CN113696560A - 石墨-硅橡胶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨‑硅橡胶复合材料及其制备方法，制备方法包括：选用石墨纸作为基体；将所述基体放置于55‑75℃的碱性除油水中超声震荡，完成之后使用蒸馏水进行清洗；使用无水乙醇或者丙酮作为溶剂配置质量分数为5‑20％浓度的KH‑550溶液；将清洗后的所述石墨纸放入配好的KH‑550溶液中浸泡，然后取出干燥；放置一层铺展的石墨纸；用喷涂机在石墨纸上表面喷涂一层厚度均匀的甲基乙烯基硅橡胶；在甲基乙烯基硅橡胶的上表面放置一层铺展的所述石墨纸；重复步骤；施加持续定压力，预设定时间后材料完全固化；沿垂直于所述石墨纸的铺展方向剪切，得到成型的石墨‑硅橡胶复合材料。本方法能得到厚度均匀，结合强度高的石墨‑硅橡胶复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及石墨基复合材料领域，尤其是涉及一种石墨-硅橡胶复合材料及其制备方法。
背景技术
随着现代电子产品向微型化发展的趋势，探索满足特殊需求的材料和器件并研究其制备过程、控制条件以及相关性能，已成为许多科研人员研究的课题。为了满足市场需求，就一般情况而言随着电子器件的体积越来越小，产生的热量也越来越多，使用过程中的发热现象也越来越严重。因此，在微电子封装领域，需要一种导热性高且具有一定的柔软性和压缩性的复合材料。
常用的金属具有较好的导热性和塑性而备受青睐。但由于金属易氧化，其导热性和使用性能受到了较大的影响。且金属不具有良好的柔软性和压缩性，且导热率低于一些特定的非金属材料，例如石墨，石墨烯，碳纤维等等。
石墨纸是天然石墨经过严格的化学处理、热处理等一系列工艺而得的产物，具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀、回弹性好等多种特点，也有较低密度。且石墨纸由鳞片状石墨堆叠拼接而成，导致其不但具有很好的面内导热性能，而且还具有很好的柔软性和可压缩性能，可以很好作为微电子领域使用的导热材料。
然而，将石墨纸用于导热材料的技术难点在于其面内导热性好，面间导热性差。因此急需寻找解决该技术难点的方法。
发明内容
为解决上述问题，本发明尝试用石墨纸作为基体材料，其有质量轻、成本低、容易加工等优势。加入由硅橡胶作为中间连接层的复合材料具有表面平整性好，均匀性优良等特点。且硅橡胶也广泛应用与制备各种功能复合材料，而且有低成本、环保、生产难度较低的优势。本发明通过采用叠层方式解决面间导热性差，新型结构充分利用了其面内导热性好的优势，通过结构设计改变导热方向，将面内导热转换为多通道面间导热，由此使制备的石墨-硅橡胶复合材料无需额外添加其他导热材料即可具有优异的导热性能。
本发明提供一种基于石墨基底的石墨-硅橡胶复合材料的制备方法，本发明所述的一种石墨-硅橡胶复合材料，该复合材料是由石墨纸填充硅橡胶多层复合成形的一种夹层状复合材料，具体的步骤如下：
a.选用纯度大于99％的石墨纸作为基体；
b.将a所述基体放置于55-75℃的碱性除油水中超声震荡，完成之后使用蒸馏水进行清洗；
c.使用无水乙醇或者丙酮作为溶剂配置质量分数为5-20％浓度的KH-550溶液；
d.将清洗后的石墨纸放入步骤c中的配好的KH-550溶液中浸泡，然后取出干燥；
e.放置一层铺展的由步骤d得到的所述石墨纸；
f.用喷涂机在e所述石墨纸上表面喷涂一层厚度均匀的甲基乙烯基硅橡胶；
g.在步骤f的基础上，甲基乙烯基硅橡胶的上表面放置一层铺展的由步骤d得到的所述石墨纸；
h.重复步骤e-g的操作到预设高度；
i.施加持续的定压力，预设定时间后材料完全固化；
j.沿垂直于所述石墨纸的铺展方向剪切，得到成型的石墨-硅橡胶复合材料。
步骤d为对所述基体进行表面处理的操作，其作用是：可以增强硅胶和石墨纸的偶联效果，从而使石墨纸更好的与甲基乙烯基硅橡胶涂层结合，从而提高结合强度。
作为优选的，在步骤a中，石墨纸的纯度大于99.9％。
作为优选的，在步骤a中，石墨纸的厚度为0.01～2mm。
作为优选的，在步骤b中，碱性除油水的浓度为20％-50％。
作为优选的，在步骤d中，石墨纸的浸泡时间大于30分钟。
作为优选的，在步骤d中，采用热风箱进行干燥，干燥时间大于60分钟。
作为优选的，在步骤f中，喷涂甲基乙烯基硅橡胶而形成的界面层的厚度小于1mm。本发明通过特定采用甲基乙烯基硅橡胶，可进一步提高结合强度。
作为优选的，在步骤h中，石墨纸的粘接方式为层叠粘接。
作为优选的，在步骤i中，所施加的定压力为2*105-5*105Pa，温度为常温及以上。
作为优选的，在步骤i中，固化时间为8-12小时。
作为优选的，在步骤j中，将层叠石墨沿垂直于石墨纸的铺展方向剪切下来。
作为优选的，所述石墨-硅橡胶复合材料中，石墨纸的体积分数为80％以上，更优选体积分数为80.9～92.2％。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明方法是在石墨纸上通过叠层逐步粘接固化的复合材料；
2.本发明方法能在各参数控制下，将复合材料导热率控制在300±50(W/(m*K))；
3.本发明实现了石墨和甲基乙烯基硅橡胶制备复合材料，有助于复合结构器件在更多领域应用的推广。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图推导出其他的附图中未出现的关联结构。
图1是本发明优选实施例的方法制备的石墨-硅橡胶复合结构材料的SEM表面图。
图2是本发明优选实施例的方法制备的石墨-硅橡胶复合结构材料的SEM截面图。
具体实施方式
除非另作定义，在本说明书和权利要求书中使用的技术术语或者科学术语应当为本申请所属技术领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本文中列举的所有的从最低值到最高值之间的数值，是指当最低值和最高值之间相差两个单位以上时，最低值与最高值之间以一个单位为增量得到的所有数值。
以下将描述本申请的具体实施方式，需要指出的是，在这些实施方式的具体描述过程中，为了进行简明扼要的描述，本说明书不可能对实际的实施方式的所有特征均作详尽的描述。在不偏离本申请的精神和范围的情况下，本领域技术人员可以对本申请的实施方式进行修改和替换，所得实施方式也在本申请的保护范围之内。
在一种具体实施例中，本申请提供一种基于石墨基底的石墨-硅橡胶复合材料的制备方法，本发明所述的一种石墨-硅橡胶复合材料是由石墨纸填充硅橡胶多层复合成形的一种夹层状复合材料，具体的步骤如下：
a.选用纯度大于99％的石墨纸作为基体；
b.将a所述基体放置于55-75℃的碱性除油水中超声震荡，完成之后使用蒸馏水进行清洗；
c.使用无水乙醇或者丙酮作为溶剂配置质量分数为5-20％浓度的KH-550溶液；
d.将清洗后的石墨纸放入步骤c中的配好的KH-550溶液中浸泡，然后取出干燥；
e.放置一层铺展的由步骤d得到的所述石墨纸；
f.用喷涂机在e所述石墨纸上表面喷涂一层厚度均匀的甲基乙烯基硅橡胶；
g.在步骤f的基础上，甲基乙烯基硅橡胶的上表面放置一层铺展的由步骤d得到的所述石墨纸；
h.重复步骤e-g的操作到预设高度；
i.施加持续的定压力，预设定时间后材料完全固化；
j.沿垂直于所述石墨纸的铺展方向剪切，得到成型的石墨-硅橡胶复合材料。
k.步骤d为对所述基体进行表面处理的操作，其作用是：可以增强硅胶和石墨纸的偶联效果，从而使石墨纸更好的与甲基乙烯基硅橡胶涂层结合，从而提高结合强度。
在一种具体实施例中，本申请在制备步骤a中，石墨纸的纯度大于99.9％。
在一种具体实施例中，本申请在制备步骤a中，石墨纸的厚度为0.01～2mm。更优选厚度为0.1～0.5mm,进一步优选厚度为0.127～0.367mm。
在一种具体实施例中，本申请在制备步骤b中，碱性除油水的浓度为20％-50％。
在一种具体实施例中，本申请在制备步骤d中，石墨纸的浸泡时间大于30分钟。
在一种具体实施例中，本申请在制备步骤d中，采用热风箱进行干燥，干燥时间大于60分钟。
在一种具体实施例中，本申请在制备步骤f中，喷涂甲基乙烯基硅橡胶而形成的界面层的厚度小于1mm。本发明通过特定采用甲基乙烯基硅橡胶，可进一步提高结合强度。更优选厚度小于100um,进一步优选厚度小于50um,最优选厚度为30um。
在一种具体实施例中，本申请在制备步骤h中，石墨纸的粘接方式为层叠粘接。
在一种具体实施例中，本申请在制备步骤i中，所施加的定压力为2*105-5*105Pa，温度为常温及以上。
在一种具体实施例中，本申请在制备步骤i中，固化时间为8-12小时。
在一种具体实施例中，本申请在制备步骤j中，将层叠石墨沿垂直于石墨纸的铺展方向剪切下来。
在一种具体实施例中，本申请制备的石墨-硅橡胶复合材料中，石墨纸的体积分数为80％以上，更优选体积分数为80.9～92.2％。
实施例
以下结合具体的实施例对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例1
在本实施例中，提供了一种石墨-硅橡胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：
a.选用纯度大于99.99％、厚度0.231mm的石墨纸作为基材。
b.将基材放置于55℃的碱性除油水(浓度为30％)中超声震荡，时间大于30分钟，完成之后使用蒸馏水进行冲洗清洁多遍；
c.使用无水乙醇作为溶剂配置质量分数为8％浓度的KH-550溶液进行基材的表面改性；
d.将冲洗干净后的石墨纸放入步骤c中的KH-550溶液中浸泡，时间大于60分钟，然后取出，放入热风箱大于80℃干燥超过60分钟；
e.放置一层铺展平整的由上述步骤d得到的石墨纸；
f.用喷涂机在步骤e中的石墨纸的上表面喷涂一层厚度均匀的甲基乙烯基硅橡胶(厚度为30um)；
g.在步骤f的基础上，甲基乙烯基硅橡胶上表面放置一层铺展的由上述步骤d得到的石墨纸；
h.重复步骤e-g的操作到预设高度(100mm)；
i.施加持续的3*105Pa的定压力，温度为常温，10小时后甲基乙烯基硅橡胶材料固化。
j.沿垂直于石墨纸铺展方向的剪切，得到成型的石墨-硅橡胶复合材料(石墨纸的体积分数为88.2％)。
通过本实施例中提供的方法，能在各操作步骤下控制下，将复合材料制备出任意厚度，经裁剪后得到任意长宽高尺寸的石墨-硅橡胶复合材料。如图1所示，石墨纸表面起伏不平方便硅橡胶与石墨纸的粘接。图2中可以看出复合材料层与层间距相同，粘接性能良好。
本实施例制备得到的石墨-硅橡胶复合材料导热率为324.26W·m－1·K－1，以铺展面为基准面，垂直于铺展面的Z方向导热率为3.76W·m－1·K－1；X方向导热率为324.26W·m－1·K－1，该复合材料的XZ面和XY面的邵氏硬度分别为30HD和36HD,结合强度为3.22×105Pa。
实施例2
在本实施例中，提供了一种石墨-硅橡胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：
a.选用纯度大于99.99％、厚度0.367mm的石墨纸作为基材。
b.将基材放置于75℃的碱性除油水(浓度为50％)中超声震荡，时间大于30分钟，完成之后使用蒸馏水进行冲洗清洁多遍；
c.使用无水乙醇作为溶剂配置质量分数为20％浓度的KH-550溶液进行基材的表面改性；
d.将冲洗干净后的石墨纸放入步骤c中的KH-550溶液中浸泡，时间大于60分钟，然后取出，放入热风箱大于80℃干燥超过60分钟；
e.放置一层铺展平整的由上述步骤d得到的石墨纸；
f.用喷涂机在步骤e中的石墨纸的上表面喷涂一层厚度均匀的甲基乙烯基硅橡胶(厚度为30um)；
g.在步骤f的基础上，甲基乙烯基硅橡胶上表面放置一层铺展的由上述步骤d得到的石墨纸；
h.重复步骤e-g的操作到预设高度(100mm)；
i.施加持续的2*105Pa的定压力，温度为90℃，12小时后甲基乙烯基硅橡胶材料固化。
j.沿垂直于石墨纸铺展方向的剪切，得到成型的石墨-硅橡胶复合材料(石墨纸的体积分数为92.2％)。
本实施例制备得到的石墨-硅橡胶复合材料的粘接性能良好；其导热率为357.39W·m－1·K－1，以铺展面为基准面，垂直于铺展面的Z方向导热率为2.71W·m－1·K－1，X方向导热率为357.39W·m－1·K－1；该复合材料的XZ面和XY面的邵氏硬度分别为21HD和32HD,结合强度为1.37×105Pa。
实施例3
在本实施例中，提供了一种石墨-硅橡胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：
a.选用纯度大于99.99％、厚度0.127mm的石墨纸作为基材。
b.将基材放置于65℃的碱性除油水(浓度为20％)中超声震荡，时间大于30分钟，完成之后使用蒸馏水进行冲洗清洁多遍；
c.使用无水乙醇作为溶剂配置质量分数为5％浓度的KH-550溶液进行基材的表面改性；
d.将冲洗干净后的石墨纸放入步骤c中的KH-550溶液中浸泡，时间大于60分钟，然后取出，放入热风箱大于80℃干燥超过60分钟；
e.放置一层铺展平整的由上述步骤d得到的石墨纸；
f.用喷涂机在步骤e中的石墨纸的上表面喷涂一层厚度均匀的甲基乙烯基硅橡胶(厚度为30um)；
g.在步骤f的基础上，甲基乙烯基硅橡胶上表面放置一层铺展的由上述步骤d得到的石墨纸；
h.重复步骤e-g的操作到预设高度(100mm)；
i.施加持续的5*105Pa的定压力，温度为120℃，8小时后甲基乙烯基硅橡胶材料固化。
j.沿垂直于石墨纸铺展方向的剪切，得到成型的石墨-硅橡胶复合材料(石墨纸的体积分数为80.9％)。
本实施例制备得到的石墨-硅橡胶复合材料的粘接性能良好；其导热率为292.61W·m－1·K－1，以铺展面为基准面，垂直于铺展面的Z方向导热率为4.32W·m－1·K－1，X方向导热率为292.61W·m－1·K－1；该复合材料的XZ面和XY面的邵氏硬度分别为38HD和41HD,结合强度为3.92×105。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明石墨-硅橡胶复合材料制备方法及应用的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种石墨-硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.选用纯度大于99％的石墨纸作为基体；
b.将a所述基体放置于55-75℃的碱性除油水中超声震荡，完成之后使用蒸馏水进行清洗；
c.使用无水乙醇或者丙酮作为溶剂配置质量分数为5-20％浓度的KH-550溶液；
d.将清洗后的c中所述石墨纸放入步骤c中的配好的KH-550溶液中浸泡，然后取出干燥；
e.放置一层铺展的由步骤d得到的所述石墨纸；
f.用喷涂机在e所述石墨纸上表面喷涂一层厚度均匀的甲基乙烯基硅橡胶；
g.在步骤f的基础上，甲基乙烯基硅橡胶的上表面放置一层铺展的由步骤d得到的所述石墨纸；
h.重复步骤e-g的操作到预设高度；
i.施加持续的定压力，预设定时间后材料完全固化；
j.沿垂直于所述石墨纸的铺展方向剪切，得到成型的石墨-硅橡胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的石墨-硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤a中，所述石墨纸的纯度大于99.9％。
3.根据权利要求1所述的石墨-硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤a中，所述石墨纸的厚度为0.01～2mm。
4.根据权利要求1所述的石墨-硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤b中，所述碱性除油水的浓度为20％-50％。
5.根据权利要求1所述的石墨-硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤d中，所述石墨纸的浸泡时间大于30分钟。
6.根据权利要求1所述的石墨-硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤f中，喷涂甲基乙烯基硅橡胶厚度小于1mm。
7.根据权利要求1所述的石墨-硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤h中，所述石墨纸的粘接方式为层叠粘接。
8.根据权利要求1所述的石墨-硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤i中，所施加的定压力为2*105-5*105Pa。
9.根据权利要求1所述的石墨-硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤j中，将层叠石墨沿垂直石墨纸的铺展方向剪切下来。
10.一种石墨-硅橡胶复合材料，其特征在于，采用权利要求1至9中任意一项所述的方法制备而成。
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