CN113694781A - 一种纳米材料的分散方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米材料的分散方法,涉及纳米材料技术领域。本发明所述纳米材料的分散方法包括如下步骤:(1)从生漆中提取漆酚;(2)将漆酚加入有机溶剂中,然后加入纳米材料,超声,得到纳米材料分散液。本发明通过将漆酚加入纳米材料的分散液中,可以极大地改善纳米材料的分散性,提高其分散稳定性。并且分散液干燥后得到的纳米材料具有良好的疏水性。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域,尤其涉及一种纳米材料的分散方法。
背景技术
纳米材料(氮化硼、石墨烯、黑磷、二硫化钼、二维硼等)目前在导热、储能、医药、防腐涂料等领域具有非常广阔的应用前景,但是要想实现对纳米材料的高效利用,首先要解决纳米材料在溶剂或者聚合物中的分散稳定性这个问题。目前对纳米材料进行表面改性的方法主要有共价键改性和非共价键改性这两种方法。通过共价键改性的方法可以在其表面引入一些羟基、氨基、烷氧基等功能性基团;通过非共价键改性的方法可以在其表面引入多巴胺、2-呋喃甲酸、氨基封端的苯胺三聚体等具有特殊功能的物质。因此根据实际应用需求的不同,可以在纳米材料表面引入具有不同功能的基团或者物质。虽然现有技术公开了多种改善纳米材料分散稳定性的方法,但其稳定性的改善时效相对较短,导致纳米材料分散液无法长期储存。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种纳米材料的分散方法,该方法可保证纳米材料在分散液中稳定分散至少一周,并且将分散液干燥后得到的纳米材料具有良好的疏水性。
为实现上述目的,本发明所采取的技术方案为:一种纳米材料的分散方法,所述分散方法包括如下步骤:
(1)从生漆中提取漆酚;
(2)将漆酚加入有机溶剂中,然后加入纳米材料,超声,得到纳米材料分散液。
生漆作为天然漆树的提取物,具有环保、可再生、可生物降解、资源丰富、价格低廉等优点。漆酚是生漆的主要成分,它是一种邻苯二酚的几种带有不饱和支链的衍生物的混合物。因为漆酚侧链上不仅具有两个酚羟基,还有一条很长的烷基链,因此它是一种天然的两亲化合物。
本发明申请人通过实验证实,以漆酚对纳米材料进行表面改性可以提高其分散性,漆酚可以锚定在纳米材料表面,不仅有利于纳米材料在多种溶剂中的分散,而且烷基链还能起到很强的疏水自洁净的效果,扩大纳米材料的应用范围。经上述方法分散后得到的纳米材料分散液可稳定保存至少一周。
优选地,所述步骤(1)中,漆酚的提取方法为:将生漆加入有机溶剂中,搅拌,过滤,得到上清液,对上清液进行旋蒸得到所述漆酚。
优选地,所述步骤(2)中,将漆酚进行改性后再加入有机溶剂中,所述改性方法为:将漆酚和十八烷基胺加入有机溶剂中反应,得到漆酚衍生物;所述漆酚和十八烷基胺的摩尔比为1:1-1.5。
经实验证实,当以十八烷基胺对漆酚进行改性后,可以显著提高纳米材料的分散稳定性,分散液可保存至少半年。
优选地,所述步骤(2)中,反应温度为50-70℃,反应时间为5-7h,去除有机溶剂后得到漆酚衍生物。
优选地,所述步骤(2)中,纳米材料在纳米材料分散液中的浓度为0.5~10mg/mL,漆酚衍生物在纳米材料分散液中的浓度为纳米材料浓度的5~20%。
纳米材料和漆酚衍生物的浓度对纳米材料的分散稳定性具有较大影响,纳米材料的浓度过高,即使添加漆酚衍生物也不能很好地改善其稳定性,纳米材料的浓度过低,溶剂的用量过高,会造成资源的浪费。漆酚衍生物浓度太低,分散稳定性相对低;浓度太高,造成其资源浪费。
优选地,所述有机溶剂包含乙醇、丙酮、异丙醇中的至少一种。
此外,本发明还公开了一种疏水纳米材料,所述疏水纳米材料是将上述纳米分散液进行过滤、干燥后所得。其水接触角可达到130°以上。
优选地,所述干燥条件为:80-120℃、10-15h。
相比于现有技术,本发明的有益效果为:本发明通过以漆酚以及漆酚衍生物来对纳米材料进行改性,极大地提高了纳米材料的分散稳定性,其中,以漆酚进行改性制备的分散液可稳定保存至少一周,而以漆酚衍生物改性制备的分散液可保存至少半年。同时,对分散液进行干燥处理得到的纳米材料也具有良好的疏水性能,水接触角可达到130°以上。
附图说明
图1为实施例1所述分散方法制备的纳米片分散液静置一周后的外观图;
图2为实施例1所述分散方法制备的纳米片分散液静置六个月后的外观图;
图3为实施例2所述分散方法制备的纳米片分散液静置一周后的外观图;
图4为实施例3所述分散方法制备的纳米片分散液静置一周后的外观图;
图5为实施例4所述分散方法制备的纳米片分散液静置一周后的外观图;
图6为实施例5所述分散方法制备的纳米片分散液静置一周后的外观图;
图7为实施例6所述分散方法制备的纳米片分散液静置一周后的外观图;
图8为实施例6所述分散方法制备的纳米片分散液静置六个月后的外观图;
图9为实施例7所述疏水纳米材料的水接触角图;
图10为实施例8所述疏水纳米材料的水接触角图;
图11为实施例9所述疏水纳米材料的水接触角图;
图12为实施例10所述疏水纳米材料的水接触角图;
图13为实施例11所述疏水纳米材料的水接触角图;
图14为实施例12所述疏水纳米材料的水接触角图;
上述附图中,(a)图均为分散前的纳米材料的水接触角图,(b)图均为本发明所述疏水纳米材料的水接触角图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述纳米材料的分散方法的一种实施例,本实施例所述分散方法为:取500g生漆于烧杯中,然后加入1000mL无水乙醇,充分搅拌24h,过滤后得到上清液,将上清液旋蒸,得到漆酚;然后称取0.1g漆酚添加到200mL无水乙醇溶液当中,加入0.5g氮化硼纳米片,超声2h后获得均匀的纳米片分散液。
图1为实施例1制备的纳米片分散液静置一周后的外观图,从图中可知,分散液的稳定性较好,未出现明显的沉淀,表明实施例1所述分散方法可有效改善纳米材料的分散性。图2为实施例1制备的纳米片分散液静置六个月后的外观图,从图中可以看到,出现了部分沉淀物。
实施例2
本发明所述纳米材料的分散方法的一种实施例,本实施例所述分散方法为:取500g生漆于烧杯中,然后加入1000mL无水乙醇,充分搅拌24h,过滤后得到上清液,将上清液旋蒸,得到漆酚;将漆酚和十八烷基胺以1:1的摩尔比加入无水乙醇中,加热至60℃反应6h,旋蒸得到漆酚衍生物;将0.2g漆酚衍生物添加到200mL无水乙醇中,加入1g石墨烯,超声2h后获得均匀的石墨烯分散液。
图3为实施例2制备的石墨烯分散液静置一周后的外观图,从图中可知,分散液的稳定性较好,未出现明显的沉淀,并且静置六个月后的外观图与之几乎没有差别,表明实施例2所述分散方法可有效改善纳米材料的分散性。
实施例3
本发明所述纳米材料的分散方法的一种实施例,本实施例所述分散方法为:取500g生漆于烧杯中,然后加入1000mL无水乙醇,充分搅拌24h,过滤后得到上清液,将上清液旋蒸,得到漆酚;将漆酚和十八烷基胺以1:1.5的摩尔比加入无水乙醇中,加热至60℃反应6h,旋蒸得到漆酚衍生物;将0.1g漆酚衍生物添加到200mL无水乙醇中,加入2g二氧化硅纳米材料,超声2h后获得均匀的纳米二氧化硅分散液。
图4为实施例3制备的纳米二氧化硅分散液静置一周后的外观图,从图中可知,分散液的稳定性较好,未出现沉淀,并且静置六个月后的外观图与之几乎没有差别,表明实施例3所述分散方法可有效改善纳米材料的分散性。
实施例4
本发明所述纳米材料的分散方法的一种实施例,本实施例所述分散方法为:取500g生漆于烧杯中,然后加入1000mL无水乙醇,充分搅拌24h,过滤后得到上清液,将上清液旋蒸,得到漆酚;将漆酚和十八烷基胺以1:1.25的摩尔比加入无水乙醇中,加热至60℃反应6h,旋蒸得到漆酚衍生物;将0.01g漆酚衍生物添加到200mL无水乙醇溶液中,加入0.1g二硫化钼,超声2h后获得均匀的二硫化钼纳米片分散液。
图5为实施例4制备的二硫化钼纳米片分散液静置一周后的外观图,从图中可知,分散液的稳定性较好,未出现沉淀,并且静置六个月后的外观图与之几乎没有差别,表明实施例4所述分散方法可有效改善纳米材料的分散性。
实施例5
本发明所述纳米材料的分散方法的一种实施例,本实施例所述分散方法为:取500g生漆于烧杯中,然后加入1000mL无水乙醇,充分搅拌24h,过滤后得到上清液,将上清液旋蒸,得到漆酚;将漆酚和十八烷基胺以1:1的摩尔比加入无水乙醇中,加热至60℃反应6h,旋蒸得到漆酚衍生物;将0.1g漆酚衍生物添加到200mL无水乙醇溶液中,再加入0.5g硼纳米片,超声2h后获得均匀的硼纳米片分散液。
图6为实施例5制备的硼纳米片分散液静置一周后的外观图,从图中可知,分散液的稳定性较好,未出现沉淀,并且静置六个月后的外观图与之几乎没有差别,表明实施例5所述分散方法可有效改善纳米材料的分散性。
实施例6
本发明所述纳米材料的分散方法的一种实施例,本实施例所述分散方法为:取500g生漆于烧杯中,然后加入1000mL无水乙醇,充分搅拌24h,过滤后得到上清液,将上清液旋蒸,得到漆酚;将漆酚和十八烷基胺以1:1的摩尔比加入无水乙醇中,加热至60℃反应6h,旋蒸得到漆酚衍生物;将0.03g漆酚衍生物添加到200mL无水乙醇溶液中,加入0.1g二硫化钼,超声2h后获得均匀的二硫化钼纳米片分散液。
图7为实施例6制备的二硫化钼纳米片分散液静置一周后的外观图,从图中可知,分散液的稳定性较好,未出现沉淀;图8为二硫化钼纳米片分散液静置六个月后的外观图,从图中可以看到,有沉淀物析出。
实施例7~12
实施例7~12分别为以实施例1~6所述分散方法制备的分散液干燥后得到的疏水纳米材料,其制备方法为:过滤分散液,以无水乙醇洗涤三遍,然后在100℃下干燥12h。图9~14分别为实施例7~12所述疏水纳米材料的水接触角图,其中,实施例7所述疏水纳米材料的水接触角高达144.7°,实施例8所述疏水纳米材料的水接触角高达145.5°,实施例9所述疏水纳米材料的水接触角高达140.3°,实施例10所述疏水纳米材料的水接触角高达143.5°,实施例11所述疏水纳米材料的水接触角高达133.7°,实施例12所述疏水纳米材料的水接触角达114.6°。从上述测试结果可知,由本发明所述分散液干燥得到的纳米材料相比于未经漆酚或漆酚衍生物处理的纳米材料,其疏水性均得到了显著的提升。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,但并不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种纳米材料的分散方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)从生漆中提取漆酚;
(2)将漆酚加入有机溶剂中,然后加入纳米材料,超声,得到纳米材料分散液。
2.如权利要求1所述的纳米材料的分散方法,其特征在于,所述步骤(1)中,漆酚的提取方法为:将生漆加入有机溶剂中,搅拌,过滤,得到上清液,对上清液进行旋蒸得到所述漆酚。
3.如权利要求1所述的纳米材料的分散方法,其特征在于,所述步骤(2)中,将漆酚进行改性后再加入有机溶剂中,所述改性方法为:将漆酚和十八烷基胺加入有机溶剂中反应,得到漆酚衍生物;所述漆酚和十八烷基胺的摩尔比为1:1-1.5。
4.如权利要求3所述的纳米材料的分散方法,其特征在于,所述步骤(2)中,反应温度为50-70℃,反应时间为5-7h,去除有机溶剂后得到漆酚衍生物。
5.如权利要求4所述的纳米材料的分散方法,其特征在于,所述步骤(2)中,纳米材料在纳米材料分散液中的浓度为0.5~10mg/mL,漆酚衍生物在纳米材料分散液中的浓度为纳米材料浓度的5~20%。
6.如权利要求1~3任一项所述的纳米材料的分散方法,其特征在于,所述有机溶剂包含乙醇、丙酮、异丙醇中的至少一种。
7.一种疏水纳米材料,其特征在于,将由如权利要求1~6任一项所述分散方法制备的纳米材料分散液干燥,得到所述疏水纳米材料。
8.如权利要求7所述的疏水纳米材料,其特征在于,对纳米材料分散液进行过滤、洗涤,然后在80-120℃干燥10-15h。
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