CN201289468Y - 一种可裁剪的双面纳米带电极阵列集成传感器 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种可裁剪双面纳米带电极阵列集成传感器。选用硅片或玻璃作基底，采用MEMS技术将两种不同的电极材料沉积在基底的正反两个平面上，以光刻技术形成上下面对称的梳状工作电极和参考电极阵列，采用PECVD方法在两侧分别沉积有氮化硅绝缘层，光刻露出焊盘，在两面绝缘层上刻制与电极方向垂直的多条切割线。传感器定期裁剪抛光，多次使用延长器件寿命，提高并保持电极的一致和稳定性。传感器固定在Teflon腔体内，采用差分脉冲阳极溶出伏安法，采集被测溶液的阻抗以及氧化还原电流信号。它可在江河湖海、生物医学、工业废水废气等领域中直接对溶液中的阴阳离子浓度进行定量检测，进行表面修饰后可对生物分子进行定性检测。
Description
技术领域
本实用新型涉及用于化学和生物样本检测技术，特别是涉及一种可裁剪的双面纳米带电极阵列集成传感器。
背景技术
生物和化学物质能够对人体产生有益的作用，也可以产生有害甚至致命的影响，因此化学和生物样本的定性定量检测在环境、食品、药物和临床检测等方面有着非常重要的意义。目前的检测方法主要有原子吸收分光光度法和质谱法等，但是采用这些方法的设备庞大，并且昂贵，需要复杂的预处理，测量周期长以及需要熟练的操作人员，这在实际应用中带来许多不方便。
国际上现有的超微电极阵列的结构如图1所示，包括基底4、电极1、绝缘层3和焊盘2四个部分。制备电极的材料包括了银、铂、铱、金以及玻碳。电极厚度一般在1-2μm，宽度一般为10-20μm。微电极阵列稳定性和重复性较好，但是使用时一般需要配合参考电极构成电极测试系统，较为复杂。
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种用于化学和生物样品检测的可裁剪的双面纳米带电极阵列集成传感器(以下统一用NanoBEA传感器)，能够直接对溶液中的阴阳离子浓度进行定量检测，进行表面修饰后可对生物分子(如抗体、DNA)进行定性检测。
为了达到上述目的，本实用新型采用的技术方案如下：
一、一种可裁剪的双面纳米带电极阵列集成传感器：
包括基底、电极、绝缘层和焊盘。选用硅片或玻璃作基底，采用MEMS技术将两种不同的电极材料沉积在基底的正反两个平面上，分别构成工作电极和参考电极，采用光刻技术形成上下面对称的梳状工作电极和参考电极阵列，采用PECVD方法在梳状工作电极和参考电极两侧分别沉积有氮化硅绝缘层，光刻露出焊盘，在两面绝缘层上刻制与电极方向垂直的多条切割线。
所述的工作电极材料为金，所述的参考电极材料为铂，两种电极厚度均为80～150nm。
二、一种可裁剪的双面纳米带电极阵列集成传感器的制备方法，该方法的步骤如下：
1)选择晶向<100>直径为4inch的N型硅片作基底，经过标准工艺清洗甩干，选择先干法氧化，再湿法氧化，最后干法氧化的方法生长500nm厚的二氧化硅介质层；
2)采用磁控溅射的方法，首先沉积50nm厚的钛作为黏附层。然后采用真空蒸发或磁控溅射的方法，正反面分别沉积100nm厚的金和铂，作为工作电极和对电极；
3)光刻形成上下面对称的梳状电极阵列和焊盘图形，用丙酮溶液或等离子体去除光刻胶；
4)采用PECVD方法沉积500nm厚的氮化硅绝缘层，光刻露出焊盘区域；
5)焊盘引线并用环氧树酯密封，露出的电极尖端依次用0.3μm和0.05μm的氧化铝粉抛光。
本实用新型具有的有益效果是：检测器件小，可裁剪，试样溶液少，测量快速，使用便捷，测量准确，信噪比高，干扰少。该传感器可在江河湖海、生物医学(如血液、体液)、工业废水、工业废气、中药、蔬菜、水果、茶叶等领域中直接对溶液中的阴阳离子浓度进行定量检测，进行表面修饰后可对生物分子(如抗体、DNA)进行定性检测。
附图说明
图1是已报道的超微电极阵列传感器的结构原理示意图。
图2是可裁减的双面纳米带电极集成传感器结构原理示意图。
图3是图2的侧视图。
图4是NanoBEA集成传感器加工工艺图。
图5是NanoBEA集成传感器一体化测试腔的透视图和立体结构图。
图6是场发射扫描显微镜FESEM测试的NanoBEA电极表面能谱图。
图7是NanoBEA集成传感器的循环伏安测试结果。
图8是NanoBEA集成传感器的阻抗特性测试结果。
图中：1.电极，2.焊盘，3.绝缘层，4.基底，5.Si3N4绝缘层，6.切割线，7.Au工作电极，8.Si/SiO2基底，9.Pt参考电极，10.引线，11.SiO2介质层，12.Si基底，13.电极座，14.溶液腔，15.导线通孔，16.NanoBEA传感器，17.出液孔，18.进液孔，19.固定孔，20.电极夹。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。
如图2、图3所示，本实用新型包括基底、电极、绝缘层和焊盘。选用硅片或玻璃作Si/SiO2基底8，采用MEMS技术将两种不同的电极材料沉积在基底的正反两个平面上，分别构成Au工作电极7和Pt参考电极9，采用光刻技术形成上下面对称的梳状Au工作电极7和Pt参考电极9阵列，采用PECVD方法在梳状工作电极和参考电极两侧分别沉积有Si3N4绝缘层5，光刻露出焊盘2，在两面绝缘层上刻制与电极方向垂直的多条切割线6。
所述的Au工作电极7和Pt参考电极的厚度均为80～150nm。
传感器的制备：
如图4所示，NanoBEA传感器的制备主要包括了热氧化、溅射、等离子增强化学气相沉积(PECVD)三个步骤，对应氧化层、电极层和绝缘层的制备。
(1)氧化层的制备(如图4a所示)：
选择晶向<100>直径为4英寸的N型硅片作基底12，经过标准工艺清洗甩干。选择先干法氧化，再湿法氧化，最后干法氧化的方法生长500nm厚的二氧化硅介质层11。
(2)电极层的制备(如图4b所示)：
光刻形成电极阵列和焊盘图形。电极和焊盘图样如图2和图3所示。
匀胶：以3000转/分的速度甩光刻胶10s；
前烘：光刻胶在110℃温度下预烘10min；
曝光：曝光时间5s，曝光功率350W；
显影：显影时间10s，显影液采用光刻胶配套的显影液；
坚膜：在130℃温度下坚膜5min后取出；
采用磁控溅射的方法，首先沉积50nm厚的钛作为黏附层。然后采用真空蒸发或磁控溅射的方法，正反面分别沉积100nm厚的金和铂，作为工作电极7和对电极9；
去胶：用丙酮溶液或等离子体去除光刻胶，得到电极阵列。
(3)绝缘层的制备
采用PECVD方法沉积500nm厚的氮化硅，光刻暴露出焊盘区域，同时形成切割线。
匀胶：以3000转/分的速度甩胶10s；
前烘：光刻胶在110℃温度下预烘10min；
对准与曝光：曝光时间5s，曝光功率350W。
显影：显影时间10s，显影液采用光刻胶配套的显影液。
坚膜：在130℃温度下坚膜5min后取出。
腐蚀：等离子刻蚀氮化硅绝缘层5，暴露出焊盘图形和切割线6。
(4)传感器的封装(如图4c所示)：
硅片划片后，从焊盘引线并用环氧树脂密封。露出的电极尖端依次用0.3μm和0.05μm的氧化铝抛光粉抛光。
将该集成电极固定在Teflon材料做成的测试腔(如图5所示)内。测试腔由电极座13和溶液腔14两部分组成。电极座由螺纹底座13和电极夹20组成，NanoBEA传感器16夹在两片电极夹20之间，通过电极夹的固定孔19用螺丝固定，并旋紧于螺纹底座13上。电极引线通过导线通孔15引出。溶液通过进液孔18流入，从出液孔17流出。电极尖端可以根据使用状况适时沿切割线6截断，重新使用抛光粉进行抛光，可得到稳定的一体化集成电极。
现代溶出伏安法分析仪器的主要组成部分包括电解池、恒电位仪和计算机。有些情况下恒电位仪集成在计算机上，而有的系统计算机与A/D、D/A转换器、微控制器分开，恒电位仪可单独操作。恒电位仪既可控制工作电极上的电位，又可测量流过工作电极的电流。根据计算机发送的参数，微控制器设置D/A的值，扫描电压输出到恒电位仪上，同时记录A/D测得的流过工作电极的电流，传送回计算机进行数据处理和显示。
传感器的表征及特性
(1)NanoBEA传感器的尺寸表征
NanoBEA传感器单个图形尺寸6mm×1cm，由50个纳米带电极组成，基底上的氧化层厚度为500nm。每个电极长9.5mm，宽10μm，厚100nm，电极间距100μm；氮化硅绝缘层为500nm厚，焊盘尺寸0.4mm×5.6mm。
图6中，Si、Au的峰均较高，同时也有N、O的峰出现，这验证了在单一金工作电极7的附近，确实有氮化硅绝缘层5和二氧化硅的包被。
这证明，制备的NanoBEA传感器在空间尺寸上达到了设计的要求。
(2)NanoBEA传感器阻抗特性曲线
NanoBEA传感器在0.5mol/L硫酸溶液中的阻抗特性曲线如图7和8所示。初始电位为0.5V，交流幅值为0.005V，频率从105Hz扫到1Hz。图7为Nyquist图，包括了器件的幅频响应(如图7a)和相频响应(如图7b)，阻抗的幅值随着频率的降低而增大，阻抗的相位随着频率的降低容性减小；图8为阻抗复平面图，阻抗的实部和虚部为线性关系。由于电极和溶液之间形成的容性界面，低频部分主要表现为高阻抗，电极阻抗为105Ω，而高频部分等效于电容被短接，电极阻抗明显减小到几百欧姆。当传感器的测试阻抗不符合阻抗特性曲线图7和图8时，可以沿着传感器表面最近的切割线6对传感器进行裁剪，重新进行抛光和预处理，测试曲线应可以符合阻抗特性曲线。
Claims (2)
1、一种可裁剪的双面纳米带电极阵列集成传感器，包括基底、电极、绝缘层和焊盘；其特征在于：选用硅片或玻璃作基底，采用MEMS技术将两种不同的电极材料沉积在基底的正反两个平面上，分别构成工作电极和参考电极，采用光刻技术形成上下面对称的梳状工作电极和参考电极阵列，采用PECVD方法在梳状工作电极和参考电极两侧分别沉积有氮化硅绝缘层，光刻露出焊盘，在两面绝缘层上刻制与电极方向垂直的多条切割线。
2、根据权利要求1所述的一种可裁剪的双面纳米带电极阵列集成传感器，其特征在于：所述的工作电极材料为金，所述的参考电极材料为铂，两种电极厚度均为80～150nm。
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