CN108918743A - 微型热导检测器 - Google Patents

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    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/64—Electrical detectors
    • G01N30/66—Thermal conductivity detectors

Abstract

一种微型热导检测器，包括基底、设置在基底上的热导池以及设置在热导池中的热敏电阻。热导池包括第一气流通道和第二气流通道，热敏电阻包括设置在第一气流通道中的相同的第一热敏电阻和第二热敏电阻以及设置在第二气流通道中的相同的第三热敏电阻和第四热敏电阻，第一热敏电阻和第二热敏电阻并行设置，第三热敏电阻和第四热敏电阻并行设置。本发明提供的微型热导检测器为一池双敏结构，每一个气流通道内的两个热敏电阻都是并行设置于同一热导池，消除了工艺带来热敏电阻阻值的不一致性，提高了微型热导检测器的灵敏度。

Description

微型热导检测器
技术领域
本发明涉及气体检测领域，具体地，涉及一种微型热导检测器。
背景技术
在环境空气质量监测、装备内环境监测、智能电网故障诊断以及石油勘探等现场气体(主要有CO、CO2，SO2、NO2，H2S、Cl～C6等低碳烃类化合物等)的快速检测中，由于环境气体组分复杂，种类繁多，有永久性气体、有易挥发性有机气体等，要实现对环境气体各组分的检测，市场大多采用集成传感的方法，利用各种传感器实现对不同气体的高灵敏检测，这就造成了系统体积大、功耗高且操作复杂。因此，迫切需求研制出一种高灵敏且通用性好的传感器来实现对多种气体的快速高灵敏检测。
热导检测器是色谱领域中非常重要且应用广泛的一种检测器，这种检测器几乎对所有气体都响应，这是其它类型检测器无法替代和比拟的，但传统的微型热导检测器仍存在死体积大及功耗高等因素。随着微机电系统(MEMS)技术的日益成熟，基于MEMS技术的微型热导检测器(Micro-TCD)，不仅具有响应速度快的特点，且其死体积几乎为零，这种特点极大的提高了其检测灵敏度，要比传统热导检测器提高十倍以上，可以将热导检测器的检测限降到个位ppm，甚至更低，使微型热导检测器具备痕量气体分析能力。
现有的微型热导检测器中，其四个热敏电阻都分别内置于四个不同位置的热导池中，彼此间都有一定的距离，这使得热敏电阻在制备的过程中，几乎不可能使四个热敏电阻阻值基本一致，这就造成了每个微型热导检测器的基线都不一样，不利于批量化生产，且四个热敏电阻阻值的不一致，造成了传感器的基线值很大，降低了检测器的灵敏度。
发明内容
针对上述问题，本发明的对微型热导检测器在结构上进行了创新，提出了一种新式的微型热导检测器，该微型热导检测器包括：
基底；
热导池，所述热导池设置在所述基底上；以及
热敏电阻，所述热敏电阻设置在所述热导池中，
所述热导池包括第一气流通道和第二气流通道，所述热敏电阻包括设置在所述第一气流通道中的相同的第一热敏电阻和第二热敏电阻以及设置在所述第二气流通道中的相同的第三热敏电阻和第四热敏电阻，所述第一热敏电阻和所述第二热敏电阻并行设置，所述第三热敏电阻和所述第四热敏电阻并行设置。
在一些实施例中，还包括设置在所述基底与所述热导池之间的介质层。
在一些实施例中，所述介质层包括氧化硅层和/或氮化硅层。
在一些实施例中，在所述基底的与所述热敏电阻相对应的位置处形成空穴。
在一些实施例中，所述热敏电阻通过支撑梁悬空地支撑在所述第一气流通道或第二气流通道内，使得所述热敏电阻与所述基底不接触。
在一些实施例中，所述支撑梁包括氮化硅层。
在一些实施例中，所述支撑梁还包括氧化硅层。
在一些实施例中，所述热敏电阻由铂或金属氧化物制备。
在一些实施例中，每一个所述热敏电阻均包括对应地设置于所述基底上的两个电极。
在一些实施例中，所述热敏电阻由PDMS微流沟道或SU-8微流沟道封装。
基于上述技术方案可知，本发明至少取得了以下有益效果：
本发明提供的微型热导检测器为一池双敏结构，每一个气流通道内的两个热敏电阻都是并行设置于同一热导池，消除了工艺带来热敏电阻阻值的不一致性，提高了微型热导检测器的灵敏度。
附图说明
图1为本发明的一个实施例的微型热导检测器的示意图；
图2为图1中的微型热导检测器的一种实施方式的示意图；
图3为图1中的微型热导检测器的另一种实施方式的示意图；
图4为用于封装图1中的热敏电阻的微流封装体的示意图；
图5为图4中的微流封装体在封装完成后的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
图1为本发明的一个实施例的微型热导检测器的示意图，如图1所示，该微型热导检测器包括：基底7、设置在基底7上的热导池5和设置在热导池5中的热敏电阻3。
热导池5包括第一气流通道1和第二气流通道2，热敏电阻3包括设置在第一气流通道1中的相同的第一热敏电阻和第二热敏电阻；以及设置在第二气流通道2中的相同的第三热敏电阻和第四热敏电阻，第一热敏电阻和第二热敏电阻并行设置，第三热敏电阻和第四热敏电阻并行设置。
本实施例中，基底7为硅基底，第一气流通道1为测试臂气流通道，第二气流通道2为参考臂气流通道，两个气流通道的末端均为气体出口6。
传统的热敏电阻分立在不同热导池内的结构，热敏电阻在制备过程中，各个位置的热敏敏感膜沉积速率不一致，降低了检测器的灵敏度；而本发明实施例中的微型热导检测器为一池双敏结构，参考臂气流通道和测试臂气流通道中的两个热敏电阻都是并行设置在同一热导池内，结构一致，最大限度的保持了电阻值的一致性。这种并行单池体的结构，其热敏电阻阻值更接近一致，从而提高了检测灵敏度。此外，本发明实施例中的气流通道的结构尺寸和热导池的结构尺寸一致，气体进入气流通道后无变径，不会产生死体积，也提高了检测灵敏度。
根据一些实施例，如图1所示，每一个热敏电阻3均包括对应地设置于基底7上的两个电极4。
进一步参照图2，根据一些实施例，在基底7与热导池5之间设置有介质层8，优选地，介质层8由氧化硅层和氮化硅层构成，氧化硅层位于氮化硅层的下方。当然，介质层8也可以仅包括氧化硅层和氮化硅层中的任一层。
根据一些实施例，为了降低热敏电阻3的基底热损耗，在基底7的与热敏电阻3相对应的位置处形成空穴。将热敏电阻3位置处下方的基底7去除掉，只保留介质层8，形成了背部空穴结构，由于空气具有优良的隔热性能，因此经过这样处理后，基底热损耗大大降低，极大提高了热敏电阻的热敏特性。
在另一些实施例中，如图3所示，为了降低热敏电阻3的热损耗，提高其热隔离性能，本发明亦可将热敏电阻3通过支撑梁悬空地支撑在气流通道内。优选地，支撑梁包括氮化硅层，氮化硅材料既具有较强的支撑强度，又可以实现热敏电阻与基底之间的电绝缘。更优选地，为了增加支撑梁的强度，支撑梁还可包括氧化硅层，氧化硅层位于氮化硅层的下方。
本发明的实施例通过在热敏电阻3所在位置，其基底7采用空腔结构，或采用热敏电阻3悬空结构，以最大限度减少基底热损耗，提高了热敏电阻的热响应特性及检测灵敏度。
优选地，热敏电阻3由温度系数大的材料制备，如铂Pt、金属氧化物等。金属氧化物可以是钴(Co)、锰(Mn)、镍(Ni)等的氧化物，热敏电阻可以采用不同比例配方的金属氧化物高温烧结而成。采用温度系数大的热敏材料，提高了热敏电阻的热响应特性。
根据一些实施例，热敏电阻3由聚二甲基硅氧烷(PDMS)微流沟道或SU-8微流沟道封装。如图4所示，图4为由PDMS沟道封装热敏电阻时的微流封装体的示意图。
下面介绍本发明的一个具体实施例中的微型热导检测器的制造方法，包括以下步骤：
1)清洗硅片，然后依次在硅的表面生长一层氧化硅和氮化硅作为介质层，氧化硅的厚度为100nm-1000nm，优选为500nm，氮化硅的厚度为100nm-1000nm，优选为500nm，这样能实现热敏电阻与硅基底之间有良好的电绝缘，亦可保证支撑热敏电阻的支撑梁或膜具有很好的强度，不会造成热敏电阻塌陷。
2)在氮化硅的表面光刻，得到热敏电阻的结构图，其形状可以是网格形、折叠形或其他形状，然后溅射Pt，厚度为100nm～300nm，优选为200nm，然后剥离得到热敏电阻，热敏电阻的阻值范围为10欧姆～500欧姆，优选为100欧姆。
3)涂覆光刻胶，光刻得到电极结构形状，然后沉积一层Au或Al，厚度为100nm～300nm，优选为200nm，得到热敏电阻的电极引脚。
4)在热敏电阻的背面涂覆光刻胶，光刻得到空腔的结构图形，然后反应离子刻蚀去掉氮化硅和氧化硅，并利用深刻蚀工艺刻蚀得到热敏电阻背面的空腔。
5)用PDMS形成图4的微流封装体，并将PDMS基9上的微气流通道(测试臂气流通道10，参考臂气流通道11)与硅基底上相应的气流通道对准密封，使热敏电阻处于微流沟道的正中央，如图5所示。
本实施例中，采用PDMS制备微流沟道来封装热敏电阻，这种封装方法，相比传统的键合封装方式，既解决了微型气路接口连接困难的技术问题，亦克服了键合过程中，因温度过高而改变了各个热敏电阻的阻值，造成检测灵敏度下降的问题。
综上，本发明的实施例中采用了温度系数大的热敏材料，提高了热敏电阻的热响应特性。
此外，热敏电阻所在位置处，其基底采用空腔结构，亦可采用热敏电阻悬空结构，以最大限度减少了基底热损耗，提高了热敏电阻的热响应特性及检测灵敏度。
同时本发明中参考臂通道及测试臂通道的两个热敏电阻均采用并行结构，消除了工艺带来热敏电阻阻值的不一致性，提高了微型热导检测器的灵敏度。
最后，采用PDMS微流沟道或SU-8微流沟道来封装热敏电阻，这种封装方式在封装热敏电阻时，封装是在常温下进行，不会改变热敏电阻的阻值，从而影响微型热导检测器的灵敏度。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种微型热导检测器，包括：
基底；
热导池，所述热导池设置在所述基底上；以及
热敏电阻，所述热敏电阻设置在所述热导池中，
其特征在于，所述热导池包括第一气流通道和第二气流通道，所述热敏电阻包括设置在所述第一气流通道中的相同的第一热敏电阻和第二热敏电阻以及设置在所述第二气流通道中的相同的第三热敏电阻和第四热敏电阻，所述第一热敏电阻和所述第二热敏电阻并行设置，所述第三热敏电阻和所述第四热敏电阻并行设置。
2.根据权利要求1所述的微型热导检测器，其特征在于，还包括设置在所述基底与所述热导池之间的介质层。
3.根据权利要求2所述的微型热导检测器，其特征在于，所述介质层包括氧化硅层和/或氮化硅层。
4.根据权利要求2所述的微型热导检测器，其特征在于，在所述基底的与所述热敏电阻相对应的位置处形成空穴。
5.根据权利要求2所述的微型热导检测器，其特征在于，所述热敏电阻通过支撑梁悬空地支撑在所述第一气流通道或第二气流通道内，使得所述热敏电阻与所述基底不接触。
6.根据权利要求5所述的微型热导检测器，其特征在于，所述支撑梁包括氮化硅层。
7.根据权利要求6述的微型热导检测器，其特征在于，所述支撑梁还包括氧化硅层。
8.根据权利要求1所述的微型热导检测器，其特征在于，所述热敏电阻由铂或金属氧化物制备。
9.根据权利要求1所述的微型热导检测器，其特征在于，每一个所述热敏电阻均包括对应地设置于所述基底上的两个电极。
10.根据权利要求1所述的微型热导检测器，其特征在于，所述热敏电阻由PDMS微流沟道或SU-8微流沟道封装。
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