CN113667078A - 一种改性氨基树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性氨基树脂的制备方法，(a)将第一批尿素、甲醛水溶液加入反应釜中，搅拌均匀；(b)调节体系pH至7.5‑8，向反应釜中加入第二批尿素及三聚氰胺、甘油/甲醇混合物，加热反应；(c)再次调节体系pH至4.5‑5，待体系粘度增至450cps时，停止加热并调节pH至7.5‑8，之后降温至所需温度，加入第三批尿素继续搅拌，待温度降至室温，调节pH至8，得到氨基树脂产品。本发明制备得到的改性氨基树脂分子量分布均匀、游离甲醛含量低，且具有优良的液态稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及树脂技术领域，特别是涉及一种改性氨基树脂的制备方法。
背景技术
氨基树脂是含有氨基的化合物与甲醛经缩聚而成的树脂的总称，因其高的反应活性及交联性，已广泛用于皮革复鞣剂、造纸湿增强剂、抗水剂、涂料交联剂、织物整理剂、水泥减水剂等领域。由于合成过程中大量甲醛的使用，导致氨基树脂中游离甲醛含量较高(一般为0.5至1.0％之间)，其次现有技术中氨基树脂储存稳定性较差，在常温环境下存放3至5天后，就会有白色絮状沉淀物产生，严重影响产品的使用性能。因此，在还不能完全放弃甲醛的今天，研发一种既能有效降低游离甲醛含量又能提高储存稳定性的氨基树脂，具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种改性氨基树脂的制备方法，制备得到的改性氨基树脂分子量分布均匀、游离甲醛含量低，且具有优良的液态稳定性。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种改性氨基树脂的制备方法，包括以下步骤：
(a)将第一批尿素、甲醛水溶液加入反应釜中，搅拌均匀；
(b)调节体系pH至7.5-8，向反应釜中加入第二批尿素及三聚氰胺、甘油/甲醇混合物，加热反应；
(c)再次调节体系pH至4.5-5，待体系粘度增至450cps时，停止加热并调节pH至7.5-8，之后降温至所需温度，加入第三批尿素继续搅拌，待温度降至室温，调节pH至8，得到氨基树脂产品。
第一批尿素与第二批尿素、第三批尿素的摩尔比为8:1:1。
尿素与甲醛、三聚氰胺的摩尔比为1:(2.4-2.8)：(0.1-0.3)。
甘油/甲醇混合物为尿素质量的1.5-2％，甘油/甲醇混合物中甘油与甲醇的摩尔比为0.2-0.5:1。
步骤(b)中，反应温度为90-95℃，反应时间为15-20min。
步骤(c)中，体系调节pH至7.5-8后降温至65℃；体系以2-4℃/min的速率降温至室温。
步骤(b)中，采用氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙或三乙醇胺调节pH。
步骤(c)中，采用甲酸、硫酸、硫酸铵或氯化铵调节pH至4.5-5。
本发明的有益效果是：本发明方法反应条件平和易控制，操作简单、重复性好，所制得的改性氨基树脂分子量分布均匀、游离甲醛含量低(低于0.5％)，优良的液态稳定性(溶液贮存时间可达40天以上)，解决了应用性能下降等问题。
附图说明
图1为本发明的反应釜的结构图；
图2为图1中A处的放大图；
图3为图1中B处的放大图；
图4为图1中C-C向的剖面图；
图5为图4中D处的放大图；
图6为本发明的主要体现反应釜齿板安装结构的立体示意图。
图中：釜体1、壳体11、釜身12、柱筒13、上筒部131、下筒部132、限位槽133、活动件14、限位块141、密封圈15、支架2、第一搅拌桨3、齿轮结构4、A齿轮41、B齿轮42、C齿轮43、电机44、电机轴45、转轴46、连轴5、轴部51、连板部52、销轴53、铰接件6、第二搅拌桨7、D齿轮71、齿板8、滑轨81、通槽82、通孔83、滑板9、滑槽91、滑杆92。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述：
实施例1
一种改性氨基树脂的制备方法，包括以下步骤：
(a)将第一批尿素、甲醛水溶液加入反应釜中，搅拌均匀；
(b)采用氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙或三乙醇胺调节体系pH至7.5-8，向反应釜中加入第二批尿素及三聚氰胺、甘油/甲醇混合物，在95℃加热反应15min；
(c)采用甲酸、硫酸、硫酸铵或氯化铵调节体系pH至4.5-5，待体系粘度增至450cps时，停止加热并调节pH至7.5-8，之后降温至65℃，加入第三批尿素继续搅拌，以2-4℃/min的速率降温至室温，调节pH至8，得到氨基树脂产品。
其中，第一批尿素与第二批尿素、第三批尿素的摩尔比为8:1:1；尿素与甲醛、三聚氰胺的摩尔比为1:2.6：0.3；甘油/甲醇混合物为尿素质量的1.5％，甘油/甲醇混合物中甘油与甲醇的摩尔比为0.2:1。
实施例2
按照实施例1的方法制备改性氨基树脂，不同之处在于：甘油/甲醇混合物中甘油与甲醇的摩尔比为0.5:1。
实施例3
按照实施例1的方法制备改性氨基树脂，不同之处在于：甘油/甲醇混合物为尿素质量的2％。
实施例4
按照实施例1的方法制备改性氨基树脂，不同之处在于：甘油/甲醇混合物为尿素质量的2％，甘油/甲醇混合物中甘油与甲醇的摩尔比为0.5:1。
实施例5
按照实施例1的方法制备改性氨基树脂，不同之处在于：尿素与甲醛、三聚氰胺的摩尔比为1:2.6：0.1。
实施例6
按照实施例1的方法制备改性氨基树脂，不同之处在于：尿素与甲醛、三聚氰胺的摩尔比为1:2.4：0.1。
实施例7
按照实施例1的方法制备改性氨基树脂，不同之处在于：尿素与甲醛、三聚氰胺的摩尔比为1:2.4：0.3。
实施例8
按照实施例1的方法制备改性氨基树脂，不同之处在于：尿素与甲醛、三聚氰胺的摩尔比为1:2.8：0.1。
实施例9
按照实施例1的方法制备改性氨基树脂，不同之处在于：尿素与甲醛、三聚氰胺的摩尔比为1:2.8：0.3。
实施例10
一种改性氨基树脂的制备方法，包括以下步骤：
(a)将第一批尿素、甲醛水溶液加入反应釜中，搅拌均匀；
(b)采用氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙或三乙醇胺调节体系pH至7.5-8，向反应釜中加入第二批尿素及三聚氰胺、甘油/甲醇混合物，在90℃加热反应20min；
(c)采用甲酸、硫酸、硫酸铵或氯化铵调节体系pH至4.5-5，待体系粘度增至450cps时，停止加热并调节pH至7.5-8，之后降温至65℃，加入第三批尿素继续搅拌，以2-4℃/min的速率降温至室温，调节pH至8，得到氨基树脂产品。
其中，第一批尿素与第二批尿素、第三批尿素的摩尔比为8:1:1；尿素与甲醛、三聚氰胺的摩尔比为1:2.5：0.2；甘油/甲醇混合物为尿素质量的1.8％，甘油/甲醇混合物中甘油与甲醇的摩尔比为0.4:1。
对比例1
按照实施例1的方法制备氨基树脂，不同之处在于：不加甘油/甲醇混合物。
对比例2
按照实施例1的方法制备氨基树脂，不同之处在于：以甲醇替换甘油/甲醇混合物。
对比实施例1、2及对比例1、2可知，与不添加甲醇或甘油/甲醇混合物相比，添加甲醇或甘油/甲醇混合物对产品中游离甲醛含量无影响，但可以提高产品的贮存稳定性，尤其是添加甘油/甲醇混合物后，产品的贮存稳定性得到明显提升。
反应釜是氨基树脂生产过程中必备的生产设备，通过对容器的结构设计与参数配置，实现工艺要求的混合、加热、蒸发、冷却功能。但现有的反应釜搅拌方式单一，反应物容易随搅拌的进行相对同步运动，搅拌时存在死角、传质传热不均匀，致使搅拌效果不理想、反应产物不均一。
本发明中采用的反应釜如图1～图6所示，包括釜体1和搅拌装置，所述搅拌装置包括固定在釜体1内的支架2、装于支架2上的一对横向第一搅拌桨3、滑动伸入支架2内的连轴5及与连轴5顶部转动连接的一对纵向第二搅拌桨7，一对所述第一搅拌桨3通过齿轮结构4驱动相向转动，所述齿轮结构4包括对应固定在第一搅拌桨3轴上的A齿轮41，两个所述A齿轮41分别通过铰接件6与连轴5下端铰接，一对所述第一搅拌桨3转动时带动连轴5上下运动，所述连轴5上还设有可随连轴5上下运动并与连轴5垂直滑动连接的齿板8，一对所述第二搅拌桨7分别通过D齿轮71与齿板8啮合，所述连轴5通过齿板8带动一对第二搅拌桨7边转动边上下运动。
所述支架2为内部中空结构，所述齿轮结构4设于支架2内，所述第一搅拌桨3的轴与支架2转动连接，所述齿轮结构4还包括一对对称设置的B齿轮42和与一对B齿轮42传动连接的C齿轮43，一对所述B齿轮42与一对A齿轮41一一对应啮合，其中一个所述B齿轮42通过电机44驱动转动。具体的，A齿轮41、B齿轮42、C齿轮43均为伞齿轮，B齿轮42位于A齿轮41的下方，C齿轮43为水平设置并同时与一对B齿轮42啮合，其中一个B齿轮42通过电机轴45与电机44连接且电机轴45与支架2转动连接，另一个所述B齿轮42及C齿轮43各自通过转轴46与支架2转动连接。
所述铰接件6下端与A齿轮41一侧铰接，铰接件6上端与连轴5铰接。连轴5下端铰接有销轴53，铰接件6上端与销轴53铰接。当电机44带动其中一个B齿轮42转动时，该B齿轮42带动C齿轮43及位于同一侧的A齿轮41的转动，C齿轮43转动带动另一侧的B齿轮42、A齿轮41转动，从而实现一对第一搅拌桨3的相向转动，一对A齿轮41转动的同时带动转轴46沿着支架2上下运动。支架2上部设有供连轴5滑动穿过的导向孔，支架2下部设有用于安装齿轮结构4、铰接件6的内腔，导向孔与内腔相连通。
所述釜体1包括上下连接的壳体11和釜身12，所述连轴5包括轴部51和位于轴部51顶部的水平连板部52，整个连轴5呈T字型，所述轴部51设于壳体11内且穿过釜身12顶部后伸入支架2，一对所述第二搅拌桨7分布于齿板8宽度方向的两侧，所述第二搅拌桨7穿过釜身12顶部且第二搅拌桨7的轴顶部与连板部52转动连接。
所述釜身12顶部固定有一对柱筒13，一对所述第二搅拌桨7的轴上分别套设有活动件14且活动件14与第二搅拌桨7转动连接，所述活动件14滑动伸入柱筒13内并与柱筒13周向限位连接。所述柱筒13包括上下连接的上筒部131和下筒部132，所述下筒部132环形内壁凹陷形成周向均布的纵向限位槽133，所述活动件14下部环形外壁凸起形成周向均布的限位块141，所述活动件14穿过上筒部131且限位块141与限位槽133对应卡合，所述活动件14与上筒部131通过密封圈15滑动密封。
所述连轴5上固定有上下间隔的水平滑板9，所述齿板8滑动夹设在两个滑板9之间，所述壳体11内固定有倾斜的滑杆92，滑杆92为向下并向靠近连轴5方向倾斜，所述滑杆92穿过齿板8外侧并与齿板8滑动连接。具体的，所述齿板8上下两表面各设有沿齿板8长度方向设置的滑轨81，齿板8长度方向即为齿板8的水平运动方向，所述滑板9上设有与滑轨81配合的滑槽91。所述齿板8上开设有供连轴5通过的通槽82和供滑杆92穿过的通孔83。
搅拌时，连轴5上下运动时带动滑板9、第二搅拌桨7上下运动，与此同时，两个滑板9带动齿板8上下运动，而由于齿板8外侧与倾斜滑杆92滑动连接，齿板8上下运动时就能推动齿板8水平运动，齿板8的水平运动带动D齿轮71正反交替转动，从而实现第二搅拌桨7边旋转边上下运动。
本发明反应釜通过一对第一搅拌桨3的正反向搅拌及第二搅拌桨7的边旋转边上下搅拌实现反应物料的充分混合，促进反应的传质传热，从而保证产物的均一性，提高生产效率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种改性氨基树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(a)将第一批尿素、甲醛水溶液加入反应釜中，搅拌均匀；
(b)调节体系pH至7.5-8，向反应釜中加入第二批尿素及三聚氰胺、甘油/甲醇混合物，加热反应；
(c)再次调节体系pH至4.5-5，待体系粘度增至450cps时，停止加热并调节pH至7.5-8，之后降温至所需温度，加入第三批尿素继续搅拌，待温度降至室温，调节pH至8，得到氨基树脂产品。
2.如权利要求1所述一种改性氨基树脂的制备方法，其特征在于：第一批尿素与第二批尿素、第三批尿素的摩尔比为8:1:1。
3.如权利要求1所述一种改性氨基树脂的制备方法，其特征在于：尿素与甲醛、三聚氰胺的摩尔比为1:(2.4-2.8)：(0.1-0.3)。
4.如权利要求1所述一种改性氨基树脂的制备方法，其特征在于：甘油/甲醇混合物为尿素质量的1.5-2％，甘油/甲醇混合物中甘油与甲醇的摩尔比为0.2-0.5:1。
5.如权利要求1所述一种改性氨基树脂的制备方法，其特征在于：步骤(b)中，反应温度为90-95℃，反应时间为15-20min。
6.如权利要求1所述一种改性氨基树脂的制备方法，其特征在于：步骤(c)中，体系调节pH至7.5-8后降温至65℃；体系以2-4℃/min的速率降温至室温。
7.如权利要求1所述一种改性氨基树脂的制备方法，其特征在于：步骤(b)中，采用氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙或三乙醇胺调节pH。
8.如权利要求1所述一种改性氨基树脂的制备方法，其特征在于：步骤(c)中，采用甲酸、硫酸、硫酸铵或氯化铵调节pH至4.5-5。
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