CN113670990B - 一种Ag修饰的In2O3复合材料及其制备方法、气敏元件及其应用 - Google Patents

一种Ag修饰的In2O3复合材料及其制备方法、气敏元件及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于气敏材料技术领域，具体涉及一种Ag修饰的In2O3复合材料及其制备方法、气敏元件及其应用。本发明的复合材料的制备方法包括以下步骤：将铟源溶解于混合溶液后进行加热反应，将反应产物离心洗涤、干燥、煅烧，得到In2O3微米球，将In2O3微米球分散于蒸馏水中，然后加入AgNO3溶液和NaOH溶液，搅拌一定时间后，将产物固液分离，将所得固体洗涤并干燥得前驱体，将前驱体煅烧处理后，得到Ag修饰的In2O3复合材料。本发明的Ag修饰的In2O3复合材料具备较好的甲烷传感性能。对500ppm的甲烷气体的响应值高达27.4，最佳工作温度低至120℃，同时具备较好的选择性和可重复性。

Description

一种Ag修饰的In2O3复合材料及其制备方法、气敏元件及其 应用
技术领域
本发明属于气敏材料技术领域，具体涉及一种Ag修饰的In2O3复合材料及其制备方法、气敏元件及其应用。
背景技术
甲烷是一种既没有气味也没有颜色的可燃气体，是天然气、沼气、煤矿坑井气的主要成分。甲烷可作为燃料，如天然气和煤气，应用于民用和工业中，也可以作为化工原料，用于生产乙炔、氢气、合成氨、碳黑等。甲烷对人基本无毒，但当空气中甲烷达25～30％时，可引起头痛、头晕、乏力、注意力不集中、呼吸和心跳加速、共济失调，若不及时远离，可致窒息死亡。甲烷与空气混合能形成爆炸性混合物，遇热源和明火等有燃烧爆炸的危险，是引发煤矿重特大事故的危险气体。此外，甲烷是一种强大的温室气体，其全球变暖潜力是二氧化碳的28倍左右。因此，开发一种可靠且相对便宜的甲烷气体传感器来检测空气中甲烷浓度是十分必要的。
在气敏传感器的研究中，主要方向之一是在气体环境中依靠敏感材料如SnO2、ZnO、TiO2、In2O3的电阻发生变化来制作气敏传感器，因为这些金属氧化物半导体具有灵敏度高、响应迅速、成本低、稳定性良好等优点，所以将其作为气敏材料的研究一直备受重视。性能优异的气敏材料往往掺杂了贵金属如Pt、Pd、Au等，然而掺杂的这些贵金属材料所具有的灵敏度等气敏性能较差，合成成本较高，难以在实际中广泛应用。
因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ag修饰的In2O3复合材料及其制备方法、气敏元件及其应用，以解决现有的气敏材料低、工作温度高、成本高且难稳定使用的问题。
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种Ag修饰的In2O3复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤S1、将铟源溶解于由丙三醇和异丙醇组成的混合溶液中，搅拌均匀后形成第一溶液；
步骤S2、将第一溶液进行加热反应，将反应产物离心洗涤、干燥、煅烧，得到In2O3微米球；
步骤S3、将In2O3微米球分散于蒸馏水中，搅拌均匀后加入AgNO3溶液和NaOH溶液，混合均匀得第二溶液，对第二溶液继续搅拌，将产物固液分离，将所得固体洗涤并干燥得前驱体；
步骤S4、将前驱体煅烧处理后，得到Ag修饰的In2O3复合材料。
在上述制备方法中，优选地，步骤S1中，所述铟源为水溶性铟盐及其水合物。
在上述制备方法中，优选地，所述铟源硝酸铟、氯化铟、硫酸铟、硝酸铟水合物、氯化铟水合物、硫酸铟水合物中的一种或两种以上。
在上述制备方法中，优选地，步骤S1中，所述混合溶液由丙三醇和异丙醇按体积比1：(3～4)组成。
在上述制备方法中，优选地，步骤S2中，所述加热反应为：将所述第一溶液移入高压反应釜中，然后在175～185℃恒温反应55～65min。
在上述制备方法中，优选地，步骤S2中，所述煅烧为空气氛围下于300～400℃煅烧2～4h。
在上述制备方法中，优选地，步骤S3中，AgNO3溶液和NaOH溶液的摩尔浓度比为3：(18～21)，其中，AgNO3溶液的摩尔浓度为0.03M。
在上述制备方法中，优选地，每20mL的蒸馏水对应的AgNO3溶液和NaOH溶液的总体积为1～5mL。
在上述制备方法中，更优选地，Ag的掺加量为：Ag与In的原子摩尔比为10％以下。
在上述制备方法中，更优选地，步骤S3中，对第二溶液继续搅拌的时间为4～6h。
在上述制备方法中，优选地，步骤S4中，所述煅烧处理为：空气氛围下于340～360℃煅烧55～65min。
本发明还提供采用上述的Ag修饰的In2O3复合材料的制备方法制得的Ag修饰的In2O3复合材料。
本发明还提供一种Ag修饰的In2O3气敏元件，所述Ag修饰的In2O3气敏元件的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将前述的Ag修饰的In2O3复合材料与溶剂混合、研磨，得粘稠浆料；
步骤二、将所述粘稠浆料涂覆在基片表面，烘干、老化后，得所述Ag修饰的In2O3气敏元件。
对于上述Ag修饰的In2O3气敏元件，优选地，步骤一中，所述溶剂为蒸馏水、无水乙醇或松油醇。
对于上述Ag修饰的In2O3气敏元件，优选地，每50～100mg的Ag修饰的In2O3复合材料对应的溶剂体积为0.5～3mL。
本发明还提供前述的Ag修饰的In2O3气敏元件在甲烷传感器中的应用。
有益效果：
(1)本发明的Ag修饰的In2O3复合材料具备较好的甲烷传感性能。对500ppm的甲烷气体的响应值高达27.4，最佳工作温度低至120℃，同时具备较好的选择性和可重复性。
(2)本发明使用In2O3微米球作为半导体材料，形貌均一，易于甲烷气体的扩散。在In2O3微米球的基础上，使用Ag作为贵金属修饰，成本相较于Au、Pd、Pt等贵金属较为低廉，具有较大的市场应用潜力。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。其中
图1是本发明实施例制备的Ag修饰的In2O3复合材料的XRD图，图中，a、b、c、d、e五条曲线分别与实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5中的Ag修饰的In2O3复合材料对应；
图2是本发明实施例制备的Ag修饰的In2O3气敏元件对500ppm甲烷的响应随温度变化曲线；
图3是本发明实施例1、实施例3制备的Ag修饰的In2O3气敏元件对不同浓度CH4气体的动态响应回复曲线；
图4是本发明实施例1、实施例3制备的Ag修饰的In2O3气敏元件对不同种类气体的选择性测试；
图5是本发明实施例3制备的Ag修饰的In2O3气敏元件对300ppm甲烷的循环性测试。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明提供一种Ag修饰的In2O3复合材料，并以其构建气敏元件，继而进一步构建具有高灵敏度、低工作温度、低成本以及稳定的甲烷气体传感器。
本发明的Ag修饰的In2O3复合材料中，In2O3为In2O3纳米颗粒组装而成的In2O3微米球。
本发明的Ag修饰的In2O3复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将铟源溶解于由丙三醇和异丙醇组成的混合溶液中，剧烈搅拌均匀后形成第一溶液；
S2、将第一溶液进行高温反应(即加热反应)，将反应产物离心洗涤、干燥、煅烧，得到In2O3微米球；
S3、将In2O3微米球分散于蒸馏水中，搅拌均匀后加入AgNO3溶液和NaOH溶液，混合均匀得第二溶液，对第二溶液继续搅拌一定时间(室温下进行，一定时间可以是4～6h，例如4h、5h或6h)，将产物固液分离(例如离心)，将所得固体洗涤并干燥得前驱体；
S4、将前驱体煅烧处理后，得到Ag修饰的In2O3复合材料。
步骤S1中，铟源为水溶性铟盐及其水合物，例如硝酸铟、氯化铟、硫酸铟、硝酸铟水合物、氯化铟水合物、硫酸铟水合物中的一种或两种以上。
步骤S1中，混合溶液由丙三醇和异丙醇按体积比1：(3～4)组成，例如体积比为1：3、1：3.2、1：3.4、1：3.6、1：3.8或1：4。
步骤S2中，高温反应为，将第一溶液移入高压反应釜中，然后置于烘箱中在175～185℃(例如175℃、177℃、179℃、180℃、182℃或185℃)恒温反应55～65min(例如55min、57min、59min、60min、63min或65min)。
步骤S2中，煅烧为：将固体置于马弗炉中，空气氛围下于300～400℃(例如300℃、320℃、340℃、350℃、360℃、380℃或400℃)煅烧2～4h(2h、2.5h、3h、3.5h或4h)。
步骤S3中，AgNO3溶液和NaOH溶液的摩尔浓度比为3：(18～21)(例如3：18、3：19、3：20或3：21)，其中，AgNO3溶液的摩尔浓度为0.03M；每20mL的蒸馏水对应的AgNO3溶液和NaOH溶液的总体积为1～5mL(例如1mL、2mL、3mL、4mL或5mL)。
步骤S3中，铟源作为In源，AgNO3作为Ag源，Ag的掺加量为：Ag与In的原子摩尔比为10％以下(即Ag与In的原子摩尔比大于0但小于等于10％)，例如Ag与In的原子摩尔比为2％、4％、6％、8％或10％。作为对比，本发明还研究了Ag与In的原子摩尔比为0％时所得材料的性能。
步骤S4中，煅烧处理为空气氛围下于340～360℃(例如340℃、345℃、350℃、355℃或360℃)煅烧55～65min(例如55min、57min、59min、60min、63min或65min)。
本发明的Ag修饰的In2O3气敏元件的制备方法如下：
步骤一、将50～100mg(例如50mg、60mg、70mg、80mg、90mg或100mg)的Ag修饰的In2O3复合材料粉末与0.5～3mL(例如0.5mL、1mL或3mL)的溶剂在研钵中混合，并研磨成粘稠浆料；所述溶剂为蒸馏水或无水乙醇或松油醇；
步骤二、用毛刷蘸取所述粘稠浆料均匀地涂覆在带有Ag-Pd交叉电极的Al2O3基片的表面，然后在烘箱中烘干，然后再放入气敏测试台老化，得Ag修饰的In2O3气敏元件。
本发明所述的一种Ag修饰的In2O3气敏元件在甲烷传感器方面的应用，能够提高甲烷气体的检测高灵敏度、降低工作温度、降低成本并保证设备稳定运行。
本发明的Ag修饰的In2O3气敏元件对甲烷的检测性能与已报道的In2O3基气敏传感器的气敏性能对比见下表1。
表1 气敏性能对比表
以下结合具体实施例，对本发明进行进一步的叙述。
实施例1
本实施例的材料，不掺加Ag，即按照Ag和In的原子摩尔比为0.0％进行制备，制备方法具体包括以下步骤：
S1、将0.6g In(NO3)3·4.5H2O溶解于16mL丙三醇和60mL异丙醇的混合溶液中，剧烈搅拌30min后形成第一溶液；
S2、将第一溶液移入高压反应釜中，在烘箱中180℃恒温反应1h，用去离子水和酒精交替洗涤离心三次并收集沉淀(反应结束后，向所得产物体系中加入去离子水，摇匀、离心，取下部沉淀；然后再将去离子水换为酒精重复上述过程；以上过程记为洗涤离心一次，共进行三次；其他实施例中的洗涤离心过程与此相同，不再赘述)，并经烘箱60℃过夜干燥后置于马弗炉中在350℃下煅烧3h，得到In2O3微米球，记为0.0at.％Ag/In2O3。
实施例2
本实施例的Ag修饰的In2O3复合材料，按照Ag和In的原子摩尔比为4.0％进行制备，制备方法具体包括以下步骤：
S1、将0.4g In(NO3)3·4.5H2O溶解于15mL丙三醇和60mL异丙醇的混合溶液中，剧烈搅拌30min后形成第一溶液；
S2、将第一溶液移入高压反应釜中，在烘箱中180℃恒温反应1h，用去离子水和酒精交替洗涤离心三次并收集沉淀，并经烘箱60℃干燥24h后置于马弗炉中在350℃下煅烧3h，得到In2O3微米球；
S3、将0.2mmol In2O3对应质量的In2O3微米球分散于20mL蒸馏水中，充分搅拌后加入0.53mL 0.03M的AgNO3和0.53mL 0.2M的NaOH溶液，混合均匀后得第二溶液，将第二溶液继续搅拌5h后，将产物离心，并将所得固体洗涤、干燥，得前驱体；
S4、将前躯体在马弗炉中于350℃下煅烧1h后，得到4％的Ag修饰的In2O3复合材料，记为4.0at.％Ag/In2O3。
本实施例的Ag修饰的In2O3气敏元件的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将50mg的Ag修饰的In2O3复合材料与0.5mL的蒸馏水在研钵中混合，并研磨成粘稠浆料；
步骤二、用毛刷蘸取粘稠浆料均匀地涂覆在带有Ag-Pd交叉电极的Al2O3基片的表面，将其在烘箱中烘干后，放入气敏测试台140℃老化48h，得Ag修饰的In2O3气敏元件。
实施例3
本实施例的Ag修饰的In2O3复合材料按照Ag和In的原子摩尔比为6.0％进行制备，制备方法与实施例2的唯一区别在于：步骤S3中采用0.8mL AgNO3和0.8mLNaOH溶液。其他参数及相应气敏元件的制备方法均与实施例2中的相同，不再赘述。本实施例的Ag修饰的In2O3复合材料记为6.0at.％Ag/In2O3。
实施例4
本实施例的Ag修饰的In2O3复合材料按照Ag和In的原子摩尔比为8.0％进行制备，制备方法与实施例2的唯一区别在于：步骤S3中采用1.067mL AgNO3和1.067mLNaOH溶液。其他参数及相应气敏元件的制备方法均与实施例2中的相同，不再赘述。本实施例的Ag修饰的In2O3复合材料记为8.0at.％Ag/In2O3。
实施例5
本本实施例的Ag修饰的In2O3复合材料按照Ag和In的原子摩尔比为10.0％进行制备，制备方法与实施例2的唯一区别在于：步骤S3中采用1.333mLAgNO3和1.333mLNaOH溶液。其他参数及相应气敏元件的制备方法均与实施例2中的相同，不再赘述。本实施例的Ag修饰的In2O3复合材料记为10.0at.％Ag/In2O3。
实验例
对以上实施例中的Ag修饰的In2O3复合材料进行表征测试，并对以上实施例中的Ag修饰的In2O3气敏元件进行性能测试，结果如下。
图1是本发明实施例1～5提供的Ag修饰的In2O3复合材料的X射线衍射图，图中In2O3与In2O3标准峰(JCPDS:001-4388)完全对应。Ag与Ag标准峰(JCPDS:87-0579)完全对应，证明Ag修饰的In2O3复合材料成功制备，具备良好的结晶性。
图2是本发明实施例1～5提供的Ag修饰的In2O3气敏元件对500ppm甲烷的响应值随温度变化曲线。图中可见，Ag修饰后，传感器的最佳工作温度由140℃降低至120℃，灵敏度(即响应值)最高可达27.464。其中，灵敏度为传感器在空气中的电阻值Ra与在待测气体中的电阻值Rg的比，表示为：S＝Ra/Rg。
图3是本发明实施例1～5提供的Ag修饰的In2O3气敏元件对不同浓度(10～5000ppm)CH4气体的动态响应回复曲线。从图中可以看出在所有浓度下，实施例2～5中Ag修饰的In2O3复合材料的响应均高于纯In2O3，证明实施例可在较大的浓度范围内使用，更适合实际应用场景。
图4是本发明实施例1～5提供的Ag修饰的In2O3气敏元件在最佳工作温度下分别通入5000ppm的甲烷、24ppm CO、40ppm氨水、50ppm水、1ppm甲醛、1ppm甲苯和1ppm甲醇气体，以考察Ag修饰In2O3的气敏元件对甲烷的选择性。由图可以看出本发明制备的Ag修饰的In2O3复合材料对甲烷有良好的选择性。
图5是本发明实施例1～5提供的Ag修饰的In2O3气敏元件对300ppm甲烷的循环性测试。由图可以看出，Ag修饰In2O3的气敏传感器对检测甲烷具备良好的重复性。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种Ag修饰的In2O3气敏元件在甲烷传感中的应用，其特征在于，所述Ag修饰的In2O3气敏元件的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将Ag修饰的In2O3复合材料与溶剂混合、研磨，得粘稠浆料；
步骤二、将所述粘稠浆料涂覆在带有Ag-Pd交叉电极的Al2O3基片表面，烘干、老化后，得所述Ag修饰的In2O3气敏元件；
所述Ag修饰的In2O3复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤S1、将铟源溶解于由丙三醇和异丙醇组成的混合溶液中，搅拌均匀后形成第一溶液；
步骤S2、将第一溶液进行加热反应，将反应产物离心洗涤、干燥、煅烧，得到In2O3微米球；所述加热反应为：将所述第一溶液移入高压反应釜中，然后在175～185℃恒温反应55～65min；所述煅烧为空气氛围下于300～400℃煅烧2～4h；
步骤S3、将In2O3微米球分散于蒸馏水中，搅拌均匀后加入AgNO3溶液和NaOH溶液，混合均匀得第二溶液，对第二溶液继续搅拌，将产物固液分离，将所得固体洗涤并干燥得前驱体；
AgNO3溶液和NaOH溶液的摩尔浓度比为3：（18～21），其中，AgNO3溶液的摩尔浓度为0.03M，每20mL的蒸馏水对应的AgNO3溶液和NaOH溶液的总体积为1～5mL；对第二溶液继续搅拌的时间为4～6h；Ag的掺加量为：Ag与In的原子摩尔比为4%-10%；
步骤S4、将前驱体煅烧处理后，得到Ag修饰的In2O3复合材料；所述煅烧处理为：空气氛围下于340～360℃煅烧55～65min。
2.根据权利要求1所述的Ag修饰的In2O3气敏元件在甲烷传感中的应用，其特征在于，步骤S1中，所述铟源为水溶性铟盐和/或水溶性铟盐的水合物。
3.根据权利要求2所述的Ag修饰的In2O3气敏元件在甲烷传感中的应用，其特征在于，所述铟源为硝酸铟、氯化铟、硫酸铟、硝酸铟水合物、氯化铟水合物、硫酸铟水合物中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的Ag修饰的In2O3气敏元件在甲烷传感中的应用，其特征在于，步骤S1中，所述混合溶液由丙三醇和异丙醇按体积比1：（3～4）组成。
5.根据权利要求1所述的Ag修饰的In2O3气敏元件在甲烷传感中的应用，其特征在于，步骤一中，所述溶剂为蒸馏水、无水乙醇或松油醇。
6.根据权利要求1所述的Ag修饰的In2O3气敏元件在甲烷传感中的应用，其特征在于，步骤一中，每50～100mg的Ag修饰的In2O3复合材料对应的溶剂体积为0.5～3mL。
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