CN113686833A - 一种不透明光电极费米能级检测方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供两片无缺陷的单层石墨烯作为探针，并将其转移到待测光电极和导电玻璃对照电极的表面，然后根据电极性质设置电化学原位拉曼光谱测试条件，并对待测电极及对照电极进行原位拉曼光谱测试；通过拟合对照电极上石墨烯G峰波数与外加电势(费米能级)之间的关系，得到参照曲线，将待测电极表面测试得到的石墨烯G峰波数与参照曲线进行比较计算，即可定量得到待测电极的费米能级；该方法能够将不易测量的光电极费米能级进行直接测量，有利于光电极的材料的进一步优化。
Description
技术领域
本发明属于光电催化技术领域，具体涉及一种不透明光电极费米能级检测方法。
背景技术
在光电催化中，大部分情况下，由于不同材料对光子的捕获能力不同，产生的光生载流子速率不同，这一现象导致光电极材料的费米能级与外界施加电位不完全相等。在光电催化过程中，材料的费米能级与待催化的化学反应氧化还原电势之间的差值与催化推动力有关，因此，探测材料的原位费米能级具有十分重要的意义。
石墨烯的拉曼特征峰G峰(1580cm-1)的波数与电子-空穴沉积速率有关，因此可以将石墨烯作为探针探测电极材料的费米能级。但是目前缺少利用石墨烯探针探测电极材料费米能级的相关检测方法。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种不透明光电极费米能级检测方法，所述方法包括步骤：
制备石墨烯探针待测电极；
制备石墨烯探针对照电极；
准备原位电化学拉曼装置；
使用所述原位电化学拉曼装置对所述石墨烯探针待测电极进行原位拉曼光谱测试；
获取所述石墨烯探针待测电极测试时的G峰波数与外加电势之间的关系曲线；
使用所述原位电化学拉曼装置对所述石墨烯探针对照电极进行原位拉曼光谱测试；
获取所述石墨烯探针对照电极测试时的G峰波数与外加电势之间的参照曲线；
对比所述关系曲线和所述参照曲线定量得到所述待测电极的原位费米能级。
优选地，所述制备石墨烯探针待测电极包括步骤：
利用化学气相沉积法在铜箔上生长单层无缺陷石墨烯；
通过湿法将所述单层无缺陷石墨烯转移到待测电极表面。
优选地，所述制备石墨烯探针待测电极包括步骤：
提供一单晶铜箔衬底；
利用化学气相沉积法在所述单晶铜箔衬底表面生长单层无缺陷石墨烯；
向所述单晶铜箔衬底表面上滴加PMMA甲苯溶液；
待甲苯挥发且PMMA干燥后将所述单晶铜箔衬底漂浮放入氯化铁溶液中；
保持滴加有PMMA的所述单晶铜箔衬底的面朝上且不与溶液接触；
常温静置待所述单晶铜箔衬底溶解；
得到所述石墨烯探针待测电极。
优选地，所述制备石墨烯探针对照电极包括步骤：
利用化学气相沉积法在导电玻璃上生长单层无缺陷石墨烯；
通过湿法将所述单层无缺陷石墨烯转移到对照电极表面。
优选地，所述制备石墨烯探针对照电极包括步骤：
在金/二氧化钛半导体电极表面滴一滴水；
将附有石墨烯的PMMA薄膜放在水滴上；
保持滴加有PMMA的所述金/二氧化钛半导体电极的面朝上且不与溶液接触；
将样品放在加热板上面加热；
待水分蒸发后利用丙酮浸泡对照电极表面；
待PMMA溶解后得到所述石墨烯探针对照电极。
优选地，所述准备原位电化学拉曼装置包括步骤：
准备倒立原位光谱仪、三电极电化学池及电化学工作站；
向所述三电极电化学池中倒入电解液；
将所述电化学工作站分别与所述三电极电化学池的三个电极连接；
将所述倒立原位光谱仪放置于所述三电极电化学池正上方；
调整所述倒立原位光谱仪的光源方向为从上至下。
优选地，所述三电极电化学池包括池体、参比电极、工作电极和对电极，其中，所述电解液设置于所述池体中，所述参比电极、所述工作电极和所述对电极设置于所述池体上，且分别与所述电化学工作站连接。
优选地，所述电解液为高氯酸钠溶液。
优选地，所述原位电化学拉曼装置的起始施加电势为+0.1V vs.Ag/AgCl。
优选地，所述费米能级的表达式为：
EF＝a×ωG+b；
其中，EF表示费米能级，a、b表示拟合常数，ωG表示G峰波数。
本申请提供的一种不透明光电极费米能级检测方法，供两片无缺陷的单层石墨烯作为探针，并将其转移到待测光电极和导电玻璃对照电极的表面，然后根据电极性质设置电化学原位拉曼光谱测试条件，并对待测电极及对照电极进行原位拉曼光谱测试；通过拟合对照电极上石墨烯G峰波数与外加电势(费米能级)之间的关系，得到参照曲线，将待测电极表面测试得到的石墨烯G峰波数与参照曲线进行比较计算，即可定量得到待测电极的费米能级；该方法能够将不易测量的光电极费米能级进行直接测量，有利于光电极的材料的进一步优化。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的一种不透明光电极费米能级检测方法的检测示意图；
图2是本发明提供的一种不透明光电极费米能级检测方法中待测电极与对照电极表面费米能级与G峰波数之间的关系示意图；
图3是本发明提供的一种不透明光电极费米能级检测方法的测试流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
如图1，在本申请实施例中，本发明提供了一种不透明光电极费米能级检测方法，所述方法包括步骤：
S1：制备石墨烯探针待测电极；
在本申请实施例中，所述制备石墨烯探针待测电极包括步骤：
利用化学气相沉积法在铜箔上生长单层无缺陷石墨烯；
通过湿法将所述单层无缺陷石墨烯转移到待测电极表面。
在本申请实施例中，当制备石墨烯探针待测电极时，可以利用化学气相沉积法在铜箔上生长单层无缺陷石墨烯，然后通过湿法将所述单层无缺陷石墨烯转移到待测电极表面。
具体地，在本申请实施例中，所述制备石墨烯探针待测电极包括步骤：
提供一单晶铜箔衬底；
利用化学气相沉积法在所述单晶铜箔衬底表面生长单层无缺陷石墨烯；
向所述单晶铜箔衬底表面上滴加PMMA甲苯溶液；
待甲苯挥发且PMMA干燥后将所述单晶铜箔衬底漂浮放入氯化铁溶液中；
保持滴加有PMMA的所述单晶铜箔衬底的面朝上且不与溶液接触；
常温静置待所述单晶铜箔衬底溶解；
得到所述石墨烯探针待测电极。
在本申请实施例中，当制备石墨烯探针待测电极时，首先提供一单晶铜箔衬底，根据设定好的化学气相沉积法程序在铜箔表面生长单层无缺陷石墨烯；然后将表面附有石墨烯的铜箔单面上滴加PMMA甲苯溶液，待甲苯挥发PMMA干燥后，将铜箔漂浮放入氯化铁溶液中(PMMA面朝上不与溶液接触)。常温静置三小时，铜箔溶解，石墨烯从铜箔表面转移到PMMA膜表面。此时可以得到石墨烯探针待测电极。
S2：制备石墨烯探针对照电极；
在本申请实施例中，所述制备石墨烯探针对照电极包括步骤：
利用化学气相沉积法在导电玻璃上生长单层无缺陷石墨烯；
通过湿法将所述单层无缺陷石墨烯转移到对照电极表面。
在本申请实施例中，当制备石墨烯探针对照电极时，可以利用化学气相沉积法在导电玻璃上生长单层无缺陷石墨烯，然后通过湿法将所述单层无缺陷石墨烯转移到对照电极表面。
具体地，在本申请实施例中，所述制备石墨烯探针对照电极包括步骤：
在金/二氧化钛半导体电极表面滴一滴水；
将附有石墨烯的PMMA薄膜放在水滴上；
保持滴加有PMMA的所述金/二氧化钛半导体电极的面朝上且不与溶液接触；
将样品放在加热板上面加热；
待水分蒸发后利用丙酮浸泡对照电极表面；
待PMMA溶解后得到所述石墨烯探针对照电极。
在本申请实施例中，当制备石墨烯探针对照电极时，首先在金/二氧化钛半导体电极表面滴一滴水，将附有石墨烯的PMMA薄膜放在水滴上(PMMA面朝上)，由于水滴存在张力，薄膜会紧密贴在石墨烯表面。将样品放在70℃加热板上面，待水分蒸发，利用丙酮浸泡电极表面，PMMA即可溶解，石墨烯探针即可转移到电极表面。此时可以得到石墨烯探针对照电极。
S3：准备原位电化学拉曼装置；
在本申请实施例中，所述准备原位电化学拉曼装置包括步骤：
准备倒立原位光谱仪、三电极电化学池及电化学工作站；
向所述三电极电化学池中倒入电解液；
将所述电化学工作站分别与所述三电极电化学池的三个电极连接；
将所述倒立原位光谱仪放置于所述三电极电化学池正上方；
调整所述倒立原位光谱仪的光源方向为从上至下。
在本申请实施例中，当准备原位电化学拉曼装置时，首先准备倒立原位光谱仪、三电极电化学池及电化学工作站，并向所述三电极电化学池中倒入电解液，然后将所述电化学工作站分别与所述三电极电化学池的三个电极连接，将所述倒立原位光谱仪放置于所述三电极电化学池正上方，并调整所述倒立原位光谱仪的光源方向为从上至下。
在本申请实施例中，所述三电极电化学池包括池体、参比电极、工作电极和对电极，其中，所述电解液设置于所述池体中，所述参比电极、所述工作电极和所述对电极设置于所述池体上，且分别与所述电化学工作站连接。
在本申请实施例中，参比电极为Ag/AgCl，工作电极为附有石墨烯探针的金/二氧化钛电极，对电极为铂片，电解液为0.5M高氯酸钠溶液，搭建三电极电化学池。
S4：使用所述原位电化学拉曼装置对所述石墨烯探针待测电极进行原位拉曼光谱测试；
S5：获取所述石墨烯探针待测电极测试时的G峰波数与外加电势之间的关系曲线；
S6：使用所述原位电化学拉曼装置对所述石墨烯探针对照电极进行原位拉曼光谱测试；
S7：获取所述石墨烯探针对照电极测试时的G峰波数与外加电势之间的参照曲线；
S8：对比所述关系曲线和所述参照曲线定量得到所述待测电极的原位费米能级。
如图2-3，在本申请实施例中，使用电化学工作站对三电极电化学池施加恒定电压，然后开启原位电化学拉曼装置发出激光透过偏光片、物镜和电解液分别依次照射石墨烯探针待测电极和石墨烯探针对照电极，然后分别在不同电压下测量石墨烯的G峰和2D峰的峰位置，获得不同电压下φ和石墨烯探针的G峰和2D峰的波数。然后计算在导电玻璃的情况下电压φ与G峰波数之间的关系。
本实例下参比关系曲线为φ＝0.06043×ωG-95.48583。将在待测电极表面的石墨烯探针不同电位下的G峰波数代入上述参照曲线中计算可得，在外加电势0V-0.4V的范围内，待测电极的实际费米能级如下表1所示：
从表中可以看出，待测电极的实际费米能级可以通过本方法测得，通过分析费米能级可以进一步得出，待测电极的光生载流子转移速度较导电玻璃快，是其高光电效率的内部原因，根据此结果可以提出优化电极的方向。
在本申请实施例中，由于石墨烯的狄拉克点所对应的电势为+0.1V vs.Ag/AgCl，故所述原位电化学拉曼装置的起始施加电势为+0.1V vs.Ag/AgCl。
在本申请实施例中，所述费米能级的表达式为：
EF＝a×ωG+b；
其中，EF表示费米能级，a、b表示拟合常数，ωG表示G峰波数。
本申请提供的一种不透明光电极费米能级检测方法，供两片无缺陷的单层石墨烯作为探针，并将其转移到待测光电极和导电玻璃对照电极的表面，然后根据电极性质设置电化学原位拉曼光谱测试条件，并对待测电极及对照电极进行原位拉曼光谱测试；通过拟合对照电极上石墨烯G峰波数与外加电势(费米能级)之间的关系，得到参照曲线，将待测电极表面测试得到的石墨烯G峰波数与参照曲线进行比较计算，即可定量得到待测电极的费米能级；该方法能够将不易测量的光电极费米能级进行直接测量，有利于光电极的材料的进一步优化。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。
Claims (10)
1.一种不透明光电极费米能级检测方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
制备石墨烯探针待测电极；
制备石墨烯探针对照电极；
准备原位电化学拉曼装置；
使用所述原位电化学拉曼装置对所述石墨烯探针待测电极进行原位拉曼光谱测试；
获取所述石墨烯探针待测电极测试时的G峰波数与外加电势之间的关系曲线；
使用所述原位电化学拉曼装置对所述石墨烯探针对照电极进行原位拉曼光谱测试；
获取所述石墨烯探针对照电极测试时的G峰波数与外加电势之间的参照曲线；
对比所述关系曲线和所述参照曲线定量得到所述待测电极的原位费米能级。
2.根据权利要求1所述的不透明光电极费米能级检测系统，其特征在于，所述制备石墨烯探针待测电极包括步骤：
利用化学气相沉积法在铜箔上生长单层无缺陷石墨烯；
通过湿法将所述单层无缺陷石墨烯转移到待测电极表面。
3.根据权利要求2所述的不透明光电极费米能级检测系统，其特征在于，所述制备石墨烯探针待测电极包括步骤：
提供一单晶铜箔衬底；
利用化学气相沉积法在所述单晶铜箔衬底表面生长单层无缺陷石墨烯；
向所述单晶铜箔衬底表面上滴加PMMA甲苯溶液；
待甲苯挥发且PMMA干燥后将所述单晶铜箔衬底漂浮放入氯化铁溶液中；
保持滴加有PMMA的所述单晶铜箔衬底的面朝上且不与溶液接触；
常温静置待所述单晶铜箔衬底溶解；
得到所述石墨烯探针待测电极。
4.根据权利要求1所述的不透明光电极费米能级检测系统，其特征在于，所述制备石墨烯探针对照电极包括步骤：
利用化学气相沉积法在导电玻璃上生长单层无缺陷石墨烯；
通过湿法将所述单层无缺陷石墨烯转移到对照电极表面。
5.根据权利要求4所述的不透明光电极费米能级检测系统，其特征在于，所述制备石墨烯探针对照电极包括步骤：
在金/二氧化钛半导体电极表面滴一滴水；
将附有石墨烯的PMMA薄膜放在水滴上；
保持滴加有PMMA的所述金/二氧化钛半导体电极的面朝上且不与溶液接触；
将样品放在加热板上面加热；
待水分蒸发后利用丙酮浸泡对照电极表面；
待PMMA溶解后得到所述石墨烯探针对照电极。
6.根据权利要求1所述的不透明光电极费米能级检测系统，其特征在于，所述准备原位电化学拉曼装置包括步骤：
准备倒立原位光谱仪、三电极电化学池及电化学工作站；
向所述三电极电化学池中倒入电解液；
将所述电化学工作站分别与所述三电极电化学池的三个电极连接；
将所述倒立原位光谱仪放置于所述三电极电化学池正上方；
调整所述倒立原位光谱仪的光源方向为从上至下。
7.根据权利要求6所述的不透明光电极费米能级检测系统，其特征在于，所述三电极电化学池包括池体、参比电极、工作电极和对电极，其中，所述电解液设置于所述池体中，所述参比电极、所述工作电极和所述对电极设置于所述池体上，且分别与所述电化学工作站连接。
8.根据权利要求6或7所述的不透明光电极费米能级检测系统，其特征在于，所述电解液为高氯酸钠溶液。
9.根据权利要求1所述的不透明光电极费米能级检测系统，其特征在于，所述原位电化学拉曼装置的起始施加电势为+0.1V vs.Ag/AgCl。
10.根据权利要求1所述的不透明光电极费米能级检测系统，其特征在于，所述费米能级的表达式为：
EF＝a×ωG+b；
其中，EF表示费米能级，a、b表示拟合常数，ωG表示G峰波数。
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