CN104828771A - 一种集成过滤结构的微型热导检测器及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种集成过滤结构的微型热导检测器及制备方法,在结构上集成微型过滤结构、采用弯形气流沟道、热敏电阻悬空设计、并且基底采用空腔结构,以解决热敏电阻热损耗大、在制作过程中受污染问题,提高了热敏电阻的热响应热性;同时在基底上制备能够与玻璃直接键合的介质膜,解决了热敏电阻封装困难的问题。在制备方法上,在硅片上制备一层介质膜,依次光刻得到热敏电阻、电极、两个气流沟道及其内部的支撑梁和微型过滤结构,并将热敏电阻悬空在气流沟道中,之后在惰性气体下老化热敏电阻,最后在玻璃表面刻蚀得到与硅片表面位置和形状一样的气流沟道外形并与硅片对准键合密封,切割得到微型热导检测器。
Description
技术领域
本发明涉及气体检测领域,具体涉及一种集成过滤结构的微型热导检测器及制备方法。
背景技术
在环境空气质量监测、装备内环境监测、智能电网故障诊断以及石油勘探等现场气体(主要有CO、CO2、SO2、NO2、H2S、C1~C6等低碳烃类化合物等)快速检测中,需要大量的微型热导检测器来实现现场分析或在线监测。
热导检测器是色谱领域中非常重要且应用广泛的一种检测器,这种检测器几乎对所有气体都响应,这是其它类型检测器无法替代和比拟的。随着微机电系统(MEMS)技术的日益成熟,基于MEMS技术的微型热导检测器(Micro-TCD),不仅具有响应速度快的特点,最重要的是这种微型热导检测器死体积几乎为零,因此,这种特点极大的提高了其检测灵敏度,要比传统热导检测器提高10倍以上,可以将检测限优化到个位ppm,甚至更低。这些优点,使其具备了现场分析和在线监测的能力。
现有的微型热导检测器中,虽然在芯片大小、热导池的死体积以及功耗等方面取得了突破性的发展,当时仍然存在着很多的问题。
如Jan M.Lysko研制的一种微型热导检测器,如图1所示,虽然将热导池的池体积缩小了1~2个数量级,但由于热敏电阻的支撑点过多,造成了大量的基底热损耗,降低了热敏电阻的热响应特性;另外,热敏电阻直接制备在硅表面而不悬空,使得热敏电阻上产生的热量被基底所转移。因此,热敏电阻的热隔离性较差。
此外,MEMS技术最大的特点在于批量生产,在制备过程中必须采用切片机将几十甚至几百个独立芯片分离,因此无论是采用激光切割还是砂轮切割,都会在芯片的气体入口和出口产生大量的硅与玻璃粉末,有些粉末会随着冷却水或气流进入到热导池,覆盖在热敏电阻的表面污染热敏电阻,造成热敏电阻的热响应特性下降。
同时,由于芯片采用硅片基底,一般硅材料具有一定的导电性能,需要在硅表面生长一层绝缘材料层,一般采用LPCVD制备的SiN做绝缘层,但这种方法制备的SiN会阻碍硅基底与玻璃基底的键合,出现热敏电阻封装困难的问题。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种集成过滤结构的微型热导检测器及制备方法,能够提最大限度减少基底热损耗,提高热敏电阻的热敏特性及检测灵敏度。
为解决上述技术问题,本发明是这样实现的:
一种集成过滤结构的微型热导检测器,其特征在于,包括基底,基底(8)上制备有一层可与玻璃键合的介质膜,在覆有介质膜的基底上开设有两条气流沟道;其中,第一气流沟道依次由参考臂气体入口、第一弯形气流沟道、参考臂气体出口组成;第二气流沟道依次由测试臂气体入口、第二弯形气流沟道、测试臂气体出口组成;第一弯形气流沟道和第二弯形气流沟道均由直行沟道部分以及该直行沟道部分两端分别设置的弯形沟道部分组成;
两弯形气流沟道的直行沟道部分中分别设有两个相同的热敏电阻,每一热敏电阻均通过支撑梁悬空在弯形气流沟道中,所述支撑梁通过对基底上制备的介质膜刻蚀得到;在覆有介质膜的基底上制备有电极,每一组电极通过支撑梁延伸至对应的热敏电阻并连接;
该检测器还包括玻璃盖,基底与玻璃盖通过介质膜键合密封;所述玻璃盖上开设有与所述两条气流沟道位置和形状一样的沟槽。
所述基底上生长的介质膜的材料为低应力氮化硅层或扩散硅与氧化硅形成的双层膜结构。
所述微型过滤结构为微型立柱组成的阵列,微型立柱间的间距小于芯片切割分离过程中产生的粉尘以及气流中的粉尘微粒的大小。
所述参考臂气体入口、参考臂气体出口、测试臂气体入口和测试臂气体出口均为直行沟道,且微型过滤结构设置在靠近相应弯形气流沟道处。
所述支撑梁包括热敏电阻的支撑底座和连接气流沟道道边的支点;每一热敏电阻对应支撑梁的支点为4~6个。
所述热敏电阻的材料为氧化钒VOx或铂Pt。
所述基底的背部、与热敏电阻对应的位置处开设梯形空穴,形成空气腔体结构。
一种集成过滤结构的微型热导检测器的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤一、清洗硅片,然后在硅的表面制备介质膜;
步骤二、在介质膜的表面涂覆光刻胶,光刻显影后形成热敏电阻的结构图,然后溅射沉积一层热敏材料,再剥离得到热敏电阻;
步骤三、在介质膜的表面涂覆光刻胶,光刻显影得到电极的结构形状,然后沉积一层电极材料,得到电极;
步骤四、在介质膜的表面涂覆光刻胶,光刻显影得到所述两个气流沟道及其内部的微型过滤结构和支撑梁,先用反应离子刻蚀去掉所述两个气流沟道内除微型过滤结构和支撑梁之外的介质膜,然后再用腐蚀液腐蚀掉所述两个气流沟道内一定深度的硅,形成两个气流沟道及其内部的支撑梁和微型过滤结构,并悬空热敏电阻;
步骤五、在高温下老化热敏电阻,整个老化过程在惰性环境中进行;
步骤六、清洗玻璃,在玻璃表面通过化学腐蚀或者激光刻蚀的方法,得到与硅片表面位置和形状一样的气流沟道外形,形成玻璃盖;
步骤七、将硅片上的气流沟道与玻璃盖上的气流沟道对准键合密封,这样热敏电阻4就悬空在硅和玻璃盖所形成气流沟道中;
步骤八、切割分离芯片,并利用毛细钢管与耐高温胶水封装参考臂气体入口、测试臂气体入口、参考臂气体出口以及测试臂气体出口,得到微型热导检测器。
在步骤五之后,步骤六之前,进一步包括:在硅片的另一面,涂覆光刻胶,光刻显影得到热敏电阻正下方的所要刻蚀形成空气腔体结构的图形,然后利用深刻蚀工艺刻蚀得到热敏电阻背面梯形的空气腔体结构。
所述步骤一中硅的表面制备的介质膜厚度为1~20微米,所述步骤五中热敏电阻(4)老化温度为400~600℃,老化时间为4~8小时。
有益效果:
1.在气体入口和出口处,集成了微型过滤结构,可以阻止芯片切割分离过程中的粉尘以及样品中的微粒直接进入热导池而污染热敏电阻,从而提高了热敏电阻的热响应特性。
2.热敏电阻采用悬空结构,并且其背面采用空腔结构,最大限度减少了基底热损耗,提高了热敏电阻的热隔离性能。
3.通过减少热敏电阻的支撑点的个数,提高了热敏电阻的热响应特性。
4.采用低应力氮化硅或扩散硅与氧化硅形成的双层膜结构做支撑梁,不仅增加了梁的强度,而且低应力氮化硅或扩散硅与氧化硅形成的双层膜结构可以直接和玻璃键合,解决了热敏电阻封装困难的技术难题,简化了工艺,提高了热敏电阻的可靠性与一致性。
附图说明
图1为Jan M.Lysko研制的一种微型热导检测器。
图2为集成过滤器的微型热导检测器结构图。
图3为集成过滤器的微型热导检测器基底结构图。
图4为集成过滤器的微型热导检测器热敏电阻放大图。
图5为集成过滤器的微型热导检测器热敏电阻位置图。
其中,1-参考臂气体入口,2-微型过滤结构,3-弯形气流沟道,4-热敏电阻,5-电极,6-参考臂气体出口,7-支撑梁,8-基底,9-测试臂气体入口,10-测试臂气体出口,11-玻璃盖。
具体实施方式
本发明提供了一种集成过滤器的微型热导检测器,其核心思想是:制造一种微型热导检测器,该热导器在结构上集成微型过滤结构、采用弯形气流沟道、热敏电阻悬空设计、并且基底采用空腔结构,通过上述结构上的设计以解决热敏电阻热损耗大、在制作过程中受污染问题,提高了热敏电阻的热响应热性;同时在基底上制备能够与玻璃直接键合的介质膜,解决了热敏电阻封装困难的问题。
下面结合附图并举实施例,对本发明进行详细描述。
如图2所示,一种集成过滤器的微型热导检测器,其结构包括:参考臂气体入口1、微型过滤结构2、弯形气流沟道3、热敏电阻4、电极5、参考臂气体出口6、支撑梁7、基底8、测试臂气体入口9、测试臂气体出口10、玻璃11。
所述基底8上生长有一层低应力氮化硅层,在覆有低应力氮化硅层的基底8上开设有两条气流沟道;其中,第一气流沟道依次由参考臂气体入口1、第一弯形气流沟道31、参考臂气体出口6组成;第二气流沟道依次由测试臂气体入口9、第二弯形气流沟道32、测试臂气体出口10组成。
所述第一弯形气流沟道31和第二弯形气流沟道32均由直行沟道部分以及该直行沟道部分两端分别设置的弯形沟道部分组成;弯形气流沟道能减缓气流对热敏电阻4的冲击,避免其晃动摇摆,产生热噪声,从而引起基线漂移,同时也能阻挡污染物进入热敏电阻所在的区域。
所述参考臂气体入口1、参考臂气体出口6、测试臂气体入口9和测试臂气体出口10均为直行沟道,且内部均设有微型过滤结构2,且微型过滤结构2设置在靠近相应弯形气流沟道处。
所述微型过滤结构2为微型立柱组成的阵列,微型立柱间的间距小于气流的粉尘微粒以及芯片制备和切割分离过程中的粉尘微粒的大小,这样可以阻止芯片切割分离过程中产生的粉尘以及气流中的粉尘微粒随冷却水或气流直接进入热导池而污染热敏电阻,从而提高了热敏电阻的热响应特性。
所述两弯形气流沟道的直行沟道部分中分别设有两个相同的热敏电阻4,每一热敏电阻4均通过支撑梁7悬空在弯形气流沟道的直行沟道部分中,材料为氧化钒VOx或铂Pt,同一沟道中的两热敏电阻之间的距离为0.1mm到2mm,优选0.3mm。
所述支撑梁7采用低应力氮化硅材料,具体包括热敏电阻4的支撑底座71和连接气流沟道道边的支点72,支点72为4~6个。由低应力碳化硅材料所制备的支撑梁7内部应力小,不会造成支撑梁7的变形;而且,可以生长到一定厚度而不发生皲裂与形变,最大厚度可达15微米,保证了支撑梁7的强度和稳定性;此外,能与玻璃11直接键合,这种特性解决了热敏电阻封装困难的技术瓶颈,同时大大简化了工艺,提高了芯片的一致性与可靠性。具有这种特性的材料还有扩散硅与氧化硅形成的双层膜结构。
所述覆有低应力氮化硅层的基底8上制备有电极5,每一组电极5通过支撑梁7延伸至对应的热敏电阻4并连接,如图4所示。
所述基底8的背部、与热敏电阻4对应的位置处开设梯形空穴,形成空气腔体结构,如图5所示。这种空气腔体结构,相当于热敏电阻4制备在一薄层基底上,厚度约10-20微米,且基底直接与空气接触,由于空气具有优良的隔热性能,因此基底8热损耗大大降低,即降低了热敏电阻4因基底8造成的热损耗,极大提高了热敏电阻4的热响应热特性。
所述玻璃盖11上开设有与所述两条气流沟道位置和形状一样的沟槽,通过介质膜与基底8键合密封。
所述集成过滤器的微型热导检测器制造方法,具体包括以下步骤:
步骤一、清洗硅片,然后在硅的表面生长一层低应力氮化硅层,在实际中,也可以采用扩散硅与氧化硅形成的双层膜结构,厚度1~20微米,优选10微米,这样能保证支撑梁7具有一定的强度,不易受气流的影响。
步骤二、在低应力氮化硅层的表面涂覆光刻胶,光刻显影后形成热敏电阻4的结构图,热敏电阻4形状可以是网格形﹑折叠形或其他形状,然后溅射沉积一层氧化钒VOx,厚度为100~300nm,优选200nm,再剥离得到热敏电阻4,热敏电阻4的阻值范围为10~500欧姆,优选100欧姆。
步骤三、在低应力氮化硅层的表面涂覆光刻胶,光刻显影得到电极5的结构形状,然后沉积一层Au或Al,厚度为100~300nm,优选200nm,得到电极5。
步骤四、在低应力氮化硅层的表面涂覆光刻胶,光刻显影得到气流沟道和微型过滤结构2和支撑梁7,然后先用反应离子刻蚀去掉两个气流沟道内除微型过滤结构2和支撑梁7之外的低应力氮化硅层,然后再用腐蚀液腐蚀掉沟道内一定深度的硅,形成两个气流沟道、微型过滤结构2和支撑梁7,腐蚀的深度为50微米到300微米,优选100微米。
步骤五、在硅片的另一面,涂覆光刻胶,光刻显影得到热敏电阻正下方的所要刻蚀形成空气腔体结构的图形,然后利用深刻蚀工艺刻蚀得到热敏电阻4背面梯形的空气腔体结构。
步骤六、在高温下老化热敏电阻4,温度在400~600℃,优选温度为350℃,老化时间为4~8小时,整个老化过程在惰性流环境中。
步骤七、清洗玻璃,在玻璃表面通过化学腐蚀或者激光刻蚀的方法,得到与硅片位置和形状一样的气流沟道外形,形成玻璃盖11。
步骤八、将硅片上的气流沟道与玻璃11上的气流沟道对准键合密封,这样热敏电阻4就悬空在硅和玻璃盖11所形成气流沟道中,如图5所示。
步骤九、切割分离芯片,并利用毛细钢管与耐高温胶水封装参考臂气体入口1、测试臂气体入口9、参考臂气体出口6以及测试臂气体出口10,得到微型热导检测器。
综上所述,以上仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种集成过滤结构的微型热导检测器,其特征在于,包括基底(8),基底(8)上制备有一层可与玻璃键合的介质膜,在覆有介质膜的基底(8)上开设有两条气流沟道;其中,第一气流沟道依次由参考臂气体入口(1)、第一弯形气流沟道(31)、参考臂气体出口(6)组成;第二气流沟道依次由测试臂气体入口(9)、第二弯形气流沟道(32)、测试臂气体出口(10)组成;第一弯形气流沟道(31)和第二弯形气流沟道(32)均由直行沟道部分以及该直行沟道部分两端分别设置的弯形沟道部分组成;
两弯形气流沟道的直行沟道部分中分别设有两个相同的热敏电阻(4),每一热敏电阻(4)均通过支撑梁(7)悬空在弯形气流沟道中,所述支撑梁(7)通过对基底(8)上制备的介质膜刻蚀得到;在覆有介质膜的基底(8)上制备有电极(5),每一组电极(5)通过支撑梁(7)延伸至对应的热敏电阻(4)并连接;
该检测器还包括玻璃盖(11),基底(8)与玻璃盖(11)通过介质膜键合密封;所述玻璃盖(11)上开设有与所述两条气流沟道位置和形状一样的沟槽。
2.如权利要求1所述的一种集成过滤结构的微型热导检测器,其特征在于,所述基底(8)上生长的介质膜的材料为低应力氮化硅层或扩散硅与氧化硅形成的双层膜结构。
3.如权利要求1所述的一种集成过滤结构的微型热导检测器,其特征在于,所述微型过滤结构(2)为微型立柱组成的阵列,微型立柱间的间距小于芯片切割分离过程中产生的粉尘以及气流中的粉尘微粒的大小。
4.如权利要求1所述的一种集成过滤结构的微型热导检测器,其特征在于,所述参考臂气体入口(1)、参考臂气体出口(6)、测试臂气体入口(9)和测试臂气体出口(10)均为直行沟道,且微型过滤结构(2)设置在靠近相应弯形气流沟道处。
5.如权利要求1所述的一种集成过滤结构的微型热导检测器,其特征在于,所述支撑梁(7)包括热敏电阻(4)的支撑底座(71)和连接气流沟道道边的支点(72);每一热敏电阻(4)对应支撑梁(7)的支点(72)为4~6个。
6.如权利要求1所述的一种集成过滤结构的微型热导检测器,其特征在于,所述热敏电阻(4)的材料为氧化钒VOx或铂Pt。
7.如权利要求1所述的一种集成过滤结构的微型热导检测器,其特征在于,所述基底(8)的背部、与热敏电阻(4)对应的位置处开设梯形空穴,形成空气腔体结构。
8.一种如权利要求1~6中任意一项所述集成过滤结构的微型热导检测器的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤一、清洗硅片,然后在硅的表面制备介质膜;
步骤二、在介质膜的表面涂覆光刻胶,光刻显影后形成热敏电阻(4)的结构图,然后溅射沉积一层热敏材料,再剥离得到热敏电阻(4);
步骤三、在介质膜的表面涂覆光刻胶,光刻显影得到电极(5)的结构形状,然后沉积一层电极材料,得到电极(5);
步骤四、在介质膜的表面涂覆光刻胶,光刻显影得到所述两个气流沟道及其内部的微型过滤结构(2)和支撑梁(7),先用反应离子刻蚀去掉所述两个气流沟道内除微型过滤结构(2)和支撑梁(7)之外的介质膜,然后再用腐蚀液腐蚀掉所述两个气流沟道内一定深度的硅,形成两个气流沟道及其内部的支撑梁(7)和微型过滤结构(2),并悬空热敏电阻(4);
步骤五、在高温下老化热敏电阻(4),整个老化过程在惰性环境中进行;
步骤六、清洗玻璃,在玻璃表面通过化学腐蚀或者激光刻蚀的方法,得到与硅片表面位置和形状一样的气流沟道外形,形成玻璃盖(11);
步骤七、将硅片上的气流沟道与玻璃盖(11)上的气流沟道对准键合密封,这样热敏电阻4就悬空在硅和玻璃盖(11)所形成气流沟道中;
步骤八、切割分离芯片,并利用毛细钢管与耐高温胶水封装参考臂气体入口(1)、测试臂气体入口(9)、参考臂气体出口(6)以及测试臂气体出口(10),得到微型热导检测器。
9.如权利要求8所述的集成过滤结构的微型热导检测器的制备方法,其特征在于,在步骤五之后,步骤六之前,进一步包括:在硅片的另一面,涂覆光刻胶,光刻显影得到热敏电阻正下方的所要刻蚀形成空气腔体结构的图形,然后利用深刻蚀工艺刻蚀得到热敏电阻(4)背面梯形的空气腔体结构。
10.如权利要求8所述的集成过滤结构的微型热导检测器的制备方法,其特征在于,所述步骤一中硅的表面制备的介质膜厚度为1~20微米,所述步骤五中热敏电阻(4)老化温度为400~600℃,老化时间为4~8小时。
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