CN113666508B - 一种用于改善水质的微生物复合产品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水质改善技术领域，具体涉及一种用于改善水质的微生物复合产品及其制备方法，按照质量分数计，所述微生物复合产品包括：复合菌剂30‑40份，生物炭10‑15份、活性碳素纤维颗粒10‑15份，Zr‑4，4'‑二苯乙烯二羧酸功能笼10‑20份、纤维蛋白粘合剂10‑15份；所述复合菌剂包括以下质量分数组分：纳豆芽孢杆菌5‑10份、聚磷菌15‑20份、脱氮副球菌15‑20份，假单胞菌5‑10份，酵母菌10‑20份、硝陶厄氏菌15‑20份、莫海威芽孢杆菌5‑10份。
Description
技术领域
本发明涉及水质改善技术领域，具体涉及一种用于改善水质的微生物复合产品及其制备方法。
背景技术
目前水质改善主要从三个方面进行，第一个方面是对水体中的可溶性有机物进行处理，第二个方面是对重金属离子进行清理，第三个方面是对存在的可溶性的染料进行清理。现有的清理方法中可分为物理方法、化学方法和生物方法三类。生物方法环保安全，不会对生态环境造成破坏，化学方法主要包括使用混凝剂、沉淀剂等化学试剂对水体中的有机污染物进行强化絮凝、化学氧化和化学沉淀；但是目前的水质改善剂很难对水中的多样杂质进行统一去除，清洁效果不理想。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种用于改善水质的微生物复合产品及其制备方法。
一种用于改善水质的微生物复合产品，按照质量分数计，包括：复合菌剂30-40份，生物炭10-15份、活性碳素纤维颗粒10-15份，Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼10-20份、纤维蛋白粘合剂10-15份；
所述复合菌剂包括以下质量分数组分：纳豆芽孢杆菌5-10份、聚磷菌15-20份、脱氮副球菌15-20份，假单胞菌5-10份，酵母菌10-20份、硝陶厄氏菌15-20份、莫海威芽孢杆菌5-10份。
进一步的，所述活性碳素纤维颗粒采用下述方法制备而成：
预处理：将一定量的碳素纤维放入高温反应釜中，然后加入纯水，450℃加热60min，去除碳素纤维表面的可溶性盐和挥发性有机物，预处理后将碳素纤维超声清洗，封闭环境下干燥；
改性：将一定量的预处理过的碳素纤维放入烧杯中，加入10%H2SO4作为改性剂，在70℃下改性30min，改性后将碳素纤维反复洗净多遍，烘干，碾成粉末状。
进一步的，所述Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼采用以下步骤制备而成：
将2毫摩尔的4，4'-二苯乙烯二羧酸配体与1毫摩尔无水四氯化锆加入到盛有3.5ML的N,N-二甲基甲酰胺的小瓶中，超声1分钟，然后往小瓶中加入甲酸，将上述小瓶放入80℃烘箱中，反应48小时后，自然冷却，然后离心，将上清液倒掉后，对得到的粉末首先用N,N-二甲基甲酰胺洗涤，然后用二氯甲烷进行洗涤，用来去除未参加过的配体和金属盐，最后真空干燥，得到Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼粉末。
本发明还提供了一种用于改善水质的微生物复合产品的制备方法，包括以下步骤
S1：将10-20份Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼粉末中滴加蒸馏水中进行分散，然后加入30-40份纳豆芽孢杆菌、聚磷菌、脱氮副球菌，假单胞菌，酵母菌、硝陶厄氏菌、莫海威芽孢杆菌复合菌，得到复合菌剂负载的Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼溶液；
S2：将步骤1得到的复合菌剂负载的Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼溶液中加入生物炭10-15份、活性碳素纤维颗粒10-15份，然后加入纤维蛋白粘合剂10-15份，搅拌混和均匀，制成颗粒，预干燥后得到的微生物复合产品。
本发明的有益效果体现在：
（1）本发明通过将微生物菌剂负载到Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼上，这其中的微生物菌剂主要是负载到Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼的外部，然后依次与生物炭、活性碳素纤维颗粒粘合在一起。首先粘合的生物炭和改性的活性碳素纤维颗粒可以对水质中的染料进行吸附，微生物菌剂可以实现水质的杀菌消毒，另外海藻酸钠功能球和Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼由于具有O-H 键和 COO-键，可以对重金属离子进行离子交换和配位螯合，实现重金属离子的吸附，各种配方成分协调配合实现的水质改善的效果。
（2）由于微生物菌剂一部分负载到Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼的外部，被负载的微生物菌剂可以被均匀分散，可以起到对微生物菌剂的缓释作用，保持了长久的处理效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1为Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼结构中的四面体结构示意图；
图2为Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼结构中的八面体的结构示意图；
图3为复合产品浸没在甲基蓝染料溶液中时紫外光谱随时间的变化图以及甲基蓝溶液中吸附前后的颜色变化；
图4为复合产品对于水中镍离子、铜离子、镉离子的吸附效果图；
图5为实施例1的复合产品对大肠杆菌的计数图片。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1
一种用于改善水质的微生物复合产品，按照质量分数计，包括：复合菌剂30份，生物炭15份、活性碳素纤维颗粒15份， Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼20份、生物粘合剂15份。
所述复合菌剂的包括以下质量分数组分：纳豆芽孢杆菌5份、聚磷菌15份、脱氮副球菌15份，假单胞菌10份，酵母菌20份、硝陶厄氏菌15份、莫海威芽孢杆菌10份。
所述活性碳素纤维颗粒采用下述方法制备而成：
预处理：将一定量的碳素纤维放入高温反应釜中，然后加入纯水，450℃加热60min，去除碳素纤维表面的可溶性盐和挥发性有机物，预处理后将碳素纤维超声清洗，封闭环境下干燥；
改性：将一定量的预处理过的碳素纤维放入烧杯中，加入10%H2SO4作为改性剂，在70℃下改性30min，改性后将碳素纤维反复洗净多遍，烘干，然后造粒。
所述Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼采用以下步骤制备而成：
将2毫摩尔的4，4'-二苯乙烯二羧酸配体与1毫摩尔无水四氯化锆至于3.5ML的N,N-二甲基甲酰胺中超声1分钟，然后往小瓶中加入甲酸，将上述小瓶放入80℃烘箱中，反应48小时后，自然冷却，然后离心，将上清液倒掉后，对得到的粉末首先用N,N-二甲基甲酰胺洗涤，然后用二氯甲烷进行洗涤，用来去除未参加过的配体和金属盐，最后真空干燥，得到Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼粉末。
Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼的结构如图1和图2所示，Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼包括四面体笼和八面体笼，所述四面体笼如图1和八面体笼的顶点为Zr6八面体核孔笼，所述Zr6八面体核孔笼为每6个Zr位于一个八面体核的端点，其中相邻的每两个Zr原子与同一个配体中同一个羰基的两个氧分别配位形成，所述四面体笼和八面体笼的边长为4，4'-二苯乙烯二羧酸配体，所述八面体笼的八个三角面以共面的形式分别相连了八个四面体笼，而每个四面体笼的四个面上进而连接了四个八面体，这种堆积方式在的无限拓展形成了三维的有机网状骨架。
本发明还提供了一种用于改善水质的微生物复合产品的制备方法，包括以下步骤：
S1：将20份Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼粉末中滴加蒸馏水中进行分散，然后加入30份复合菌剂，其中所述复合菌剂的质量分数为纳豆芽孢杆菌5份、聚磷菌15份、脱氮副球菌15份，假单胞菌10份，酵母菌20份、硝陶厄氏菌15份、莫海威芽孢杆菌10份，得到复合菌剂负载的Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼分散液；
S3：将步骤1得到的复合菌剂负载的Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼分散液中加入生物炭15份、活性碳素纤维颗粒15份，然后加入15份纤维蛋白粘合剂，搅拌混和均匀，制成颗粒，预干燥后得到的微生物复合产品。
实施例2
一种用于改善水质的微生物复合产品，按照质量分数计，包括：复合菌剂40份，生物炭10份、活性碳素纤维颗粒10份、Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼10份、纤维蛋白粘合剂10份；
所述复合菌剂包括以下质量分数组分：纳豆芽孢杆菌10份、聚磷菌20份、脱氮副球菌20份，假单胞菌5份，酵母菌10份、硝陶厄氏菌20份、莫海威芽孢杆菌5份。
所述活性碳素纤维颗粒采用下述方法制备而成：
预处理：将一定量的碳素纤维放入高温反应釜中，然后加入纯水，450℃加热60min，去除碳素纤维表面的可溶性盐和挥发性有机物，预处理后将碳素纤维超声清洗，封闭环境下干燥；
改性：将一定量的预处理过的碳素纤维放入烧杯中，加入10%H2SO4作为改性剂，在70℃下改性30min，改性后将碳素纤维反复洗净多遍，烘干，然后造粒。
所述Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼采用以下步骤制备而成：
将2毫摩尔的4，4'-二苯乙烯二羧酸配体与1毫摩尔无水四氯化锆至于3.5ML的N,N-二甲基甲酰胺中超声1分钟，然后往小瓶中加入甲酸，将上述小瓶放入80℃烘箱中，反应48小时后，自然冷却，然后离心，将上清液倒掉后，对得到的粉末首先用N,N-二甲基甲酰胺洗涤，然后用二氯甲烷进行洗涤，用来去除未参加过的配体和金属盐，最后真空干燥，得到Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼粉末。
本发明还提供了一种用于改善水质的微生物复合产品的制备方法，包括以下步骤：
S1：将10份Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼粉末中滴加蒸馏水中进行分散，然后加入40份复合菌剂，其中纳豆芽孢杆菌10份、聚磷菌20份、脱氮副球菌20份，假单胞菌5份，酵母菌10份、硝陶厄氏菌20份、莫海威芽孢杆菌5份，得到复合菌剂负载的Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼分散液；
S3：将步骤1复合菌剂负载的Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼溶液中加入生物炭10份、活性碳素纤维颗粒10份，然后加入纤维蛋白粘合剂10份，搅拌混和均匀，制成颗粒，预干燥后得到的微生物复合产品。
实验结果
经过实验验证，实施1所得到复方产品具有较好的水质改善的效果，因此在以下的实验验证中我们采用了实施例1得到的复合产品进行验证。
（1）染料吸附的研究
配置染料，将甲基蓝20mg/L，取3ml放入盛有甲醇的比色皿中，加入3g微生物复合产品，放置24h，并进行紫外光谱检测，每隔一段时间测试一次以观测染料浓度的变化，每次测完后摇振以使其发生充分吸附，进而复合产品对甲基蓝染料的吸附性能，检测结果如图3所示，通过观察复合产品的颜色变化发现，经过一段时间后，复合产品的颜色变为蓝色，而甲基蓝溶液的颜色逐渐消失，通过紫外光谱检测发现，经过一段时间之后，紫外光谱图的峰值逐渐降低，也说明了染料的浓度越来越低。
（2）重金属离子的去除实验
将一定量的复合产品投加到一定质量浓度的含重金属离子的溶液中，于常温条件下，搅拌一定时间后，静置过滤，分析测定水体中重金属含量，计算重金属离子去除率（Y）、去除量（qt），去除结果如图4所示，其中图中结果发现，复合产品可以很好的实现对镉离子的吸附，且吸附量可以达到将近90%。
重金属离子去除率采用公式（1）计算，去除量采用公式（2）计算。
式中：
C0为重金属离子初始质量浓度，mg/L;
Ct为t时刻重金属离子质量浓度，mg/L;
V为金属离子的溶液的体积，L；
m为复合产品的质量。
（3）杀菌效果的去除实验
首先，将选择性培养基上的一个大肠杆菌转移到 3 mL LB 液体培养基中，培养过夜。将过夜细菌悬浮液添加到 5 mL的液体 LB 培养基中，培养 4 h 至对数期。在所得的对数期细菌悬浮液中加入本发明中的复合产品，取100微升涂布在 LB 固体培养基上，倒置37℃过夜培养，杀菌效果如图5所示，其中图5中(A)为未杀菌前，图5中(B)为加入复合产品的使用效果，结果显示，复合产品对大肠杆菌表现了良好的杀菌效果，大肠杆菌的数量明显减少。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种用于改善水质的微生物组合物，其特征在于：按照质量分数计，包括：复合菌剂30-40份，生物炭10-15份、活性碳素纤维颗粒10-15份、Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼10-20份、纤维蛋白粘合剂10-15份；
所述复合菌剂包括以下质量分数组分：纳豆芽孢杆菌5-10份、聚磷菌10-20份、脱氮副球菌15-20份，假单胞菌5-10份，酵母菌10-20份、硝陶厄氏菌15-20份、莫海威芽孢杆菌5-10份；
所述Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼采用以下步骤制备而成：
将2毫摩尔的4，4'-二苯乙烯二羧酸配体与1毫摩尔无水四氯化锆至于3.5ML的N,N-二甲基甲酰胺中超声1分钟，然后往小瓶中加入甲酸，将上述小瓶放入80℃烘箱中，反应48小时后，自然冷却，然后离心，将上清液倒掉后，对得到的粉末首先用N,N-二甲基甲酰胺洗涤，然后用二氯甲烷进行洗涤，用来去除未参加过的配体和金属盐，最后真空干燥，得到Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼粉末。
2.根据权利要求1所述的用于改善水质的微生物组合物，其特征在于：所述活性碳素纤维颗粒采用下述方法制备而成：
预处理：将一定量的碳素纤维放入高温反应釜中，然后加入纯水，450℃加热60min，去除碳素纤维表面的可溶性盐和挥发性有机物，预处理后将碳素纤维超声清洗，封闭环境下干燥；
改性：将一定量的预处理过的碳素纤维放入烧杯中，加入10%H2SO4作为改性剂，在70℃下改性30min，改性后将碳素纤维反复洗净多遍，烘干，然后造粒。
3.一种权利要求1-2中任一项所述的用于改善水质的微生物组合物的制备方法，且特征在于：包括：
S1：将10-20份Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼粉末中滴加蒸馏水中进行分散，然后加入30-40份纳豆芽孢杆菌、聚磷菌、脱氮副球菌，假单胞菌，酵母菌、硝陶厄氏菌、莫海威芽孢杆菌复合菌，得到复合菌剂负载的Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼溶液；
S2：将步骤1得到的复合菌剂负载的Zr-4，4'-二苯乙烯二羧酸功能笼溶液中加入生物炭10-15份、活性碳素纤维颗粒10-15份，然后加入纤维蛋白粘合剂，搅拌混和均匀，制成颗粒，预干燥后得到的微生物复合产品。
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Denomination of invention: A microbial composite product and its preparation method for improving water quality Effective date of registration: 20231227 Granted publication date: 20230714 Pledgee: Rizhao Bank Co.,Ltd. Weifang Hanting Branch Pledgor: Shandong De Ming Xing Biotechnology Co.,Ltd. Registration number: Y2023980074731 |