为0.05wt%的碳酸钠溶液中煮沸90min,以去除丝胶及杂质成分得到丝素蛋白纤维;
S2.将脱胶丝素蛋白纤维置于纯水溶液沸煮,煮沸时间为48h,促使丝素蛋白纤维发生分纤,得到分纤丝素蛋白纤维;
S3.最后对分纤丝素蛋白纤维进行气流粉碎,制得蚕丝蛋白粉。
实施例3
一种化妆品用蚕丝粉的制备方法,包括以下步骤:
S1.对蚕丝进行脱胶处理,将蚕丝按浴比1:80(w/v)在浓度为0.001wt%的碳酸氢钠溶液中煮沸45min,以去除丝胶及杂质成分得到丝素蛋白纤维;
S2.将脱胶丝素蛋白纤维置于0.001wt%碳酸氢钠溶液沸煮,煮沸时间为24h,促使丝素蛋白纤维发生分纤,得到分纤丝素蛋白纤维;
S3.最后对分纤丝素蛋白纤维进行气流粉碎,制得蚕丝蛋白粉。
实施例4
一种化妆品用蚕丝粉的制备方法,包括以下步骤:
S1.对蚕丝进行脱胶处理,将蚕丝按浴比1:150(w/v)在浓度为0.01wt%的碳酸钠溶液中煮沸60min,以去除丝胶及杂质成分得到丝素蛋白纤维;
S2.将脱胶丝素蛋白纤维置于0.1wt%的碳酸钠溶液沸煮,煮沸时间为8h,促使丝素蛋白纤维发生分纤,得到分纤丝素蛋白纤维;
S3.最后对分纤丝素蛋白纤维进行气流粉碎,制得蚕丝蛋白粉。
实施例5
一种化妆品用蚕丝粉的制备方法,包括以下步骤:
S1.对蚕丝进行脱胶处理,将蚕丝按浴比1:100(w/v)在水溶液中煮沸60min,以去除丝胶及杂质成分得到丝素蛋白纤维;
S2.将脱胶丝素蛋白纤维置于0.002wt%的碳酸钠或碳酸氢钠或纯水溶液沸煮,煮沸时间为8h,促使丝素蛋白纤维发生分纤,得到分纤丝素蛋白纤维;
S3.最后对分纤丝素蛋白纤维进行气流粉碎,制得蚕丝蛋白粉。
实施例6
一种化妆品用蚕丝粉的制备方法,包括以下步骤:
S1.对蚕丝进行脱胶处理,将蚕丝按浴比1:100(w/v)在去离子水中煮沸60min,以去除丝胶及杂质成分得到丝素蛋白纤维;
S2.将脱胶丝素蛋白纤维置于纯水溶液沸煮,煮沸时间为9h,促使丝素蛋白纤维发生分纤,得到分纤丝素蛋白纤维;
S3.最后对分纤丝素蛋白纤维先摩擦粉碎再气流粉碎,制得蚕丝蛋白粉。
图1为实施例6中经过去离子水煮沸1-10h中蚕丝形态的动态变化过程,从图中可以看出,随着煮沸时间的增加,蚕丝发生分纤并分纤程度逐渐增大,不同程度分纤的蚕丝可以满足后续不同粒径需求的蚕丝蛋白粉的加工。
图2为从电泳图中可以看出本发明制备的蚕丝蛋白粉的分子量仍保持在分子量主要在10kDa以上,说明该方法制备得到的蚕丝蛋白粉并未丝素蛋白纤维原有的性质,并结合蚕丝蛋白粉的XRD图,并采用分峰进行拟合分析,得到蚕丝蛋白粉的结晶度高达45%,说明本发明制备步骤中未引入强化学试剂,更大程度保存天然蚕丝的结构与性能。而通过图4中的蚕丝蛋白粉的扫描电镜图中可以看出本发明中制备得到的蚕丝蛋白粉的粒径可以达到纳米级,完全符合化妆品用蚕丝粉的需求。
Claims (5)
1.一种化妆品用蚕丝粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.对蚕丝进行脱胶处理,以去除丝胶及杂质成分得到丝素蛋白纤维;
S2.对脱胶的丝素蛋白纤维进行沸煮处理,使得丝素蛋白纤维发生分纤,得到分纤丝素蛋白纤维,所述煮沸处理的具体方法为将脱胶的丝素蛋白纤维置于纯水中沸煮,沸煮时间为3~48h;
S3.最后对分纤丝素蛋白纤维进行物理粉碎,制得蚕丝蛋白粉。
2.根据权利要求1所述的化妆品用蚕丝粉的制备方法,其特征在于:所述脱胶处理的具体方法为将蚕丝按浴比1:50~1:200在0.001~1wt%的碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液或纯水中煮沸30~90min,洗涤后得到脱胶丝蛋白纤维。
3.根据权利要求1所述的化妆品用蚕丝粉的制备方法,其特征在于:所述物理粉碎为气流粉碎,行星式球磨粉碎或振动磨粉碎中的任意一种或几种。
4.如权利1-3中任一项制备方法制备得到化妆品用蚕丝粉,该蚕丝粉的蛋白质分子量>10kDa,结晶度>40%,粒径在100nm~10μm。
5.如权利1-3中任一项制备方法制备得到蚕丝粉在制备化妆品中的应用。
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CN202110589874.5A Active CN113476330B (zh) | 2021-05-28 | 2021-05-28 | 一种化妆品用蚕丝粉及其制备方法 |
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- 2021-05-28 CN CN202110589874.5A patent/CN113476330B/zh active Active
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CN113476330A (zh) | 2021-10-08 |
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