CN113664213B - 一种纳米银抗菌液的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米银抗菌液的制备方法，先分别制备含银离子和同载体的溶液，然后稳定剂和还原剂充分溶于纯水中，再将含银离子和同载体的溶液及分散剂投入其中制备而成纳米银抗菌液，本发明通过同载体搭载纳米银离子形成单层六元环网状结构能使银离子在单层六元环网状结构的节点上原位生长为纳米微晶，能有效分散纳米银离子，防止纳米银离子团聚而导致纳米银离子的溶度下降，从而增强抗菌液的杀菌效果；本发明还公开了上述纳米银抗菌液的应用，配合苦参提取物、白鲜皮提取物和尿囊素应用于皮癣能有效的缓释纳米银抗菌液对皮肤的刺激，并提高抗菌的效果。
Description
技术领域
本发明涉及杀菌消毒领域，特别涉及一种纳米银抗菌液的制备方法及其应用。
背景技术
纳米银有杀菌作用，在日常生活中常用于杀菌消毒等，是二十一世纪新一代抗菌剂，其机理是纳米银析出的银离子和病原菌表面所带电性相反，当两者靠近发生接触时，相反电性间的作用力会使纳米银和病原菌细胞膜紧密结合，然后纳米银通过细胞壁进入细胞内，与巯基发生化学反应，阻止酶的合成，进而使病原菌失去活性而死亡。菌体死亡后，纳米银游离出来，循环持续性杀菌。独特的抗菌机理可迅速直接杀死细菌，使其丧失繁殖能力。因此，无法繁殖下一代，能有效避免因耐药性而导致反复发作久治不愈。
纳米银是一种极为活泼的离子，很容易与其他物质发生化学反应，同时纳米银容易见光分解，难以保存，工业化生产难度很大。目前传统纳米银溶液合成工艺复杂、容易聚沉，放置过程中溶液中纳米银浓度大幅度下降，抗菌效果较差。
发明内容
针对现有技术不足，本发明所要解决问题是，提供一种高稳定性和持续有效性的纳米银抗菌液的制备方法及其应用。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种纳米银抗菌液的制备方法，包括以下步骤：
S1原料的准备：分别准备溶液A和同载体溶液，具体制备过程如下：
(1)按质量分数计，将18-22份硝酸银充分溶于1000份纯水中，然后用氢氧化铵调节pH值至7-8，制得溶液A；
(2)按质量份数计，向反应釜中加入14-20份醇溶液、100份纯水和1-3同载体稳定剂，并混合均匀得混合溶液B；然后以0.1-0.4份/min的添加速度向混合溶液B中加入4-12份同载体，并陈化20-24h，然后过滤制得同载体溶液；
S2高速乳化：按质量分数计，向乳化机内加入40-80份稳定剂、120-160份还原剂、60000份纯水，并混合均匀得混合溶液C；然后在氮气保护下加热至沸腾，得沸腾的混合溶液C；然后以40-52份/min的滴加速度向沸腾的混合溶液C中滴加1018-1022份的溶液A，再加入40-100份分散剂得混合溶液D，再向混合溶液D中加入140-200份的同载体溶液，并混合均匀，最后通过冷却使体系温度骤降至15-20℃即停反应，得纳米银抗菌液。
进一步地，所述步骤还包括，S3灌装后处理：将氮气气压设置为0.01MPa，并用灌装设备将S2所得的纳米银抗菌液灌装。
进一步地，所述同载体为石墨相氮化碳。
进一步地，所述同载体稳定剂为聚4-乙烯基吡啶和聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
进一步地，所述醇溶液为丙二醇、丁二醇、丙三醇中至少一种。
进一步地，所述还原剂为抗坏血酸、葡萄糖中的至少一种。
进一步地，所述稳定剂为二乙烯三胺五甲叉膦酸五钠、柠檬酸钠、二乙烯三胺五乙酸五钠、酒石酸钾钠中至少一种。
进一步地，所述分散剂为分散剂IW、扩散剂NNO、扩散剂MF中至少一种。
进一步地，S1中，向混合溶液B中加入同载体的过程中还伴随着机械搅拌，所述机械搅拌的转速为4000-5000rpm；
进一步地，S2中，向沸腾的混合溶液C中滴加溶液A的过程中还伴随着机械搅拌，所述机械搅拌的转速为1500-2000rpm；
进一步地，S2中，向混合溶液D中加入同载体溶液的过程中还伴随着机械搅拌，所述机械搅拌的转速为5000-7000rpm。
进一步地，通过本发明的制备方法制备的纳米银抗菌液中，银离子的粒径为25-100纳米。
基于同一发明构思，本发明还提供了一种通过上述制备方法制备的纳米银抗菌液的应用，具体如下：
按质量分数计，将1000份的纳米银抗菌液、1-3份尿囊素、0.5-2份苦参提取物和0.2-2份白鲜皮提取物共混均匀，并陈化1-4小时，得银离子抗菌洗液，所述银离子抗菌洗液用于皮肤癣症的治疗。
本发明通过加入特殊载体即石墨相氮化碳，石墨相氮化碳能让纳米银在溶液中悬浮稳定；石墨相氮化碳在水溶液中能形成单层六元环网状结构，银离子在单层六元环网状结构的节点上由量子点原位生长为纳米微晶，当粒径达到25-100nm时，晶簇的固-液界面达到最优，银粒子停止生长，这些大小均匀的银粒子密集分布在单层六元环网状结构上，形成杀菌抑菌的核心物质纳米银。石墨相氮化碳和银离子本身都具有一定的杀菌作用，单层六元环网状结构能够均匀的分散纳米银离子，防止纳米银离子团聚而导致纳米银离子的溶度下降，从而增强抗菌液的杀菌效果，因此石墨相氮化碳搭载纳米银离子所形成的特殊的单层六元环网状结构能够协同并增强杀菌效果，增强单体所具备的抑菌杀菌功能，扩大杀菌的种类范围、并具有促进细胞生长的作用。并且本发明所述的纳米银抗菌液对红色毛癣菌的杀菌效果较不使用同载体搭载制备的抗菌液效果好，这为皮肤表浅真菌病提供了理论基础，基于特定的制备原理，本发明所制备的纳米银抗菌液能够有效应用于手癣、脚癣、头癣等皮肤表浅真菌病的治疗。
本发明在氮气保护下反应，让纳米银在高温反应时候不被空气氧化导致溶液颜色发黑。然后反应时间到后，使用冰水快速冷却至15-20℃，让反应立即停止，并在低温下保存，让纳米银不会团聚而沉淀。本发明纳米银抗菌液样品置于温度54℃、相对湿度76％的恒温恒湿箱存放14天后，样品无颜色变化、无沉淀、无悬浮物，其纳米银含量均值为0.095g/L，下降率为2.06％。根据《消毒技术规范》(2002年版)2.2.3.2.1规定，该产品有效期可定为12个月。
本发明将银离子粒径做到纳米级，粒径大多在25-100纳米左右，粒径范围比较窄，此时对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、白色念珠菌等致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用，而且不会产生耐药性，在此粒径范围达成最佳杀菌效果。
市场中大部分的纳米银抗菌液对皮肤都有一定的刺激，而本发明所提供的纳米银抗菌液的应用中，配合苦参提取物、白鲜皮提取物和尿囊素使用，能起到抗菌和缓释的作用，能有效的减缓纳米银抗菌液对皮肤的刺激；因为苦参提取物有清热燥湿的功效，可以缓解皮肤的瘙痒，同时使受损的细胞进行生长和修复。白鲜皮提取物有抗过敏作用，降低对特殊人群的过敏风险。尿囊素是一类皮肤保护剂，对皮肤有舒缓的作用；可以减少皮肤水分蒸发的，还能在皮肤表面形成一层润滑膜，封闭水分，从而达到皮肤保湿、不干燥。
与现有技术相比，本实用新型所具有的有益效果为：一、本发明制备的纳米银抗菌液具有较好的抗菌效果，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、白色念珠菌等致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用；二、本发明制备的纳米银抗菌液能稳定的持续有效的杀菌，本发明纳米银抗菌液样品置于温度54℃、相对湿度76％的恒温恒湿箱存放14天后，样品无颜色变化、无沉淀、无悬浮物，其纳米银含量均值为0.095g/L，下降率为2.06％。根据《消毒技术规范》(2002年版)2.2.3.2.1规定，该产品有效期可定为12个月；三、本发明制备的纳米银抗菌液对红色毛癣菌具有较好的杀菌效果，能够有效应用于手癣、脚癣、头癣等皮肤表浅真菌病的治疗；四、配合苦参提取物、白鲜皮提取物和尿囊素应用于皮癣能有效的缓释纳米银抗菌液对皮肤的刺激，并提高抗菌的效果。
附图说明
图1为发明实施2所制备的样品的透射电镜图。
具体实施方式
实施例1
S1原料的准备：
制备溶液A：将90g硝酸银充分溶于5kg纯水中，再用氢氧化铵调节pH值至8，制得溶液A。
制备同载体溶液：向反应釜中加入丙二醇40g、丙三醇50g、纯水500g、聚4-乙烯基吡啶7g并混合均匀的混合溶液B，然后在转速5000rpm搅拌下，缓慢加入石墨相氮化碳25g，并在35min时加完，再纯化24h，最后过滤制得同载体溶液。
S2高速乳化：
高速搅拌乳化机内加入柠檬酸钠300g、酒石酸钾钠50g、葡萄糖600g、纯水300kg，并混合均匀得混合溶液C；并在在氮气保护下加热至沸腾得沸腾的混合溶液C。然后转速为1500rpm的机械搅拌下向沸腾的混合溶液C中缓慢滴加5090g溶液A，并保持25min滴完，然后先加入分散剂IW300g得混合溶液D，并提高转数至6000rpm，搅拌5min后向混合溶液D中加入同载体溶液900g，继续搅拌16min。最后冰水冷却，温度骤降至15℃，反应停止。
S3灌装后处理：
将氮气气压设置为0.01MPa，并用灌装设备将S2所得的纳米银抗菌液灌装。
实施例2
S1原料的准备：
制备溶液A：将100g硝酸银充分溶于5kg纯水中，再用氢氧化铵调节pH值至7，制得溶液A。
制备同载体溶液：向反应釜中加入丙三醇50g、丁二醇30g、纯水500g、聚4-乙烯基吡啶10g并混合均匀的混合溶液B，然后在转速4000rpm搅拌下，缓慢加入石墨相氮化碳40g，并在40min时加完，再纯化24h，最后过滤制得同载体溶液。
S2高速乳化：
高速搅拌乳化机内加入二乙烯三胺五乙酸五钠200g、酒石酸钾钠100g、抗坏血酸600g、纯水300kg，并混合均匀得混合溶液C；并在在氮气保护下加热至沸腾得沸腾的混合溶液C。然后转速为1800rpm的机械搅拌下向沸腾的混合溶液C中缓慢滴加5100g溶液A，并保持22min滴完，然后先加入分散剂400g(其中NNO200g、MF200g)得混合溶液D，并提高转数至5000rpm，搅拌5min后向混合溶液D中加入同载体溶液1000g，继续搅拌20min。最后冰水冷却，温度骤降至20℃，反应停止。
S3灌装后处理：
将氮气气压设置为0.01MPa，并用灌装设备将S2所得的纳米银抗菌液灌装。
实施例3
S1原料的准备：
制备溶液A：将110g硝酸银充分溶于5kg纯水中，再用氢氧化铵调节pH值至8，制得溶液A。
制备同载体溶液：向反应釜中加入丙二醇80g、丙三醇12g、纯水500g、聚4-乙烯基吡啶8g并混合均匀的混合溶液B，然后在转速4000rpm搅拌下，缓慢加入石墨相氮化碳45g，并在40min时加完，再纯化24h，最后过滤制得同载体溶液。
S2高速乳化：
高速搅拌乳化机内加入柠檬酸钠50g、二乙烯三胺五乙酸五钠280g、葡萄糖300g、抗坏血酸400g、纯水300kg，并混合均匀得混合溶液C；并在在氮气保护下加热至沸腾得沸腾的混合溶液C。然后转速为2000rpm的机械搅拌下向沸腾的混合溶液C中缓慢滴加5110g溶液A，并保持24min滴完，然后先加入分散剂IW300g得混合溶液D，并提高转数至6500rpm，搅拌5min后向混合溶液D中加入同载体溶液900g，继续搅拌19min。最后冰水冷却，温度骤降至20℃，反应停止。
S3灌装后处理：
将氮气气压设置为0.01MPa，并用灌装设备将S2所得的纳米银抗菌液灌装。
实施例4
S1原料的准备：
制备溶液A：将100g硝酸银充分溶于5kg纯水中，再用氢氧化铵调节pH值至8，制得溶液A。
制备同载体溶液：向反应釜中加入丙二醇90g、纯水500g、聚4-乙烯基吡啶14g并混合均匀的混合溶液B，然后在转速5000rpm搅拌下，缓慢加入石墨相氮化碳40g，并在40min时加完，再纯化24h，最后过滤制得同载体溶液。
S2高速乳化：
高速搅拌乳化机内加入二乙烯三胺五甲叉膦酸五钠150g、二乙烯三胺五乙酸五钠170g、抗坏血酸250g、葡萄糖500g、纯水300kg，并混合均匀得混合溶液C；并在在氮气保护下加热至沸腾得沸腾的混合溶液C。然后转速为2000rpm的机械搅拌下向沸腾的混合溶液C中缓慢滴加5100g溶液A，并保持20min滴完，然后先加入分散剂NNO400g得混合溶液D，并提高转数至6500rpm，搅拌5min后向混合溶液D中加入同载体溶液700g，继续搅拌20min。最后冰水冷却，温度骤降至15℃，反应停止。
S3灌装后处理：
将氮气气压设置为0.01MPa，并用灌装设备将S2所得的纳米银抗菌液灌装。
实施例5
纳米银抗菌液的应用：纳米银抗菌液应用于皮肤，治疗各种皮癣。
本实施例采用的纳米银抗菌液原液为实施例2制备的样品
1)搅拌罐内投入纳米银抗菌液原液100公斤、加入尿囊素0.1公斤、苦参提取物0.05公斤、白鲜皮提取物0.02公斤，搅拌20分钟，陈化1小时。
2)灌装设备灌装，制得纳米银洗液。
作用原理：
苦参提取物有清热燥湿的功效，可以缓解皮肤的瘙痒，同时使受损的细胞进行生长和修复。白鲜皮提取物有抗过敏作用，降低对特殊人群的过敏风险。尿囊素是一类皮肤保护剂，对皮肤有舒缓的作用；可以减少皮肤水分蒸发的，还能在皮肤表面形成一层润滑膜，封闭水分，从而达到皮肤保湿、不干燥。
使用方法以脚气为例。
①纳米银洗液直接喷于患处，白天每2小时喷一次。
②每次睡觉前洗脚，把脚浸泡在纳米银洗液中。坚持一周时间。
③每次注意保持脚部清洁，保持皮肤干燥；每日跟换袜子，建议鞋子晾干。
④纳米银洗液喷洒于每次穿的鞋子和袜子。
对比例1
1)反应釜内加入纯水5kg、硝酸银100g，用氢氧化铵调节pH值至8，制得溶液A。
2)丙二醇90g、纯水600g、聚4-乙烯基吡啶14g，转速4500rpm搅拌下，缓慢加入石墨相氮化碳40g。40min加完，并纯化24h，过滤制得同载体溶液。
3)高速搅拌乳化机内加入柠檬酸钠700g、抗坏血酸250g、纯水150kg，转速4000rpm，在氮气保护下加热至沸腾。缓慢滴加溶液A，保持60min滴完。然后先加入扩散剂NNO、400g，提高转数至9000rpm，搅拌15min后加入同载体溶液1000g，继续搅拌40min。
4)冷却水冷却，迅速降温至55℃，然后自然冷却至30℃，开小氮气流量，保持压力0.01MPa即可；
5)使用灌装设备灌装；
对比例1制备的纳米银抗菌液中银离子的粒径为5-25nm。
对比例2
1)反应釜内加入纯水5kg、硝酸银100g，用氢氧化铵调节pH值至7，制得溶液A。
2)高速搅拌乳化机内加入二乙烯三胺五乙酸五钠200g、酒石酸钾钠100g、抗坏血酸600g、纯水300kg，转速1800rpm，在氮气保护下加热至沸腾。缓慢滴加溶液A，保持22min滴完。然后先加入扩散剂NNO、200g，扩散剂MF、200g；提高转数至5000rpm，继续搅拌20min。
3)开启冰水500kg冷却，迅速降温至20℃，开小氮气流量，保持微有正压即可；
4)使用灌装设备灌装；
对比例2制备的纳米银抗菌液中银离子的粒径为25-100nm。
对比例3
1)反应釜内加入纯水5kg、硝酸银100g，用氢氧化铵调节pH值至8，制得溶液A。
2)丙二醇90g、纯水600g、聚4-乙烯基吡啶14g，转速4500rpm搅拌下，缓慢加入石墨相氮化碳40g。40min加完，并纯化24h，过滤制得同载体溶液。
3)高速搅拌乳化机内加入柠檬酸钠700g、抗坏血酸250g、纯水150kg，转速2000rpm，在氮气保护下加热至沸腾。缓慢滴加溶液A，保持15min滴完。然后先加入扩散剂NNO、400g，提高转数至6500rpm，搅拌5min后加入同载体溶液1000g，继续搅拌15min。
4)开启冰水650kg冷却，迅速降温至5℃，开小氮气流量，保持压力0.01MPa即可；
5)使用灌装设备灌装；
对比例3制备的纳米银抗菌液中银离子的粒径为100-200nm。
将实施例2所制备的样品送至湖南山水检测有限公司检测，第三方检测报告如下：
1.抗菌液置于温度54℃、相对湿度76％的恒温恒湿箱存放14天后，样品无颜色变化、无沉淀、无悬浮物，其纳米银含量均值为0.095g/L，下降率为2.06％，该产品有效含量下降率<10％。根据《消毒技术规范》(2002年版)2.2.3.2.1规定，该产品有效期可定为12个月。
2.抗菌液样品中铅的含量为<0.03mg/kg、砷的含量为0.0020mg/kg、汞的含量为<0.001mg/kg。
3.抗菌液样品的细菌菌落总数、真菌菌落总数、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌和溶血性链球菌均未检出，微生物指标检测结果符合GB 15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》4.3的要求。
4.抗菌液样品原液作用2min对白色念珠菌的平均杀菌率为100.00％，作用5min对金黄色葡萄球菌的平均杀菌率为92.65％，对大肠杆菌的平均杀菌率为96.43％,符合GB15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》附录C中C3.2.2的要求。
5.根据《消毒技术规范》(2002年版)中皮肤刺激强度分级标准，送检样品抗菌液原液经多次完整皮肤刺激性试验结果为无刺激性，符合《消毒技术规范》(2002年版)2.3.13.1的安全性要求。
并且将实施例2、对比例2、对比例1也进行了相关稳定性和抗菌效果的送检，具体结果如下：
表1不同粒径纳米银抗菌液对白色念珠菌的杀菌效果
由上表可以看出，纳米银粒径在25-100nm时，杀菌效果最佳，同时在低浓度下也能保持较好的杀菌效果。
表2实施例2和对比例2的稳定性测试结果
由上表可以看出，加同载体纳米银抗菌液比不加同载体纳米银抗菌液银更稳定
表3实施例2和对比例2刚制备完成时对白色念珠菌的杀菌效果
表4实施例2和对比例2放置12个月之后对白色念珠菌的杀菌效果
表5实施例2和对比例2刚制备完成时对金黄色葡萄球菌的杀菌效果
表6实施例2和对比例2放置12个月对金黄色葡萄球菌的杀菌效果
表7实施例2和对比例2刚制备完成时对大肠杆菌的杀菌效果
表8实施例2和对比例2放置12个月大肠杆菌的杀菌效果
由表3-8可知，不管刚制备完成还是放置12个月后，加同载体纳米银抗菌液的白色念珠菌、白色念珠菌及大肠杆菌的杀菌效果都要比不加同载体制备的纳米银抗菌液抗菌效果好。
Claims (9)
1.一种用于治疗皮肤癣症的纳米银抗菌液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1原料的准备：分别准备溶液A和同载体溶液，具体制备过程如下：
按质量分数计，将18-22份硝酸银充分溶于1000份纯水中，然后用氢氧化铵调节pH值至7-8，制得溶液A；
按质量份数计，向反应釜中加入14-20份醇溶液、100份纯水和1-3份同载体稳定剂，并混合均匀得混合溶液B；然后以0.1-0.4份/min的添加速度向混合溶液B中加入4-12份同载体，并陈化20-24h，过滤制得同载体溶液；
S2高速乳化：按质量分数计，向乳化机内加入40-80份稳定剂、120-160份还原剂、60000份纯水，并混合均匀得混合溶液C；然后在氮气保护下加热至沸腾，得沸腾的混合溶液C；然后以40-52份/min的滴加速度向沸腾的混合溶液C中滴加1018-1022份的溶液A，再加入40-100份分散剂得混合溶液D，再向混合溶液D中加入140-200份的同载体溶液，并混合均匀，最后通过冷却使体系温度骤降至15-20℃即停反应，得纳米银抗菌液；
S1中所述同载体为石墨相氮化碳；
纳米银抗菌液中纳米银的粒径为25-100纳米。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤还包括，S3灌装后处理：将氮气气压设置为0.01MPa，并用灌装设备将S2所得的纳米银抗菌液灌装。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述同载体稳定剂为聚4-乙烯基吡啶和聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醇溶液为丙二醇、丁二醇、丙三醇中至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂为抗坏血酸、葡萄糖中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稳定剂为二乙烯三胺五甲叉膦酸五钠、柠檬酸钠、二乙烯三胺五乙酸五钠、酒石酸钾钠中至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为分散剂IW、扩散剂NNO、扩散剂MF中至少一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
S1中，向混合溶液B中加入同载体的过程中还伴随着机械搅拌，所述机械搅拌的转速为4000-5000rpm；
S2中，向沸腾的混合溶液C中滴加溶液A的过程中还伴随着机械搅拌，所述机械搅拌的转速为1500-2000rpm；
S2中，向混合溶液D中加入同载体溶液的过程中还伴随着机械搅拌，所述机械搅拌的转速为5000-7000rpm。
9.根据权利要求1-8任一项制备的纳米银抗菌液的应用，其特征在于：按质量分数计，将1000份的纳米银抗菌液、1-3份尿囊素、0.5-2份苦参提取物和0.2-2份白鲜皮提取物共混均匀，并陈化1-4小时，得银离子抗菌洗液，所述银离子抗菌洗液用于皮肤癣症的治疗。
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