CN113683512A - 一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，正丁基异氰酸酯含盐固体釜残得到有效资源化处理，降低了三废排放量，提高了产品附加值。通过中和及加压碱解工艺、釜残中正丁基异氰酸酯自聚体、副产1,3二丁基脲、正丁胺盐酸盐等组分，反应后的产物组成较为单一，大幅降低后处理难度，产品纯度高。通过萃取精馏工艺，实现正丁胺有效回收，釜残资源化工艺流程短、制备的产品纯度高，真正实现了釜残的有效利用。
Description
技术领域
本申请涉化工废弃物处理领域，尤其涉及一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法。
背景技术
正丁基异氰酸酯(以下简称FNC)主要用于合成苯菌灵等杀虫剂，也用作磺酰脲类除草剂合成的催化剂。作为重要的中间体，可用于合成医药、农药等产品。目前FNC制备方法主要为光气与正丁胺反应，合成液经过赶光、精馏等工序制备成品。为提高反应收率，一般采用正丁胺先与盐酸成盐，后光气化制备FNC工艺。若成盐过程不充分，正丁胺与反应产物FNC继续反应生成副产1,3二丁基脲，成盐液进行光气化反应，若光气不足，反应不完全，部分正丁胺盐酸盐悬浮物进入后处理工序，最终以釜残形式存在。同时精馏过程中正丁基异氰酸酯少量自聚，，形成多聚体，存在于精馏釜残中。因此釜残中主要为正丁胺盐酸盐、副产1,3-二丁基脲及多聚体。由于组分较复杂，部分企业将釜残作为固废送资质厂家处理，目前尚未见FNC釜残资源化处理的相关报道。所以需要一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，解决上述问题。
发明内容
本申请提供了一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，解决了现有技术中正丁基异氰酸酯釜残处理不便的问题。
本申请提供了一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，包括如下步骤：
S1：在干净的反应釜内加入正丁基异氰酸酯釜残物；
S2：维持反应系统的温度为20-50℃向反应釜内加入稀碱液并持续搅拌3-5小时，使得反应釜内的pH保持在13-14，中和反应将釜残中的正丁胺盐酸盐中和为正丁胺；
S3：向系统内通氮气置换后使系统升压至2-5MPa，提升系统至100-200℃，碱解反应1-20小时，碱解反应将三聚体碱解为正丁胺，该过程中加入一定量碱，维持碱浓度为1％-50％；
S4：对系统降温、泄压后加入加入萃取剂进行萃取，对萃取液进行分层，对油层进行负压蒸馏收集。
进一步的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述稀碱液包括NaOH、KOH、氨水中的一种。
进一步的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述萃取剂为正丁醇、正戊醇、正己醇、庚醇中的一种。
进一步的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述负压蒸馏过程的真空度为1-100KPa。
进一步的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述负压蒸馏过程中的回收溶剂重复送入萃取步骤。
进一步的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述分层步骤中的水层送入废水处理系统。
由以上技术方案可知，本申请提供了一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，针对现有现有工艺未提供釜残处理方案，含盐固体釜残难以处理等问题。本工艺具有以下优点：
(1)正丁基异氰酸酯含盐固体釜残得到有效资源化处理，降低了三废排放量，提高了产品附加值。
(2)通过中和及加压碱解工艺、釜残中正丁基异氰酸酯自聚体、副产1,3二丁基脲、正丁胺盐酸盐等组分，反应后的产物组成较为单一，大幅降低后处理难度，产品纯度高。
(3)通过萃取精馏工艺，实现正丁胺有效回收，釜残资源化工艺流程短、制备的产品纯度高，真正实现了釜残的有效利用。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施案例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请工艺流程图；
图2为本申请正丁胺盐酸盐与碱反应方程式；
图3为本申请副产1,3-二丁基脲与碱反应方程式；
图4为本申请正丁基异氰酸酯自聚体与碱反应方程式。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
参见图1-4
实施例1
由以上技术方案可知，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，包括如下步骤：
S1：在干净的反应釜内加入正丁基异氰酸酯釜残物；
S2：维持反应系统的温度为20-50℃向反应釜内加入稀碱液并持续搅拌3-5小时，使得反应釜内的pH保持在13-14，中和反应将釜残中的正丁胺盐酸盐中和为正丁胺；
S3：向系统内通氮气置换后使系统升压至2-5MPa，提升系统至100-200℃，碱解反应1-20小时，碱解反应将三聚体碱解为正丁胺，该过程中加入一定量碱，维持碱浓度为1％-50％；
S4：对系统降温、泄压后加入加入萃取剂进行萃取，对萃取液进行分层，对油层进行负压蒸馏收集。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述稀碱液包括NaOH、KOH、氨水中的一种。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述萃取剂为正丁醇、正戊醇、正己醇、庚醇中的一种。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述负压蒸馏过程的真空度为1-100KPa。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述负压蒸馏过程中的回收溶剂重复送入萃取步骤。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述分层步骤中的水层送入废水处理系统。
本申请，在反应釜内投入生产正丁基异氰酸酯留下的釜残物，加入稀碱液，釜残物中的正丁胺盐酸盐与碱中和反应，在加入稀碱液的同时搅拌直至正丁胺盐酸盐与碱完全反应，然后在特定的环境内通氮气置换等使得副产1,3-二丁基脲及正丁基异氰酸酯自聚体碱解，在碱解后通过萃取、分层将油层进行负压蒸馏，收集正丁胺成品。
向2L高压釜中加入500g正丁基异氰酸酯精馏釜残，加入釜残等重量的10％NaOH溶液，30℃下搅拌3h，搅拌毕测溶液pH为14。系统通氮气置换，置换合格后充氮气至3MPa，升温至150℃进行碱解。反应6h后降温、泄压，釜料为均相液体。加入500g正丁醇，30℃下分三次萃取，萃取液进行分层，油层负压精馏，真空10KPa下收集馏分。馏分中正丁胺归一含量99.5％，正丁胺收率95.1％。
实施例2
由以上技术方案可知，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，包括如下步骤：
S1：在干净的反应釜内加入正丁基异氰酸酯釜残物；
S2：维持反应系统的温度为20-50℃向反应釜内加入稀碱液并持续搅拌3-5小时，使得反应釜内的pH保持在13-14，中和反应将釜残中的正丁胺盐酸盐中和为正丁胺；
S3：向系统内通氮气置换后使系统升压至2-5MPa，提升系统至100-200℃，碱解反应1-20小时，碱解反应将三聚体碱解为正丁胺，该过程中加入一定量碱，维持碱浓度为1％-50％；
S4：对系统降温、泄压后加入加入萃取剂进行萃取，对萃取液进行分层，对油层进行负压蒸馏收集。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述稀碱液包括NaOH、KOH、氨水中的一种。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述萃取剂为正丁醇、正戊醇、正己醇、庚醇中的一种。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述负压蒸馏过程的真空度为1-100KPa。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述负压蒸馏过程中的回收溶剂重复送入萃取步骤。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述分层步骤中的水层送入废水处理系统。
本申请，在反应釜内投入生产正丁基异氰酸酯留下的釜残物，加入稀碱液，釜残物中的正丁胺盐酸盐与碱中和反应，在加入稀碱液的同时搅拌直至正丁胺盐酸盐与碱完全反应，然后在特定的环境内通氮气置换等使得副产1,3-二丁基脲及正丁基异氰酸酯自聚体碱解，在碱解后通过萃取、分层将油层进行负压蒸馏，收集正丁胺成品。
向2L高压釜中加入500g正丁基异氰酸酯精馏釜残，加入1000g 5％KOH溶液，50℃下搅拌2h，搅拌毕测溶液pH为14。系统通氮气置换，置换合格后充氮气至5MPa，升温至120℃进行碱解。反应4h后降温、泄压，釜料为均相液体。加入1000g正丁醇，20℃下分三次萃取，萃取液进行分层，油层负压精馏，真空20KPa下收集馏分。馏分中正丁胺归一含量99.3％，正丁胺收率96.3％。
实施例3
由以上技术方案可知，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，包括如下步骤：
S1：在干净的反应釜内加入正丁基异氰酸酯釜残物；
S2：维持反应系统的温度为20-50℃向反应釜内加入稀碱液并持续搅拌3-5小时，使得反应釜内的pH保持在13-14，中和反应将釜残中的正丁胺盐酸盐中和为正丁胺；
S3：向系统内通氮气置换后使系统升压至2-5MPa，提升系统至100-200℃，碱解反应1-20小时，碱解反应将三聚体碱解为正丁胺，该过程中加入一定量碱，维持碱浓度为1％-50％；
S4：对系统降温、泄压后加入加入萃取剂进行萃取，对萃取液进行分层，对油层进行负压蒸馏收集。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述稀碱液包括NaOH、KOH、氨水中的一种。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述萃取剂为正丁醇、正戊醇、正己醇、庚醇中的一种。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述负压蒸馏过程的真空度为1-100KPa。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述负压蒸馏过程中的回收溶剂重复送入萃取步骤。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述分层步骤中的水层送入废水处理系统。
本申请，在反应釜内投入生产正丁基异氰酸酯留下的釜残物，加入稀碱液，釜残物中的正丁胺盐酸盐与碱中和反应，在加入稀碱液的同时搅拌直至正丁胺盐酸盐与碱完全反应，然后在特定的环境内通氮气置换等使得副产1,3-二丁基脲及正丁基异氰酸酯自聚体碱解，在碱解后通过萃取、分层将油层进行负压蒸馏，收集正丁胺成品。
向2L高压釜中加入300g正丁基异氰酸酯精馏釜残，加入1500g的1％氨水溶液，40℃下搅拌5h，搅拌毕测溶液pH为9。系统通氮气置换，置换合格后充氮气至10MPa，升温至100℃进行碱解。反应8h后降温、泄压，釜料为均相液体。加入900g正庚醇，60℃下分三次萃取，萃取液进行分层，油层负压精馏，真空30KPa下收集馏分。馏分中正丁胺归一含量99.7％，正丁胺收率88.3％。
实施例4
由以上技术方案可知，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，包括如下步骤：
S1：在干净的反应釜内加入正丁基异氰酸酯釜残物；
S2：维持反应系统的温度为20-50℃向反应釜内加入稀碱液并持续搅拌3-5小时，使得反应釜内的pH保持在13-14，中和反应将釜残中的正丁胺盐酸盐中和为正丁胺；
S3：向系统内通氮气置换后使系统升压至2-5MPa，提升系统至100-200℃，碱解反应1-20小时，碱解反应将三聚体碱解为正丁胺，该过程中加入一定量碱，维持碱浓度为1％-50％；
S4：对系统降温、泄压后加入加入萃取剂进行萃取，对萃取液进行分层，对油层进行负压蒸馏收集。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述稀碱液包括NaOH、KOH、氨水中的一种。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述萃取剂为正丁醇、正戊醇、正己醇、庚醇中的一种。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述负压蒸馏过程的真空度为1-100KPa。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述负压蒸馏过程中的回收溶剂重复送入萃取步骤。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述分层步骤中的水层送入废水处理系统。
本申请，在反应釜内投入生产正丁基异氰酸酯留下的釜残物，加入稀碱液，釜残物中的正丁胺盐酸盐与碱中和反应，在加入稀碱液的同时搅拌直至正丁胺盐酸盐与碱完全反应，然后在特定的环境内通氮气置换等使得副产1,3-二丁基脲及正丁基异氰酸酯自聚体碱解，在碱解后通过萃取、分层将油层进行负压蒸馏，收集正丁胺成品。
向2L高压釜中加入500g正丁基异氰酸酯精馏釜残，加入1500g的50％NaOH溶液，60℃下搅拌5h，搅拌毕测溶液pH为14。系统通氮气置换，置换合格后充氮气至2MPa，升温至100℃进行碱解。反应2h后降温、泄压，釜料为均相液体。加入250正戊醇，30℃下分三次萃取，萃取液进行分层，油层负压精馏，真5KPa下收集馏分。馏分中正丁胺归一含量99.5％，正丁胺收率90.5％。
实施例5
由以上技术方案可知，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，包括如下步骤：
S1：在干净的反应釜内加入正丁基异氰酸酯釜残物；
S2：维持反应系统的温度为20-50℃向反应釜内加入稀碱液并持续搅拌3-5小时，使得反应釜内的pH保持在13-14，中和反应将釜残中的正丁胺盐酸盐中和为正丁胺；
S3：向系统内通氮气置换后使系统升压至2-5MPa，提升系统至100-200℃，碱解反应1-20小时，碱解反应将三聚体碱解为正丁胺，该过程中加入一定量碱，维持碱浓度为1％-50％；
S4：对系统降温、泄压后加入加入萃取剂进行萃取，对萃取液进行分层，对油层进行负压蒸馏收集。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述稀碱液包括NaOH、KOH、氨水中的一种。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述萃取剂为正丁醇、正戊醇、正己醇、庚醇中的一种。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述负压蒸馏过程的真空度为1-100KPa。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述负压蒸馏过程中的回收溶剂重复送入萃取步骤。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述分层步骤中的水层送入废水处理系统。
本申请，在反应釜内投入生产正丁基异氰酸酯留下的釜残物，加入稀碱液，釜残物中的正丁胺盐酸盐与碱中和反应，在加入稀碱液的同时搅拌直至正丁胺盐酸盐与碱完全反应，然后在特定的环境内通氮气置换等使得副产1,3-二丁基脲及正丁基异氰酸酯自聚体碱解，在碱解后通过萃取、分层将油层进行负压蒸馏，收集正丁胺成品。
向2L高压釜中加入500g中正丁基异氰酸酯残，加入1500g的30％NaOH溶液，10℃下搅拌10h，搅拌毕测溶液pH为14。系统通氮气置换，置换合格后充氮气至3MPa，升温至170℃进行碱解。反应4h后降温、泄压，釜料为均相液体。加入500g正己醇，50℃下分三次萃取，萃取液进行分层，油层负压精馏，真空70KPa下收集馏分。馏分中正丁胺归一含量99.5％，正丁胺收率91.8％
实施例6
由以上技术方案可知，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，包括如下步骤：
S1：在干净的反应釜内加入正丁基异氰酸酯釜残物；
S2：维持反应系统的温度为20-50℃向反应釜内加入稀碱液并持续搅拌3-5小时，使得反应釜内的pH保持在13-14，中和反应将釜残中的正丁胺盐酸盐中和为正丁胺；
S3：向系统内通氮气置换后使系统升压至2-5MPa，提升系统至100-200℃，碱解反应1-20小时，碱解反应将三聚体碱解为正丁胺，该过程中加入一定量碱，维持碱浓度为1％-50％；
S4：对系统降温、泄压后加入加入萃取剂进行萃取，对萃取液进行分层，对油层进行负压蒸馏收集。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述稀碱液包括NaOH、KOH、氨水中的一种。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述萃取剂为正丁醇、正戊醇、正己醇、庚醇中的一种。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述负压蒸馏过程的真空度为1-100KPa。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述负压蒸馏过程中的回收溶剂重复送入萃取步骤。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述分层步骤中的水层送入废水处理系统。
本申请，在反应釜内投入生产正丁基异氰酸酯留下的釜残物，加入稀碱液，釜残物中的正丁胺盐酸盐与碱中和反应，在加入稀碱液的同时搅拌直至正丁胺盐酸盐与碱完全反应，然后在特定的环境内通氮气置换等使得副产1,3-二丁基脲及正丁基异氰酸酯自聚体碱解，在碱解后通过萃取、分层将油层进行负压蒸馏，收集正丁胺成品。
向2L高压釜中加入300g正丁基异氰酸酯精馏釜残，加入1500g的20％NaOH溶液，40℃下搅拌6h，搅拌毕测溶液pH为14。系统通氮气置换，置换合格后充氮气至4MPa，升温至160℃进行碱解。反应7h后降温、泄压，釜料为均相液体。加入1500g正丁醇，30℃下分三次萃取，萃取液进行分层，油层负压精馏，真空100KPa下收集馏分。馏分中正丁胺归一含量99.6％，正丁胺收率91.5％
实施例7
由以上技术方案可知，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，包括如下步骤：
S1：在干净的反应釜内加入正丁基异氰酸酯釜残物；
S2：维持反应系统的温度为20-50℃向反应釜内加入稀碱液并持续搅拌3-5小时，使得反应釜内的pH保持在13-14，中和反应将釜残中的正丁胺盐酸盐中和为正丁胺；
S3：向系统内通氮气置换后使系统升压至2-5MPa，提升系统至100-200℃，碱解反应1-20小时，碱解反应将三聚体碱解为正丁胺，该过程中加入一定量碱，维持碱浓度为1％-50％；
S4：对系统降温、泄压后加入加入萃取剂进行萃取，对萃取液进行分层，对油层进行负压蒸馏收集。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述稀碱液包括NaOH、KOH、氨水中的一种。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述萃取剂为正丁醇、正戊醇、正己醇、庚醇中的一种。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述负压蒸馏过程的真空度为1-100KPa。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述负压蒸馏过程中的回收溶剂重复送入萃取步骤。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述分层步骤中的水层送入废水处理系统
本申请，在反应釜内投入生产正丁基异氰酸酯留下的釜残物，加入稀碱液，釜残物中的正丁胺盐酸盐与碱中和反应，在加入稀碱液的同时搅拌直至正丁胺盐酸盐与碱完全反应，然后在特定的环境内通氮气置换等使得副产1,3-二丁基脲及正丁基异氰酸酯自聚体碱解，在碱解后通过萃取、分层将油层进行负压蒸馏，收集正丁胺成品。
向2L高压釜中加入500g正丁基异氰酸酯精馏釜残，加500g的10％KOH溶液，80℃下搅拌5h，搅拌毕测溶液pH为14。系统通氮气置换，置换合格后充氮气至7MPa，升温至130℃进行碱解。反应8h后降温、泄压，釜料为均相液体。加入500g正丁醇，30℃下分三次萃取，萃取液进行分层，油层负压精馏，真空5KPa下收集馏分。馏分中正丁胺归一含量99.4％，正丁胺收率91.1％。
实施例8
由以上技术方案可知，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，包括如下步骤：
S1：对正丁基异氰酸酯釜残物进行精馏，并在精馏后加入干净的反应釜中；
S2：维持反应系统的温度为20-50℃向反应釜内加入稀碱液并持续搅拌3-5小时，使得反应釜内的pH保持在13-14；
S3：向系统内通氮气置换后使系统升压至2-5MPa，提升系统至100-200℃，碱解反应1-20小时；
S4：对系统降温、泄压后加入加入萃取剂进行萃取，对萃取液进行分层，对油层进行负压蒸馏收集。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述稀碱液包括NaOH、KOH、氨水中的一种。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述萃取剂为正丁醇、正戊醇、正己醇、庚醇中的一种。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述负压蒸馏过程的真空度为1-100KPa。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述负压蒸馏过程中的回收溶剂重复送入萃取步骤。
优选的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述分层步骤中的水层送入废水处理系统。
本申请，在反应釜内投入生产正丁基异氰酸酯留下的釜残物，加入稀碱液，釜残物中的正丁胺盐酸盐与碱中和反应，在加入稀碱液的同时搅拌直至正丁胺盐酸盐与碱完全反应，然后在特定的环境内通氮气置换等使得副产1,3-二丁基脲及正丁基异氰酸酯自聚体碱解，在碱解后通过萃取、分层将油层进行负压蒸馏，收集正丁胺成品。
本申请，在反应釜内投入生产正丁基异氰酸酯留下的釜残物，加入稀碱液，釜残物中的正丁胺盐酸盐与碱中和反应，在加入稀碱液的同时搅拌直至正丁胺盐酸盐与碱完全反应，然后在特定的环境内通氮气置换等使得副产1,3-二丁基脲及正丁基异氰酸酯自聚体碱解，在碱解后通过萃取、分层将油层进行负压蒸馏，收集正丁胺成品。
向2L高压釜中加入400g正丁基异氰酸酯精馏釜残，加入800g的5％NaOH溶液，50℃下搅拌10h，搅拌毕测溶液pH为14。系统通氮气置换，置换合格后充氮气至9MPa，升温至190℃进行碱解。反应6h后降温、泄压，釜料为均相液体。加入400g正丁醇，40℃下分三次萃取，萃取液进行分层，油层负压精馏，真空10KPa下收集馏分。馏分中正丁胺归一含量99.6％，正丁胺收率92.5％。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的申请后，将容易想到本申请的其它实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包括本申请未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本申请的真正范围由权利要求指出。
应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。以上所述的本申请实施方式并不构成对本申请保护范围的限定。
Claims (6)
1.一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：在干净的反应釜内加入正丁基异氰酸酯釜残物；
S2：维持反应系统的温度为20-50℃向反应釜内加入稀碱液并持续搅拌3-5小时，使得反应釜内的pH保持在13-14，中和反应将釜残中的正丁胺盐酸盐中和为正丁胺；
S3：向系统内通氮气置换后使系统升压至2-5MPa，提升系统至100-200℃，碱解反应1-20小时，碱解反应将三聚体碱解为正丁胺，该过程中加入一定量碱，维持碱浓度为1％-50％；
S4：对系统降温、泄压后加入加入萃取剂进行萃取，对萃取液进行分层，对油层进行负压蒸馏收集。
2.根据权利要求1所述的一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，其特征在于，所述稀碱液包括NaOH、KOH、氨水中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，其特征在于，所述萃取剂为正丁醇、正戊醇、正己醇、庚醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，其特征在于，所述负压蒸馏过程的真空度为1-100KPa。
5.根据权利要求1所述的一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，其特征在于，所述负压蒸馏过程中的回收溶剂重复送入萃取步骤。
6.根据权利要求1所述的一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，其特征在于，所述分层步骤中的水层送入废水处理系统。
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| CN202110981576.0A CN113683512A (zh) | 2021-08-25 | 2021-08-25 | 一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US3331876A (en) * | 1964-03-23 | 1967-07-18 | Mobay Chemical Corp | Recovery of tolylenediamines |
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| CN105384644A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-03-09 | 联化科技（德州）有限公司 | 异氰酸酯残渣的处理方法 |
-
2021
- 2021-08-25 CN CN202110981576.0A patent/CN113683512A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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|---|
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| 许九国: "正丁基异氰酸酯合成工艺改进", 《河北化工》, vol. 31, no. 9, pages 51 - 52 * |
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