CN113686989B - 一种维血宁颗粒特征图谱构建方法 - Google Patents

一种维血宁颗粒特征图谱构建方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种维血宁颗粒特征图谱构建方法，包括如下步骤：制备维血宁颗粒供试品溶液；对维血宁颗粒供试品溶液采用高效液相色谱法分析，得到维血宁颗粒特征图谱；所述高效液相色谱分析的色谱条件为：以乙腈为流动相A，以磷酸水溶液为流动B相，柱温为28‑33℃，流速为0.9‑1.1ml/min，检测波长为250nm，进行梯度洗脱。本发明提供的维血宁颗粒特征图谱构建方法，可以简便、快速、准确的进行维血宁颗粒特征图谱测定，并且测定条件稳定，使得对维血宁颗粒质量的控制更加全面，保证了产品质量的有效性和一致性。

Description

一种维血宁颗粒特征图谱构建方法
技术领域
本发明涉及中药成分检测技术领域，具体涉及一种维血宁颗粒特征图谱构建方法。
背景技术
维血宁颗粒是一种理血剂，具滋阴养血、清热凉血的功效。临床上主要用于主治阴虚血热所致的出血，血小板减少症见上述证候者。处方由虎杖、炒白芍、仙鹤草、地黄、鸡血藤、熟地黄、墨旱莲和太子参组成。
现行质量标准收载于《中国药典》2020年版一部，其中【鉴别】项下选用虎杖对照药材、芍药苷对照品进行薄层色谱鉴别，【含量测定】选用虎杖苷对照品进行高效液相色谱法的含量测定，现行质量标准仅对处方中的虎杖、炒白芍进行了质量控制，而缺少对仙鹤草、地黄、鸡血藤、熟地黄、墨旱莲、太子参的质量控制项目，无法实现对本品种质量的全面有效控制；且药典中还没有收录该产品特征图谱的测定方法。
中药特征图谱是一种多指标的质量控制模式，能比较全面的反映所含化学成分的种类和数量，从而能够全面、综合的反映和监控中药的质量。基于中药化学成分的复杂性，要获得较为全面、准确的质量信息，涉及的技术方法往往是复杂且需要较好的创新性。为了对维血宁颗粒质量进行更加全面的控制，保证产品质量有效性和一致性，有必要建立一种维血宁颗粒特征图谱的测定方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种维血宁颗粒特征图谱构建方法，可以简便、快速、准确的进行维血宁颗粒特征图谱测定，并且测定条件稳定，使得对维血宁颗粒质量的控制更加全面，保证了产品质量的有效性和一致性。
为了解决上述问题，本发明的技术方案如下：
一种维血宁颗粒特征图谱构建方法，包括如下步骤：
步骤S1，制备维血宁颗粒供试品溶液；
步骤S2，对维血宁颗粒供试品溶液采用高效液相色谱法分析，得到维血宁颗粒特征图谱；
所述高效液相色谱分析的色谱条件为：以乙腈为流动相A，以磷酸水溶液为流动B相，检测波长为250nm，进行梯度洗脱，所述梯度洗脱条件为：
0-10min，流动相A和流动相B的体积比从5:95匀速渐变至10：90；
10-14min，流动相A和流动相B的体积比从10：90匀速渐变至13：87；
14-35min，流动相A和流动相B的体积比从13：87匀速渐变至19：81；
35-37min，流动相A和流动相B的体积比维持19:81不变；
37-43min，流动相A和流动相B的体积比从19：81匀速渐变至21：79；
43-49min，流动相A和流动相B的体积比从21：79匀速渐变至25：75；
49-55min，流动相A和流动相B的体积比从25：75匀速渐变至30：70；
55-60min，流动相A和流动相B的体积比从30：70匀速渐变至35：65；
60-73min，流动相A和流动相B的体积比从35：65匀速渐变至55：45；
73-75min，流动相A和流动相B的体积比从55：45匀速渐变至100：0。
进一步地，柱温为28-33℃，流速为0.9-1.1ml/min；其中，柱温可以为28.0℃、28.5℃、29.0℃、29.5℃、30.0℃、30.5℃、31.0℃、31.5℃、32.0℃、32.5℃或33.0℃；流速可以为0.9ml/min、0.91ml/min、0.92ml/min、0.93ml/min、0.94ml/min、0.95ml/min、0.96ml/min、0.97ml/min、0.98ml/min、0.99ml/min、1.0ml/min、1.01ml/min、1.02ml/min、1.03ml/min、1.04ml/min、1.05ml/min、1.06ml/min、1.07ml/min、1.08ml/min、1.09ml/min、1.1ml/min。
进一步地，磷酸水溶液的质量分数为0.08-0.12wt％；如0.08wt％、0.081wt％、0.082wt％、0.083wt％、0.084wt％、0.085wt％、0.086wt％、0.087wt％、0.088wt％、0.089wt％、0.09wt％、0.091wt％、0.092wt％、0.093wt％、0.094wt％、0.095wt％、0.096wt％、0.097wt％、0.098wt％、0.099wt％、0.1wt％、0.101wt％、0.102wt％、0.103wt％、0.104wt％、0.105wt％、0.106wt％、0.107wt％、0.108wt％、0.109wt％、0.11wt％、0.111wt％、0.112wt％、0.113wt％、0.114wt％、0.115wt％、0.116wt％、0.117wt％、0.118wt％、0.119wt％、0.12wt％。
进一步地，进样量为5-20μl；具体的，进样量可以为5μl、10μl、15μl或20μl。
进一步地，色谱柱的长度为250mm，直径为4.6mm，填料粒径为5μm。
进一步地，维血宁颗粒供试品溶液的制备方法为：取维血宁颗粒5-12.5g，研细，精密称定，加入80％甲醇20-30ml，称定重量，超声处理25-35min，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
与现有技术相比，本发明提供的维血宁颗粒特征图谱构建方法，有益效果在于：
本发明提供的维血宁颗粒特征图谱构建方法，处方覆盖率高达87.5％，既可实现针对处方7味中药材的定性鉴别分析，又能有效地监控不同企业不同批次的维血宁颗粒的质量差异，还能为生产企业考察生产的不同批次维血宁颗粒产品的质量均一性提供方法参考，从而保证维血宁颗粒疗效的长期稳定，具有精密度高、重现性好、专属性强、处方覆盖率高等特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的维血宁颗粒特征图谱构建方法测定的35批次样品的HPLC特征图谱叠加图；
图2为本发明对维血宁颗粒进行测定的对照特征图谱。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明实施例中的技术方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式作进一步的说明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应该被视为在本文中具体公开。
本发明提供的维血宁颗粒特征图谱构建方法，具体如下：
1.仪器与试剂
1.1仪器
waters e2695高效液相色谱仪(包括waters2998紫外检测器)、电子分析天平(METTLER AE 224)、超声波清洗器(KQ-300D)等。
1.2试剂与试药
试剂：甲醇等为分析纯，磷酸、乙睛为色谱纯，水为超纯水。
试药：虎杖苷对照品(批号：111912-201703，来自中国食品药品检定研究院)，35批维血宁颗粒来自3家生产企业，涉及有糖型和无糖型两种规格。
2.方法与结果
2.1对照品溶液的制备
取虎杖苷对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成浓度为30μg/ml的对照品溶液。
2.2供试品溶液的制备
取维血宁颗粒12.5g(含糖型)或5g(无糖型)，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加80％甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.3色谱条件
色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱，色谱柱的长度为250mm，直径为4.6mm，填料粒径为5μm；
以为乙腈流动相A，以质量浓度为0.08-0.12wt％的磷酸水溶液流动相B，检测波长为250nm，进行梯度洗脱；流速1.0ml/min；柱温30℃，理论板数均不低于4000。
梯度洗脱过程为：
0-10min，流动相A和流动相B的体积比从5:95匀速渐变至10：90；
10-14min，流动相A和流动相B的体积比从10：90匀速渐变至13：87；
14-35min，流动相A和流动相B的体积比从13：87匀速渐变至19：81；
35-37min，流动相A和流动相B的体积比维持19:81不变；
37-43min，流动相A和流动相B的体积比从19：81匀速渐变至21：79；
43-49min，流动相A和流动相B的体积比从21：79匀速渐变至25：75；
49-55min，流动相A和流动相B的体积比从25：75匀速渐变至30：70；
55-60min，流动相A和流动相B的体积比从30：70匀速渐变至35：65；
60-73min，流动相A和流动相B的体积比从35：65匀速渐变至55：45；
73-75min，流动相A和流动相B的体积比从55：45匀速渐变至100：0。
2.4测定
分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各5μl，注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定方法，得到HPLC特征图谱。
具体步骤为：连续进样5针各对照品溶液，考察本发明的系统适用性，要求对照品峰面积相对标准偏差不大于5.0％，对照品峰保留时间相对标准偏差不大于2.0％，对照品峰理论塔板数不低于5000；再供试品溶液进样(取35批次的维血宁颗粒样品配制供试品溶液)，记录色谱图并与对照品溶液的色谱图比较。
本发明对维血宁颗粒进行特征图谱进行测定，测定结果如图1和表1。
表1：维血宁颗粒特征图谱的测定结果
Figure BDA0003228126920000051
/>
Figure BDA0003228126920000061
结合图1和表1分析可知，维血宁颗粒共检测出19个色谱峰，其中有1个色谱峰的保留时间与虎杖苷对照品保留时间相同，以与虎杖苷对照品的保时间相同的色谱峰为S峰，除对照品峰外的剩余18个色谱峰相对于S峰的相对保留时间依次为0.191、0.262、0.269、0.337、0.385、0.395、0.446、0.509、0.717、0.789、1.026、1.303、1.422、1.538、1.834、1.865、2.027、2.513。
本实施例中，剩余18个色谱峰相对于S峰的相对保留时间的误差范围为±5％。
3.维血宁颗粒HPLC特征图谱特征峰归属
取维血宁颗粒处方中的八味对照药材5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加80％甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得单味药材供试品溶液。
通过上述单味药材供试品溶液对色谱峰进行指认维血宁颗粒建立的特征图谱包括虎杖、炒白芍、仙鹤草、熟地、生地、鸡血藤、墨旱莲7味药材的19个共有峰，说明图1中不同的色谱峰分别归属至虎杖、炒白芍、仙鹤草、熟地、生地、鸡血藤、墨旱莲7味中药材。
4.可行性分析
4.1精密度实验
取维血宁颗粒，按“2.2供试品溶液的配制”方法制成供试品溶液，连续进样5次。结果5次测定特征图谱中相对保留时间RSD均小于5％，相对峰面积的RSD均小于5％，表明仪器精密度良好。
4.2稳定性实验
取维血宁颗粒，按“2.2供试品溶液的配制”方法制成供试品溶液，分别在0h、2h、4h、8h、16h、24h，按实验条件依法测定。结果表明特征图谱的相对保留时间RSD均小于5％，相对峰面积的RSD均小于5％，说明样品在24h内稳定。
4.3重复性实验
取同一批号的维血宁颗粒样品6份，按“2.2供试品溶液的配制”制备供试品溶液，按实验条件依法测定。结果表明特征图谱的相对保留时间RSD均小于5％，相对峰面积的RSD均小于5％，说明方法重复性良好。
5.构建维血宁颗粒的对照特征图谱
按上述方法挑选35个批次维血宁颗粒样品进行分析，得到35批次样品的HPLC特征图谱叠加图，如图1；在中药指纹图谱相似度评价系统中分别生成维血宁颗粒的对照特征图谱，如图2。图1和图2对比可以看出，本发明的特征图谱构建方法，测定的特征图谱与对照特征图谱具有相同的共有峰。
综上，本发明的维血宁颗粒特征图谱构建方法具有精密度高、重现性好、专属性强、处方覆盖率高等特点，利用本发明的检测方法监测不同企业不同批次的中成药维血宁颗粒，可保证质量一致，疗效稳定。
以上对本发明的实施方式作出详细说明，但本发明不局限于所描述的实施方式。对本领域的技术人员而言，在不脱离本发明的原理和精神的情况下对这些实施例进行的多种变化、修改、替换和变型均仍落入在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种维血宁颗粒特征图谱构建方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，制备维血宁颗粒供试品溶液；
步骤S2，对维血宁颗粒供试品溶液采用高效液相色谱法分析，得到维血宁颗粒特征图谱；
所述高效液相色谱分析的色谱条件为：采用C18色谱柱，以乙腈为流动相A，以磷酸水溶液为流动B相，检测波长为250nm，进行梯度洗脱，所述梯度洗脱条件为：
0-10min，流动相A和流动相B的体积比从5:95匀速渐变至10：90；
10-14min，流动相A和流动相B的体积比从10：90匀速渐变至13：87；
14-35min，流动相A和流动相B的体积比从13：87匀速渐变至19：81；
35-37min，流动相A和流动相B的体积比维持19:81不变；
37-43min，流动相A和流动相B的体积比从19：81匀速渐变至21：79；
43-49min，流动相A和流动相B的体积比从21：79匀速渐变至25：75；
49-55min，流动相A和流动相B的体积比从25：75匀速渐变至30：70；
55-60min，流动相A和流动相B的体积比从30：70匀速渐变至35：65；
60-73min，流动相A和流动相B的体积比从35：65匀速渐变至55：45；
73-75min，流动相A和流动相B的体积比从55：45匀速渐变至100：0；
步骤S3，进行特征图谱测定，维血宁颗粒供试品溶液共检测出19个共有峰，色谱峰分别归属至虎杖、炒白芍、仙鹤草、熟地、生地、鸡血藤、墨旱莲7味中药材。
2.根据权利要求1所述的维血宁颗粒特征图谱构建方法，其特征在于，柱温为28-33℃，流速为0.9-1.1ml/min。
3.根据权利要求1所述的维血宁颗粒特征图谱构建方法，其特征在于，磷酸水溶液的质量分数为 0.08-0.12wt%。
4.根据权利要求1所述的维血宁颗粒特征图谱构建方法，其特征在于，进样量为5-20μl。
5.根据权利要求1所述的维血宁颗粒特征图谱构建方法，其特征在于，色谱柱的长度为250mm，直径为4.6mm，填料粒径为5μm。
6.根据权利要求1所述的维血宁颗粒特征图谱构建方法，其特征在于，维血宁颗粒供试品溶液的制备方法为：
取维血宁颗粒5-12.5g，研细，精密称定，加入80%甲醇20-30ml，称定重量，超声处理25-35min，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
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