CN113698752A - 一种聚碳酸酯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚碳酸酯复合材料及其制备方法，所述聚碳酸酯复合材料包括由如下质量百分比的各组分制成：聚碳酸酯25‑85％；表面环氧改性玻璃微珠5‑45％；增韧剂0‑15％；硅氧烷共聚PC 10‑45％；抗氧剂0‑0.4％。本发明中表面环氧改性玻璃微珠与聚碳酸酯基体之间具有更高的界面强度，从而使聚碳酸酯复合材料具有更高的拉伸强度和冲击强度，以及更好的耐磨损性。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚碳酸酯复合材料，尤其涉及一种聚碳酸酯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(简称PC)是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多种类型。聚碳酸酯是一种强韧的非结晶热塑性树脂，具有优异的力学性能、耐热性、光学和绝缘性能，广泛应用于航空、航天、汽车、信息存储等领域。
然而由于PC分子链具有高刚性和大的空间阻位，其主要性能缺陷是耐水解稳定性不够高，对缺口敏感，耐有机化学品性，耐刮痕性、耐磨损性较差，拉伸强度低易开裂，一定程度上限制了应用。
在公开专利申请CN1699473A中，通过加入空心玻璃微珠(GB)、实心玻璃微珠、二氧化硅(SiO2)或碳酸钙(CaCO3)等颗粒填料对PC复合材料进行共混改性，但由于是物理混合，对材料力学性能的提升不明显。
在公开专利申请CN107227011A中，通过加入表面镀导电颗粒的空心玻璃微珠，对纳米碳管PC材料进行改性，但只能提升PC复合材料的导电性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚碳酸酯复合材料及其制备方法。本发明通过加入表面环氧改性玻璃微珠，可对聚碳酸酯复合材料的拉伸强度、冲击强度、耐磨损性等力学性能进行显著提升。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种聚碳酸酯复合材料，包括由如下质量百分比的各组分制成：
在本发明一项优选的实施方式中，所述表面环氧改性玻璃微珠为真密度在2.3-2.7g/cm3，粒径在5-180μm之间的实心玻璃微珠。
所述增韧剂选自POE、POE-g-GMA、POE-g-MAH、EVA、ACR、EVA-g-GMA接枝聚合物、SBS-g-GMA接枝聚合物、MBS、SBS、EPR、EPDM、硅系增韧剂、EMA中的一种或多种；优选的，所述增韧剂为MBS、硅系增韧剂、EMA中的一种或多种；优选的，所述MBS增韧剂，典型牌号为市售产品M732、M722(钟渊化学)；所述硅系增韧剂，典型牌号为市售产品S-2001、S-2030(三菱丽阳)；所述EMA增韧剂，典型牌号为市售产品1125AC、1180AC、1330AC(杜邦)。
所述硅氧烷共聚PC为双酚A和聚二甲基硅氧烷的共聚物，共聚物重均分子量为18000-26000g/mol，其中聚二甲基硅氧烷含量为1-60％，优选5-20％；
优选地，所述聚碳酸酯的重均分子量为22000-24000g/mol。
所述抗氧剂选自亚磷酸酯和/或受阻酚类抗氧剂；优选的，所述抗氧剂为抗氧剂168、626、B900、S-9228、686、1076、1010中的一种或多种。
一种聚碳酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚碳酸酯、表面环氧改性玻璃微珠、增韧剂、硅氧烷共聚PC、抗氧剂预混合后经过双螺杆挤出机挤出造粒；
优选的，所述双螺杆挤出机的挤出温度分为十一区，分别为250-260℃，270-280℃，280-285℃，280-285℃，280-285℃，280-285℃，280-285℃，280-285℃，270-280℃，250-260℃，250-260℃。
所述表面环氧改性玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：
A、将玻璃微珠加入到强酸溶液中进行表面粗糙化和羟基化；
B、步骤A制备的表面羟基化的玻璃微珠加入到戊二醛的碱性溶液中进行表面醛基化：
C、制备硫叶立德的DMSO溶液；
D、将步骤B制备的表面醛基化的玻璃微珠加入步骤C制备的溶液中，反应得到表面环氧改性玻璃微珠。
所述步骤A的具体过程为：
将玻璃微珠先加入到稀硫酸中，持续搅拌0.5-3h去除表面杂质，过滤取出玻璃微珠；再加入到氢氟酸溶液中，室温下搅拌1-8h后，过滤取出玻璃微珠；用质量浓度0.05-2％的碳酸钠水溶液洗涤玻璃微珠，再用去离子水洗涤玻璃微珠，直至洗涤液的pH值在6～8范围内，然后干燥，得到表面粗糙化和羟基化的玻璃微珠；
优选的，所述稀硫酸的质量浓度为0.5-3％，所述氢氟酸溶液的质量浓度为0.5-5％，优选1-2％；优选的，所述干燥温度为70-90℃,干燥时间3-24h，干燥方法为真空干燥。
所述步骤B的具体过程为：
将步骤A制备的表面羟基化的玻璃微珠加入到1-30％优选2-5％戊二醛的碱性溶液中，加热至50-70℃搅拌混合，然后过滤取出并在空气中静置3-6天进行干燥，得到表面醛基化的玻璃微珠；步骤B的反应过程可用如下反应表达式表示：
优选的，干燥温度为80-120℃，干燥时间为3-24h；所述戊二醛的碱性溶液为戊二醛的氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、吡啶-乙醇溶液或戊二醛的吡咯-乙醇溶液。所述戊二醛的碱性溶液中，氢氧化钠质量分数为0.5-20％，优选0.5-2％；或，氢氧化钾质量分数为0.5-20％，优选0.5-2％；或，吡啶质量分数为1-30％，优选2-5％；或，吡咯质量分数为1-30％，优选2-5％。所述步骤B中表面羟基化玻璃微珠的加入量与戊二醛的碱性溶液的质量比为1:2-1:30，优选1:8-1:12。
所述步骤C的具体过程为：
将摩尔比为1:(0.8-1.3)的二甲基硫醚和碘甲烷加入到0.5-3％氢氧化钠或氢氧化钾的DMSO(二甲基亚砜)溶液中，0-10℃下搅拌反应1-10h，随后分多次加入氨基钠，持续搅拌0.5-2h，得到硫叶立德的DMSO溶液；所述氢氧化钠或氢氧化钾的DMSO溶液的用量为二甲基硫醚和碘甲烷总质量的10-60倍，所述氨基钠的用量以氨基钠与二甲基硫醚的摩尔比计，为(1-1.5)：1。
步骤C主要发生以下化学反应：
所述步骤D的具体过程为：
将步骤B制备的表面醛基化的玻璃微珠加入到足量的步骤C制备的硫叶立德溶液中，室温下搅拌1-10h，然后将其取出并在空气中静置3-6天干燥，反应得到环氧改性玻璃微珠；步骤D主要发生以下化学反应：
本发明相对于现有技术的有益效果为：
现有技术制备的聚碳酸酯复合材料，通常以硅烷偶联剂作为改性玻璃微珠表面处理剂，但是该方法处理得到的玻璃微珠在应用至聚碳酸酯材料时接枝率偏低，制备的复合材料力学性能不足，特别是冲击性能较低，丧失了聚碳酸酯材料本身的优势。本发明通过对玻璃微珠进行表面环氧改性，可以与聚碳酸酯发生交联反应，使其以更高接枝率结合到聚碳酸酯复合材料中，同时界面强度明显增强，从而有利于提高聚碳酸酯复合材料的拉伸强度、冲击强度、耐磨损性等力学性能，具有更广泛的应用空间。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，本发明所述实施例只是作为对本发明的说明，不限制本发明的范围。
本发明各项实施例统一使用以下工艺制备的硫叶立德的DMSO溶液：
将62g二甲基硫醚和142g碘甲烷加入到4L的1％氢氧化钾的DMSO溶液中，0℃下搅拌反应2小时，随后分多次加入39g氨基钠，持续搅拌1小时，得到硫叶立德的DMSO溶液。
【准备实施例1】制备表面环氧改性玻璃微珠A
将400g实心玻璃微珠(Sovitec,050-20-215)加入到5L 1％的稀硫酸中，持续搅拌1小时以去除实心玻璃微珠表面杂质，过滤后加入到2L 0.5％的氢氟酸溶液中，加热至60℃搅拌混合，静置2h，过滤取出实心玻璃微珠；先用质量分数为1％碳酸钠水溶液对实心玻璃微珠洗涤，再用去离子水进行洗涤5次，至洗涤液的pH值在6～8的范围内，然后将得到的实心玻璃微珠在70℃下,真空干燥24小时,然后将其加入到4800g戊二醛的吡咯-乙醇(吡咯:乙醇的质量比＝2:98)溶液中(戊二醛质量分数1％)，室温下搅拌反应3小时，然后将其取出并在空气中静置3天，再置于烘箱中120℃下干燥24小时，得到表面醛基化的实心玻璃微珠。
将400g表面醛基化的实心玻璃微珠加入到4L硫叶立德溶液中，室温下搅拌2个小时，然后将其取出并在空气中静置3天干燥，最终得到表面环氧改性玻璃微珠A。
【准备实施例2】制备表面环氧改性玻璃微珠B
将400g实心玻璃微珠(Swarco,TYP6C3)加入到5L 1％的稀硫酸中，持续搅拌1小时以去除实心玻璃微珠表面杂质，过滤后加入到1L 0.5％的氢氟酸溶液中，加热至60℃搅拌混合，静置2h，过滤取出实心玻璃微珠，先用质量分数为1％碳酸钠水溶液对实心玻璃微珠洗涤，再用去离子水进行洗涤5次，至洗涤液的pH值在6～8的范围内，然后将得到的实心玻璃微珠在90℃下,真空干燥3小时,然后将其加入4800g戊二醛的氢氧化钠水溶液(氢氧化钠:水的质量比＝1:99)溶液中(戊二醛质量分数1％)，室温下搅拌反应3小时，然后将其取出并在空气中静置3天，再置于烘箱中120℃下干燥24小时，得到表面醛基化的实心玻璃微珠B。
将400g表面醛基化的实心玻璃微珠加入到4L硫叶立德溶液中，室温下搅拌2个小时，然后将其取出并在空气中静置3天干燥，最终得到表面环氧改性实心玻璃微珠B。
【准备实施例3】制备表面环氧改性玻璃微珠C
将400g实心玻璃微珠(秦皇，SGM-2)加入到5L 1％的稀硫酸中，持续搅拌1小时以去除实心玻璃微珠表面杂质，过滤后加入3L 0.5％的氢氟酸溶液中，加热至60℃搅拌混合，静置2h，过滤取出实心玻璃微珠，先用质量分数为1％碳酸钠水溶液对实心玻璃微珠洗涤，再用去离子水进行洗涤5次，至洗涤液的pH值在6～8的范围内，然后将得到的实心玻璃微珠在80℃下,真空干燥24小时,然后将其加入4800g戊二醛的氢氧化钾水溶液(氢氧化钾:水的质量比＝0.75:99.25)中(戊二醛质量分数1％)，室温下搅拌反应3小时，然后将其取出并在空气中静置3天，再置于烘箱中120℃下干燥24小时，得到表面醛基化的实心玻璃微珠。
将400g表面醛基化的实心玻璃微珠加入到4L硫叶立德溶液中，室温下搅拌2个小时，然后将其取出并在空气中静置3天干燥，最终得到表面环氧改性实心玻璃微珠C。
【准备实施例4】制备表面硅烷改性玻璃微珠D
将400g实心玻璃微珠(Sovitec,050-20-215)加入到5L 1％的稀硫酸中，持续搅拌1小时以去除实心玻璃微珠表面杂质，过滤后加入到2L 0.5％的氢氟酸溶液中，加热至60℃搅拌混合，静置2h，过滤取出实心玻璃微珠；先用质量分数为1％碳酸钠水溶液对实心玻璃微珠洗涤，再用去离子水进行洗涤5次，至洗涤液的pH值在6～8的范围内，然后将得到的实心玻璃微珠在70℃下,真空干燥24小时；再将得到的实心玻璃微珠加入到1L质量浓度1％的硅烷偶联剂KH-560中进行改性：室温下搅拌2h，抽滤，60℃下真空干燥24h，得到表面硅烷改性玻璃微珠D。
【实施例1】
将426g聚碳酸酯(万华2100)、250g硅氧烷共聚PC(出光FG1760)、2g抗氧剂1076、2g抗氧剂168和20g增韧剂M732(钟渊化学)由主喂料口加入，将300g表面环氧改性玻璃微珠A由第一侧喂料口加入，经过双螺杆挤出造粒后，干燥4h，得到聚碳酸酯复合材料。
双螺杆挤出温度分为十一区；所述十一区的温度分别为：260℃，280℃，285℃，285℃，285℃，285℃，285℃，285℃，280℃，260℃，260℃。
【实施例2】
将646g聚碳酸酯(万华A1105)、150g硅氧烷共聚PC(三养ST6-3022PJ)、2g抗氧剂1076、2g抗氧剂168和50g增韧剂S-2001(三菱丽阳)由主喂料口加入，将150g表面环氧改性玻璃微珠B由第一侧喂料口加入，经过双螺杆挤出造粒后，干燥4h，得到聚碳酸酯复合材料。
双螺杆挤出温度分为十一区；所述十一区的温度分别为：260℃，280℃，285℃，285℃，285℃，285℃，285℃，285℃，280℃，260℃，260℃。
【实施例3】
将250g聚碳酸酯(帝人L-1250WP)、300g硅氧烷共聚PC(万华，STC1720)由主喂料口加入，将450g表面环氧改性玻璃微珠C由第一侧喂料口加入，经过双螺杆挤出造粒后，干燥4h，得到聚碳酸酯复合材料。
双螺杆挤出温度分为十一区；所述十一区的温度分别为：260℃，280℃，285℃，285℃，285℃，285℃，285℃，285℃，280℃，260℃，260℃。
【实施例4】
将850g聚碳酸酯(万华2100)、100g硅氧烷共聚PC(出光FG1760)由主喂料口加入，将50g表面环氧改性玻璃微珠A由第一侧喂料口加入，经过双螺杆挤出造粒后，干燥4h，得到聚碳酸酯复合材料。
双螺杆挤出温度分为十一区；所述十一区的温度分别为：260℃，280℃，285℃，285℃，285℃，285℃，285℃，285℃，280℃，260℃，260℃。
【实施例5】
将396g聚碳酸酯(万华2100)、300g硅氧烷共聚PC(出光FG1760)、2g抗氧剂1076、2g抗氧剂168和150g增韧剂1180AC(杜邦)由主喂料口加入，将150g表面环氧改性玻璃微珠A由第一侧喂料口加入，经过双螺杆挤出造粒后，干燥4h，得到聚碳酸酯复合材料。
双螺杆挤出温度分为十一区；所述十一区的温度分别为：260℃，280℃，285℃，285℃，285℃，285℃，285℃，285℃，280℃，260℃，260℃。
【实施例6】
将226g聚碳酸酯(鲁西化工LXTY1609)、450g硅氧烷共聚PC(出光FG1760)、2g抗氧剂1076、2g抗氧剂168和20g增韧剂1330AC(杜邦)由主喂料口加入，将300g表面环氧改性玻璃微珠A由第一侧喂料口加入，经过双螺杆挤出造粒后，干燥4h，得到聚碳酸酯复合材料。
双螺杆挤出温度分为十一区；所述十一区的温度分别为：250℃，270℃，280℃，280℃，280℃，280℃，280℃，280-285，270℃，250℃，250℃。
【对比例1】
将426g聚碳酸酯(万华2100)、250g硅氧烷共聚PC(出光FG1760)、2g抗氧剂1076、2g抗氧剂168和20g增韧剂M732(钟渊化学)由主喂料口加入，将300g实心玻璃微珠(Sovitec,050-20-215)由第一侧喂料口加入，经过双螺杆挤出造粒后，干燥4h，得到聚碳酸酯复合材料。
双螺杆挤出温度分为十一区；所述十一区的温度分别为：260℃，280℃，285℃，285℃，285℃，285℃，285℃，285℃，280℃，260℃，260℃。
【对比例2】
将426g聚碳酸酯(万华2100)、250g硅氧烷共聚PC(出光FG1760)、2g抗氧剂1076、2g抗氧剂168和20g增韧剂M732(钟渊化学)由主喂料口加入，将300g表面硅烷改性玻璃微珠D由第一侧喂料口加入，经过双螺杆挤出造粒后，干燥4h，得到聚碳酸酯复合材料。
双螺杆挤出温度分为十一区；所述十一区的温度分别为：260℃，280℃，285℃，285℃，285℃，285℃，285℃，285℃，280℃，260℃，260℃。
表1为对比例1-2和实施例1-6所述聚碳酸酯复合材料的拉伸强度、23℃缺口冲击强度、密度、动摩擦系数等的测试结果。
表1、测试结果
通过比较实施例1和对比例2，可以发现用表面环氧改性玻璃微珠制备的聚碳酸酯复合材料，相比于用表面硅烷改性玻璃微珠制备的聚碳酸酯复合材料，表面环氧改性玻璃微珠与聚碳酸酯基体之间具有更高的界面强度，从而使聚碳酸酯复合材料具有更高的拉伸强度和冲击强度，以及更好的耐磨损性，进一步提高了材料的综合性能。
从实施例1-6的对比可知，当聚碳酸酯复合材料中表面环氧改性玻璃微珠的含量增加时，倾向于得到提高的材料强度和模量，但韧性有所降低；当聚碳酸酯复合材料中硅氧烷共聚PC的含量增加时，倾向于材料动摩擦系数和韧性得到改善，而强度略有下降。因此，本发明配方中原料组成及配比可以得到综合性能优异的聚碳酸酯复合材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域技术的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种聚碳酸酯复合材料，其特征在于，包括由如下质量百分比的各组分制成：
2.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述表面环氧改性玻璃微珠为真密度在2.3-2.7g/cm3，粒径在5-180μm之间的实心玻璃微珠。
3.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述增韧剂选自POE、POE-g-GMA、POE-g-MAH、EVA、ACR、EVA-g-GMA接枝聚合物、SBS-g-GMA接枝聚合物、MBS、SBS、EPR、EPDM、硅系增韧剂、EMA中的一种或多种；
优选的，所述增韧剂为MBS、硅系增韧剂、EMA中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述硅氧烷共聚PC为双酚A和聚二甲基硅氧烷的共聚物，共聚物重均分子量为18000-26000g/mol，其中聚二甲基硅氧烷含量为1-60％，优选5-20％；
优选地，所述聚碳酸酯的重均分子量为22000-24000g/mol。
5.根据权利要求1-4任一项所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述抗氧剂选自亚磷酸酯和/或受阻酚类抗氧剂；
优选的，所述抗氧剂为抗氧剂168、626、B900、S-9228、686、1076、1010中的一种或多种。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚碳酸酯、表面环氧改性玻璃微珠、增韧剂、硅氧烷共聚PC、抗氧剂预混合后经过双螺杆挤出机挤出、造粒；
优选的，所述双螺杆挤出机的挤出温度分为十一区，分别为250-260℃，270-280℃，280-285℃，280-285℃，280-285℃，280-285℃，280-285℃，280-285℃，270-280℃，250-260℃，250-260℃。
7.根据权利要求6所述的聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述表面环氧改性玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：
A、将玻璃微珠加入到强酸溶液中进行表面粗糙化和羟基化；
B、步骤A制备的表面羟基化的玻璃微珠加入到戊二醛的碱性溶液中进行表面醛基化：
C、制备硫叶立德的DMSO溶液；
D、将步骤B制备的表面醛基化的玻璃微珠加入步骤C制备的溶液中，反应得到表面环氧改性玻璃微珠。
8.根据权利要求7所述的表面环氧改性玻璃微珠的制备方法，其特征在于，所述步骤A的具体过程为：
将玻璃微珠先加入到稀硫酸中去除表面杂质，然后加入到氢氟酸溶液中室温下搅拌1-8h，过滤取出玻璃微珠；用碳酸钠水溶液洗涤玻璃微珠，再用去离子水洗涤玻璃微珠，直至洗涤液的pH值在6～8范围内，干燥，得到表面粗糙化和羟基化的玻璃微珠。
9.根据权利要求7所述的表面环氧改性玻璃微珠的制备方法，其特征在于，所述步骤B的具体过程为：
将步骤A制备的表面羟基化的玻璃微珠加入到戊二醛的碱性溶液中，加热至50-70℃搅拌反应1-10h，然后过滤取出，干燥，得到表面醛基化的玻璃微珠。
10.根据权利要求7所述的表面环氧改性玻璃微珠的制备方法，其特征在于，所述步骤C的具体过程为：
将二甲基硫醚和碘甲烷加入到氢氧化钠或氢氧化钾的DMSO溶液中，0-10℃下搅拌反应1-10h，随后分多次加入氨基钠，持续搅拌0.5-2h，得到硫叶立德的DMSO溶液。
11.根据权利要求7-10任一项所述的表面环氧改性玻璃微珠的制备方法，其特征在于，所述步骤D的具体过程为：
将步骤B制备的表面醛基化的玻璃微珠加入步骤C制备的溶液中，室温下搅拌反应1-10h，然后过滤取出、干燥，得到环氧改性玻璃微珠。
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2021
- 2021-09-09 CN CN202111054856.3A patent/CN113698752A/zh active Pending
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