CN104118021A - 一种杨木专用改性液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种杨木专用改性液，由羟甲基脲和低分子量脲醛树脂组成，所述羟甲基脲和低分子量脲醛树脂的重量比为3：2；其中羟甲基脲的组分按重量份数表示包括：甲醛500份、尿素288份、三聚氰胺15～30份、碱性催化剂5～12份、多元醇3～8份、水600～800份，其中甲醛浓度为37％；低分子量脲醛树脂的组分按重量份数表示包括：甲醛500份、尿素350份、三聚氰胺20～30份、20％氢氧化钠水溶液、20％甲酸溶液、淀粉5～10份，其中甲醛浓度为37％。本发明的杨木专用改性液具有粘度小、水溶性优良、储存稳定性好等优点，适用于各种速生材的真空加压浸渍使用，尤其对杨木、各种速生材及低档材比较适用。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性液，特别涉及一种杨木改性用改性液及其制备方法，属于林产化工领域。
背景技术
木材是人类的朋友，是当今公认的四大建材中唯一可再生资源，但是我国又是一个森林资源相对不足的国家，人均森林蓄积量只有世界平均水平的六分之一。近年来，由于人们过度采伐，导致世界范围内的森林资源急剧减少，非洲一些国家原始森林的破坏，我国天林面积的急剧下降，更加重了人们的担心。
为了缓解我国木材供需的压力，国家大力推进杨木等速生丰产林的建设，经过这些年来的不断努力，也取得了相当的成就。虽然，杨木生长迅速，可以缓解我国木材的供需矛盾，但是杨木本身又存在着材质疏松、易开裂、易潮、易腐朽和虫蛀的缺点，严重影响了应用范围。如何有效的延长杨木的使用寿命，改善其自身的缺点，对我国建设资源节约型社会和环境保护具有重要的战略意义。
目前有一些学者对杨木改性方面进行了一些研究，但是大都存在一些弊端就是改性后要么仅大幅度提高了基材的密度，但是尺寸稳定性方面表现欠佳。要么尺寸稳定性得到了改善，但密度提高的又不大，导致其力学性能达不到要求。通过研究发现，要想解决尺寸稳定性问题，必须解决木材的吸水性问题，而木材吸湿吸水主要是细胞壁纤维素无定型区和微晶表面上存在大量的极性基及纤维表面的电荷对水分子的吸附作用，所以解决吸水性问题一方面就是将纤维上的羟基与水分子隔离，另一方面就是将纤维上的羟基反应掉，进行基封闭。而提高木材力学性能的主要方法是尽量大幅度的提高基材的密度。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种价格低廉、工艺简单，有效的提高杨木的密度、硬度、尺寸稳定性、抗水性的杨木专用改性液及其制备方法。
本发明的技术解决方案是：一种杨木专用改性液，由羟甲基脲和低分子量脲醛树脂组成，所述羟甲基脲和低分子量脲醛树脂的重量比为3：2。
羟甲基脲的组分按重量份数表示包括：
其中，所述甲醛浓度为37％。
低分子量脲醛树脂的组分按重量份数表示包括：
其中，所述甲醛浓度为37％。
低分子量脲醛树脂的组分还包括20％氢氧化钠水溶液和20％甲酸溶液。
其中，碱性催化剂选自三乙醇胺、乙醇胺、异丙醇胺、三异丙醇胺、二乙醇胺中的一种或几种；多元醇选自乙二醇、1，2一丙二醇、新戊二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇、三羟甲基丙烷和甘油中的一种或几种。
所述羟甲基脲制备方法为：
步骤一：在反应釜中加入甲醛，加入碱性催化剂重量的2/3～3/4，边搅拌边加入尿素重量的3/5～2/3，然后升温；
步骤二：升温到65～70℃加入三聚氰胺的2/3～5/6，继续升温到80℃，保温10～15分钟；
步骤三：加入全部多元醇，升温到88～92℃，保温反应1小时；
步骤四：加入剩余碱性催化剂，搅拌5～8分钟，加入剩余三聚氰胺在88～
90℃左右搅拌15～20分钟，加入剩余尿素，搅拌20～30分钟，关闭加热，
搅拌降温到70℃，加入750份90～95℃的水，搅拌20～30分钟；
步骤五：降温到45℃以下出料。
所述低分子量脲醛树脂制备方法为：
步骤一：在反应釜中加入甲醛，用20％氢氧化钠水溶液调PH值为8～9，边搅拌边加入尿素重量的3/5，然后升温；
步骤二：升温到70～75℃加入三聚氰胺的2/3～5/6，继续升温到85～88℃，保温40～55分钟；
步骤三：加20％甲酸溶液调PH值为4.1～5，温度控制在85～92℃；
步骤四：用30℃的水测终点，用20％氢氧化钠水溶液调PH值为6.3～6.5，加入全部淀粉，反应20分钟，加入第二批尿素为尿素总重的1/5～1/4，继续搅拌反应，温度控制在88～92℃；
步骤五：用55℃水测终点，用20％氢氧化钠水溶液调PH值为7.8～8.5，加入剩余三聚氰胺搅拌反应20～30分钟，加入剩余尿素，关闭加热；
步骤六：降温到70℃，用20％氢氧化钠水溶液调PH值为8～9，继续降温到45℃以下出料。
其中，所述步骤三中PH值更优选为4.1～4.6；温度更优选为86～88℃；所述步骤六中PH值更优选为8～8.5。
最后，将羟甲基脲和低分子量脲醛树脂按3：2的比例混合即得到本发明的杨木专用改性液。
本发明的有益效果是：本发明的杨木专用改性液具有粘度小、水溶性优良、储存稳定性好等优点，适用于各种速生材的真空加压浸渍使用，尤其对杨木、各种速生材及低档材比较适用；采用本发明的改性液对杨木进行改性处理后，不仅杨木使木材的力学性能及尺寸稳定性有了显著的提高，而且赋予了木材一定的抗水功能，可以将改性后的木材作为地板基材、家具用材用材使用，部分改性后的材料可以作为结构用材使用。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
羟甲基脲的合成：
步骤一：准确称量以下重量的原料组分：甲醛1500g、脲素864g、三聚氰胺60g、三乙醇胺20g、乙二醇15g；
步骤二：在反应釜中加入上述甲醛溶液和14g三乙醇胺，搅拌5分钟后加入尿素510g并升温到70℃，加入40g三聚氰胺继续升温到80℃，保温10分钟，升温到88℃加入全部乙二醇15g，保温反应1小时；加入剩余三乙醇胺，搅拌5分钟后加入剩余三聚氰胺20g搅拌15分钟，加入剩余脲素354g，搅拌20分钟，关闭加热，降温到70℃，加入90℃的热水2100g，降温到45℃以下出料。
低分子量脲醛树脂的合成：
步骤一：准确称量以下重量的原料组分：甲醛1500g、脲素864g、三聚氰胺60g，淀粉20g；
步骤二：在反应釜中加入上述甲醛溶液，用20％氢氧化钠水溶液调PH值为8～9，边搅拌边加入尿素510g，然后升温；升温到70℃加入三聚氰胺40g，继续升温到85～88℃，保温40分钟；加20％甲酸溶液调PH为4.1～4.6，温度控制在86～88℃；用30℃的水测终点，用20％氢氧化钠水溶液调PH值为6.3～6.5，加入全部淀粉20g，反应20分钟，加入第二批尿素216g，继续搅拌反应；温度控制在88～92℃；用55℃水测终点，用20％氢氧化钠水溶液调PH值为7.8～8.5，加入剩余三聚氰胺20g搅拌反应20分钟，加入剩余尿素138g，关闭加热；降温到70℃，用20％氢氧化钠水溶液调PH值为8～8.5，继续降温到45℃以下出料。
将羟甲基脲和低分子量脲醛树脂按3：2的比例混合既得到本实施例的杨木所用浸渍液。
实施例2
羟甲基脲的合成：
步骤一：准确称量以下重量的原料组分：甲醛1500g、脲素864g、三聚氰胺40g、乙醇胺30g、新戊二醇21g；
步骤二：在反应釜中加入上述甲醛溶液和20g乙醇胺，搅拌5分钟后加入尿素510g并升温到70℃，加入27g三聚氰胺继续升温到80℃，保温10分钟，升温到88℃加入全部新戊二醇21g，保温反应1小时；加入剩余乙醇胺10g，搅拌5分钟后加入剩余三聚氰胺13g搅拌15分钟，加入剩余脲素354g，搅拌20分钟，关闭加热，降温到70℃，加入90℃的热水2400g，降温到45℃以下出料。
低分子量脲醛树脂的合成：
步骤一：准确称量以下重量的原料组分：甲醛1500g、脲素864g、三聚氰胺80g、淀粉30g；
步骤二：在反应釜中加入上述甲醛溶液，用20％氢氧化钠水溶液调PH值为8～9，边搅拌边加入尿素480g，然后升温；升温到70℃加入三聚氰胺58g，继续升温到85～88℃，保温40分钟；加20％甲酸溶液调PH为4.1～4.6，温度控制在86～88℃；用30℃的水测终点，用20％氢氧化钠水溶液调PH值为6.3～6.5，加入全部淀粉30g，反应20分钟，加入第二批尿素220g，继续搅拌反应；温度控制在88～92℃；用55℃水测终点，用20％氢氧化钠水溶液调PH值为7.8～8.5，加入剩余三聚氰胺22g搅拌反应20分钟，加入剩余尿素164g，关闭加热；降温到70℃，用20％氢氧化钠水溶液调PH值为8～8.5，继续降温到45℃以下出料。
将羟甲基脲和低分子量脲醛树脂按3：2的比例混合既得到本实施例的杨木
所用浸渍液。实施例3
羟甲基脲的合成：
步骤一：准确称量以下重量的原料组分：甲醛1500g、脲素864g、三聚氰胺45g、异丙醇胺和乙醇胺的混合液30g、乙二醇和三羟甲基丙烷混合物40g；
步骤二：在反应釜中加入上述甲醛溶液和异丙醇胺和乙醇胺的混合液20g，搅拌5分钟后加入尿素520g并升温到70℃，加入30g三聚氰胺继续升温到80℃，保温10分钟，升温到88℃加入全部乙二醇和三羟甲基丙烷混合物40g，保温反应1小时；加入剩余异丙醇胺和乙醇胺的混合液10g，搅拌5分钟后加入剩余三聚氰胺15g搅拌15分钟，加入剩余脲素364g，搅拌20分钟，关闭加热，降温到70℃，加入90℃的热水2700g，降温到45℃以下出料。
低分子量脲醛树脂的合成：
步骤一：准确称量以下重量的原料组分：甲醛1500g、脲素864g、三聚氰胺45g；
步骤二：在反应釜中加入上述甲醛溶液，用20％氢氧化钠水溶液调PH值为8～9，边搅拌边加入尿素510g，然后升温；升温到70℃加入三聚氰胺33g，继续升温到85～88℃，保温40分钟；加20％甲酸溶液调PH为4.1～4.6，温度控制在86～88℃；用30℃的水测终点，用20％氢氧化钠水溶液调PH值为6.3～6.5，加入第二批尿素200g，继续搅拌反应；温度控制在88～92℃；用55℃水测终点，用20％氢氧化钠水溶液调PH值为7.8～8.5，加入剩余三聚氰胺17g搅拌反应20分钟，加入剩余尿素154g，关闭加热；降温到70℃，用20％氢氧化钠水溶液调PH值为8～8.5，继续降温到45℃以下出料。
将羟甲基脲和低分子量脲醛树脂按3：2的比例混合既得到本实施例的杨木
所用浸渍液。实施例4
羟甲基脲的合成：
步骤一：准确称量以下重量的原料组分：甲醛1500g、脲素864g、三聚氰胺45g、异丙醇胺和乙醇胺的混合液30g、三羟甲基丙烷33g；
步骤二：在反应釜中加入上述甲醛溶液和异丙醇胺和乙醇胺的混合液20g，搅拌5分钟后加入尿素480g并升温到70℃，加入60g三聚氰胺继续升温到80℃，保温10分钟，升温到88℃加入全部三羟甲基丙烷33g，保温反应1小时；加入剩余异丙醇胺和乙醇胺的混合液20g，搅拌5分钟后加入剩余三聚氰胺30g搅拌15分钟，加入剩余脲素384g，搅拌20分钟，关闭加热，降温到70℃，加入90℃的热水2400g，降温到45℃以下出料。
低分子量脲醛树脂的合成：
步骤一：准确称量以下重量的原料组分：甲醛1500g、脲素864g、三聚氰胺45g、淀粉50g；
步骤二：在反应釜中加入上述甲醛溶液，用20％氢氧化钠水溶液调PH值为8～9，边搅拌边加入尿素510g，然后升温；升温到70℃加入三聚氰胺15g，继续升温到85～88℃，保温40分钟；加20％甲酸溶液调PH为4.1～4.6，温度控制在86～88℃；用30℃的水测终点，用20％氢氧化钠水溶液调PH值为6.3～6.5，加入全部淀粉45g，反应20分钟，加入第二批尿素190g，继续搅拌反应；温度控制在88～92℃；用55℃水测终点，用20％氢氧化钠水溶液调PH值为7.8～8.5，加入剩余三聚氰胺30g搅拌反应20分钟，加入剩余尿素164g，关闭加热；降温到70℃，用20％氢氧化钠水溶液调PH值为8～8.5，继续降温到45℃以下出料。
将羟甲基脲和低分子量脲醛树脂按3：2的比例混合既得到本实施例的杨木所用浸渍液。
本发明木材改性液的应用效果试验：
本实施例选用杨木作为实验材料，使用上述实施例一至实施例四进行改性处理，采用真空加压的方式进行木材的浸渍改性处理；真空加压的条件为：真空度为－0.1MPa，真空时间为1小时，加压使用压力为0.6MPa，时间为2小时，干燥后即得改性杨木。
通过用本实施例的杨木专利改性液处理的杨木改性材，最终增重率在60～120％，密度提高60～110％，表面硬度提高80～170％，吸水率降低80～140％，尺寸稳定性提高30～70％，弹性模量提高60～130％，静曲强度提高50～110％，甲醛释放量为0.9mg/L，达到国标E1级要求。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明，本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰，因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。
Claims (9)
1.一种杨木专用改性液，其特征在于：由羟甲基脲和低分子量脲醛树脂组成，所述羟甲基脲和低分子量脲醛树脂的重量比为3：2。
2.根据权利要求1所述的杨木专用改性液，其特征在于：所述羟甲基脲的组分按重量份数表示包括：
其中，所述甲醛浓度为37％。
3.根据权利要求2所述的杨木专用改性液，其特征在于：所述碱性催化剂选自三乙醇胺、乙醇胺、异丙醇胺、三异丙醇胺、二乙醇胺中的一种或几种组合；所述多元醇选自乙二醇、1，2一丙二醇、新戊二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇、三羟甲基丙烷和甘油中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述的杨木专用改性液，其特征在于：所述低分子量脲醛树脂的组分按重量份数表示包括：
其中，所述甲醛浓度为37％。
5.根据权利要求4所述的杨木专用改性液，其特征在于：所述低分子量脲醛树脂的组分还包括20％氢氧化钠水溶液和20％甲酸溶液。
6.一种制备权利要求1至5之一所述杨木专用改性液的方法，其特征在于：将羟甲基脲和低分子量脲醛树脂按3：2的比例混合即可。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述羟甲基脲制备方法为：
步骤一：在反应釜中加入甲醛，加入碱性催化剂重量的2/3～3/4，边搅拌边加入尿素重量的3/5～2/3，然后升温；
步骤二：升温到65～70℃加入三聚氰胺的2/3～5/6，继续升温到80℃，保温10～15分钟；
步骤三：加入全部多元醇，升温到88～92℃，保温反应1小时；
步骤四：加入剩余碱性催化剂，搅拌5～8分钟，加入剩余三聚氰胺在88～
90℃左右搅拌15～20分钟，加入剩余尿素，搅拌20～30分钟，关闭加热，
搅拌降温到70℃，加入750份90～95℃的水，搅拌20～30分钟；
步骤五：降温到45℃以下出料。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述低分子量脲醛树脂制备方法为：
步骤一：在反应釜中加入甲醛，用20％氢氧化钠水溶液调PH值为8～9，边搅拌边加入尿素重量的3/5，然后升温；
步骤二：升温到70～75℃加入三聚氰胺的2/3～5/6，继续升温到85～88℃，保温40～55分钟；
步骤三：加20％甲酸溶液调PH值为4.1～5，温度控制在85～92℃；
步骤四：用30℃的水测终点，用20％氢氧化钠水溶液调PH值为6.3～6.5，加入全部淀粉，反应20分钟，加入第二批尿素为尿素总重的1/5～1/4，继续搅拌反应，温度控制在88～92℃；
步骤五：用55℃水测终点，用20％氢氧化钠水溶液调PH值为7.8～8.5，加入剩余三聚氰胺搅拌反应20～30分钟，加入剩余尿素，关闭加热；
步骤六：降温到70℃，用20％氢氧化钠水溶液调PH值为8～9，继续降温到45℃以下出料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述步骤三中PH值优选为4.1～4.6；温度优选为86～88℃；所述步骤六中PH值优选为8～8.5。
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