KR20160087405A - 탑다운 방식의 그래핀 전사 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탑다운 방식의 그래핀 전사 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 기판상의 금속 촉매층 위에 성장시킨 그래핀 막을 따로 분리시키는 단계와, 타겟 기판이 바닥에 침수되어 있는 용기를 준비한 다음 상기 용기 내의 물 위에 상기 그래핀 막을 띄우는 단계와, 상기 용기 내에서 상기 물의 수위를 점점 낮추어 가면서 상기 용기로부터 상기 물을 점차로 제거하는 단계, 및 상기 물이 제거되면서 상기 타겟 기판에 상기 그래핀 막이 접촉되어 상기 타겟 기판 상에 상기 그래핀 막이 전사되는 단계를 포함하는 그래핀 전사 방법을 제공한다.
상기 탑다운 방식의 그래핀 전사 방법에 따르면, 금속 촉매층 상에 성장시킨 그래핀 막을 분리한 후 이를 원하는 기판 상에 직접적으로 전사시킬 수 있으며 별도의 지지층을 사용하지 않아 그래핀 막의 외형적 손상을 최소화할 수 있고 공정이 간단하며 비용을 줄일 수 있는 이점이 있다.

Description

탑다운 방식의 그래핀 전사 방법{Top-down type graphene transfer method}
본 발명은 탑다운 방식의 그래핀 전사 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 원하는 기판 상에 그래핀 막을 간단한 방법으로 전사할 수 있는 탑다운 방식의 그래핀 전사 방법에 관한 것이다.
그래핀은 2차원 구조의 탄소원자 층으로 이루어진 물질로서, 우수한 전기적·열적·기계적·광학적 특성을 바탕으로 솔라셀, 발광 다이오드(Light Emitting Diode: LED), 포토 센서 등과 같은 다양한 전자 소자에의 적용이 시도되고 있다.
특히, 그래핀의 유연성, 높은 투과성, 우수한 전기 전도도 및 열 전도도는 플렉시블 LED의 투명 전극 및 전류 확산층의 소재로 사용될 수 있으며 기존의 소재를 대체할 물질로서 각광받고 있다.
이러한 그래핀의 성장 방법으로는 기계적 박리법, 화학적 박리법, 화학기상 증착법(Chemical Vapor Deposition: CVD), 에피택시 합성법, 유기 합성법 등이 있다. 그 가운데, 대면적의 안정한 그래핀을 얻기 위하여 주로 화학기상 증착법이 사용되고 있다. 이러한 화학 기상 증착법을 통하여 금속 촉매층 위에 증착된 그래핀 막은 그 적용 목적에 따라 원하는 기판 상에 전사(transfer) 되어져야 한다.
금속 촉매층에 증착된 그래핀 막을 원하는 기판으로 전사하는 방법은 다양하게 개시되어 있다. 기존에는 금속 촉매층 상에 증착된 그래핀 막 위에 PMMA(Poly Methylmethacrylate)나 PDMS(Polydimethylsiloxane)을 코팅한 다음 코팅층을 그래핀 막의 지지층으로 사용하여 금속 촉매층을 화학적으로 에칭하여 제거한 후 그래핀 막을 원하는 기반 위에 전사하고 마지막으로 그래핀 막 위의 코팅층을 아세톤 등으로 제거하는 방법이 있다.
이외에도 금속 촉매층과 그래핀 간의 접합력보다 더 큰 정전기력을 가하여 그래핀과 금속 촉매층을 분리한 후 그래핀을 원하는 기판에 옮기는 방법과, 금속 촉매층이 형성된 그래핀 막과 타겟이 되는 기판을 롤러를 사용하여 접합한 후 금속 촉매층금속 촉매층로 제거하는 방법 등이 제안되고 있다.
하지만, 이러한 기존의 방법은 코팅층의 완벽한 제거가 어려워 그 찌꺼기가 그래핀 막에 잔여할 수 있으며, 전사 과정에서 가해지는 전기적, 화학적 힘에 의하여 그래핀 막이 손상되는 문제점이 있다.
본 발명의 배경이 되는 기술은 한국공개특허 제2013-0133207호(2013.12.06 공개)에 개시되어 있다.
본 발명은, 금속 촉매층 상에 성장시킨 그래핀 막을 분리한 후 이를 원하는 기판 상에 직접적으로 전사시킬 수 있는 탑다운 방식의 그래핀 전사 방법을 제공하는데 목적이 있다.
본 발명은, 기판상의 금속 촉매층 위에 성장시킨 그래핀 막을 따로 분리시키는 단계와, 타겟 기판이 바닥에 침수되어 있는 용기를 준비한 다음 상기 용기 내의 물 위에 상기 그래핀 막을 띄우는 단계와, 상기 용기 내에서 상기 물의 수위를 점점 낮추어 가면서 상기 용기로부터 상기 물을 점차로 제거하는 단계를 포함하며, 상기 물이 제거되면서 상기 타겟 기판에 상기 그래핀 막이 접촉되어 상기 타겟 기판 상에 상기 그래핀 막이 전사되는 그래핀 전사 방법을 제공한다.
여기서, 상기 용기로부터 상기 물을 점차로 제거하는 단계는, 상기 용기 내의 물을 피펫을 이용하여 배출하는 방법, 핫 플레이트 위에서 상기 용기를 가열하면서 상기 물을 증발시키는 방법, 상기 용기의 둘레에 형성된 적어도 하나의 배출구를 통해 상기 물을 배수하는 방법 중 적어도 하나를 사용할 수 있다.
또한, 상기 그래핀 막을 분리시키는 단계는, 상면에 SiO2층이 적층되어 있는 Si기판 위에 상기 금속 촉매층을 형성하고 상기 금속 촉매층 상에서 상기 그래핀 막을 성장시키는 단계와, 제1 에칭액을 이용하여 상기 SiO2층을 제거하여 상기 금속 촉매층 및 상기 그래핀 막으로 된 시료만을 분리시키는 단계, 및 제2 에칭액을 이용하여 상기 금속 촉매층을 제거하여 상기 시료로부터 상기 그래핀 막을 분리시키는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 상기 금속 촉매층은 Ni 촉매층이며, 상기 제1 에칭액은 버퍼옥사이드에찬트(Buffer Oxide Etchant;BOE) 용액이고 상기 제2 에칭액은 염화제이철(FeCl3) 용액일 수 있다.
본 발명에 따른 탑다운 방식의 그래핀 전사 방법에 따르면, 금속 촉매층 상에 성장시킨 그래핀 막을 분리한 후 이를 원하는 기판 상에 직접적으로 전사시킬 수 있으며 별도의 지지층을 사용하지 않아 그래핀 막의 외형적 손상을 최소화하고 공정이 간단하며 비용을 줄일 수 있는 이점이 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 탑다운 방식의 그래핀 전사 방법의 흐름도이다.
도 2는 도 1에 대응하는 그래핀 전사 방법의 개념도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에서 용기 내의 물을 배출시킨 이후의 그래핀 막의 상태를 나타내는 예시도이다.
도 4 내지 도 6은 본 발명의 실시예의 방법을 이용하여 그래핀 막을 PET 기판, 사파이어 기판, 실리콘 웨이퍼 상에 각각 전사한 결과를 나타내는 도면이다.
그러면 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다.
본 발명은 탑다운 방식의 그래핀 전사 방법에 관한 것으로서, 금속 촉매층 상에 성장시킨 그래핀 막을 금속 촉매층과 분리한 이후 이 분리된 그래핀 막을 직접적으로 원하는 기판 상에 용이하게 트랜스퍼(Transfer)할 수 있는 방법을 제공한다.
이하에서는 도 1 및 도 2를 참조로 하여 본 발명의 실시예에 따른 탑다운 방식의 그래핀 전사 방법을 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 탑다운 방식의 그래핀 전사 방법의 흐름도이고, 도 2는 도 1에 대응하는 그래핀 전사 방법의 개념도이다.
먼저, 그래핀이 성장된 기판 시료를 준비한다(S110). 도 2의 (a)는 준비된 기판 시료로서 실리콘(Si)(10)/실리콘다이옥사이드(SiO2)(20)/금속촉매층(Ni)(30)/그래핀 막(Graphene)(40) 샘플을 나타낸다.
이러한 샘플을 얻는 과정은 다음과 같다. 우선, 상면에 SiO2층이 적층된 Si기판(Si/SiO2 기판)(10/20)을 준비한다. 그리고 그 위에 금속 촉매층(Ni)(30)을 형성시킨 다음, 금속 촉매층(Ni)(30) 상에서 그래핀 막(40)을 성장시키면 된다. 본 발명의 실시예의 경우 Ni 재질로 구성된 금속 촉매층을 사용한다.
이후에는 도 2의 (b)와 같이, Si/SiO2/Ni촉매층/그래핀 막 샘플(10/20/30/40)에서 SiO2층(20)을 제거하여 Ni촉매층/그래핀 막 샘플(30/40)만을 분리해낸다(S120).
이러한 S120 단계는 Si/SiO2/Ni촉매층/그래핀 막 샘플(10/20/30/40)을 에칭액 내에 담그어 SiO2층(20)을 에칭 방법으로 제거하면 된다. 에칭액으로는 버퍼옥사이드에찬트(Buffer Oxide Etchant;BOE)가 포함된 용액을 사용할 수 있다. 여기서 분리된 Ni촉매층/그래핀 막 샘플(30/40)은 탈이온수(DI water)에 담구어 세척해낸다.
다음, 도 2의 (c)와 같이, Ni촉매층/그래핀 막 샘플(30/40)에서 Ni촉매층(30)을 제거하여 그래핀 막(40)을 분리해낸다(S130).
이러한 S130 단계는 Ni촉매층/그래핀 막 샘플(30/40)을 용기(50) 내의 에칭액에 담그어 Ni촉매층(30)을 에칭 방법으로 제거하면 된다. 이때 에칭액으로는 염화제이철(FeCl3)이 포함된 용액을 사용할 수 있다. 에칭액 속에는 Ni촉매층(30)이 에칭된 결과로 그래핀 막(40) 만이 남게 된다.
이후에는 그래핀 막(40)을 건져낸 다음 탈이온수(DI Water)에서 세척한다(S140). 세척된 그래핀 막(40)은 그 적용 용도에 맞게 원하는 타겟 기판 상에 전사(transfer) 되어져야 한다. 타겟 기판은 해당 용도에 대응하는 재질을 가질 수 있으며, 투명 소재일 수도 있고 불투명 소재일 수도 있다.
여기서, 그래핀 막(40)을 전사하기 이전에, 타겟 기판을 미리 아세톤(Acetone), 이소프로필알콜(Isopropyl Alcohol;IPA), 탈이온수(DI Water)에 순서대로 침잠시켜 불순물을 사전에 제거하여 두는 것이 바람직하다.
그 다음으로, 도 2의 (d)와 같이, 타겟 기판(70)을 비커 등과 같은 용기(60)에 넣고 물(탈이온수;DI Water)을 채워 준비한다. 용기(60) 내에는 타겟 기판(70)이 침수된 상태로 존재하며, 이 용기(60) 내의 물 위에 상기 그래핀 막(40)을 띄운다(S150). 그래핀 막(40)은 나노미터 단위로 매우 얇은 두께를 가지며 물 위에 부상하는 상태로 존재한다.
이후에는, 용기(60) 내에서 상기 물의 수위를 점점 낮추어 가면서 상기 용기(60)로부터 상기 물을 점차로 제거하도록 한다(S160). 용기(60) 내의 물을 점차 제거하면 그 과정에서 그래핀 막(40)이 점차 하강하면서 결국에는 도 2의 (e)와 같이 타겟 기판(70) 위에 그래핀 막(40)이 접촉하는 방식으로 안착이 된다.
즉, 본 발명의 실시예는 용기(60) 내의 물이 제거되면서 타겟 기판(70)에 그래핀 막(40)이 접촉되어 타겟 기판(70) 상에 그래핀 막(40)이 전사되게 된다(S180).
여기서, 물을 제거하는 방법으로는 용기 내의 물을 피펫을 이용하여 배출하는 방법, 핫 플레이트 위에서 용기를 가열하면서 물을 증발시키는 방법, 용기의 둘레에 형성된 적어도 하나의 배출구를 통해 물을 배수하는 방법 중 적어도 하나를 사용할 수 있다.
즉, S170 단계에서는 피펫(pipet)의 사용을 반복하여 물을 제거할 수 있으며, 핫 플레이트에 의한 물의 증발을 통해 물을 제거할 수 있다. 또한, 용기(60)의 측면 둘레에 적어도 하나의 배수구를 형성하고 이 배수구를 통해 물을 자연 배출하는 방법도 가능하다. 물론, 물을 채우는 과정에서는 구멍을 마개 등으로 막아두도록 한다.
이외에도, 본 발명의 실시예는, 우선 피펫 또는 배출구를 이용하여 물을 제거한 다음, 완벽하게 제거되지 못하고 남아 있는 물기 또는 수분을 핫 플레이트를 사용하여 마지막으로 완벽하게 제거하는 방법도 가능하다. 이와 같이, 용기 내의 물을 제거하는 방법은 상술한 방식들을 시간 순으로 조합하여 사용하거나 동시에 여러 방식을 병용하여 사용할 수도 있다.
도 3은 본 발명의 실시예에서 용기 내의 물을 배출시킨 이후의 그래핀 막의 상태를 나타내는 예시도이다. 이는 핫 플레이트 이외의 방법으로 물을 배출한 경우를 예시한 것이다.
일반적으로 그래핀은 소수성의 성질을 띄며 물과 친화적이지 않으며 수막 위에서 그래핀이 유동할 수 있다. 또한 그래핀은 매우 얇은 물질이며 도 3과 같이 물이 제거되는 동안 그래핀(40)의 가장자리가 타겟 기판(70) 위에서 약간 말려 올라갈 수도 있으며 내부에 미량의 물(80)이 고이는 현상이 발생할 수도 있다. 여기서 핫 플레이트를 사용하면 그래핀 내측에 고여 있는 수분을 효과적으로 제거할 수 있다.
따라서, 피펫 또는 배출구를 이용한 물 배출 방식의 경우, 마지막에 핫 플레이트를 추가로 사용하면 그래핀 내측의 잔여할 수 있는 미세 수분까지도 효과적으로 제거할 수 있는 이점이 있다. 참고로 도 3은 그래핀에 물이 고이는 현상을 극단적으로 표현한 것으로서 실제로는 육안으로는 확인이 어려운 정도의 그래핀의 미세한 휨과 미세한 수분 고임만이 발생할 것이다.
이상과 같은 본 발명의 실시예에 따르면 금속 촉매층에 성장된 그래핀 막을 여타의 지지층의 도움 없이 주름, 찢어짐, 말림과 같은 외형적 손상이 최소화된 상태로 다양한 기판으로 전사되도록 하여 고품질의 그래핀 특성을 보장할 수 있는 이점이 있다.
또한, 본 발명의 실시예는 앞서와 같이 그래핀 상에 어떠한 코팅 처리(ex, PMMA, PDMS와 같은 고분자 물질의 코팅)도 가하지 않고 직접적으로 원하는 기판에 그래핀을 전사하는 기술이므로 공정이 매우 간단하며 제조 비용을 절감할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 실시예의 방법에 따라 그래핀을 다양한 타겟 기판에 전사한 결과 데이터를 설명한다.
도 4 내지 도 6은 본 발명의 실시예의 방법을 이용하여 그래핀 막을 PET 기판, 사파이어 기판, 실리콘 웨이퍼 상에 각각 전사한 결과를 나타내는 도면이다. 각각의 도면에서 (a)와 (b)는 해당 기판 상에 전사된 그래핀 막의 중심 부분과 가장자리 부분의 이미지를 나타낸다. 그 결과로부터 기판 상에 전사된 그래핀 막의 표면을 보면 그 전체 면에 대하여 주름, 찢어짐, 말림 등과 같은 외형적 손상 없이 전사 품질이 양호한 것을 확인할 수 있다.
아래의 표 1은 상기의 도 4 내지 도 6 각각의 경우에 대응하여 얻어진 그래핀의 면 저항(Sheet Resistance) 데이터를 나타낸다.

타입		 PET 기판 상에
전사된 그래핀의
면 저항 Rsh [ohm/sq]		 사파이어 기판 상에 전사된 그래핀의
면 저항 Rsh [ohm/sq]		 Si/SiO2 기판 상에
전사된 그래핀의
면 저항 Rsh [ohm/sq]
본 발명
(그래핀)		 585.9 1,010 959.1
기존 발명
(PMMA 코팅된 그래핀)
300-600
1000-100,000
600-1,500
이러한 표 1의 데이터를 참조하면, 본 발명은 어떠한 코팅 처리도 없이 그래핀 막을 직접 원하는 기판 상에 전사시킬 수 있을 뿐만 아니라 사용된 모든 종류의 타겟 기판에 대하여 고분자 물질을 사용한 기존 방식에 비하여 면 저항이 줄어든 것을 확인할 수 있다.
이러한 본 발명의 실시예에 따른 그래핀 전사 기법은 그래핀 막 위에 별도의 PMMA, PDMS와 같은 지지층을 사용하지 않으면서 비교적 간단한 공정 및 저비용으로 우수한 전사 품질을 제공할 수 있다. 이러한 기술을 이용하여 그래핀을 다양한 기판 상에 전사시킴으로써, 전기적, 열적, 기계적 특성이 다양하나 전자 소자에서 적용 및 활용될 수 있다. 더욱이 그래핀의 투명성과 유연성을 바탕으로 플렉시블 전자소자(ex, 플렉시블 LED)에도 활용이 가능하므로 종래의 ITO 전극을 대체할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예의 방법으로 전사시킨 그래핀 시트는 투명 전극을 위한 용도 이외에도 적용되는 디바이스의 종류에 따라 방열 시트, 전도성 시트 등의 용도로 사용될 수 있다. 타겟 기판의 종류 또한 적용되는 디바이스의 종류에 따라 투명 기판, 불투명 기판(ex, 사파이어, 실리콘, GaN) 등이 사용될 수 있다.
이상과 같은 본 발명에 따른 탑다운 방식의 그래핀 전사 방법에 따르면, 금속 촉매층 상에 성장시킨 그래핀 막을 분리한 후 이를 원하는 기판 상에 직접적으로 전사시킬 수 있으며 별도의 지지층을 사용하지 않아 그래핀 막의 외형적 손상을 최소화하고 공정이 간단하며 비용을 줄일 수 있는 이점이 있다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
10: Si 20: SiO2
30: 금속 촉매층 40: 그래핀 막
50,60: 용기 70: 타겟 기판

Claims (4)

  1. 기판상의 금속 촉매층 위에 성장시킨 그래핀 막을 따로 분리시키는 단계;
    타겟 기판이 바닥에 침수되어 있는 용기를 준비한 다음 상기 용기 내의 물 위에 상기 그래핀 막을 띄우는 단계; 및
    상기 용기 내에서 상기 물의 수위를 점점 낮추어 가면서 상기 용기로부터 상기 물을 점차로 제거하는 단계를 포함하며,
    상기 물이 제거되면서 상기 타겟 기판에 상기 그래핀 막이 접촉되어 상기 타겟 기판 상에 상기 그래핀 막이 전사되는 그래핀 전사 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 용기로부터 상기 물을 점차로 제거하는 단계는,
    상기 용기 내의 물을 피펫을 이용하여 배출하는 방법, 핫 플레이트 위에서 상기 용기를 가열하면서 상기 물을 증발시키는 방법, 상기 용기의 둘레에 형성된 적어도 하나의 배출구를 통해 상기 물을 배수하는 방법 중 적어도 하나를 사용하는 그래핀 전사 방법.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 그래핀 막을 분리시키는 단계는,
    상면에 SiO2층이 적층되어 있는 Si기판 위에 상기 금속 촉매층을 형성하고 상기 금속 촉매층 상에서 상기 그래핀 막을 성장시키는 단계;
    제1 에칭액을 이용하여 상기 SiO2층을 제거하여 상기 금속 촉매층 및 상기 그래핀 막으로 된 시료만을 분리시키는 단계; 및
    제2 에칭액을 이용하여 상기 금속 촉매층을 제거하여 상기 시료로부터 상기 그래핀 막을 분리시키는 단계를 포함하는 그래핀 전사 방법.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 금속 촉매층은 Ni 촉매층이며,
    상기 제1 에칭액은 버퍼옥사이드에찬트(Buffer Oxide Etchant;BOE) 용액이고 상기 제2 에칭액은 염화제이철(FeCl3) 용액인 그래핀 전사 방법.
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