CN113698506B - 一种温度响应型低共熔溶剂及提取枸杞多糖的方法 - Google Patents

一种温度响应型低共熔溶剂及提取枸杞多糖的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113698506B
CN113698506B CN202111130460.2A CN202111130460A CN113698506B CN 113698506 B CN113698506 B CN 113698506B CN 202111130460 A CN202111130460 A CN 202111130460A CN 113698506 B CN113698506 B CN 113698506B
Authority
CN
China
Prior art keywords
lycium barbarum
eutectic solvent
extraction
hydrogen bond
acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202111130460.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113698506A (zh
Inventor
谭志坚
易永健
许愿
余旺
曾粮斌
杨媛茹
汪洪鹰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Bast Fiber Crops of CAAS
Original Assignee
Institute of Bast Fiber Crops of CAAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Bast Fiber Crops of CAAS filed Critical Institute of Bast Fiber Crops of CAAS
Priority to CN202111130460.2A priority Critical patent/CN113698506B/zh
Publication of CN113698506A publication Critical patent/CN113698506A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113698506B publication Critical patent/CN113698506B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0003—General processes for their isolation or fractionation, e.g. purification or extraction from biomass
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明提供了一种温度响应型低共熔溶剂及提取枸杞多糖的方法，该低共熔溶剂由氢键供体和氢键受体混合形成，所述氢键供体为正辛酸、正癸酸、月桂酸、十四酸中的一种；所述氢键受体为丁卡因、利多卡因、普鲁卡因中的一种。将该低共熔溶剂作为提取剂对枸杞多糖进行提取，具有优异的提取效果，而且工艺简单。另外，低共熔溶剂还可以循环使用，有效降低成本，且绿色环保。

Description

一种温度响应型低共熔溶剂及提取枸杞多糖的方法
技术领域
本发明涉及枸杞多糖提取技术领域，更具体地，涉及一种温度响应型低共熔溶剂及提取枸杞多糖的方法。
背景技术
枸杞是我过传统名贵中药材，素有“红宝”美称，富含植物多糖、蛋白质、维生素等营养成分。枸杞多糖(LBP)是从枸杞中提取而得的一种水溶性多糖，是枸杞中最重要的活性成分之一。经研究表明，LBP是枸杞子调节免疫、延缓衰老的主要活性成分，可改善老年人易疲劳、食欲不振和视力模糊等症状，并具有降血脂、抗脂肪肝、抗衰老等作用。
传统方法从枸杞中提取LBP主要是采用挥发性有机溶剂作为萃取剂，也有报道采用酶提取LBP，但是这种方法提取失去了多糖本身应有的疏松质地，而且溶解性较差，并且成本高、耗时多，同时，限制了工业化大规模生产。另外，还有报道采用常规离子液体或低共熔溶剂等绿色溶剂进行提取，然而由于该类溶剂不具有挥发性，因而使得萃取剂与LBP分离难而限制了其规模化使用。
可切换亲水溶剂(Switchable hydrophilicity solvents，SHS)是一种新型的萃取剂，SHS是一种溶剂，它的一种形式与水不相容，但是另一种形式与水完全相容，只需要简单地改变系统条件(温度、pH、通入气体等)，就可以在亲/疏水形式之间随意切换。可切换亲水溶剂使用安全、成本低、浪费少甚至没有浪费，并且具有易于逆转的机制。通过可切换亲水溶剂这种特殊的性质，可以改善固-液萃取和液-液萃取的常规化提取，最后通过温度等响应特性进行分离回收，达到循环利用的效果。
目前，可切换亲水溶剂的研究报道相对较少。
发明内容
基于现有技术中存在的上述技术问题，本发明的目的之一在于提供一种温度响应型低共熔溶剂，该低共熔溶剂具有温度响应特性，可通过调节温度使其在亲/疏水形式之间随意切换，使用该低共熔溶剂作为提取液，可有效对目标物进行提取，且工艺条件简单，操作方便。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种温度响应型低共熔溶剂，由氢键供体和氢键受体混合形成，所述氢键供体为正辛酸、正癸酸、月桂酸、十四酸中的一种；所述氢键受体为丁卡因、利多卡因、普鲁卡因中的一种。
在一些实施方式中，所述氢键供体和所述氢键受体的摩尔比为1：1。
本发明的目的之二在于提供一种提取枸杞多糖的方法，该方法使用上述任一实施方式的低共熔溶剂作为提取剂进行提取。
在一些实施方式中，所述方法包括以下步骤：
S1、将枸杞干燥、粉碎后得到枸杞粉末；
S2、将所述枸杞粉末与提取液混合，超声辅助下提取；其中，所述提取液由所述低共熔溶剂和水组成；
S3、提取完成后，离心，分离，得到上清液，得到枸杞多糖粗提物。
在一些实施方式中，所述提取液中，所述低共熔溶剂浓度为70～90wt％。
在一些实施方式中，步骤S2中，所述枸杞粉末与所述提取液的固液比为1g：5～30mL。
在一些实施方式中，步骤S2中，提取温度为25～55℃。
在一些实施方式中，步骤S2中，提取时间为10～90min。
在一些实施方式中，该方法还包括从所述枸杞多糖粗提物中分离枸杞多糖的步骤。
在一些实施方式中，从所述枸杞多糖粗提物中分离枸杞多糖的步骤具体为：将所述枸杞多糖粗提物加热至80～100℃，得到含有枸杞多糖的上层清液和下层低共熔溶剂，分离，分别得到含有枸杞多糖的清液和低共熔溶剂。所述低共熔溶剂可循环用于提取枸杞多糖，而含有枸杞多糖的清液可通过蒸发水分或其他方式浓缩，得到枸杞多糖。
相较于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明提供的温度响应型低共熔溶剂，可在不同温度下实现亲/疏水状态切换。将该温度响应型低共熔溶剂作为提取剂对枸杞中的枸杞多糖进行提取，可有效提取枸杞多糖，而且提取效果好、工艺简单，克服了现有的有机溶剂提取溶剂用量大、提取效率较低、提取时间过长的缺陷。
另外，使用本发明提供的温度响应型低共熔溶剂，还可以利用其温度响应特性对枸杞多糖和提取剂进行分离，分离后萃取剂回收率和纯度较高，可循环用于枸杞多糖的提取。
具体实施方式
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
下述实施例中所使用的原料枸杞，产自宁夏杞生纪农业发展有限公司，产品标准号：GH/T 1091-201。
实施例1
一种温度响应型低共熔溶剂，由氢键供体和氢键受体按摩尔比为1：1混合形成，所述氢键供体为正辛酸、正癸酸、月桂酸、十四酸中的一种；所述氢键受体为丁卡因、利多卡因、普鲁卡因中的一种，具体如表1所示。
表1氢键供体和氢键受体种类
序号 氢键受体 氢键供体 低共熔溶剂
1 丁卡因 正辛酸 丁卡因-正辛酸
2 丁卡因 正癸酸 丁卡因-正癸酸
3 丁卡因 月桂酸 丁卡因-月桂酸
4 丁卡因 十四酸 丁卡因-十四酸
5 利多卡因 正辛酸 利多卡因-正辛酸
6 利多卡因 正癸酸 利多卡因-正癸酸
7 利多卡因 月桂酸 利多卡因-月桂酸
8 利多卡因 十四酸 利多卡因-十四酸
9 普鲁卡因 正辛酸 普鲁卡因-正辛酸
10 普鲁卡因 正癸酸 普鲁卡因-正癸酸
11 普鲁卡因 月桂酸 普鲁卡因-月桂酸
12 普鲁卡因 十四酸 普鲁卡因-十四酸
实施例2
将实施例1得到的低共熔溶剂作为提取剂，用于提取枸杞多糖，具体步骤如下：
S1、将枸杞干燥、研磨粉碎，得到枸杞粉末；
S2、将步骤S1得到的枸杞粉末与提取液混合，超声辅助下提取；
S3、提取完成后，离心、分离，得到上清液，所述上清液为枸杞多糖粗提物；
其中，步骤S2中，提取液为实施例1制备的低共熔溶剂和水的混合溶液，低共熔溶剂浓度为70wt％，固液比为1g：25mL，提取温度35℃，提取时间60min，超声功率100W、主频40kHz。
本实施例中，各低共熔溶剂溶剂对枸杞多糖的提取效果如表2所示。
表2不同低共熔溶剂对枸杞多糖的提取率
序号 低共熔溶剂种类 萃取率(mg/g)
1 丁卡因-正辛酸 324.20253
2 丁卡因-正癸酸 316.42746
3 丁卡因-月桂酸 373.92473
4 丁卡因-十四酸 190.3443
5 利多卡因-正辛酸 110.72879
6 利多卡因-正癸酸 86.86328
7 利多卡因-月桂酸 96.83892
8 利多卡因-十四酸 82.93973
9 普鲁卡因-正辛酸 276.39282
10 普鲁卡因-正癸酸 244.78692
11 普鲁卡因-月桂酸 181.38657
12 普鲁卡因-十四酸 259.59162
以下是实施例以丁卡因-月桂酸为提取剂，考察不同工艺参数条件下，对枸杞多糖的提取率的影响。
实施例3不同低共熔溶剂浓度对提取率的影响
本实施例的提取方法与实施例2的提取方法相同，且固液比、提取温度、提取时间相同，区别在于，提取液中低共熔溶剂的浓度不同，具体如表3所示；不同浓度的低共熔溶剂的提取效果如表3所示。
表3不同低共熔溶剂浓度及其对枸杞多糖的提取率
序号 低共熔溶剂浓度(wt％) 萃取率(mg/g)
1 70％ 334.15881
2 75％ 223.46698
3 80％ 182.42925
4 85％ 163.40409
5 90％ 119.41824
实施例4不同固液比对提取率的影响
本实施例的提取方法与实施例2的提取方法相同，且提取液中低共熔溶剂浓度、提取温度、提取时间相同，区别在于，固液比不同，具体如表4所示；不同固液比的提取效果如表4所示。
表4不同固液比对枸杞多糖的提取率的影响
序号 固液比(g:mL) 萃取率(mg/g)
1 1:05 127.91667
2 1:10 235.58176
3 1:15 245.21226
4 1:20 259.62264
5 1:25 312.22484
6 1:30 242.59434
实施例5不同提取温度对提取率的影响
本实施例的提取方法与实施例2的提取方法相同，且提取液中低共熔溶剂浓度、固液比、提取时间相同，区别在于，提取温度不同，具体如表5所示；不同提取温度的提取效果如表5所示。
表5不同提取温度对枸杞多糖的提取率的影响
序号 萃取温度(℃) 萃取率(mg/g)
1 25℃ 162.5
2 30℃ 274.41038
3 35℃ 377.24057
4 40℃ 297.91667
5 45℃ 197.20912
6 50℃ 175.15723
7 55℃ 128.45912
实施例6不同提取时间对提取率的影响
本实施例的提取方法与实施例2的提取方法相同，且提取液中低共熔溶剂浓度、固液比、提取温度相同，区别在于，提取时间不同，具体如表6所示；不同提取时间的提取效果如表5所示。
表6不同的提取时间对枸杞多糖的提取率的影响
Figure BDA0003280327410000061
Figure BDA0003280327410000071
综上显示，本发明制备的温度响应型低共熔溶剂，对枸杞中的枸杞多糖均具有优异的提取效果，且由丁卡因和月桂酸混合形成的丁卡因-月桂酸的提取效果尤佳。另外，结合实施例3～6，本发明中对枸杞中枸杞多糖最优的实施方案如下：
S1、将枸杞干燥、粉碎，得到枸杞粉末；
S2、将步骤S1得到的枸杞粉末与提取液按固液比为1g：25mL混合，在35℃温度、超声辅助下提取70～90min；其中，提取液为丁卡因-月桂酸低共熔溶剂与水的混合溶液，低共熔溶剂的浓度为70wt％；
S3、提取完成后，离心、分离，得到上清液，所述上清液为枸杞多糖粗提物。
实施例7分离枸杞多糖和低共熔溶剂
提取完成后，利用低共熔溶剂的温度响应特性，将枸杞多糖粗提物升温至40-70℃，可以将其分离，得到含有枸杞多糖的水溶液和低共熔溶剂，将两相分开后分别得到含有枸杞多糖的清液和低共熔溶剂。
将分离得到的枸杞多糖水溶液可根据需要进行浓缩得到枸杞多糖；得到的低共熔溶剂可循环用于提取枸杞多糖。经测试，对低共熔溶剂进行五次循环，第五次循环后，按最优的实施方式对枸杞进行提取，对枸杞多糖的提取率仍达427mg/g，而低共熔溶剂的回收率仍达72.22％。
综上所述，本发明提供的低共熔溶剂，对枸杞多糖具有优异的提取效果，且工艺简单。另外，还可循环使用，有效降低成本且绿色环保。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (2)

1.一种提取枸杞多糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将枸杞干燥、粉碎后得到枸杞粉末；
S2、将所述枸杞粉末与提取液混合，超声辅助下提取；其中，所述提取液由低共熔溶剂和水组成；
S3、提取完成后，离心，分离，得到上清液，得到枸杞多糖粗提物；
S4、将所述枸杞多糖粗提物加热至40-70℃，分离，得到含有枸杞多糖的上层清液和下层低共熔溶剂，将两相分开后分别得到含有枸杞多糖的清夜和低共熔溶剂；
其中，所述低共熔溶剂由氢键供体和氢键受体按摩尔比为1：1混合形成，所述氢键受体为丁卡因，所述氢键供体为正辛酸、正癸酸、月桂酸中的一种；或者，所述氢键受体为普鲁卡因，所述氢键供体为正辛酸、正癸酸和十四酸中的一种；
所述提取液中，所述低共熔溶剂浓度为70～75wt％；
提取温度为30～40℃；固液比为1g：10～30mL。
2.根据权利要求1所述的提取枸杞多糖的方法，其特征在于，步骤S2中，提取时间为10～90min。
CN202111130460.2A 2021-09-26 2021-09-26 一种温度响应型低共熔溶剂及提取枸杞多糖的方法 Active CN113698506B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111130460.2A CN113698506B (zh) 2021-09-26 2021-09-26 一种温度响应型低共熔溶剂及提取枸杞多糖的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111130460.2A CN113698506B (zh) 2021-09-26 2021-09-26 一种温度响应型低共熔溶剂及提取枸杞多糖的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113698506A CN113698506A (zh) 2021-11-26
CN113698506B true CN113698506B (zh) 2022-11-22

Family

ID=78661883

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111130460.2A Active CN113698506B (zh) 2021-09-26 2021-09-26 一种温度响应型低共熔溶剂及提取枸杞多糖的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113698506B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023180310A1 (en) * 2022-03-21 2023-09-28 Aarhus Universitet A process utilizing a thermomorphic deep eutectic solvent system within biocatalytic applications to recover the biocatalyst and the products
CN115215947B (zh) * 2022-08-16 2023-11-17 中国农业科学院麻类研究所 一种提取分离葡萄籽多糖的方法
CN117510668B (zh) * 2023-11-24 2024-06-25 宁夏农林科学院枸杞科学研究所 一种温敏性低共熔溶剂及其在提取枸杞多糖中的应用

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103122037A (zh) * 2013-02-25 2013-05-29 宁夏医科大学 一种超声波提取枸杞多糖的方法
WO2016073149A1 (en) * 2014-11-03 2016-05-12 Exxonmobil Research And Engineering Company Low transition temperature mixtures or deep eutectic solvents and processes for preparation thereof
CN106008733A (zh) * 2016-06-20 2016-10-12 威海百合生物技术股份有限公司 一种枸杞多糖的提取方法
CN111269328A (zh) * 2020-02-19 2020-06-12 中国农业科学院麻类研究所 一种温度响应型低共熔溶剂及灵芝多糖的提取方法
EP3878534A1 (en) * 2020-03-12 2021-09-15 Wageningen Universiteit Extraction and back-extraction of hydrophobic compounds using deep eutectic solvent with tuneable hydrophobicity
CN113277589A (zh) * 2021-05-11 2021-08-20 廊坊师范学院 一种利用疏水性低共熔溶剂绿色吸收废水中甲醛的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113698506A (zh) 2021-11-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113698506B (zh) 一种温度响应型低共熔溶剂及提取枸杞多糖的方法
CN102115690B (zh) 一种综合利用米糠的方法
CN102796163A (zh) 一种利用离子液体及酶法提取分离饼粕中蛋白质的方法
CN107653055B (zh) 一种超声辅助水酶法提取茶叶籽油的方法
US4400471A (en) Preparation and crystallization of Fraction I protein from plant sources
CN110526804B (zh) 一种低共熔溶剂提取羟基酪醇的方法
CN103535507B (zh) 一种萃取大豆蛋白并提纯和回收表面活性剂的方法
WO2024066140A1 (zh) 同时提取刺梨渣中刺梨多糖、刺梨多酚、刺梨SOD和Vc的方法和系统
CN108676102A (zh) 一种采用氯化胆碱和丙三醇制作的深度共熔溶剂提取辣木籽多糖的方法
CN102462701A (zh) 酶法精制中药提取物的方法
CN107299094B (zh) 胃膜素和胃蛋白酶的联合提取方法
CN102599326B (zh) 一种反胶束萃取大豆蛋白的后萃方法
CN101880329A (zh) 制备植物半纤维素水解液及提取木糖和提取阿拉伯糖的方法
CN111471732A (zh) 一种新型富硒茶源ace抑制肽及其制备方法
CN108159283B (zh) 石斛叶片复合游离氨基酸的提取方法及用途
CN101095454B (zh) 一种采用膜分离技术从谷物籽粒中分离蛋白质的方法
CN103275151B (zh) 一种硫氰酸红霉素的精制方法
CN106188259B (zh) 一种反胶束分离纯化大豆凝集素的方法
CN109897119B (zh) 一种枸杞多糖及枸杞多糖制备中酸碱度控制和浓缩的方法与用途
CN101838255B (zh) 杨梅黄酮提取工艺
CN101289394B (zh) 从葵粕中提取绿原酸、分离蛋白和蛋白小肽的工艺
CN110584071A (zh) 一种盐地碱蓬植物盐的提取方法
CN108752489A (zh) 一种采用氯化胆碱和乙二醇制作的深度共熔溶剂提取辣木籽多糖的方法
CN111961111B (zh) 一种美洲大蠊多肽提取方法
CN111592578B (zh) 山茶粕中的茶皂素提取工艺及其在氨基酸洁面皂中的应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
OL01 Intention to license declared